容量法銅、鉛、鋅快速連續(xù)測定

1、容量法銅、鉛、鋅連續(xù)測定一、主要試劑：1、乙酸銨緩沖液：（PH5-6）稱取乙酸銨150克溶于1000ml水中。加 濃鹽酸3ml.2、EDTA標準溶液：約0.01M （滴定鉛）稱取乙二銨四乙酸二鈉3.7 克溶于1000ml水中，搖勻。標定：吸取鉛標淮溶液（1ml含1mg鉛）25ml于250ml燒杯中加乙 酸銨緩沖液3540ml用水稀至100ml左右。加0.5%二甲酚橙指示劑6滴， 用EDTA標準溶液滴定，終點由紅變黃。計算EDTA對Pb的滴定度。T= m1TT式中：T-Na2EDTA標準溶液對Pb的滴定度，g/mlM1-稱取鉛量，gV1-滴定時消耗Na2EDTA標準溶液的體積，ml3、硫代硫酸鈉

2、標準溶液（約0.02N）：稱取硫代硫酸鈉Na2S2O35H2O5g 溶于1000ml水中，加少許無水碳酸鈉搖勻。標定：吸取1ml=mg/Cu標準溶液25ml于250ml三角燒瓶中加入氯化 銨5g，然后加入氨水使溶液呈氨性，加熱煮沸，并濃縮至氯化銨結(jié)晶析出， 放冷，加1N硫酸3ml，以下按分析手續(xù)滴定，計算滴定度。4、乙酸-乙酸鈉緩沖液（PH5.5）：稱取結(jié)晶乙酸鈉200g用水溶解， 加冰乙酸9ml用水稀至1000ml搖勻。5、EDTA標準溶液：（約0.025M滴定Zn）稱取EDTA9.3g溶于水中，稀至1000ml搖勻。標定：吸取1ml=mg/Zn標準溶液25ml于250ml燒杯中。加甲基？指

3、 示劑1滴，用1+1氨水中和至溶液由？色至剛顯黃色，加乙酸-乙酸鈉緩 沖液20ml加二甲酚橙指示劑6滴。用EDTA滴定由紅變黃，計算EDTA 對Zn的滴定度。二、分析手續(xù)稱取0.10.5g樣品于250ml燒杯中，少許水潤濕，加鹽酸15ml蓋 表面皿，于電熱板上分解，將礦樣基本分解后，加入硝酸5ml，繼續(xù)加熱 分解至5ml左右，吹洗杯壁，加1+1硫酸15ml，加熱至冒白煙5分鐘， 取下冷卻，加水6070ml煮沸，使可溶性鹽類溶解，冷卻靜置30分鐘以 上（最好放置過夜），用致密濾紙過濾，濾液用250ml燒杯接，用2%硫酸 洗濾紙和杯壁至無鐵離子（用硫氰酸鉀析驗）最后用水洗12次，用35ml 乙酸銨

4、緩沖液，將濾紙上的沉淀洗至原燒杯中（連同濾紙放入原燒杯中） 加熱煮沸，使硫酸鉛溶解，加水至100ml左右，加二甲酚橙指示劑6滴， 用EDTA標準溶液滴定紅色轉(zhuǎn)為黃色。Pb%= TV x 100 G 測銅：將濾液于電熱板上加熱，濃縮至干，加23滴濃鹽酸，加5gNH4CL （氯化銨）用玻璃棒攪勻，加1+1氨水20ml，加熱煮沸，用快速濾紙過 濾，濾液用三角燒瓶接，用氨水氨化的氯化銨溶液洗68次，將濾液于 電熱板上蒸發(fā)趕氨，并濃縮至氯化氨結(jié)晶析出，取下冷卻加入1N硫酸3ml 微熱溶解，搖勻。向溶液中加入50%KI35ml（含銅低可少加），輕輕搖動，立即用硫 代硫酸鈉標準滴定至微黃色，加入硫氰酸鉀2g

5、繼續(xù)滴定至微黃色，加0.5% 淀粉24ml，滴定黃色消失為終點。Cu%=小 x 100 G 測鋅：向滴定銅后的溶液中加入氟化鈉2g，乙酸一乙酸鈉緩沖液（PH5.5） 10ml，硫代硫酸鈉2g，搖動溶解后，用熱水至100ml左右，以二甲酚橙 指示劑6滴，用EDTA標準滴定至黃色為終點。Zn%= txv xi00 G注意：1、鉛鋅連測，中間不測銅仍要按測銅的分析進行。將濾液于電熱板上加熱濃縮至干，加23滴鹽酸，加5gNH4CL,用玻 璃棒攪勻，加1+1氨水20ml，加熱煮沸，用快速濾紙過濾，濾液用三角 燒瓶接，用氨水氨化的氯化銨溶液洗68次，將濾液于電熱板上蒸發(fā)趕 氨，并濃縮至氯化氨結(jié)晶析出，取下冷卻加水100ml加氟化鈉2g，以下按 Zn手續(xù)進行。洗液：98ml水加2ml氨水再加1gNH4CL2、自然硫樣品不能用