DB13-T2299-2015煤催化氣化制合成天然氣工藝技術規(guī)程

1、ICS 71.100.20F 19DB13河北省地方標準DB 13/T 22992015煤催化氣化制合成天然氣工藝技術規(guī)程2015 - 12 - 07 發(fā)布2016 - 02 - 01 實施河北省質(zhì)量技術監(jiān)督局發(fā) 布DB13/T 22992015DB13/T 22992015 PAGE * ROMAN III目次前言II引言III范圍1規(guī)范性引用文件1術語和定義1工藝規(guī)程及工藝要求2附錄 A（規(guī)范性附錄）催化劑回收液技術要求15附錄 B（規(guī)范性附錄）氣化用煤技術要求16附錄 C（規(guī)范性附錄）爐煤技術要求涉及各項目測定試驗方法17前言本標準依據(jù)GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由廊

2、坊市質(zhì)量技術監(jiān)督局提出。本標準主要起草單位：新奧科技發(fā)展有限公司、新奧集團知識產(chǎn)權與標準共享服務中心。本標準主要起草人：李克忠、毛燕東、劉雷、鄭巖、王會芳、武恒、康守國、祖靜茹、蘆濤、金亞丹、李景。 PAGE * ROMAN III引言新奧自主開發(fā)的煤催化氣化工藝制合成天然氣技術擁有自主知識產(chǎn)權，工藝技術創(chuàng)新點突出，已完成了關鍵技術的開發(fā)和驗證，獲取了大量試驗數(shù)據(jù)及運行經(jīng)驗，主要技術指標達到了國際領先水平，擬通過本標準的出臺有效推進該技術在中國乃至全世界的推廣。“本文件的發(fā)布機構提請注意，聲明符合本文件時，可能涉及到如下相關的專利的使用：4.3.4 煤催化氣化工序操作技術規(guī)程中提及的氣化爐具體

3、結構參照專利ZL201520136095.X所述流化床氣化爐及氣化系統(tǒng)，進料系統(tǒng)具體結構參照專利ZL201420565663.3所述的氣化爐進料系統(tǒng)，返灰系統(tǒng)具體結構參照專利ZL201520048964.3 所述的返灰系統(tǒng)結構；4.4.4粗煤氣凈化分離工序操作技術規(guī)程中提及的粗煤氣凈化分離工藝及操作流程參照專利ZL201520291230.8、ZL201520291278.9所述方法進行；4.6.4 催化劑回收工序操作技術規(guī)程中提及的催化劑回收工藝流程參照專利ZL201520382976.X所述方法，流程中提及的補充催化劑配方及負載方法可參照專利ZL201010621029.3、ZL20121

4、0132896.X、ZL201210219747.7 所述內(nèi)容。本文的發(fā)布機構對該些專利的真實性、有效性、和范圍無任何立場。該提及專利均為授權專利，持有人已向本文件的發(fā)布機構保證，他愿意同任何申請人在合理且無歧視的條款和條件下，就專利授權許可進行談判。該些專利持有人的聲明已在發(fā)布機構備案。相關信息可以通過以下聯(lián)系方式獲得：專利持有人姓名：新奧科技發(fā)展有限公司地址：河北省廊坊經(jīng)濟技術開發(fā)區(qū)新奧工業(yè)園南區(qū)請注意除上述提及的專利外，本文件的某些內(nèi)容仍可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。DB13/T 22992015DB13/T 22992015 PAGE 17 PAGE 18煤催

5、化氣化制合成天然氣工藝技術規(guī)程范圍本標準對煤催化氣化制合成天然氣工藝的術語和定義、工藝流程、原料要求、設備及工藝參數(shù)要求、操作技術規(guī)程、產(chǎn)品要求及質(zhì)檢方法、衛(wèi)生、安全及環(huán)保要求等均做了明確規(guī)定。本標準適用于煤催化氣化制合成天然氣工藝，以下簡稱煤催化氣化工藝。本標準可為煤催化氣化產(chǎn)業(yè)示范基地及項目的建設、運行提供指導。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GBZ 2.1-2007工作場所有害因素職業(yè)接觸限值第1部分：化學有害因素GB/T211煤中全水分的測定方法GB

6、/T212煤的工業(yè)分析方法GB/T214煤中全硫的測定方法GB/T219煤灰熔融性的測定方法GB 474煤樣的制備方法GB/T 476-2001煤的元素分析方法GB/T 3715煤質(zhì)及煤分析有關術語GB/T 4472-2011化工產(chǎn)品密度、相對密度的測定GB/T 5447煙煤黏結指數(shù)測定方法GB/T 12208-2008人工煤氣組分與雜質(zhì)含量測定方法GB/T 13609-2012天然氣取樣導則GB/T 13610-2003天然氣組成分析氣相色譜法GB/T 14642-2009工業(yè)循環(huán)冷卻水及鍋爐水中氟、氯、磷酸根、亞硝酸根、硝酸根和硫酸根的測定離子色譜法GB/T 15321-1994電廠粉煤灰

7、渣排放與綜合利用技術通則GB/T 15454-2009工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉、銨、鉀、鎂和鈣離子的測定 離子色譜法GB/T 27974-2011建材用粉煤灰及煤矸石化學分析方法GB 31571-2015石油化學工業(yè)污染物排放標準DZ/T 0064.49-1993地下水質(zhì)檢驗方法滴定法測定碳酸根、重碳酸根和氫氧根HG/T2509-2012甲烷化催化劑HG/T2779-2009一氧化碳耐硫變換催化劑（低壓部分）HG/T4120-2009工業(yè)氫氧化鈣YB/T5075-2010煤焦油術語和定義GB/T 3715界定的以及下列術語和定義適用于文件。3.1煤催化氣化工藝煤在相對較低的溫度下與氣化劑（H2O、O

8、2、CO、H2等）在催化劑的催化作用下進行氣化反應，生成富含甲烷的氣體。3.2原料煤負載催化劑之前的煤。3.3爐煤負載催化劑后經(jīng)過干燥處理達到煤催化氣化工藝入爐條件可用于催化氣化反應的煤。3.4水洗將煤催化氣化工藝氣化后灰渣與水充分接觸，使其中的水溶性催化劑進入水中，與灰渣分離的過程。3.5消解使灰渣與消解劑發(fā)生化學反應，回收灰渣剩余催化劑的過程。3.6催化劑回收對煤催化氣化工藝中添加的催化劑通過水洗、消解法進行回收的工藝過程。3.7催化劑溶液氣洗用二氧化碳氣體對催化劑溶液進行處理的過程。3.8催化劑溶液濃縮將催化劑溶液進行提濃的過程。3.9廢灰渣經(jīng)過催化劑回收工序回收完催化劑后的殘余灰渣。工

9、藝規(guī)程及工藝要求工藝流程本工藝包括爐煤制備、煤催化氣化、催化劑回收、粗煤氣凈化分離、煤氣甲烷合成5個部分。工藝流程示意圖見圖1。圖1煤催化氣化工藝流程示意圖爐煤制備工序工藝描述本工序包括原料煤破碎篩分、催化劑負載及濕煤干燥三個工段，工藝流程見圖2。圖2爐煤制備工序工藝流程示意圖原料及輔助材料要求本工序采用的各種原料、輔助材料要求見表1。表1原料及輔助材料要求序號名稱規(guī)格及要求1原料原料煤性能應符合附錄B 原料煤技術要求的規(guī)定2催化劑濃溶液壓力：(0.20.4)MPa(G)；溫度：(2040)；濃度：(4044)%；性能指標符合附錄A 催化劑回收液技術要求的規(guī)定3輔助材料低壓蒸汽壓力：(0.40

10、.6)MPa(G)；溫度：飽和4低壓氮氣壓力：(0.50.6)MPa(G)；溫度：40；純度：99.6%（v/v）參數(shù)要求本工序主要設備及工藝參數(shù)要求見表2。表2主要設備及工藝參數(shù)要求序號工段名稱設備名稱工藝參數(shù)及要求工藝指標1破碎篩分破碎機對粒度5mm的原料煤進行破碎，常溫、常壓操作破碎篩分后原料煤的粒徑5mm，小于0.10mm的低于10%2弛張篩對原料煤進行篩分分級，將粒度5mm的篩上物送入破碎機繼續(xù)破碎至粒度5mm，常溫、常壓操作3催化劑負載加濕攪拌機按工藝指定催化劑負載量，稱重定量原料煤及催化劑濃溶液，在攪拌機中攪拌均勻，常溫、常壓操作控制催化劑負載量在設計范圍內(nèi)加熱介質(zhì)為低壓飽和蒸汽

11、，根據(jù)干燥機溫度和出口爐煤水分保證干燥后得到的爐煤按照GB/T 211測得的全水分5%蒸汽管及時調(diào)節(jié)蒸汽通入量；干燥過程中產(chǎn)生的水蒸汽由預熱至4濕煤干燥回轉(zhuǎn)(110150)的干燥載氣帶出，防止干燥后的水分結露；除干燥機塵達到GB 31571-2015中關于顆粒物排放限值規(guī)定后的載氣、水蒸汽引至安全地點排放。本工序操作技術規(guī)程破碎篩分工段原料煤經(jīng)帶式輸送機轉(zhuǎn)運至篩分破碎廠房。在篩分破碎廠房內(nèi)先經(jīng)電磁除鐵器除去煤中殘留的鐵器。原料煤進弛張篩進行篩分分級，粒度5mm 的粉煤經(jīng)帶式輸送機轉(zhuǎn)運至緩沖煤倉。粒度5mm的篩上物進入破碎機破碎至粒度5mm。催化劑負載工段破碎篩分后的原料煤，經(jīng)稱重給料機定量給料

12、，與催化劑濃溶液計量泵比值調(diào)節(jié)后，進入加濕攪拌機。經(jīng)加濕攪拌均勻，得到工藝指定催化劑負載量的負載催化劑濕煤。濕煤干燥工段負載催化劑的濕煤進入蒸汽管回轉(zhuǎn)干燥機進行干燥，得到水含量為5%的本工序目標產(chǎn)品，即爐煤， 產(chǎn)品從干燥機下料口經(jīng)旋轉(zhuǎn)閥排出，通過埋刮板輸送機和斗式提升機將爐煤運至煤催化氣化工序。從蒸汽管回轉(zhuǎn)干燥機尾部排出的載氣、水蒸汽及濕煤粉塵被引風機抽吸到脈沖袋式除塵器內(nèi)進行氣固分離，凈化后達到GB 31571-2015中關于顆粒物排放限值規(guī)定后的載氣、水蒸汽經(jīng)引風機引至安全地點排放。本工序產(chǎn)品要求及質(zhì)量檢驗方法本工序產(chǎn)品要求及質(zhì)量檢驗方法見表3。表3產(chǎn)品要求及質(zhì)量檢驗方法序號名稱規(guī)格及要求

13、質(zhì)量檢驗方法1爐煤壓力：常壓；溫度：常溫；全水分：5%（干燥后）；性能應符合附錄B 爐煤技術要求的規(guī)定，其中催化劑負載量根據(jù)煤種反應性調(diào)節(jié)確定，一般范圍為（520）wt%全水分的測定按照GB/T 211 相關規(guī)定進行；爐煤技術要求按照附錄C 相關試驗方法進行衛(wèi)Th、安全及環(huán)保要求在衛(wèi)生、安全、環(huán)保方面，本工序應當注意以下問題：對于產(chǎn)生粉塵較大的設備和作業(yè)區(qū)，采取機械通風及設置機械除塵裝置，在每一個固體物料的轉(zhuǎn)載點，均設置有除塵點或除塵裝置，使排入大氣的含塵濃度不超過 GB 31571-2015 中國家允許排放標準規(guī)定的限值；煤堆超過 3 米，堆放期一般不宜超過三個月（依據(jù)煤質(zhì)特性不同嚴格控制，

14、通?？刂坪置悍瓱芷诓怀^一個月），應定期測量煤堆上、中、下三層不同方位煤層的溫度。為防止煤的自燃和爆炸，利用空分裝置的氮氣對原料貯倉進行惰化保護；對于干燥機，設置物料溫度檢測，當溫度超過設定值，采取水噴淋措施。煤催化氣化工序工藝描述本工序包括給煤系統(tǒng)、蒸氧系統(tǒng)、氣化爐、排渣系統(tǒng)、氣固分離系統(tǒng)五個工藝單元，見圖3。圖3爐催化氣化工序工藝流程示意圖原料及輔助材料要求本工序采用的各種原料、輔助材料要求見表4。表4原料及輔助材料要求序號名稱規(guī)格及要求1原料爐煤性能應符合附錄B 負載催化劑煤技術要求的規(guī)定2中壓過熱蒸汽壓力：4.6MPa(G)；溫度：(400600)3氧氣壓力：4.3MPa(G)；溫度

15、：(2040)；純度：99.6%（v/v）4輔助材料脫鹽水壓力：(0.40.5)MPa(G)；溫度：常溫；鐵：10mg/L；電導率：0.2S/cm5高壓氮氣壓力：9.0MPa(G)；溫度：(4060)；純度：99.6%(v/v)6低壓蒸汽壓力：(0.40.6)MPa(G)；溫度：飽和表 4（續(xù)）序號名稱規(guī)格及要求7輔助材料低壓氮氣壓力：(0.50.6)MPa(G)；溫度：40；純度：99.6%（v/v）8燃料氣壓力：(0.10.2)MPa(G)；溫度：常溫；組成：天然氣9開車空氣壓力：(0.40.6)MPa(G)；溫度：常溫；參數(shù)要求本工序主要設備及工藝參數(shù)要求見表5。表5原料及輔助材料要求序

16、號工段名稱設備名稱工藝參數(shù)及要求工藝指標1給煤系統(tǒng)星形給料器對煤進行定量、輸送，操作壓力：常壓4.0Mpa(G)，操作溫度：常溫80完成進料煤的定量，并輸送至氣化爐2氣化系統(tǒng)氣化爐(23.5)Mpa(G)、(700800)的條件下連續(xù)操作，連續(xù)進排料，提供一定的氣固停留時間，完成原料煤和氣化劑的反應得到高甲烷含量粗煤氣，并聯(lián)產(chǎn)部分焦油副產(chǎn)物3分離系統(tǒng)旋風分離器兩級旋風分離器，于(23.5)Mpa(G)、(650750)進行粗煤氣的氣固分離，將分離出的粉塵返回氣化爐繼續(xù)反應分離效率大于95%4排渣系統(tǒng)冷渣機常壓操作，工作溫度小于350，將氣化灰渣冷卻并輸送至催化劑回收單元將灰渣冷卻至溫度低于10

17、0本工序操作技術規(guī)程給煤系統(tǒng)含水約 5%，粒度5mm的常壓爐煤經(jīng)過給料系統(tǒng)在略高于氣化爐壓力下進入氣化爐，由爐煤制備工段送來的氮氣、碎煤氣固混合物流依次進入常壓煤倉、變壓煤倉和高壓煤倉，最后經(jīng)星形給料器送入氣化爐。蒸氧系統(tǒng)中壓過熱蒸汽與氧氣以一定重量比在分布板靜態(tài)混合器內(nèi)混合成氣化劑，氧氣和蒸汽在高于氣化爐壓力0.3MPa(G)的條件下經(jīng)氣體分布器連續(xù)進入氣化爐，與爐煤在氣化爐中發(fā)生化學反應。氣化爐煤催化氣化爐以過熱中壓蒸汽和氧氣作為氣化劑，在700800、2MPa(G)3.5MPa(G)條件下， 將煤氣化。氣化劑分兩部分進入到氣化爐內(nèi)，首先一部分中壓過熱蒸汽和氧氣在分布板靜態(tài)混合器內(nèi)混合，由

18、分布板布氣裝置進入流化床層；另一部分中壓過熱蒸汽與氧氣在中心管靜態(tài)分布器內(nèi)混合，由氣化爐底部的中心管進入流化床層；還有一股蒸汽由氣化爐下渣環(huán)管進入流化床層。氣化爐產(chǎn)生的煤氣由爐頂排出。氣固分離系統(tǒng)氣化爐產(chǎn)生的含塵煤氣經(jīng)兩級旋風進行除塵，除塵后粗煤氣以2MPa(G)3.5MPa(G)、650750 操作條件送至后續(xù)產(chǎn)品凈化分離工序。分離出的飛灰循環(huán)回氣化爐流化床層底部。經(jīng)過兩級旋風分離之后的粗煤氣送往后續(xù)產(chǎn)品凈化分離工序。排渣系統(tǒng)在氣化爐中反應后的氣化灰渣經(jīng)過排渣系統(tǒng)送至催化劑回收單元。氣化產(chǎn)生的2MPa(G) 3.5MPa(G)、350450灰渣經(jīng)變壓灰鎖泄壓至常壓后排入常壓灰斗，然后經(jīng)冷渣機

19、送至催化劑回收單元。本工序產(chǎn)品要求及質(zhì)量檢驗方法本工序產(chǎn)品要求及質(zhì)量檢驗方法見表6。表6產(chǎn)品要求及質(zhì)量檢驗方法序號名稱規(guī)格及要求質(zhì)量檢驗方法1粗煤氣煤氣組分包括：H2、CO、CH4、CO2、N2、H2S、輕油、粉塵煤氣組分及雜質(zhì)含量的測定按GB/T 12208-2008 相關規(guī)定進行2催化氣化灰渣主要組分包括：固定碳、催化劑、灰分固定碳及灰分的測定分別按GB/T 476-2001 碳元素分析、GB/T 212灰分分析相關規(guī)定進行；此工序無需進行催化劑組分的測定，待回收處理后分析衛(wèi)Th/安全及環(huán)保要求對于產(chǎn)生粉塵較大的設備和作業(yè)區(qū)，采取機械通風及設置機械除塵裝置，在每一個固體物料的轉(zhuǎn)載點，均設置

20、有除塵點或除塵裝置，使排入大氣的含塵濃度不超過 GB 31571-2015 中國家允許排放標準規(guī)定的限值。催化氣化裝置物料種類較少，但生產(chǎn)過程中有易燃、易爆、有毒物質(zhì)，同時還有固體粉塵物質(zhì)，要注意除塵、防腐和特殊管道的處理。氣化裝置內(nèi)有純氧管線，生產(chǎn)過程中需對管道進行吹掃脫脂處理，同時需選擇合適的材質(zhì)； 中壓蒸汽管線屬于高溫高壓管線，需做好管線的應力分析和保溫處理。粗煤氣凈化分離工序工藝描述本工序包括油洗除塵和間接冷凝兩個工段，工藝流程見圖4。圖4粗煤氣凈化分離工序工藝流程示意圖原料及輔助材料要求本工序采用的各種原料、輔助材料規(guī)格見表7。表7原料及輔助材料要求序號名稱規(guī)格及要求1原料粗煤氣主要

21、組成包括：H2、CO、CH4、CO2、N2、H2S、輕油、粉塵2輔助材料除塵油沸點：300500參數(shù)要求本工序主要設備及工藝參數(shù)要求見表8。表8主要設備及工藝參數(shù)要求序號工段名稱設備名稱工藝參數(shù)及要求工藝指標1油洗除塵油洗噴淋塔壓力(2.03.5)MPa(G)，洗塵油加熱至(300500)噴入塔內(nèi)在塔噴頭上設捕液層，以捕集被煤氣帶走的油滴2間接冷凝一級換熱器壓力(23.5)MPa(G)一級換熱器冷卻效果達到出口氣體降至300左右3二級換熱器壓力(23.5)MPa(G)二級換熱器冷卻效果達到出口氣體降至40左右本工序操作技術規(guī)程油洗除塵工段：首先進入粗煤氣除塵系統(tǒng)：來自二旋出口的粗煤氣進入油洗噴

22、淋塔，除塵油經(jīng)過貧油泵打入油洗塔， 在油洗噴淋塔內(nèi)與除塵油充分接觸，除去煤氣中的殘余粉塵。除塵凈化過的煤氣送往間接冷凝系統(tǒng)。為防止除塵油被煤氣帶走，在塔噴頭上設捕液層，以捕集被煤氣帶走的油滴。間接冷凝工段：經(jīng)油洗除塵的煤氣進入煤氣除焦油工序。具體規(guī)程：經(jīng)過油洗噴淋塔的氣體進入一級換熱器，由冷卻水盤管冷卻到300左右，凝出的重焦油落入煤氣一級換熱器下部釜中，換熱器底部有預熱裝置，保證焦油的流動性，焦油積累夠一定量后，排至重焦油收集罐儲存。冷到300左右的煤氣進入二級換熱器，由冷卻水盤管冷卻到40左右。凝出的輕焦油和水落入二級換熱器下部釜中，換熱器底部有預熱裝置，積累夠一定量后，排至油水分離罐。油

23、水分離罐利用油與水的密度差將二者進行重力分離。油排至焦油儲罐進行儲存。凈化后的氣體和部分煤氣水進入變換裝置部分，剩余凈化煤氣水去往廢水處理站。本工序產(chǎn)品要求及質(zhì)量檢驗方法本工序產(chǎn)品要求及質(zhì)量檢驗方法見表 9。表9產(chǎn)品要求及質(zhì)量檢驗方法序號名稱規(guī)格及要求質(zhì)量檢驗方法1凈化后煤氣主要組成包括：H2、CO、CH4、CO2、N2、H2S煤氣組分的測定按GB/T 12208-2008相關規(guī)定進行2焦油主要組成包括：石腦油、中油、重油焦油組分的測定按YB/T 5075-2010相關規(guī)定進行衛(wèi)Th/安全及環(huán)保要求在衛(wèi)生、安全、環(huán)保方面，本工序應當注意以下問題：產(chǎn)品凈化分離程序中接觸到的物料品種較少,主要是用

24、于噴淋的洗塵油、間接冷凝過程中產(chǎn)生煤焦油、硫化氫及氨氣，生產(chǎn)過程中要注意有害物質(zhì)的刺激腐蝕，注意防腐保護。局部有塵產(chǎn)生的部位設置局部通風設施；防腐方面，在設備、管線的材料選擇方面盡量選擇合適的材質(zhì)，建構筑物的有關方面做好防腐處理。煤氣甲烷合成工序工藝描述本工序?qū)⒚摮蹓m和焦油后的煤氣進行甲烷合成，具體由煤氣變換、酸性氣體脫除、甲烷合成三個工段組成，工藝流程見圖5。 圖5煤氣甲烷合成工序流程示意圖原料及輔助材料要求本工序采用的各種原料、輔助材料要求見表10。表10原料及輔助材料要求序號名稱規(guī)格及要求1原料煤氣主要組成包括：H2、CO、CH4、CO2、N2、H2S2變換催化劑鈷、鉬催化劑，性能要求

25、符合HG/T 2779-2009 相關規(guī)定3甲醇密度： (0.7910.792)t/m3（20）；餾程：(64.065.5)4甲烷化催化劑鈷、鎳基催化劑，性能要求符合HG/T 2509-2012 相關規(guī)定5輔助材料低壓蒸汽壓力：(0.40.6)MPa(G)；溫度：飽和表 10（續(xù)）序號名稱規(guī)格及要求6輔助材料中壓過熱蒸汽壓力：4.6MPa(G)；溫度：(400600)7低壓N2壓力：(0.50.6)MPa(G)；溫度：40；純度：99.6%（v/v）8高壓N2壓力：9.0MPa(G)；溫度：4060；純度：99.6%(v/v)9脫鹽水壓力：(0.40.7)MPa(G)；溫度：常溫10循環(huán)冷卻水

26、上水：(0.40.6)Mpa(G)，(2535)回水：(0.20.4)Mpa(G)，(3545)本工序主要設備及工藝參數(shù)要求本工序主要設備及工藝參數(shù)要求如表11所示。表11主要設備及工藝參數(shù)要求序號工段名稱設備名稱工藝參數(shù)及要求工藝指標1煤氣變換變換爐參與變換反應的合成氣量占總合成氣量的三分之一；三級變換爐，操作壓力(23.5)MPa(G)，溫度范圍(240480)調(diào)整H2/CO=32酸性氣體脫除甲醇洗滌塔對干燥的原料氣進行H2S和CO2的吸收。操作壓力(5.8 6.3)Mpa(G)，操作溫度(5516.2)保證去下游的凈化氣中CO21%，H2S 0.1ppm3CO2解析塔在操作壓力(0.32

27、0.47)Mpa(G)、操作溫度(49.4127)條件下對含硫和CO2的甲醇液進行解析，閃蒸出大部分CO2和部分H2S，保證離開塔頂?shù)漠a(chǎn)品CO2氣中總硫含量5ppm保證離開CO2解析塔頂部產(chǎn)品CO2氣中總硫含量5ppm4H2S濃縮塔在操作壓力：(0.190.33)Mpa、操作溫度(62.43 40)條件下將從CO2解析塔出來的甲醇液中H2S和部分 CO2進一步解析出來，達到濃縮H2S的目的，控制離開塔頂尾氣中硫含量5ppm控制離開H2S濃縮塔頂部尾氣中硫含量5ppm5尾氣洗滌塔在操作壓力(0.150.32)Mpa(G)、操作溫度(1040)條件下對CO2產(chǎn)氣和H2S濃縮塔的尾氣用脫鹽水進一步洗

28、滌，使尾氣中的甲醇得以回收后經(jīng)尾氣放空筒排入大氣保證達到尾氣排放標準6甲烷合成甲烷化反應器對自低溫甲醇洗的含有CO和H2凈化氣在甲烷化催化劑的作用下進行高溫（600650）兩級甲烷化反應和低溫（320-450）補充甲烷化反應，保證產(chǎn)品氣中甲烷氣體96%保證產(chǎn)品氣中甲烷含量（V%）96%本工序操作技術規(guī)程煤氣變換工段煤氣變換裝置的任務是將煤氣中的CO變換為H2，以滿足合成氣對甲烷合成要求H2/CO = 3，同時回收變換反應熱，最后將煤氣冷卻到40送入低溫甲醇洗裝置。煤氣中H2/CO = 1.6，工藝上可根據(jù)甲烷合成對H2/CO的要求，采用小部分煤氣進變換裝置，大部分走旁路。來自粗煤氣凈化分離工序

29、的除塵除油煤氣首先經(jīng)過串聯(lián)的換熱器利用變換氣的熱使煤氣升溫到所需的初始溫度，進入變換爐。為控制變換裝置出口的CO及H2的含量，變換爐設有副線以滿足甲烷合成氣H/C調(diào)節(jié)的需要。變換系統(tǒng)的催化劑升溫還原設有專用升溫還原系統(tǒng)，用氮氣為載熱體升溫還原。酸性氣體脫除工段采用低溫甲醇洗工藝，即以冷甲醇為吸收溶劑，利用甲醇在低溫下對酸性氣體溶解度極大的特性， 脫除原料氣中的酸性氣體。低溫甲醇洗工藝氣體凈化度高，選擇性好，凈化氣中總硫可降至0.1ppm，CO2 可脫至20ppm。甲醇液在脫除CO2和H2S的同時可脫除其它眾多雜質(zhì)，這些組份不會被帶入下游產(chǎn)生腐蝕、發(fā)泡和堵塞。來自變換的變換氣在40下進入低溫甲醇

30、洗裝置，經(jīng)過換熱器冷卻到20，再經(jīng)分離器分離出甲醇水溶液后，干燥的原料氣進入甲醇吸收塔底部。在塔內(nèi)用從頂部進入的低溫甲醇經(jīng)過逐步吸收，脫除原料氣中的CO2和H2S。甲醇在吸收塔吸收CO2和H2S后，經(jīng)換熱及氨冷卻被送至閃蒸罐閃蒸，去除部分CO2及溶解的H2以便回收利用。從閃蒸罐出來的進入H2S濃縮塔，進一步被氮氣氣提出CO2，后送入尾氣洗滌塔， 再經(jīng)尾氣放空筒排入大氣，故留在甲醇液中氣體里的H2S+CO2含量相對提高，達到了濃縮 H2S之目的。從H2S濃縮塔底部出來的甲醇液經(jīng)換熱后連同從甲醇水分離塔蒸餾出的甲醇溶液進入甲醇再生塔進行再 生。甲烷合成工段甲烷化是將低溫甲醇洗送來的氣體中所含的CO

31、及少量CO2加H2在甲烷化催化劑作用下，經(jīng)過高溫和低溫的合成反應，制取甲烷成品氣體（代用天然氣，簡稱SNG）。成品氣中甲烷含量96%，其能源轉(zhuǎn)化效率在當前煤化工制取替代天然氣項目中為最高，而單位熱值水耗最低。來自低溫甲醇洗的原料氣除小部分送往PSA供催化劑還原使用外，首先原料氣進行換熱提溫，經(jīng)分離器分離掉未被汽化的液態(tài)水，加熱后的合成原料氣進脫硫槽進行脫硫。脫硫后的合成原料氣在原料預熱器中中進一步加熱后進入四級甲烷化反應器進行甲烷化反應。甲烷化反應器的出口氣經(jīng)換熱器降溫后，最終在SNG循環(huán)冷卻器中降溫，所產(chǎn)生的工藝冷凝水在氣液分離器中除去，成品氣從分離器的頂部出來送至首站，完成甲烷化合成任務，

32、成品氣中甲烷含量大于96%。本工序產(chǎn)品要求及質(zhì)量檢驗方法本工序產(chǎn)品要求及質(zhì)量檢驗方法見表 12。表12產(chǎn)品要求及質(zhì)量檢驗方法序號名稱規(guī)格及要求質(zhì)量檢驗方法1SNGCH4：96%（V%）SNG 的取樣及分析測定方法按GB/T 13609-2012、GB/T 13610-2003 相關規(guī)定進行衛(wèi)Th/安全及環(huán)保要求在本工藝流程中，有多種有毒、有害、易燃、易爆的氣體和液體，本裝置要注意除塵、防腐和特殊管道的處理。酸性氣體脫除工段運行過程中，設備和管線上會形成含有硫化鐵或鐵的沉積物，在干燥狀態(tài)與空氣或氧氣接觸會自燃，需要用水、水蒸氣或液體工作介質(zhì)濕潤自然沉積物鈍化。23按照 GBZ 2.1-2007

33、化學有害因素相關規(guī)定，各種物料在空氣中的最高允許濃度 CO30mg/m3， H S10mg/m3，CH OH50mg/m3。催化劑回收工序工藝描述本工序包括多級逆流水洗、消解、CO2氣洗、濃縮、新鮮催化劑補充五個工段，工藝流程見圖6：圖6催化劑回收工序工藝流程示意圖原料及輔助材料要求本工序采用的各種原料、輔助材料要求見表13。表13原料及輔助材料要求序號名稱規(guī)格及要求1原料催化氣化灰渣主要成分包括：固定碳、催化劑、灰分2催化劑單組份催化劑、復合催化劑、廉價催化劑等3石灰工業(yè)級HG/T4120-20094二氧化碳(0.20.4)MPa(G)5新鮮水壓力：(0.40.6)MPa(G)； 溫度：常溫

34、6輔助材料循環(huán)水進水壓力：0.4MPa(G)，進水溫度：32；出水壓力：0.2MPa(G)，出水溫度：407中壓蒸汽壓力：(1.52.5)MPa(G)；溫度：飽和8低壓蒸汽壓力：(0.20.5)MPa(G)；溫度：飽和9高壓氮氣壓力：(2.03.0)MPa(G)；溫度：4010低壓氮氣壓力：(0.30.5)MPa(G)；溫度：40參數(shù)要求本工序主要設備及工藝參數(shù)要求見表14。表14主要設備及工藝參數(shù)要求序號工段名稱設備名稱工藝參數(shù)及要求工藝指標1多級逆流水洗水洗罐多級，常壓、(7090)下進行可溶性鉀回收率達到98%2帶式過濾機水洗渣水分離渣中水含量小于20%3消解消解反應器在(8001000

35、)kPa(G)、(160200)下進行不溶性鉀回收率達到95%帶式過濾機消解渣水分離渣中含水量小于20%4CO2氣洗氣洗塔(180220)kPa(G)、54(塔頂)29(塔底)進行確保溶液中的SiO 2-、AlO -、Ca2+、32Mg2+與CO 反應生成沉淀25濃縮多效蒸發(fā)器在(2070)kPa(G)、(65108)下進行溶液濃度達到3545%6補充新鮮催化劑催化劑配置槽攪拌至混合均勻達爐煤制備工序定量所需催化劑量本工序操作技術規(guī)程水洗工段來自煤催化氣化工序的灰渣進入水洗工段，水洗工段為多級逆流水洗工藝流程，水洗攪拌時間為20min。經(jīng)過多級逆流水洗操作回收灰渣中可溶性鉀催化劑后，水洗渣進入

36、消解工段，利用消解反應回收灰渣中不溶性鉀催化劑。催化氣化灰渣首先進入第一級水洗罐，在充氮保護情況下與來自第二級水洗罐內(nèi)的水洗液進行水洗操作，第一級水洗渣水送至第一級水洗帶式過濾機，將渣水進行分離。第一級水洗催化劑回收液進入催化劑溶液貯槽，第一級濾渣進入第二級水洗罐，與來自第三級水洗罐的水洗液進行水洗操作，依次類推，經(jīng)過多級水洗過程得到的水洗渣進入消解工段，作為消解反應的原料。消解工段消解反應器接收一定量灰渣后，加入一定量的消解劑，再加入經(jīng)消解反應水預熱器預熱至反應溫度的二次蒸汽冷凝水，并在渣消解反應器夾套中通入中壓蒸汽后，開動攪拌保持2h，然后停止向消解罐夾套通蒸汽；消解液利用渣消解反應器的壓

37、力壓至消解液冷卻器將物料溫度降至60左右，將消解產(chǎn)物排至消解帶式過濾機。消解產(chǎn)物先在濾帶前部將其中的水脫除，然后用二次蒸汽冷凝水洗滌并脫水，濾出的濾渣送至裝車緩沖倉后裝入汽車運出，濾液進入水洗工段作為第六級水洗罐的水洗液。氣洗工段232催化劑溶液貯槽的回收催化劑溶液經(jīng)過泵輸送，進入氣洗塔上部，與二氧化碳氣體逆流接觸，進行氣洗。二氧化碳與溶液中S2-反應生成H S進入氣相，與未反應的二氧化碳由塔頂部排至大氣；二氧化碳與溶液中的SiO 2-、AlO -、Ca2+、Mg2+反應生成沉淀，并與催化劑溶液一起由塔底排出。從氣洗塔底部排出的氣洗溶液經(jīng)泵輸送進入氣洗渣過濾器，氣洗后濾液排至貯槽儲存，濾渣外排

38、。濃縮工段氣洗液貯槽儲存的催化劑溶液經(jīng)多效蒸發(fā)進料泵加壓后送至多效蒸發(fā)器進行濃縮。多效蒸發(fā)器蒸出的二次蒸汽冷凝水首先貯存在二次蒸汽冷凝水罐中，然后經(jīng)泵送至催化劑回收單元回用；在多效蒸發(fā)器濃縮后的催化劑溶液經(jīng)冷卻器冷卻后送至催化劑配制槽，新鮮催化劑補充在催化劑配置槽中補充少量催化劑后，催化劑濃溶液送至爐煤制備工序進行催化劑負載。根據(jù)氣化所用煤種特點，按適宜的負載方法補充響應催化劑。本工序產(chǎn)品要求及質(zhì)量檢驗方法本工序產(chǎn)品要求及質(zhì)量檢驗方法見表15。表15產(chǎn)品要求及質(zhì)量檢驗方法序號名稱規(guī)格及要求質(zhì)量檢驗方法1催化劑濃溶液壓力：(0.20.4)MPa(G)；溫度：(2040)； 濃度：(4044)%；

39、性能指標符合附錄A催化劑回收液技術要求的規(guī)定催化劑濃溶液組分按附錄A 相關標準規(guī)定進行2廢灰渣排出、綜合利用符合GB/T 15321-1994相關規(guī)定廢灰渣的取樣及組分分析按GB/T 27974-2011 相關規(guī)定進行衛(wèi)Th/安全及環(huán)保要求在衛(wèi)生、安全、環(huán)保方面，本工序應當注意以下問題：對于產(chǎn)生粉塵較大的設備和作業(yè)區(qū)，采取機械通風及設置機械除塵裝置，在每一個固體物料的轉(zhuǎn)載點，均設置有除塵點或除塵裝置，使排入大氣的含塵濃度不超過 GB 31571-2015 中國家允許排放標準規(guī)定的限值；催化劑回收工序物料品種較少，無易燃、易爆、有毒物質(zhì)，但生產(chǎn)過程中會有固體粉塵物質(zhì)、堿性液體，所以本工序裝置要注

40、意防塵、防腐。防塵方面，固體物料的輸送盡量采用密閉輸送方式，局部有塵產(chǎn)生的部位設置局部通風除塵設施；防腐方面，在設備、管線的材料選擇方面盡量選擇合適的材質(zhì)，建構筑物的有關方面做好防腐處理。附錄A（規(guī)范性附錄） 催化劑回收液技術要求A.1標準中涉及的催化劑回收液要滿足相關技術要求的規(guī)定，見表A.1 所示。表A.1催化劑回收液的技術要求序號項目要求檢驗方法1外觀清澈透明、無分層目測法2密度，g/cm31.351.40按GB/T 4472-2011中4.3.1規(guī)定進行3CO 2-、HCO -總濃度a，g/L 33270310按DZ/T 0064.49-1993規(guī)定進行4Cl-，mg/L250按GB/

41、T 14642-2009規(guī)定進行5SO 2-，mg/L 4800按GB/T 14642-2009規(guī)定進行6K+，g/L350400按GB/T 15454-2009規(guī)定進行7Na+，g/L15按GB/T 15454-2009規(guī)定進行a 分別測出CO 2-、HCO -濃度值，再將兩者進行加和。 33附錄B（規(guī)范性附錄） 氣化用煤技術要求標準中所涉及的原料煤及爐煤要滿足相關技術要求規(guī)定，見表B.1、B.2 所示。表B.1原料煤的技術要求序號項目級別技術要求檢驗方法1全水分Mt，%級級級10.010.020.020.040.0按照GB/T 211相關規(guī)定進行級10.02灰分Ad，%級10.020.0按

42、照GB/T 212相關規(guī)定進行級20.030.03全硫St,d，%級級1.001.002.00按照GB/T 214相關規(guī)定進行級2.003.00a4黏結指數(shù)G級級202050按照GB/T 5447相關規(guī)定進行a全硫大于 3.00%的煤也可用于流化床氣化。表B.2爐煤的技術要求序號項目技術特征技術要求檢驗方法1粘結性焦渣特征1、2、3按附錄C規(guī)定的相關試驗方法進行2反應性碳轉(zhuǎn)化率，%603結渣性煤灰熔融性軟化溫度 ST，T14燒結溫度，T15催化劑回收催化劑回收率，%95注：焦渣特征1、2、3指焦渣特征代號為1型、2型、3型；T1 為催化氣化工藝操作溫度，非固定值，根據(jù)工藝具體條件不同可在一定范

43、圍（600800）內(nèi)調(diào)整。附錄C（規(guī)范性附錄）爐煤技術要求涉及各項目測定試驗方法本附錄規(guī)定了附錄2表B.2中各項目的測定方法，具體包括：爐煤粘結性試驗設備及裝置氣氛馬弗爐：可通入催化氣化工藝氣氛包含的氣化劑（H2O、CO、H2），使馬弗爐內(nèi)反應氣氛盡可能接近煤催化氣化工藝氣化爐內(nèi)反應氣氛。測定步驟設定氣氛馬弗爐操作溫度為700、操作壓力為3.5MPa(G)、爐內(nèi)氣氛為催化氣化工藝所用氣化劑（H2O、CO、H2）氣氛，之后按GB/T 212中焦渣特征測定步驟進行試驗，參照規(guī)定的焦渣特征八類分類標準獲得試樣的焦渣特征。爐煤反應性試驗設備及裝置配備水蒸氣氣路的小型固定床反應裝置,反應器內(nèi)徑為22 mm并具有足夠長度的恒溫區(qū)。測定步驟稱取質(zhì)量為10g的爐煤，置于小型固定床反應裝置中，設定反應條件為700、3.5MPa(G)、水蒸氣氣