氣相色譜分析解析課件

1、氣相色譜分析解析氣相色譜分析解析二、氣相色譜儀構造三、氣相色譜儀分析四、特點與應用范圍一、概述和基本理論目錄二、氣相色譜儀構造三、氣相色譜儀分析四、特點與應用范圍一、概一.氣相色譜法概述 色譜法是一種分離技術，它又稱為色層法或?qū)游龇āＫ抢貌煌镔|(zhì)在兩相中具有不同的分配系數(shù)或吸附能力及其它親和作用性能的差異為分離依據(jù)，當混合物中各組分隨流動相移動時，在兩相中反復進行多次分配，從而使各組分得到分離。 氣相色譜法就是采用氣體作為流動相的一種色譜法。一、概述和基本理論概述一.氣相色譜法概述 色譜法是一種分離技術，它又稱一、概述和基本理論二.氣相色譜基本理論 1.色譜圖 概念：以組分在檢測器產(chǎn)生的電

2、流信號或電壓信號作為 縱坐標，流出時間作橫坐標的，這種曲線稱為色 譜流出曲線。 基線 ：色譜柱中僅有載氣通過時，檢測器響應訊號的記 錄應為一條直線，稱為基線，基線反映儀器的噪 聲隨時間的變化情況。 色譜峰：組分從色譜柱中流出時，檢測器響應訊號大小 隨時間變化所形成的峰形曲線叫作色譜峰。 基本理論一、概述和基本理論二.氣相色譜基本理論 1.色譜圖一、概述和基本理論色譜峰高h：色譜峰最高點與基線之間的距離稱為峰高 標準偏差：當進樣量較小時，色譜峰呈高斯分布曲線形 狀，可用標準偏差來表示它的區(qū)域?qū)挾?，?準偏差即峰高0.607倍處色譜峰寬度的一半死時間和：不被固定相吸附或溶解的組分 從進入色譜柱 保

3、留時間 到出現(xiàn)其色譜峰最高點所需的時間稱為死時間； 從進樣開始到某一組分色譜峰頂點所需的時間 間隔稱為該組分的保留時間調(diào)整保留時間= 保留時間 死時間一、概述和基本理論色譜峰高h：色譜峰最高點與基線之間的距離稱一、概述和基本理論一、概述和基本理論一、概述和基本理論2.塔板理論 塔板理論將色譜柱看作一個分餾塔，待分離組分在分餾塔的塔板間移動，在每一個塔板內(nèi)組分分子在固定相和流動相之間形成平衡，隨著流動相的流動，組分分子不斷從一個塔板移動到下一個塔板，并不斷形成新的平衡一個色譜柱的塔板數(shù)越多，則其分離效果就越好 。塔板理論的假設：(1) 在每一個平衡過程間隔內(nèi)，平衡可以迅速達到；(2) 將載氣看作

4、成脈動（間歇）過程；(3) 試樣沿色譜柱方向的擴散可忽略；(4) 組分在各塔板上的分配系數(shù)相同。一、概述和基本理論2.塔板理論 塔板理論將色譜二、氣相色譜儀構造減壓閥 色譜柱和柱箱，包括溫度控制裝置色譜柱是氣相色譜儀的核心部件，柱子一般是用不銹鋼或玻璃管制成U型或螺旋形，它分為填充柱和空心毛細管柱。進樣系統(tǒng)：包括進樣器、氣化室 檢測系統(tǒng)：用于把從色譜柱流出的各組分的濃度信號轉換成電信號記錄集數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)氣源的作用是提供足夠壓力的氣源。分為載氣和輔助氣兩種。載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱，輔助氣是提供檢測器燃燒或吹掃用。主要功能保證分析質(zhì)量和分析結果的穩(wěn)定性，延長柱壽命和減少檢測器的噪聲。作用主要

5、是去除氣體中水分、烴、氧。為了提供穩(wěn)定壓力和流量的載氣和輔助氣，從氣源出來的氣需經(jīng)減壓閥、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥（載氣）、調(diào)流閥（輔助氣）將樣品吸入注射器中（氣體樣品采用0.55mL的注射器；液體樣品采用0.550L的注射器中；固體樣品的進樣一般是溶于液體溶劑中，依液體樣品進樣法進樣），刺入進樣口的硅橡膠墊，經(jīng)汽化室（由電熱金屬塊構成，上面具有硅橡膠封閉的進樣口，其作用是將液體樣品或溶液樣品瞬間汽化為氣態(tài)）汽化后，進入色譜柱二、氣相色譜儀構造減壓閥 色譜柱和柱箱，包括溫度控制裝置色三、氣相色譜儀分析檢出限D 檢出限也稱敏感度，指單位體積或時間需向檢測器進入的物質(zhì)質(zhì)量，認為恰能鑒別的信號至少為檢測器噪聲

6、的三倍. N為檢測器噪聲 S為檢測器靈敏度靈敏度 當一定濃度或一定質(zhì)量試樣進入檢測器后，產(chǎn)生一定的響應信號R，若以進樣量Q對檢測器響應信號作圖，就得到一條直線，該直線的斜率就是檢測器的靈敏度S：Ql 為最大允許進樣量三、氣相色譜儀分析檢出限D靈敏度三、氣相色譜儀分析檢出限D 檢出限也稱敏感度，指單位體積或時間需向檢測器進入的物質(zhì)質(zhì)量，認為恰能鑒別的信號至少為檢測器噪聲的三倍. N為檢測器噪聲 S為檢測器靈敏度最小檢出量Q0 指恰能產(chǎn)生和噪聲相鑒別的信號時所需加入的最小物質(zhì)量。三、氣相色譜儀分析檢出限D三、氣相色譜儀分析根據(jù)色譜柱的保留值進行定性分析 保留值r：各種物質(zhì)在一定的色譜條件（固定項、

7、操作條件）下均有確定不變的保留值。因此保留值可以作為一種定性的指標，它的測定時最常用的色譜定性方法。這種方法應用簡便，不需要其他儀器設備，但由于不同化合物在相同的色譜條件下往往具有相似，甚至完全相同的保留值，因此這種方法的應用有很大的局限性。相對保留值r21：保留時間由于受柱長、固定液含量、載氣流速等操作條件影響較大，重現(xiàn)性較差，因此一般宜采用僅與柱溫有關，不受操作條件影響的相對保留值r21作為定性指標。與其他方法結合的定性分析: 1.與質(zhì)譜、紅外光譜等儀器聯(lián)用 2.與化學分析配合進行定性分析利用檢測器的選擇性進行定性分析。 定性分析三、氣相色譜儀分析定性分析三、氣相色譜儀分析 分析組分i的質(zhì)

8、量mi或其在載氣中的濃度與檢測器的響應信號，色譜峰的峰面積Ai或峰高hi成正比峰面積測量法 1.手工測定： 對稱峰 不對稱峰 2.積分儀定量分析三、氣相色譜儀分析 分析組分i的質(zhì)量mi或其在載氣中的濃幾種常用的定量方法 1.歸一化法 試樣中各組分都能流出色譜柱，并在色譜圖上顯示色譜峰 各組分f值相近時 W為各組分的質(zhì)量分數(shù)定量分析幾種常用的定量方法定量分析2.內(nèi)標法只需測定某幾樣組分，且試樣中所有組分不能全部出峰時 標準試樣 定量分析取fs為12.內(nèi)標法定量分析取fs為1定量分析定量分析4.外標法（標準曲線法）應用欲測組分的純物質(zhì)來制作響應信號對質(zhì)量分數(shù)標準曲線當被測組分中各組分濃度變化范圍不

9、大時，可采用單點校正法（由被測試樣和標準溶液中組分峰面積比或峰高比來求被測組分的質(zhì)量分數(shù)）定量分析4.外標法（標準曲線法）定量分析四、特點與應用范圍在化工產(chǎn)品高聚物分析中的應用 在各種化工生產(chǎn)的產(chǎn)品檢驗中對多成分、可揮發(fā)性組分的測定，GC是首選的方法在醫(yī)藥分析中的應用 氣相色譜在對中成藥中有效成分的分析有很多應用，氣相色譜是十分有用的方法，對其性能鑒定是一種簡單有效的方法 在環(huán)境污染物分析中的應用 為了改善人類生存環(huán)境，治理環(huán)境污染，對環(huán)境污染物的檢測分析是當今世界一個重要的課題四、特點與應用范圍在化工產(chǎn)品高聚物分析中的應用在醫(yī)藥分析中的 原則上講，凡是分子質(zhì)量不大，有一定揮發(fā)性，在汽化或柱溫情況下不分解的物質(zhì)，或分子量大，但可以通過各處理,衍生為易揮發(fā)的化合物都可以進行氣相色譜分析 但對于難揮發(fā)和熱不穩(wěn)定的物質(zhì)，氣相色譜是不適用的。 氣相色譜法由于其具有分離效能高、分析速度快、選擇性好等優(yōu)點而被廣泛應用于環(huán)境樣品中的污染物分析、藥品質(zhì)量檢驗、天然產(chǎn)物成分分析、食品中農(nóng)藥殘留量測定、工業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控等領域。隨著新型氣相色譜儀器、檢測器、數(shù)據(jù)分析方法的出現(xiàn)，氣相色譜的應用領域必將越來越廣闊。 原則上講，凡是分