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1、氣相色譜儀不確定度MicrosoftPowerPoint演示文稿氣相色譜儀不確定度MicrosoftPowerPoint演示一、測(cè)量方法:JJG700-1990使用氣相色譜儀測(cè)量樣品中某個(gè)組分的濃度時(shí),一般須選定與樣品中該組分同樣的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為外標(biāo),用微量進(jìn)樣器注射一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)入氣相色譜儀得一響應(yīng)值(峰面積)。在相同的操作條件下取與標(biāo)準(zhǔn)溶液同樣量的樣品溶液,用微量進(jìn)樣器進(jìn)入氣相色譜儀中就能得到樣品中該組分的又一響應(yīng)值(峰面積)。一、測(cè)量方法:JJG700-1990使用氣相色譜儀測(cè)量樣品中一、測(cè)量方法:JJG700-1990標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品 溶液中,該組分得出的這兩組數(shù)據(jù)有如下關(guān)系式:一、測(cè)

2、量方法:JJG700-1990標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品 溶液中,一、測(cè)量方法:JJG700-1990在 的不確定度的評(píng)定中,即求出樣品中該組分的含量(或濃度) 的不確定度,也就評(píng)定了氣相色譜儀測(cè)量結(jié)果的不確定度。一、測(cè)量方法:JJG700-1990在 二、數(shù)學(xué)模型即二、數(shù)學(xué)模型三、方差公式和轉(zhuǎn)播系數(shù)方差公式:轉(zhuǎn)播系數(shù):三、方差公式和轉(zhuǎn)播系數(shù)方差公式:四、計(jì)算各分量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度用氣相色譜儀測(cè)量樣品中異戊醇含量先取由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心研究提供的雜醇油(其中異戊醇含量為1mg/mL)標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn),在相同條件下用微量進(jìn)樣器取1L標(biāo)準(zhǔn)樣品連續(xù)進(jìn)樣6次,得標(biāo)準(zhǔn)樣品中異戊醇的6個(gè)響應(yīng)值(峰面積),成為一測(cè)量列:1

3、6080、16009、16129、16098、16251、16030( )代表外標(biāo)中異戊醇的響應(yīng)值;四、計(jì)算各分量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度用氣相色譜儀測(cè)量樣品中異戊醇含量用氣相色譜儀測(cè)量樣品中異戊醇含量同樣在重復(fù)性測(cè)量條件下,用微量進(jìn)樣器分別取1L樣品溶液注入氣相色譜儀中連續(xù)進(jìn)樣6次,可得樣品中異戊醇響應(yīng)值的又一測(cè)量列:33456、33158、33249、32986、33285、33108( ),取測(cè)量列的算術(shù)平均值 代表樣品中異戊醇的響應(yīng)值。由此而得:用氣相色譜儀測(cè)量樣品中異戊醇含量同樣在重復(fù)性測(cè)量條件下,用微1標(biāo)準(zhǔn)溶液及其他因素引起的B類不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度引入的不確定度主要來源有標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的

4、不確定度 ,微量進(jìn)樣器引入的不確定度 。1標(biāo)準(zhǔn)溶液及其他因素引起的B類不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度引入的1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度標(biāo)準(zhǔn)溶液是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的,其證書給出的相對(duì)不確定度為3,按B類方法進(jìn)行評(píng)定。1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度標(biāo)準(zhǔn)溶液是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供的1.2微量進(jìn)樣器引入的不確定度根據(jù)JJG700-1990G規(guī)程可知,由微量進(jìn)樣器誤差引入的相對(duì)不確定度為1,按均勻分布進(jìn)行計(jì)算,屬于B類不確定度評(píng)定。1.2微量進(jìn)樣器引入的不確定度根據(jù)JJG700-1990G規(guī)1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度合成由此可得:按標(biāo)準(zhǔn)溶液含量1mg/mL計(jì)算,標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量可表示為:用韋爾奇薩特思韋特公式

5、合成其自由度為:1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度合成由此可得:2標(biāo)準(zhǔn)品中異戊醇含量響應(yīng)值(峰面積)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量16080、16009、16129、16098、16251、16030( ),按 A類方法進(jìn)行評(píng)定。單次標(biāo)準(zhǔn)差為:標(biāo)準(zhǔn)不確定度(平均值的標(biāo)準(zhǔn)差)為:自由度為:2標(biāo)準(zhǔn)品中異戊醇含量響應(yīng)值(峰面積)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量1603樣品中異戊醇含量響應(yīng)值(峰面積)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量在相同條件下,樣品中異戊醇6次測(cè)量的響應(yīng)值組成了又一測(cè)量列: 33456、33158、33249、32986、33285、33108( ),按 A類方法進(jìn)行評(píng)定。單次標(biāo)準(zhǔn)差為:標(biāo)準(zhǔn)不確定度(平均值的標(biāo)準(zhǔn)差)為:自由度為:3

6、樣品中異戊醇含量響應(yīng)值(峰面積)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量在相同條五、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定數(shù)學(xué)模型:靈敏系數(shù):五、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定數(shù)學(xué)模型:5.1、標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 不確定度來源 標(biāo)準(zhǔn)不確定度 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、微量注射器引入0.016mg/mL2.060.033mg/mL695標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積引入35.230.0000620.0022mg/mL5樣品峰面積引入60.06-0.000130.0078mg/mL55.1、標(biāo)準(zhǔn)不確定度一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量 不確定度來源 標(biāo)5.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成合成不確定度為:合成不確定度的有效自由度為:5.2標(biāo)準(zhǔn)不確定度的合成合成不確定度為:六、擴(kuò)展不確定度取置信概率p=95%,查t分布表得:又根據(jù):相對(duì)擴(kuò)展不確定度:六、擴(kuò)展不確定度取置信概率p=95

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