原子吸收分光光度課件

1、原子吸收分光光度原子吸收分光光度一、概述generalization二、原子吸收光譜的產(chǎn)生formation of AAS三、譜線輪廓與譜線變寬shape and broadening of absorption line四、積分吸收與峰值吸收integrated absorption and absorption in peak max五、基態(tài)原子數(shù)與原子化溫度relation of atomic amount in ground with temperature of atomization六、定量基礎(chǔ)quantitative第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理basic principle

2、of AAS2022/9/9一、概述第一節(jié) 原子吸收光譜分析基本原理basic pri一、概述generalization 原子吸收現(xiàn)象：原子蒸氣對其原子共振輻射吸收的現(xiàn)象； 1802年被人們發(fā)現(xiàn)； 1955年以前，一直未用于分析化學(xué)，為什么？ 澳大利亞物理學(xué)家 Walsh A（瓦爾西）發(fā)表了著名論文： 原子吸收光譜法在分析化學(xué)中的應(yīng)用 奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ)，之后迅速發(fā)展。特點：(1) 檢出限低，10-10 10-14 g；(2) 準(zhǔn)確度高，1%5%；(3) 選擇性高，一般情況下共存元素不干擾；(4) 應(yīng)用廣，可測定70多個元素（各種樣品中）；局限性：難熔元素、非金屬元素測定困難、不能同

3、時多元素2022/9/9一、概述generalization 原子吸收現(xiàn)象：原子蒸二、原子吸收光譜的產(chǎn)生 formation of AAS1.原子的能級與躍遷 基態(tài)第一激發(fā)態(tài),吸收一定頻率的輻射能量。 產(chǎn)生共振吸收線（簡稱共振線） 吸收光譜 激發(fā)態(tài)基態(tài) 發(fā)射出一定頻率的輻射。 產(chǎn)生共振吸收線（也簡稱共振線） 發(fā)射光譜2022/9/9二、原子吸收光譜的產(chǎn)生 formation of AA2.元素的特征譜線 （1）各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布不同 基態(tài)第一激發(fā)態(tài): 躍遷吸收能量不同具有特征性。 （2）各種元素的基態(tài)第一激發(fā)態(tài) 最易發(fā)生，吸收最強，最靈敏線。特征譜線。 （3）利用原子蒸氣對特征譜

4、線的吸收可以進行定量分析2022/9/92.元素的特征譜線 （1）各種元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子排布三、譜線的輪廓與譜線變寬原子結(jié)構(gòu)較分子結(jié)構(gòu)簡單，理論上應(yīng)產(chǎn)生線狀光譜吸收線。實際上用特征吸收頻率輻射光照射時，獲得一峰形吸收(具有一定寬度)。 由：It=I0e-Kvb ， 透射光強度 It和吸收系數(shù)及輻射頻率有關(guān)。 以Kv與 作圖：表征吸收線輪廓(峰)的參數(shù)： 中心頻率O(峰值頻率) ： 最大吸收系數(shù)對應(yīng)的頻率； 中心波長：(nm) 半 寬 度：O2022/9/9三、譜線的輪廓與譜線變寬原子結(jié)構(gòu)較分子結(jié)構(gòu)簡單，理論上應(yīng)產(chǎn)吸收峰變寬原因： （1）自然寬度 照射光具有一定的寬度。 （2）溫度變寬（多

5、普勒變寬） Vo 多普勒效應(yīng)：一個運動著的原子發(fā)出的光，如果運動方向離開觀察者（接受器），則在觀察者看來，其頻率較靜止原子所發(fā)的頻率低，反之，高。2022/9/9吸收峰變寬原因： （1）自然寬度2022/9/3（3）壓力變寬（勞倫茲變寬，赫魯茲馬克變寬）VL 由于原子相互碰撞使能量發(fā)生稍微變化。 勞倫茲（Lorentz）變寬： 待測原子和其他原子碰撞。隨原子區(qū)壓力增加而增大。 赫魯茲馬克（Holtsmark）變寬（共振變寬）： 同種原子碰撞。濃度高時起作用，在原子吸收中可忽略（4）自吸變寬 光源空心陰極燈發(fā)射的共振線被燈內(nèi)同種基態(tài)原子所吸收產(chǎn)生自吸現(xiàn)象。燈電流越大，自吸現(xiàn)象越嚴(yán)重。（5）場致變

6、寬 外界電場、帶電粒子、離子形成的電場及磁場的作用使譜線變寬的現(xiàn)象；影響較??； 在一般分析條件下Vo為主。2022/9/9（3）壓力變寬（勞倫茲變寬，赫魯茲馬克變寬）VL 四、積分吸收和峰值吸收1.積分吸收 鎢絲燈光源和氘燈，經(jīng)分光后，光譜通帶0.2nm。而原子吸收線半寬度：10-3nm。如圖： 若用一般光源照射時，吸收光的強度變化僅為0.5%。靈敏度極差。 理論上：2022/9/9四、積分吸收和峰值吸收1.積分吸收 若用一般光源討論 如果將公式左邊求出，即譜線下所圍面積測量出（積分吸收）。即可得到單位體積原子蒸氣中吸收輻射的基態(tài)原子數(shù)N0。 這是一種絕對測量方法，現(xiàn)在的分光裝置無法實現(xiàn)。 (

7、=10-3，若取600nm，單色器分辨率R=/=6105 )長期以來無法解決的難題！能否提供共振輻射（銳線光源），測定峰值吸收？2022/9/9討論 如果將公式左邊求出，即譜線下所圍面積測量出（積分2.銳線光源 在原子吸收分析中需要使用銳線光源，測量譜線的峰值吸收，銳線光源需要滿足的條件： （1）光源的發(fā)射線與吸收線的0一致。 （2）發(fā)射線的1/2小于吸收線的 1/2。提供銳線光源的方法： 空心陰極燈2022/9/92.銳線光源 在原子吸收分析中需要使用銳線光源，測量譜線3.峰值吸收 采用銳線光源進行測量，則ea ，由圖可見，在輻射線寬度范圍內(nèi)，K可近似認(rèn)為不變，并近似等于峰值時的吸收系數(shù)K0

8、將 It=I0e-Kvb 代入上式：則：2022/9/93.峰值吸收 采用銳線光源進行測量，則e峰值吸收 在原子吸收中，譜線變寬主要受多普勒效應(yīng)影響，則： 上式的前提條件：（1） ea ；（2）輻射線與吸收線的中心頻率一致。2022/9/9峰值吸收 在原子吸收中，譜線變寬主要受多普勒效應(yīng)影響，則： 五、基態(tài)原子數(shù)與原子化溫度 原子吸收光譜是利用待測元素的原子蒸氣中基態(tài)原子與共振線吸收之間的關(guān)系來測定的。 需要考慮原子化過程中，原子蒸氣中基態(tài)原子與待測元素原子總數(shù)之間的定量關(guān)系。 熱力學(xué)平衡時，兩者符合Boltzmann分布定律： 上式中Pj和PO分別為激發(fā)態(tài)和基態(tài)的統(tǒng)計權(quán)重，激發(fā)態(tài)原子數(shù)Nj與

9、基態(tài)原子數(shù)No之比較小,1%. 可以用基態(tài)原子數(shù)代表待測元素的原子總數(shù)。公式右邊除溫度T外，都是常數(shù)。T一定，比值一定。2022/9/9五、基態(tài)原子數(shù)與原子化溫度 原子吸收光譜是利用待測元素2022/9/92022/9/3六、定量基礎(chǔ) 峰值吸收系數(shù)：當(dāng)使用銳線光源時，可用K0代替Kv，則： A = k N0 b N0 Nc（ N0激發(fā)態(tài)原子數(shù)，N基態(tài)原子數(shù)，c 待測元素濃度）所以：A=lg(IO/I)=K c2022/9/9六、定量基礎(chǔ) 峰值吸收系數(shù)：當(dāng)使用銳線光源時，可用K0代替K一、流程general process二、光源light sources 三、原子化裝置device of at

10、omization四、單色器monochromators五、檢測器 detector第二節(jié) 原子吸收光譜儀及主要部件原子吸收光譜分析法atomic absorption spectrometer and main partsatomic absorption spectrometry,AAS2022/9/9一、流程第二節(jié) 原子吸收光譜儀及主要部件原子吸收光譜分析法原子吸收儀器（1）2022/9/9原子吸收儀器（1）2022/9/3原子吸收儀器（2）2022/9/9原子吸收儀器（2）2022/9/3原子吸收儀器（3）2022/9/9原子吸收儀器（3）2022/9/3原子吸收儀器（4）2022/9

11、/9原子吸收儀器（4）2022/9/3TAS-986 北京普析通用2022/9/9TAS-986 北京普析通用2022/9/3一、流程1.特點(1)采用銳線光源(2)單色器在火焰與檢測器之間(3)原子化系統(tǒng)2022/9/9一、流程1.特點2022/9/32.原子吸收中的原子發(fā)射現(xiàn)象 在原子化過程中，原子受到輻射躍遷到激發(fā)態(tài)后，處于不穩(wěn)定狀態(tài)，將再躍遷至基態(tài)，故既存在原子吸收，也有原子發(fā)射。但返回釋放出的能量可能有多種形式，產(chǎn)生的輻射也不在一個方向上，但對測量仍將產(chǎn)生一定干擾。消除干擾的措施： 將發(fā)射的光調(diào)制成一定頻率；檢測器只接受該頻率的光信號； 原子化過程發(fā)射的非調(diào)頻干擾信號不被檢測；202

12、2/9/92.原子吸收中的原子發(fā)射現(xiàn)象 在原子化過程中，原子受到二、光源1.作用 提供待測元素的特征光譜。獲得較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。 光源應(yīng)滿足如下要求；（1）能發(fā)射待測元素的共振線；（2）能發(fā)射銳線；（3）輻射光強度大，穩(wěn)定性好。2.空心陰極燈：結(jié)構(gòu)如圖所示2022/9/9二、光源1.作用2022/9/33.空心陰極燈的原理 施加適當(dāng)電壓時，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極; 與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊; 使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生撞碰而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體

13、的光譜。 用不同待測元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈。 空心陰極燈的輻射強度與燈的工作電流有關(guān)。 優(yōu)缺點：（1）輻射光強度大，穩(wěn)定，譜線窄，燈容易更換。（2）每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。2022/9/93.空心陰極燈的原理 施加適當(dāng)電壓時，電子將從空心陰極內(nèi)三、原子化系統(tǒng)1.作用 將試樣中離子轉(zhuǎn)變成原子蒸氣。（動畫）2022/9/9三、原子化系統(tǒng)1.作用 （動畫）2022/9/32.原子化方法 火焰法 無火焰法電熱高溫石墨管，激光（動畫）2022/9/92.原子化方法 火焰法（動畫）2022/9/33.火焰原子化裝置 霧化器和燃燒器。 （1）霧化器 結(jié)構(gòu)如圖所示 主要缺點：霧化效率低。（動

14、畫）2022/9/93.火焰原子化裝置 霧化器和燃燒器。 主要缺原子化器2022/9/9原子化器2022/9/3（2）火焰 試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解（還原）等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。 火焰溫度的選擇： （a）保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下，盡量采用低溫火焰； （b）火焰溫度越高，產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多； （c）火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?，常用空氣乙炔最高溫?600K能測35種元素。2022/9/9（2）火焰 試樣霧滴在火焰中，經(jīng)蒸發(fā)，干燥，離解（還原 火焰類型： 化學(xué)計量火焰： 溫度高，干擾少，穩(wěn)定，背景低，常用。富燃火焰： 還原性火焰，燃燒不完全，測定較易形成難熔氧化

15、物的元素Mo、Cr稀土等。 貧燃火焰： 火焰溫度低，氧化性氣氛，適用于堿金屬測定。2022/9/9 火焰類型： 化學(xué)計量火焰：富燃火焰：2022/9/32022/9/92022/9/3火焰種類及對光的吸收： 選擇火焰時，還應(yīng)考慮火焰本身對光的吸收。根據(jù)待測元素的共振線，選擇不同的火焰，可避開干擾： 例：As的共振線193.7nm由圖可見，采用空氣-乙炔火焰時，火焰產(chǎn)生吸收，而選氫-空氣火焰則較好；空氣-乙炔火焰：最常用；可測定30多種元素；N2O-乙炔火焰：火焰溫度高， 可測定的增加到70多種。2022/9/9火焰種類及對光的吸收： 選擇火焰時，還應(yīng)考慮火焰本身對光4.石墨爐原子化裝置（1）結(jié)

16、構(gòu) 如圖所示： 外氣路中Ar氣體沿石墨管外壁流動，冷卻保護石墨管；內(nèi)氣路中Ar氣體由管兩端流向管中心，從中心孔流出，用來保護原子不被氧化，同時排除干燥和灰化過程中產(chǎn)生的蒸汽。（動畫）2022/9/94.石墨爐原子化裝置（1）結(jié)構(gòu) 如圖所示：（動畫）202（2）原子化過程原子化過程分為干燥、灰化（去除基體）、原子化、凈化（去除殘渣） 四個階段，待測元素在高溫下生成基態(tài)原子。（動畫）2022/9/9（2）原子化過程原子化過程分為干燥、灰化（去除基體）、原子化（3）優(yōu)缺點 優(yōu)點：原子化程度高，試樣用量少（1-100L），可測固體及粘稠試樣，靈敏度高，檢測極限10-12 g/L。 缺點：精密度差，測定

17、速度慢，操作不夠簡便，裝置復(fù)雜。2022/9/9（3）優(yōu)缺點 優(yōu)點：原子化程度高，試樣用量少（1-15.其他原子化方法（1）低溫原子化方法 主要是氫化物原子化方法，原子化溫度700900 C ； 主要應(yīng)用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理： 在酸性介質(zhì)中，與強還原劑硼氫化鈉反應(yīng)生成氣態(tài)氫化物。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 將待測試樣在專門的氫化物生成器中產(chǎn)生氫化物，送入原子化器中檢測。 特點：原子化溫度低 ； 靈敏度高（對砷、硒可達(dá)10-9g）；基體干擾和化學(xué)干擾??； 2022/9/95.

18、其他原子化方法（1）低溫原子化方法2022/9/3（2）冷原子化法 低溫原子化方法（一般700900C）； 主要應(yīng)用于：各種試樣中Hg元素的測量； 原理： 將試樣中的汞離子用SnCl2或鹽酸羥胺完全還原為金屬汞后，用氣流將汞蒸氣帶入具有石英窗的氣體測量管中進行吸光度測量。 特點：常溫測量； 靈敏度、準(zhǔn)確度較高（可達(dá)10-8g汞）；2022/9/9（2）冷原子化法 低溫原子化方法（一般700四、單色器 1.作用 將待測元素的共振線與鄰近線分開。 2.組件 色散元件（棱鏡、光柵），凹凸鏡、狹縫等。 3.單色器性能參數(shù) （1）線色散率（D） 兩條譜線間的距離與波長差的比值X/。實際工作中常用其倒數(shù)

19、/X （2）分辨率 儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值/表示。 （3）通帶寬度（W） 指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長處的輻射范圍。當(dāng)?shù)股⒙剩―）一定時，可通過選擇狹縫寬度（S）來確定： W=DS2022/9/9四、單色器 1.作用 將待測元素的共振線與鄰近線分開。五、檢測系統(tǒng)主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。1.檢測器- 將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號。 如：光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。 分光后的光照射到光敏陰極K上，轟擊出的 光電 子又射向光敏陰極1，轟擊出更多的光電子，依次倍增，在最后放出的光電子 比最初多到106倍以上，最大電

20、流可達(dá) 10A，電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘査腿敕糯笃鳌?2.放大器-將光電倍增管輸出的較弱信號，經(jīng)電子線路進一步放大。 3.對數(shù)變換器-光強度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。 4.顯示、記錄 新儀器配置：原子吸收計算機工作站2022/9/9五、檢測系統(tǒng)主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組 原子吸收分光光度分析法一、光譜干擾及抑制spectrum interference and elimination二、物理干擾及抑制physical interference and elimination三、化學(xué)干擾及抑制chemical interference and elimination四、背景干

21、擾及抑制background interference and elimination第三節(jié) 干擾及其抑制interferences and eliminationatomic absorption spectrometry,AAS2022/9/9 原子吸收分光光度分析法一、光譜干擾及抑制第三節(jié) 干擾及一、光譜干擾 待測元素的共振線與干擾物質(zhì)譜線分離不完全，這類干擾主要來自光源和原子化裝置，主要有以下幾種： 1.在分析線附近有單色器不能分離的待測元素的鄰近線。 可以通過調(diào)小狹縫的方法來抑制這種干擾。 2.空心陰極燈內(nèi)有單色器不能分離的干擾元素的輻射。 換用純度較高的單元素?zé)魷p小干擾。 3.燈的

22、輻射中有連續(xù)背景輻射。 用較小通帶或更換燈2022/9/9一、光譜干擾 待測元素的共振線與干擾物質(zhì)譜線分離不完全二、物理干擾及抑制 試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化引起的干擾效應(yīng)，主要影響試樣噴入火焰的速度、霧化效率、霧滴大小等。 可通過控制試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的組成盡量一致的方法來抑制。2022/9/9二、物理干擾及抑制 試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)過程中物理因素變化三、化學(xué)干擾及抑制 指待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用所引起的干擾效應(yīng),主要影響到待測元素的原子化效率，是主要干擾源。 1. 化學(xué)干擾的類型 （1）待測元素與其共存物質(zhì)作用生成難揮發(fā)的化合物，致使參與吸收的基態(tài)原子減少。 例：a、鈷、硅、硼、鈦

23、、鈹在火焰中易生成難熔化合物 b、硫酸鹽、硅酸鹽與鋁生成難揮發(fā)物。 （2）待測離子發(fā)生電離反應(yīng)，生成離子，不產(chǎn)生吸收，總吸收強度減弱，電離電位6eV的元素易發(fā)生電離，火焰溫度越高，干擾越嚴(yán)重，（如堿及堿土元素）。2022/9/9三、化學(xué)干擾及抑制 指待測元素與其它組分之間的化學(xué)作用所 2.化學(xué)干擾的抑制 通過在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中加入某種光譜化學(xué)緩沖劑來抑制或減少化學(xué)干擾：（1）釋放劑與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來。 例：鍶和鑭可有效消除磷酸根對鈣的干擾。（2）保護劑與待測元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，防止干擾物質(zhì)與其作用。 例：加入EDTA生成EDTA-Ca，避免磷酸根與鈣作用。（3）飽和

24、劑加入足夠的干擾元素，使干擾趨于穩(wěn)定。 例：用N2OC2H2火焰測鈦時，在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入300mgL-1以上的鋁鹽，使鋁對鈦的干擾趨于穩(wěn)定。（4）電離緩沖劑加入大量易電離的一種緩沖劑以抑制待測元素的電離。 例：加入足量的銫鹽，抑制K、Na的電離。 2022/9/9 2.化學(xué)干擾的抑制 通過在標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液中加入某種光譜四、背景干擾及校正方法 背景干擾主要是指原子化過程中所產(chǎn)生的光譜干擾，主要有分子吸收干擾和散射干擾，干擾嚴(yán)重時，不能進行測定。 1. 分子吸收與光散射 分子吸收：原子化過程中，存在或生成的分子對特征輻射產(chǎn)生的吸收。分子光譜是帶狀光譜，勢必在一定波長范圍內(nèi)產(chǎn)生干擾。 光散射：

25、原子化過程中，存在或生成的微粒使光產(chǎn)生的散射現(xiàn)象。 產(chǎn)生正偏差，石墨爐原子化法比火焰法產(chǎn)生的干擾嚴(yán)重 如何消除？2022/9/9四、背景干擾及校正方法 背景干擾主要是指原子化過程中所產(chǎn)2.背景干擾校正方法(1) 氘燈連續(xù)光譜背景校正旋轉(zhuǎn)斬光器交替使氘燈提供的連續(xù)光譜和空心陰極燈提供的共振線通過火焰；連續(xù)光譜通過時：測定的為背景吸收(此時的共振線吸收相對于總吸收可忽略)；共振線通過時，測定總吸收；差值為有效吸收；2022/9/92.背景干擾校正方法(1) 氘燈連續(xù)光譜背景校正旋轉(zhuǎn)斬光器交（2）塞曼(Zeeman)效應(yīng)背景校正法Zeeman效應(yīng)：在磁場作用下簡并的譜線發(fā)生裂分的現(xiàn)象；校正原理：原子

26、化器加磁場后，隨旋轉(zhuǎn)偏振器的轉(zhuǎn)動，當(dāng)平行磁場的偏振光通過火焰時，產(chǎn)生總吸收；當(dāng)垂直磁場的偏振光通過火焰時，只產(chǎn)生背景吸收；見下頁圖示：方式：光源調(diào)制法和共振線調(diào)制法（應(yīng)用較多），后者又分為恒定磁場調(diào)制方式和可變磁場調(diào)制方式。優(yōu)點：校正能力強（可校正背景A1.22.0）；可校正波長范圍寬：190 900nm ；2022/9/9（2）塞曼(Zeeman)效應(yīng)背景校正法Zeeman效應(yīng)：在一、特征參數(shù)feature parameters二、分析條件選擇choice of analytical condition三、定量分析方法method of quantitative analysis四、應(yīng)用ap

27、plications第四節(jié) 分析條件的選擇與應(yīng)用原子吸收光譜分析法atomic absorption spectrometry,AASchoice of analytical condition and application2022/9/9一、特征參數(shù)第四節(jié) 分析條件的選擇與應(yīng)用原子吸收光譜分析一、特征參數(shù)1. 靈敏度 (1)靈敏度（S）指在一定濃度時，測定值（吸光度）的增量（A）與相應(yīng)的待測元素濃度（或質(zhì)量）的增量（c或m）的比值： Sc=A/c 或 Sm=A/m (2)特征濃度指對應(yīng)與1%凈吸收（ IT -IS）/IT=1/100的待測物濃度（cc），或?qū)?yīng)與0.0044吸光度的待測元素

28、濃度. cc=0.0044c/A 單位： g(mol 1%)-1 (3)特征質(zhì)量 mc=0.0044m/A 單位： g(mol 1%)-12022/9/9一、特征參數(shù)1. 靈敏度2022/9/32.檢出極限 在適當(dāng)置信度下，能檢測出的待測元素的最小濃度或最小量。用接近于空白的溶液，經(jīng)若干次（10-20次）重復(fù)測定所得吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍求得。 (1)火焰法 cDL=3Sb/Sc 單位：gml-1 (2)石墨爐法 mDL=3Sb/Sm Sb：標(biāo)準(zhǔn)偏差 Sc（Sm）：待測元素的靈敏度，即工作曲線的斜率。2022/9/92.檢出極限 在適當(dāng)置信度下，能檢測出的待測元素的最小濃二、測定條件的選擇1分

29、析線 一般選待測元素的共振線作為分析線，測量高濃度時，也可選次靈敏線2通帶（可調(diào)節(jié)狹縫寬度改變） 無鄰近干擾線（如測堿及堿土金屬）時，選較大的通帶，反之（如測過渡及稀土金屬），宜選較小通帶。3空心陰極燈電流 在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的電流。4火焰 依據(jù)不同試樣元素選擇不同火焰類型。5觀測高度 調(diào)節(jié)觀測高度（燃燒器高度），可使元素通過自由原子濃度最大的火焰區(qū)，靈敏度高，觀測穩(wěn)定性好。2022/9/9二、測定條件的選擇1分析線2022/9/32022/9/92022/9/3三、定量分析方法1.標(biāo)準(zhǔn)曲線法 配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣，由低到高依次分析，將獲得的吸光度A數(shù)據(jù)

30、對應(yīng)于濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在相同條件下測定試樣的吸光度A數(shù)據(jù)，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的濃度值； 或由標(biāo)準(zhǔn)試樣數(shù)據(jù)獲得線性方程，將測定試樣的吸光度A數(shù)據(jù)帶入計算。 注意在高濃度時，標(biāo)準(zhǔn)曲線易發(fā)生彎曲，壓力變寬影響所致；2022/9/9三、定量分析方法1.標(biāo)準(zhǔn)曲線法 或由標(biāo)準(zhǔn)試樣數(shù)據(jù)獲得線性2.標(biāo)準(zhǔn)加入法 取若干份體積相同的試液（cX），依次按比例加入不同量的待測物的標(biāo)準(zhǔn)溶液（cO），定容后濃度依次為： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO 分別測得吸光度為：AX，A1，A2，A3，A4。 以A對濃度c做圖得一直線，圖中cX點即待測溶液濃度。 該法可消除基

31、體干擾；不能消除背景干擾；2022/9/92.標(biāo)準(zhǔn)加入法 取若干份體積相同的試液（cX），依次按比四、應(yīng)用 應(yīng)用廣泛的微量金屬元素的首選測定方法(非金屬元素可采用間接法測量)。 (1)頭發(fā)中微量元素的測定微量元素與健康關(guān)系； (2)水中微量元素的測定環(huán)境中重金屬污染分布規(guī)律；(3)水果、蔬菜中微量元素的測定；(4) 礦物、合金及各種材料中微量元素的測定；(5) 各種生物試樣中微量元素的測定。2022/9/9四、應(yīng)用 應(yīng)用廣泛的微量金屬元素的首選測定方法(非金屬元素2022/9/92022/9/3TAS-986 北京普析通用2022/9/9TAS-986 北京普析通用2022/9/3 一體化的火

32、焰原子化器與石墨爐原子化器的結(jié)構(gòu)設(shè)計，實現(xiàn)了火焰與石墨爐原子化器的自動切換。采用八燈自動切換轉(zhuǎn)塔，預(yù)先優(yōu)化設(shè)置空心陰極燈的工作條件。 自動設(shè)置燃?xì)饬髁?，選擇元素分析最佳助燃比。 自動設(shè)定最佳火焰高度及前后的位置，選擇量佳分析條件。2022/9/9 一體化的火焰原子化器與石墨爐原子化器的結(jié)構(gòu)設(shè)計，實 使用氘燈扣背景方式時自動切入半透半反鏡裝置。自動控制波長掃描，自動尋峰。自動更換光譜帶寬，五檔可供選擇 0.1、02、0.4、1.0，2.0nm。自動調(diào)整負(fù)高壓，燈電流，兩路光平衡，自動流量設(shè)定。自動點火自動熄火保護2022/9/9 使用氘燈扣背景方式時自動切入半透半反鏡裝置。2022/9/ 石墨爐

33、體的設(shè)計與眾不同采用先進的橫向加熱石墨爐技術(shù)。實現(xiàn)了石墨管的溫度均勻一致減少了化學(xué)干擾和記憶效應(yīng)，同時降低了原子化溫度。不但提高了原子化效率而且延長了石墨管的使用壽命，提高了分析準(zhǔn)確度。 石墨爐電源采用計算機控制下的功率控溫。原子化階段可選擇普通升溫和光控最大功率升溫。同時可對內(nèi)氣流量進行4種選擇組合。 采用熱解涂層LVOV平臺石墨管2022/9/9 石墨爐體的設(shè)計與眾不同采用先進的橫向加熱石原子吸收在水體中的應(yīng)用：1.流動注射在線富集一火焰原子吸收光譜法測定痕量鉛2.強酸型離子交換纖維富集火焰原子吸收測定水中痕量銅、鉛、鎘、鎳3.原子吸收法測定土壤中銅鋅鉛鎘4.濁點萃取一火焰原子吸收光譜法測

34、定水樣中痕量銅的研究5.流動注射在線離子交換微柱富集火焰原子吸收法測定環(huán)境樣品中的銅、鉛和鎘6.快速石墨爐原子吸收法測定地面水中痕量銅和鉛2022/9/9原子吸收在水體中的應(yīng)用：2022/9/3流動注射在線富集一火焰原子吸收光譜法測定痕量鉛摘 要：在流動注射分析體系中，用裝有黃原脂棉的微型柱對溶液中Pb2+ 進行在線富集，用3.0molL鹽酸洗脫柱上富集的Pb2+ 。火焰原予吸收光譜法在線測定痕量Pb2+ ，測定的靈敏度可提高65倍。方法測定的線性范圍為0.5100 gL，用于環(huán)境水樣中痕量Pb2+的測定，回收率在97 102之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于4.0。2022/9/9流動注射在線富集一火焰

35、原子吸收光譜法測定痕量鉛摘 要：在流動儀器測定條件：測定波長283.3 nm燃燒器高度12 mm；空心陰極燈電流1.5 mA；狹縫寬度0.1 mm；空氣流量5.5 Lmin；乙炔流量1.21 Lmin2022/9/9儀器測定條件：2022/9/3工作曲線與精密度在實驗條件下，富集體積為25 mL時，Pb測定的線性范圍為1100 gL ，線性回歸方程為：A=0.007262+0+004，相關(guān)系數(shù)r=0.9997；富集體積為50 mL時，Pb 測定的線性范圍為0.560 gL，線性回歸方程為：A=0.0154+0.005。相關(guān)系數(shù)r=0.999 5；對20gL Pb 的9次測定，結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

36、為3.5。2022/9/9工作曲線與精密度2022/9/3強酸型離子交換纖維富集火焰原子吸收測定水中痕量銅、鉛、鎘、鎳摘要：通過強酸型離子交換纖維柱，在同一水樣中同時富集和洗脫了銅、鉛、鎘、鎳，采用火焰原子吸收光譜法測定，并且對富集條件及洗脫條件、干擾因素進行了探討。該方法簡便易行，回收率在96.1 105.5之間，測定的相時標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.0 。2022/9/9強酸型離子交換纖維富集火焰原子吸收測定水中痕量銅、鉛、鎘儀器工作條件2022/9/9儀器工作條件2022/9/33.原子吸收法測定土壤中銅鋅鉛鎘摘要 通過對幾種消解體系的對比，選擇出鉛、鎘最佳的消解方法為硝酸氫氟酸雙氧水體系；銅鋅最佳的消解方法為硝酸氫氟酸高氯酸體系。不同方法既能達(dá)到全量分析的要求，又能使基體干擾降到最小。通過對標(biāo)準(zhǔn)