固溶體晶格參數的測定原理及應用

1、固溶體晶格參數的測定原理及應用第1頁，共15頁，2022年，5月20日，9點56分，星期二固溶度與晶格常數間關系Vegard 定律固溶體的點陣常數與成分成直線關系點陣常數隨化學成份的變化而發(fā)生微小的變化，通常在10-4數量級以下，需要進行精確測定第2頁，共15頁，2022年，5月20日，9點56分，星期二布拉格方程及其理解指數相同的晶面平行(相鄰) 波程差等于波長整數倍時干涉、加強干涉加強條件為下式過M點分別向入射線和反射線作垂線，則MP之前和MQ之后兩束射線的光程相同，它們的程差為PM2+QM22dsin。當光程差等于波長的整數倍時，相鄰原子面散射波干涉加強，即干涉加強條件為：第3頁，共15

2、頁，2022年，5月20日，9點56分，星期二布拉格方程及其理解 2d sin （1） 求微分 2d sin 2d cos （2）（2）/(1) 得： / = d/d + ctg 不考慮波長誤差，則 d/d ctg 當90，ctg0， 若恒定，則越大，計算得出的d誤差越小面間距的相對誤差不僅取決于衍射線位置的測量誤差，并且還與衍射線位置 有關，愈接近90時，所得的面間距相對誤差愈小。 （）選高角度衍射線（）盡可能減小角的測量誤差第4頁，共15頁，2022年，5月20日，9點56分，星期二對于立方晶系：第5頁，共15頁，2022年，5月20日，9點56分，星期二在給定實驗條件下，入射線波長可以給

3、出5106的精確數值，因此點陣常數的計算歸結為兩個任務：衍射峰干涉指數HKL的標定；衍射峰位角的精確測定。點陣常數的測量精度取決于衍射峰位角的誤差。第6頁，共15頁，2022年，5月20日，9點56分，星期二對布拉格方程微分： 對于立方晶系： 當90時，a/a 0，因此，在精確測定點陣常數時，主要利用高角度（ 60 ）衍射線進行。第7頁，共15頁，2022年，5月20日，9點56分，星期二XRD衍射圖譜第8頁，共15頁，2022年，5月20日，9點56分，星期二精確測定晶面間距第9頁，共15頁，2022年，5月20日，9點56分，星期二精測點陣參數的方法1、外推法2、最小二乘法第10頁，共15

4、頁，2022年，5月20日，9點56分，星期二外推法計算點陣常數的精確值由測試衍射峰位角計算得到的點陣常數觀察值與測量誤差的關系式可表示為：第11頁，共15頁，2022年，5月20日，9點56分，星期二外推函數選取原則：當試樣的主要誤差來源為試樣的吸收誤差時，最好選用cos2為外推函數；當試樣的主要誤差來源為平板試樣引起的散焦誤差時，可選用ctg2作為外推函數；如果試樣表面偏離測角儀中心軸的離軸誤差是主要誤差來源，則可選用cos ctg作為外推函數。精確的晶格常數采用納爾遜外推函數(sin1+1)cos2/2第12頁，共15頁，2022年，5月20日，9點56分，星期二最小二乘法用衍射儀法測得的衍射峰位角的數據，可利用柯亨（最小二乘法）計算點陣常數的精確值。第13頁，共15頁，2022年，5月20日，9點56分，星期