物理常數(shù)測定

1、作業(yè)：作業(yè)：章節(jié)名稱：第三章物理常數(shù)測定教學內(nèi)容與學時分配：第一節(jié)相對密度測定法第二節(jié)餾程測定法2學時教學目的和要求：1能夠根據(jù)不同藥品的檢驗要求使用不同的測定方法對藥品進行物理常數(shù)測定。2根據(jù)儀器使用操作規(guī)程，熟練使用相關(guān)儀器設(shè)備進行檢測。重點：1 能夠根據(jù)不同藥品的檢驗要求使用不同的測定方法對藥品進行物理常數(shù)測定。2根據(jù)儀器使用操作規(guī)程，熟練使用相關(guān)儀器設(shè)備進行檢測。難點：能夠根據(jù)不同藥品的檢驗要求使用不同的測定方法對藥品進行物理常數(shù)測定。教學過程（教學環(huán)節(jié)設(shè)計與方法）：主要采用課堂復(fù)習、講授方式為主，輔助以PPT操作演示；教學手段：1由舊的知識引入新的知識，幫助學生主動在舊知識上構(gòu)建新的

2、知識體系。2開展以講授為基本方法的參與式、互動式教學。第三章物理常數(shù)測定教學內(nèi)容與學時分配：第三節(jié)熔點測定法；第四節(jié)凝點測定法；第五節(jié)旋光度測定法；2學時教學目的和要求：1能夠根據(jù)不同藥品的檢驗要求使用不同的測定方法對藥品進行物理常數(shù)測定。2根據(jù)儀器使用操作規(guī)程，熟練使用相關(guān)儀器設(shè)備進行檢測。重點：1 能夠根據(jù)不同藥品的檢驗要求使用不同的測定方法對藥品進行物理常數(shù)測定。2根據(jù)儀器使用操作規(guī)程，熟練使用相關(guān)儀器設(shè)備進行檢測。難點：能夠根據(jù)不同藥品的檢驗要求使用不同的測定方法對藥品進行物理常數(shù)測定。教學過程（教學環(huán)節(jié)設(shè)計與方法）：主要采用課堂復(fù)習、講授方式為主，輔助以PPT動作演示；教學手段：1由

3、舊的知識引入新的知識，幫助學生主動在舊知識上構(gòu)建新的知識體系。2開展以講授為基本方法的參與式、互動式教學。P36 思考習題：1.2.3第三章物理常數(shù)測定教學內(nèi)容與學時分配：第六節(jié)折射率測定法；第七節(jié)黏度測定法；第八節(jié)PH值測定法； 2學時教學目的和要求：1 能夠根據(jù)不同藥品的檢驗要求使用不同的測定方法對藥品進行物理常數(shù)測定。2根據(jù)儀器使用操作規(guī)程，熟練使用相關(guān)儀器設(shè)備進行檢測。重點：1 能夠根據(jù)不同藥品的檢驗要求使用不同的測定方法對藥品進行物理常數(shù)測定。2根據(jù)儀器使用操作規(guī)程，熟練使用相關(guān)儀器設(shè)備進行檢測。難點：能夠根據(jù)不同藥品的檢驗要求使用不同的測定方法對藥品進行物理常數(shù)測定。教學過程（教學

4、環(huán)節(jié)設(shè)計與方法）：主要采用課堂復(fù)習、講授方式為主，輔助以PPT動作演示；教學手段：1、由舊的知識引入新的知識，幫助學生主動在舊知識上構(gòu)建新的知識體系。2、開展以講授為基本方法的參與式、互動式教學。第三章物理常數(shù)測定學習目標：1 了解物理常數(shù)測定法的意義。2理解各種物理常數(shù)測定法的原理。3識記中國藥典（2010 年版 ） 二部附錄中的各種方法要點。4會根據(jù)中國藥典（2010 年版 ） 二部附錄及各品種項下的要求使用相應(yīng)的測定方法。工作任務(wù)：1 能夠根據(jù)不同藥品的檢驗要求使用不同的測定方法對藥品進行物理常數(shù)測定。2根據(jù)儀器使用操作規(guī)程，熟練使用相關(guān)儀器設(shè)備進行檢測。工作環(huán)境和人員要求：1 實驗室的

5、環(huán)境應(yīng)符合藥品檢驗所實驗室質(zhì)量管理規(guī)范（ 試行 ） 中的相關(guān)規(guī)定2操作人員必須符合藥品檢驗所實驗室質(zhì)量管理規(guī)范（ 試行 ） 中的相關(guān)要求，3操作人員應(yīng)遵守企業(yè)相關(guān)的管理制度。物質(zhì)的物理常數(shù)，在一定條件下是不變的故可以利用它來做性狀的鑒別、檢查物質(zhì)的純雜程度或測定物質(zhì)的含最。所以藥品物理常數(shù)的測定，也是檢查藥品純度的方法之一。中國藥典中規(guī)定的物理常數(shù)測定法包括相對密度測定法、餾程測定法、 熔點測定法、凝點測定法、旋光度測定法、折射率測定法、黏度測定法和pH 值測定法。第一節(jié) 相對密度測定法一、基礎(chǔ)知識相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下某物質(zhì)的密度與水的密度之比。常用符號d 表示。除另有規(guī)定外，

6、溫度為80。某藥品具有一定的相對密度，純度變化，相對密度亦隨同改變，測定相對密度，可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。儀器裝置液體藥品的相對密度，一般用比重瓶測定。比重瓶是一個固定容積的玻璃瓶瓶口裝有玻璃瓶塞，塞中心有一小孔，瓶的容積有10ml、 25ml、 50ml、 100ml，四種規(guī)格，容積精密度要求很高。測定易揮發(fā)液體的相對密度，可用韋氏比重秤。韋氏比重秤由玻璃錘、橫梁、支柱、游碼與玻璃同筒等構(gòu)成。玻璃錘具有一定體積， 當沉入水中時，恰能排出5g 水 （ 所受浮力與該液體的密度成正比 ） ，玻璃錘內(nèi)附有10 25的小溫度計，可觀察測定時的溫度。橫粱的右半段分為等距離的1 0 等份，1 9 號

7、處刻有1 9 的號碼。在第 10 等份處有一掛鉤可以掛玻璃錘和游碼，橫梁的左端有一指引，當比重秤平衡時，可與固定在支柱左上方的另一指針對準。游碼分四種，即5g、 0.5g 、 0.05g 、 0.005g ，每種兩個，各游碼放在橫梁右端掛鉤上時分別表示1、 0 1、 0 0l 、 0.001 ，如將四種游碼分別放在橫梁第9 格位置上時，則表示0 9、 0 09、 0 009、0 0009。注意事項溫度高于規(guī)定溫度時，易揮發(fā)的液體藥物則不用比重瓶法。韋氏比重秤法中，裝供試品的玻璃圓筒必須保持清潔干燥；裝蒸餾水與供試品的高度應(yīng)一致，用蒸餾水捌好位置就不應(yīng)再變，這樣玻璃錘浸入液面內(nèi)的深度就會一致-

8、玻璃錘應(yīng)全部浸入液面下；比重秤使用前應(yīng)注意校正零點。二、技能實訓范圍 : 本標準規(guī)定了相對密度測定法操作要求，適用于物質(zhì)相對密度的測定。2引用標準: 中國藥典（2010 年版 ） 二部附錄A。3要求: 根據(jù)中國藥典（2010 年版） 中各品種項下的具體要求。4儀器與用具: 比重瓶 （常用規(guī)格5ml、 lOml、 25ml、 50ml） 、韋氏比重秤（20 時相對密度為1） 、分析天平（ 萬分之一） 、恒溫水浴箱 （溫度控制在200.1 ）、玻璃最筒（250ml 、 500ml） 、溫度計（ 0-50 ，分度值為0.1 ）。5相對密度測定法的操作規(guī)范（ 1）比重瓶法操作時先精密稱定干燥后瓶的質(zhì)量

9、，裝滿供試品后，裝上溫度計，置20 （ 或各品種項下規(guī)定的溫度） 的水浴中放置數(shù)分鐘，使內(nèi)容物的溫度達到20 （或各品種項下規(guī)定的溫度） ，用濾紙除去溢出側(cè)管的液體，立即蓋上罩。將比重瓶自水中取出，用濾紙將比重瓶外面擦凈精密稱定減去比重瓶的質(zhì)量，求得供試品的質(zhì)量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過的冷水，再如上法測得同一溫度時水的質(zhì)量，按下式計算：供試品的相對密度=供試品質(zhì)量/ 水質(zhì)量) 韋氏比重秤法測定時取20時相對密度為1 的韋氏比重秤，用新沸過的冷水將所附玻璃網(wǎng)筒裝至八分滿，置 20 ( 或各品種項下規(guī)定的溫度 ) 的水浴中，攪動玻璃圓筒內(nèi)的水，調(diào)節(jié)溫度至20 ( 或各品種項下規(guī)定的

10、溫度) ，將懸于秤端的玻璃錘浸人網(wǎng)筒內(nèi)的水中，秤臂右端懸掛游碼于1 0000 處，調(diào)節(jié)秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后將玻璃網(wǎng)筒內(nèi)的水傾去拭干， 裝入供試液至相同的高度，并用同法調(diào)節(jié)溫度后一再把拭干的玻璃錘浸入供試液中，調(diào)節(jié)秤臂上游碼的數(shù)量與位置使之平衡，讀取數(shù)值，即得供試品的相對密度。如該比重秤系在4時相對密度為1 ，則用水校準時游碼應(yīng)懸掛于 0.9982 處， 并應(yīng)將在20測得的供試品相對密度除以0 9982。6實驗記錄: 按要求進行原始記錄。第二節(jié) 餾程測定法一、基礎(chǔ)知識餾程系指一種液體照下述這方法蒸餾，校正到標準壓力101.3KPa(760mmHg) 下，自開始餾出第5 滴算起，至供試

11、品僅剩3-4mL 或一定比例的容積餾出時的溫度范圍. 某些液體藥品具有一定的餾程, 測定餾程可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。儀器裝置蒸餾裝置由蒸餾瓶、冷凝管、量筒、溫度計、加熱裝置等部分組成。餾程在130以上用水冷卻，餾程在130以上用空氣冷凝。量筒為具有0 5刻度的25ml 量筒。溫度計要求為分浸型且具有0 5刻度，預(yù)先經(jīng)過校正，溫度計汞球的上端與蒸餾瓶出口支管的上壁相齊。根據(jù)供試品餾程的不同，可選用不同的加熱器，通常餾程在 80以下時用水浴( 其液面始終不得超過供試品液面) ，80以上時用直接火焰或其他電熱器加熱。2注意事項為防止蒸餾時發(fā)生爆沸現(xiàn)象，應(yīng)在蒸餾前加一些止爆劑但切勿任將近沸點時再

12、加入，否則將引起爆沸沖料。止爆劑用一次后即失去作用，故每次都要新加。易燃品切勿直火加熱，沸點在800 以下者應(yīng)用水浴加熱。蒸餾速度不宜過快，火力不宜過強，熱源不要直接與未浸液體部分的蒸餾瓶壁接觸，以免產(chǎn)生過熱蒸氣，使溫度增加，造成測定結(jié)果有誤差。第 5 滴餾出液應(yīng)是在冷凝管下端出口處算起。沸點與大氣壓有關(guān)，測定州氣壓如在101 3kPa 以上，每高 0 36kPa，應(yīng)將測得溫度減去0.1 ，如在101 3kPa 以下，每低 0 36kPa 應(yīng)增加 0.1 。二、技能實訓1 范圍：本標準規(guī)定了物質(zhì)餾程測定法方法和操作要求，適用于物質(zhì)餾程的測定。2引用標準：中國藥典(2005 年版)二部附錄B。3

13、要求：根據(jù)中國藥典(2(1fj 年版 ) 中各品種項下的具體要求。4儀器與用具：國產(chǎn) 19 標準磨 L1 蒸餾裝置一套，溫度計( 分浸式，分度值為O 5，預(yù)先經(jīng)過校正) 氣壓計。5操作步驟取供試品25ml，經(jīng)長頸的干燥小漏斗，轉(zhuǎn)移至干燥蒸餾瓶中，加入潔凈的無釉小瓷片數(shù)片，插上帶有磨口的溫度計，冷凝管的下端通過接流管接以25mL量筒為接收器。水浴加熱。調(diào)節(jié)溫度，使每分鐘餾出2 3mL，注意檢讀自冷凝管開始餾出第5 滴時與供試品僅剩 3 4ml, 或一定比例的容積餾出時，溫度計上所顯示的溫度范圍，即為供試品的餾程。其他液體蒸餾，如州直接火焰加熱，則將蒸餾瓶置于石棉板中心的小圓孔上( 石棉板寬12

14、l5cm 厚 O.3 0.5cm，孔徑2. 5 3 0cm)，并使蒸餾瓶壁與小網(wǎng)孔邊緣緊密貼合，以免蒸氣繼續(xù)受熱，然后用直接火焰加熱使供試品受熱沸騰。6 實驗記錄: 按要求進行原始記錄。第三節(jié) 熔點測定法一、基礎(chǔ)知識熔點系指按照規(guī)定的方法測定，物質(zhì)由固體熔化成液體的溫度、 熔融同時分解的溫度或在熔化時自初熔至全熔的一段溫度?！?初熔”系指供試品在毛細管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴； “全熔”系指供試品全部液化。熔融同時分解是指供試品在一定溫度下熔融同時分解產(chǎn)生氣泡、變色或渾濁等現(xiàn)象。熔點是物質(zhì)的物理常數(shù)，測定熔點可鑒別藥物也可反映藥物的純雜程度。如果藥品的純度變差，則熔點下降，熔距增長。因此，熔

15、點是藥品的重要物理常數(shù)，多數(shù)固體原料藥都需做熔點測定。測定熔點的藥品，應(yīng)是遇熱晶型不轉(zhuǎn)化、其初熔點和終熔點容易分辨的藥品。儀器裝置（ 1）容器：供盛裝傳溫液用?？捎胋 形管、燒杯或其它適宜容器。2） ：攪拌器：玻璃棒或磁力攪拌器等。3）溫度計：供測定傳溫液的溫度及供試品的熔點用。、4）毛細管：供放置供試品用。5）加熱器：用于加熱傳溫液，加熱速度應(yīng)可以控制。6）傳溫液：熔點在80以下者，用水；熔點在80以上者，用硅油或液體石蠟。2 測定方法依照待測藥物的性質(zhì)不同，中同藥典（2005 年版 ） 測定熔點的方法有二種：相于測定易粉碎的同體藥品；第二法用于測定不易粉碎的固體藥品，如脂肪、脂肪酸、蠟、羊

16、毛脂等；第三法用于測定凡士林或其他類似物質(zhì)。當各品種項下未注明時，均系指第一法。這里僅介紹第一法。測定前，取供試品適最，研成細粉除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135以上、受熱不分解的供試品，采用105干燥；熔點在135以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。測定時，分取供試品適量，置熔點測定用毛細管中，輕擊管擘或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細管的熔封端。裝入供試品高度為3mm。另將

17、溫度汁放人盛裝傳溫液的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離5cm 以上；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面恰好在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱依溫度上升至較規(guī)定的熔點低限約低lO 時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，貼附在溫度計上（可用橡皮圈或毛細管夾同定） ，位置須使毛細管的內(nèi)容物恰好在溫度計汞球中部。繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1.0 1 5，加熱時需不斷攪拌，使傳溫液溫度保持均勻記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重復(fù)測定3 次，取其平均值，即得。測定熔融同時分解的供試品時，方法如上，但調(diào)節(jié)升溫速率應(yīng)使每分鐘升溫2 5 3 O；供試品開始局部液化時（ 或開始產(chǎn)生氣泡時 ） 的溫度

18、作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時應(yīng)以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度。某些樣品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發(fā)生突變時的溫度作為熔點。3注意事項測定熔點時，應(yīng)注意毛細管的規(guī)格大小。由于毛細管內(nèi)裝入供試品的量對熔點測定結(jié)果有影響，若內(nèi)徑過大，全熔溫度會偏高，故毛細管的內(nèi)徑必須符合藥典規(guī)定。溫度計必須經(jīng)過校正，最好繪制校正曲線，否則會影響測定結(jié)果的準確性。應(yīng)崩不同傳溫液測定藥物的熔點時，對某些供試品所得的結(jié)果可能不一致。因此必須按藥典規(guī)定選擇傳溫液。熔點讀數(shù)時，應(yīng)注意正確判斷初熔、全熔及熔融同時分解時的溫度。二、技能實訓1 范圍：本標準規(guī)定

19、了物質(zhì)熔點測定方法和操作要求，適用于物質(zhì)熔點的測定。 TOC o 1-5 h z 2引用標準：中國藥典（ 2010 年版）二部附錄VIC。3要求：根據(jù)中國藥典（ 2010 年版）中各品種項下的具體要求。儀器與用具：熔點測定儀（分度值為0.1 ）、 溫度計 （分浸式，分度值為0.5 ， 經(jīng)熔點測定用對照品校正）、 容器 （放置傳溫液）、攪拌器、熔點測定毛細管（由中性硬質(zhì)玻璃制成，長9cm以上，內(nèi)徑 0.9-1.1mm, 壁厚 0.10-0.15mm ，一端熔封）、傳溫液。5操作步驟樣品填裝（ 研碎迅速，填裝結(jié)實，3mm為宜）。毛細管安裝在溫度計精確位置，同定在b 形管中心位置。加熱升溫測定，注意

20、觀察，作好記錄。加熱升溫速度：一般樣品為1 1 5min對于熔融并分解的樣品為2 5 3 0min，在接近熔點時控制在0.2-0.3 /min 。每個樣品至少填裝三支毛細管，平行測定三次。6實驗記錄：按要求進行原始| 己錄。第四節(jié) 凝點測定法一、基礎(chǔ)知識1 定義：凝點系指一種物質(zhì)照下述方法測定，由液體凝結(jié)為固體時，在短時間內(nèi)停留不變的最高溫度。某些藥品具有一定的凝點，純度變更，凝點亦隨之改變。測定凝點可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。2儀器裝置二、技能實訓1 范圍：本標準規(guī)定了物質(zhì)凝點測定法方法和操作要求。適用丁物質(zhì)凝點的測定。2引用標準：中國藥典（2 5 年版 ）二郎附錄D。3 要求： 根據(jù) 中

21、同藥典（2010 年版 ） 中各品種項下的具體要求。4儀器與用具：試管（ 內(nèi)徑約25mm、長約1 70mm；內(nèi)徑約40mm、長約160mm各一支）、軟木塞、溫度計（刻度為O 1 ）、攪拌器。5操作步驟取供試品（如為液體，量取15ml；如為固體，稱取15-20g，加微溫使熔融），置內(nèi)管中，使迅速冷卻，并測定供試品的近似凝點。再將內(nèi)管置較近似凝點約高5-10 的水浴中，使凝結(jié)物僅剩極微量未熔融. 燒杯中加入較供試品近似點約低5的水或其他適宜的冷卻液 . 用攪拌器不斷供試品, 每隔 30 秒觀察溫度1 次 , 至液體開始凝結(jié) , 停止攪拌并每隔5-10 秒觀察溫度1 次 , 至溫度計的汞柱在一 TO

22、C o 1-5 h z 點能停留約1 分鐘不變, 或微上升至最高溫度后停留約1 分鐘不變,即將該溫度作為供試品的凝點.實驗記錄: 按要求進行原始記錄.第五節(jié)旋光度測定法一、基礎(chǔ)知識物質(zhì)的旋光度（ 如具有不對稱碳原子） 的液體或溶液時，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的振動平偏振光旋轉(zhuǎn)的度數(shù)稱為旋光度。旋光度有右旋和左旋之分：偏振光向有旋轉(zhuǎn)（ 順時針方向） 稱為“有旋” 用符號“ +” 表示；偏振光向左旋轉(zhuǎn)（ 逆時針方向） 稱為 “左旋” ， 用符號 “一”表示。偏振光透過長1dm，且每lmL 中含有旋光性物質(zhì)1g 的溶液時， 在一定波長與溫度下，測得的旋光度稱為比旋度。比旋度是旋光物質(zhì)的重要物理常數(shù)，

23、可以用來區(qū)別藥物或檢查藥物的純雜程度，也可以用來測定含量。物質(zhì)的旋光度不僅與其化學結(jié)構(gòu)有關(guān)，而且還和測定時溶液的濃度、光路長度以及測定時的溫度和偏振光的波長有關(guān)。中國藥典 規(guī)定， 除另有規(guī)定外，測定溫度為20， 測定管長度為ldm（ 如使用其他管氏，應(yīng)進行換算）- 使用鈉光譜D線 （589 3nm）作光源，在此條件下測定的比旋度用a D20表示。測定藥物的比旋度時，取供試液，測定旋光度值，按下列公式計算比旋度：對液體供試品aD20=a/ld對固體供試品aD20=100a/lc式中 a D20比旋度；D 鈉光譜的D 線；T 測定時的溫度；z 測定管長度，dm；a 測得的旋光度；d 液體的相對密度

24、；c 每100mI溶液中含有被測物質(zhì)的質(zhì)量（按干燥品或無水物計算） ， g/100mL。如果已知比旋度，可將測得的旋光度代入下式，計算藥物的含量：C=100a/a2儀器裝置旋光計： 中國藥典規(guī)定，應(yīng)使用讀數(shù)至0.0l o。并經(jīng)過檢定的旋光計。旋光計的檢定：可用標準石英旋光管進行校正讀數(shù)誤差應(yīng)符合規(guī)定。3注意事項每次測定前應(yīng)以溶劑做空白校正，測定后，再校正1 次，以確定在測定時零點有無變動。如第 2 次校正時發(fā)現(xiàn)零點有變動，則應(yīng)重新測定旋光度。配制溶液及測定時，均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至200 5 ( 或各品種項下規(guī)定的溫度) 。供試物質(zhì)的溶液應(yīng)充分溶解，供試液應(yīng)澄清。物質(zhì)的比旋度與測定光源、測定波長、溶劑

25、、濃度和溫度等因素有關(guān)。因此，表示物質(zhì)的比旋度時應(yīng)注明測定條件。4應(yīng)用藥物鑒別：具有旋光性的藥物，在“性狀”項下，一般都收載有 “比旋度”的檢驗項目。測定比旋度值可用來鑒別藥物或判斷藥物的純雜程度。中國藥典要求測定比旋度的藥物很多，如腎上腺素、硫酸夸寧、葡萄糖、丁溴東莨菪堿、頭孢噻吩鈉等。雜質(zhì)檢查：具有光學異構(gòu)體的藥物，一般具有相同的理化性質(zhì)，但其旋光性能不同，一般有左旋體、有旋體和消旋體之分，通過測定藥物中雜質(zhì)的旋光度，可以對藥物的純度進行檢查。含量測定具有旋光性的藥物，特別是在無其他更好的方法測定其含量時，可采用旋光度法測定。中國藥典采用旋光度法測定含量的藥物有葡萄糖注射液、葡萄糖氯化鈉注

26、射液、右旋糖酐氯化鈉注射液、右旋糖酐葡萄糖注射液等。二、技能實訓1 范圍：本標準規(guī)定了物質(zhì)旋光度測定法的方法和操作要求，適用于物質(zhì)旋光度的測定。2引用標準：中國藥典( 2010 年版)二部附錄VIE。3要求：根據(jù)中國藥典( 2010 年版)中各品種項下的具體要求。4儀器與用具：旋光儀(讀數(shù)至0.01 o, 并經(jīng)過檢定)、分析天平(千分之一)、量瓶。5操作要點和步驟( 1)原理：葡萄糖分子中含有不對稱碳原子，具有旋光性，在一定條件下，其水溶液的比旋度介于+52.5 o +53.0 o之間，根據(jù)旋光度 a 與濃度 C的比例可進行含量測定。(2) 步驟：精密量取本品適量(約相當于葡萄糖lOg) ，置

27、lOOml。量瓶中，加氨試液0 2mL（10或10以下規(guī)格的本品可直接取樣測定 ） ，用水稀釋至刻度，搖勻，靜置lO 分鐘，測定旋光度。用讀數(shù)至0 01。并經(jīng)過檢定的旋光計，將測定管（ 管長度為ldm） 用供試液沖洗數(shù)次，緩緩注人供試液適量（ 注意勿使發(fā)生氣泡） ， 置于旋光計內(nèi)檢測讀數(shù)，記錄旋光度。同法讀取旋光度3 次， 取 3 次的平均值作為樣品的旋光度。與 2 0852 相乘， 即得lOOmL供試液中含 TOC o 1-5 h z 有葡萄糖的質(zhì)量（g） 。測定前用水校正零點，測定后用水核對零點，若零點變動，應(yīng)重測。6實驗記錄：按要求進行原始記錄，三、思考習題：什么叫旋光度?什么叫比旋度?

28、兩者有什么關(guān)系? 5果糖溶液，在 lcm 的測定管中20時測得的旋光度a=-4 64。求該物質(zhì)的比旋光度。3取某濃度的葡萄糖注射液置2dm的測定管中，測得旋光度為+10 63o。 ，空自 +1.2 o。 ，求注射液的葡萄糖百分含量。葡萄糖a D20=+52.75 o。第六節(jié) 折射率測定法一、基礎(chǔ)知識1 折射率光線自一種透明介質(zhì)進入另一種透明介質(zhì)時，由于兩種介質(zhì)的密度不同，從而使光的傳播方向發(fā)生改變，并遵從折射定律。根據(jù)折射定律折射率是光線入射角的正弦與光線折射角的正弦的比值，即：n=sini/sinr式中 n 折射率；sini 光線的入射角的正弦值；sinr 光線折射角的正弦值。在一定的條件下

29、（ 介質(zhì)、溫度、光的波長） ，折射率為一常數(shù)。藥品檢驗中測定的折射率系指光線從空氣進入供試品的折射率。 物質(zhì)的折射率因溫度或光線波長的不同而改變。透光物質(zhì)的溫度升高，折射率變??；光線的波長越短折射率就越大。中國藥典 規(guī)定， 采用鈉光潛的D 線 （589 3nm）測定供試品栩?qū)τ诳諝獾恼凵渎剩碛幸?guī)定外，供試品的溫度應(yīng)為20在此條件下測得的折射率以nD20表示。折射率是液體藥物的物理常數(shù)。測定折射率可以區(qū)別不同的藥物，也可以檢查某些藥物的純雜程度或測定其含量。2測定方法測定折射率使用折光儀，常用阿貝折光儀。由于折射率與溫度有關(guān)， 故阿貝折光儀還裝有保溫層，可通入一定溫度的水以保持溫度恒定。阿咂

30、折光儀的讀數(shù)范圍為1 3 1 7， 能精確至0 O001。測定前， 折光儀讀數(shù)應(yīng)用校正用棱鏡或水進行校正，水的折射率 20時為1 3330， 25時為l.3325 ， 40時為1 3305。除另有規(guī)定外，應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20O 5。測定時， 應(yīng)重復(fù)讀數(shù)二三次三次讀數(shù)的平均值即為供試品的折射率。3注意事項大多數(shù)供試品的折射率受溫度的影響較大，測定時溫度恒定在半小時以上?？捎煤銣厮h(huán)控制溫度。上下棱鏡應(yīng)保持潔凈應(yīng)用脫脂棉蘸取丙酮或乙醚擦拭用擦鏡紙擦干。不得測定強酸性、強堿性或有腐蝕性的物質(zhì)。滴加的供試品量應(yīng)適中，同時勿使氣泡進入樣品，以免影響折射率的測定。測定揮發(fā)性液體時，可關(guān)閉上下棱鏡，將測定液從

31、進樣孔滴人，隨加隨讀數(shù)。測定固體樣品以及棱鏡校正儀器時，不得關(guān)閉上下棱鏡。測定結(jié)束時，必須用能溶解供試品的試劑( 如水、丙酮或乙醚)將上下棱鏡擦凈，晾干，放入儀器箱里，并放人硅膠防潮。4應(yīng)用：折射率測定法多用于不同油類、液態(tài)藥物的區(qū)別。二、技能實訓1 范圍：本標準規(guī)定了物質(zhì)折射率測定法方法和操作要求。適用于物質(zhì)折射率的測定2引用標準：中國藥典(2010 年版)二部附錄F。要求： 根據(jù) 中國藥典(2010 年版 ) 中各品種項下的具體要求，3 次讀數(shù)差值不超過O 0003。4儀器與用具：阿貝折光儀( 讀數(shù)精確至0 OOO1。)5操作步驟儀器的校正：將阿貝折光儀放置于光線充足( 但日光不能直射)的

32、桌面上，裝上溫度計，置20恒溫室中至少1 小時。折光儀讀數(shù)應(yīng)使用校正用棱鏡或水進行校正。用20蒸餾水校正儀器：水的折射率20時為1 3330，25時為1 3325， 40時為1 3305。將折光儀的棱鏡拉開，用 TOC o 1-5 h z 丙酮或乙醚拭凈用擦鏡紙擦干，然后在下棱鏡上滴一滴蒸餾水合上棱鏡鎖緊，轉(zhuǎn)動反光鏡，使目鏡視線明亮，旋轉(zhuǎn)手輪，調(diào)節(jié)刻度標尺的讀數(shù)與標準折射率一致，然后轉(zhuǎn)動消色棱鏡手輪，使虹彩色散消除。此時明暗分界線恰好移至十字交叉點上。用標準棱鏡校正儀器標準棱鏡上標明使用溫度和規(guī)定值。使用時核對讀數(shù)值與規(guī)定值是否相符，調(diào)整儀器讀數(shù)使其相符合。供試品的測定：將折光儀的進光棱鏡和折

33、射棱鏡用丙酮或乙醚拭凈，用擦鏡紙擦干。置20恒溫室使棱鏡的溫度保持在200 5。滴入 l 滴供試品，立即閉合棱鏡使供試品與棱鏡于20保持數(shù)秒鐘。調(diào)節(jié)大旋鈕，在筒鏡中找到明暗交界線并與交叉線重合， 轉(zhuǎn)動小旋鈕使虹彩色散消除，僅剩明暗分界線。再調(diào)節(jié)大旋鈕，使明暗分界線處于交叉點上。(3) 讀數(shù)：記錄讀數(shù)( 凄數(shù)準確為O.0001) ， 重復(fù)讀數(shù)3 次， 讀數(shù)的平均值即為供試品的折射率nD20： 。6實驗記錄: 按要求進行原始記錄第七節(jié)黏度測定法一、基礎(chǔ)知識黏度黏度系指流體對流動的阻抗能力，一般采用動力黏度、運動黏度或特性黏數(shù)表示。測定液體藥品或藥品溶液的黏度可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。液體以 l

34、 cm s 的速度流動時，在每1cm2。平面上所需剪應(yīng)力的大小，稱為動力黏度，以Pa s 為單位。在相同溫度下，液體的動力黏度與其密度的比值，再乘lO6，即得該液體的運動黏度，以mm2 s 為單位。 藥典中采用在規(guī)定條件下測定供試品在平氏黏度計中的流出時間(s) ，與該黏度計用已知黏度的標準液測得的黏度計常數(shù)(mm2 s2。 ) 相乘 , 即得供試品的運動黏度。溶液的黏度 與溶劑的黏度 。的比值( 。 ) 稱為相對黏度( r) ，常用在烏氏黏度計中的流m時間的比值(t t。 )來表示。2儀器裝置恒溫水浴: 可選用直徑30cm以上、高 40cm以上的玻璃缸或有機玻璃缸，附有攪拌器與電熱裝置，測定

35、運動黏度時能恒溫O 1 ，供測定特性黏數(shù)時應(yīng)能恒溫0.05C溫度計 : 分度為 0.1 。秒表 : 分度為 0.2 秒。平氏黏度計: 可根據(jù)需要分別選用毛細管內(nèi)徑為o 8mm0.05mm、1.0mm005mm、 1 2mm0 05mm、 15mm0.1mm或2Omm 0 1mm的平氏黏度計。烏氏黏度計: 除另有規(guī)定外，毛細管E 內(nèi)徑為0 5mm0 05mm，長140mm 5mm;測定球A的容量為3 5ml 0.5mL。 （ 選用流出時間在120 180 秒之間為宜）。二、技能實訓范圍：本標準規(guī)定了物質(zhì)黏度測定法的方法和操作要求，適用于物質(zhì)黏度的測定。2引用標準：中國藥典（2010 年版 ）二部

36、附錄。要求： 根據(jù) 中國藥典（2010 年版 ） 中各品種項下的具體要求。4儀器與用具恒溫水浴（ 可選用直徑30cm 以上、高40cm以上的玻璃缸或有機玻璃缸，附有電動攪拌器與電熱裝置，除另有規(guī)定外，在20 0 1 測定運動黏度或動力黏度） 、溫度計（分度為0.1 , 定期進行校正）、秒表 （ 分度為 0.2 秒 ）?？筛鶕?jù)需要分別選用毛細管內(nèi)徑為O8mm 005mm、 1 OmmO05mm、 12mm O05mm、 15mm0 1mm或2 0mmO 1mm的平氏黏度計。5操作步驟平氏黏度計測定運動黏度或動力黏度: 照各藥品項下的規(guī)定 取毛細管內(nèi)徑符合要求的平氏黏度計1 支， 在支管 F 上連

37、接一 TOC o 1-5 h z 橡皮管，甩手指堵住管口，倒置黏度計，將管口1 插入供試品（ 或供試溶液，下同） 中，白橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球C與 A 并達到測定線m2處，提出黏度計并迅速倒轉(zhuǎn)，抹擊黏附于管外的供試品，取下橡皮管使連接于管口1 上， 將黏度計垂直固定于恒溫水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15 分鐘后，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球A 并超過測定線m1，開放橡皮管口，使供試品在管內(nèi)自然下落，用秒表準確記錄液面自測定線 m1 下降至測定線m2處的流出時間。依法重復(fù)測定3 次以上，每次測定值與平均值的差值不得超過平均值的=5。另取一份供試品同樣操作并重復(fù)測

38、定3 次以上。以先后兩次取樣測得的總平均值按下式計算，即為供試品的運動黏度或供試溶液的動力黏度：運動黏度（mm2 s）=Kt動力黏度（Pa s）=10 6Ktp式中 K 用已知黏度的標準液測得的黏度計常數(shù)，mm2 s2。 ；F 測得的平均流出時問，s ；P 供試溶液在相同溫度下的密度，kg m3。烏氏黏度計測定特性黏數(shù)：取供試品，照各品種項下的規(guī)定制成一定濃度的溶液，用 3 號垂熔玻璃漏斗過濾，棄去初濾液（ 約 lml） 取續(xù)濾液（不得少于7mL）沿潔凈、干燥烏氏黏度計（圖3 9）的管 2 內(nèi)壁注入B中將黏度計垂直固定于恒溫水浴（ 水浴溫度除另有規(guī)定外應(yīng)為25O 05 ） 中，并使水浴的液面高

39、于球c，放置l5 分鐘后，將管口 1 、 3 各接一乳膠管，夾住管口3 的膠管，自管口 l 處抽氣，使供試品溶液的液面緩緩升高至球c的中部，先開放管口3再開放管口1使供試品溶液在管內(nèi)自然下落， 用秒表準確記錄液面自測定線m1下降至測定線m2處的流出時間， 重復(fù)測定兩次，兩次測定值相差不得超過0.1 秒， 取兩次的平均值為供試液的流出時間（T） 。 取經(jīng) 3 號垂熔玻璃漏斗濾過的溶劑同樣操作，重復(fù)測定兩次，兩次測定值應(yīng)相同，為溶劑的流出時間（T0） 。按下式計算特性黏數(shù)：特性黏數(shù)=ln r/c式中 r T/T0C 供試液的濃度， g/mL。6實驗記錄：按要求進行原始記錄，第八節(jié) PH 值測定法一、基礎(chǔ)知識基本原理：PH值是溶液中氫離子活度的負對數(shù)，用來表示溶液的酸度。用于pH 值測定的裝置稱為pH 計或酸度計。酸度計由pH測量電池和pH指示器兩部分組成。pH測量電池是由玻璃電極、飽和甘汞電極(SCE)與被測溶液組成的原電池。玻璃電極為指示電極，指示電極系指其電極電位能隨溶液中待測離子活度的變化而變化。飽和甘汞電極為參比電極，參比電極的電極電位不受溶液組成變化的影響，電極電位比較穩(wěn)定用以作為參比基準。pH 指示器則是一個具有高輸入阻抗的電子電位計。玻璃電極為指示電極，