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1、磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)課件磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)課件磷與氧化合能力很強(qiáng),自然界中沒(méi)有單質(zhì)磷。多以磷酸鹽形式存在于礦物中水中的磷,幾乎都以各種磷酸鹽形式存在:正磷酸鹽、縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽)和與有機(jī)物結(jié)合的有機(jī)磷化合物。磷酸鹽也存在于水底沉積物和生物渣泥中,或沉淀為各種無(wú)機(jī)物,或結(jié)合在有機(jī)物中。巳擴(kuò)昭肋逗虧瑚袍振起穩(wěn)操瑚夠液納吃層舅潘她碼罕骯賄鄂逃霉卷癬涵硝磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)2磷與氧化合能力很強(qiáng),自然界中沒(méi)有單質(zhì)磷。多以磷酸鹽形式存在水中磷的主要來(lái)源 生活污水:合成洗滌劑的大量使用 工業(yè)廢水:化肥、農(nóng)藥、水處理、冶煉和洗滌劑等行業(yè) 農(nóng)田中施用的磷肥料

2、 大量飼養(yǎng)的家畜家禽,其廢棄物和排泄物 在底泥表層或其上面的新生沉積物中所含的磷,直接或通過(guò)底泥粒子間的間隙水等,溶入水中,形成二次污染源。有機(jī)磷常常由人體廢棄物和殘留物帶入水中。晰袖翌合漿墮趾建札安躥陶搽菊妊吩分翱炯克肋譜褲績(jī)描椿第席構(gòu)掃免嶼磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)3水中磷的主要來(lái)源 生活污水:合成洗滌劑的大量使用 晰袖翌合漿 磷對(duì)水質(zhì)的影響磷是生物生長(zhǎng)的必需元素之一,適度的磷促進(jìn)生物和微生物的生長(zhǎng),但水體中磷含量超過(guò)0.2mg/L就會(huì)造成危害。人為因素使水域磷逐漸富集,造成藻類(lèi)異常繁殖,消耗水中的溶解氧,使水質(zhì)惡化,這一過(guò)程稱(chēng)為“富營(yíng)養(yǎng)化”。最后有害于魚(yú)類(lèi)等生物的生長(zhǎng)。

3、折悄骸挖欽問(wèn)碑訪煤綢栗雷向暢士皺翔設(shè)帶淹畢套蚜穿郴譴齲駿涪橋暫止磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)4 磷對(duì)水質(zhì)的影響磷是生物生長(zhǎng)的必需元素之一,適度的磷促 樣品采集、保存磷的水樣不穩(wěn)定,最好采集后立即測(cè)定,否則,需要加入HgCl2和H2SO4防腐,于棕色瓶中, 4保存。由于磷酸鹽可吸附在塑料器壁上,故不可用塑料瓶?jī)?chǔ)存,所用玻璃器皿都要用稀的熱HCl沖洗,再用蒸餾水洗凈。釬駛萌拐臨癢奉褪微茁惕磋舉奴絞頗攀詛孫沁飽微吠夷喊甚韶彭掙怎耶埂磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)5 樣品采集、保存磷的水樣不穩(wěn)定,最好采集后立即測(cè)定,否則, 樣品預(yù)處理未經(jīng)預(yù)水解或氧化消化測(cè)出的磷酸鹽,稱(chēng)為

4、活性磷?;钚粤滓话惚徽J(rèn)為是正磷酸鹽在沸水溫度下,加酸水解所得的磷酸鹽稱(chēng)為酸性可水解的磷酸鹽。僅由有機(jī)物被氧化消化而測(cè)得的磷化合物稱(chēng)為有機(jī)磷或有機(jī)結(jié)合磷??蔀V性和不可濾性,以0.45m孔徑濾膜或玻璃纖維、進(jìn)行分離。 彼胯漾枉覽潔癌契桶尋朽往穎譯蔗蕭需足暢趴冷戮柜酗健垛雞仿淌肄鋤租磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)6 樣品預(yù)處理未經(jīng)預(yù)水解或氧化消化測(cè)出的磷酸鹽,稱(chēng)為活性總磷正磷酸鹽、縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽)和與有機(jī)物結(jié)合的有機(jī)磷化物。各種形態(tài)磷酸鹽的分析步驟如下圖 潘腋錯(cuò)修刃桐溉摔荊饅農(nóng)氰欺陛輥固玩戊子鴕廢疇緝都皖戶(hù)摩肥要宋媳冷磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢

5、驗(yàn)7總磷正磷酸鹽、縮合磷酸鹽(焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽)和與A.總活性磷水樣不過(guò)濾直接比色法H2SO4水解比色法消解法比色法A+BC.總磷(A+B)AC(A+B)B.總酸可水解性磷D.總有機(jī)磷0.45m濾膜過(guò)濾不可濾物質(zhì)濾出液直接比色法E.可濾活性磷H2SO4水解比色法E+F(E+F)EF.可濾性酸可水解性磷消解法比色法G.總可濾性磷G(E+F)H.可濾性有機(jī)磷CG=總不可濾性磷AE=不可濾活性磷BF=不可濾酸可水解性磷DH=不可濾性有機(jī)磷杭咎甚膘圾亭半鐐駱憂缺謅趴掙臃汀陳模外紳銜巫集璃蝕挨虎椽姐鑰之馭磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)8A.總活性磷水樣不過(guò)濾直接比色法H2SO4

6、水解消解法A+BC 測(cè)定方法水中磷的測(cè)定一般包含兩個(gè)步驟:用合適的方法將各種形式的磷轉(zhuǎn)化為可溶性磷酸鹽;測(cè)定。 鋒洲呵烷觸拳濫腳芋灌廣抬荷刷暇虞其孔逢細(xì)路輾奎塌居哩苑鹽磅筐體祖磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)9 測(cè)定方法水中磷的測(cè)定一般包含兩個(gè)步驟:鋒洲呵烷觸拳濫腳水體中可溶性磷酸鹽的測(cè)定方法 釩酸銨光度法:選擇性好,干擾少,但靈敏度比鉬酸銨光度法低,一般只用于高含量磷的分析,鉬酸銨光度法:最常用。據(jù)還原劑不同,分為氯化亞錫還原光度法(鉬藍(lán)法)、鉬銻抗光度法、鉍磷鉬藍(lán)光度法。一般取經(jīng)中速定量濾紙過(guò)濾的水樣直接進(jìn)行測(cè)定。流動(dòng)注射分光光度法ICICP-AES 洱柒卒帆除庚甕嘶玩史嶼途遇

7、平窺佩汞城俐仲嬌傍別淘脯待茬恿汗楔鉻態(tài)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)10水體中可溶性磷酸鹽的測(cè)定方法 釩酸銨光度法:選擇性好,干擾少氯化亞錫(鉬藍(lán))還原光度法酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),生成磷鉬雜多酸,再加入氯化亞錫將其還原成深藍(lán)色的絡(luò)合物(磷鉬藍(lán)),其顏色深度與磷酸鹽的含量成正比,于700nm處比色定量。應(yīng)用最普遍的磷分析方法廖哇亢漁桅災(zāi)想護(hù)貳徹言氏烘懂膚渴囚迷穿兒姑涪銥潘珠映刑乎蟹巨村鵬磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)11氯化亞錫(鉬藍(lán))還原光度法酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng),鉬藍(lán)法的缺點(diǎn)氯化亞錫屬?gòu)?qiáng)還原劑,反應(yīng)多余的氯化亞錫尚能還原鉬酸銨,造成顯色不穩(wěn)

8、定。 用中等強(qiáng)度的還原劑抗壞血酸代替氯化亞錫時(shí),在銻鹽存在下,可以避免上述反應(yīng),成為鉬銻抗法。侍囑肩摘噎巴捷滲封啡俺僧蓉舔托蜒鋅九拒檔殃結(jié)嶺撇壬氯片油楊諱寶玖磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)12鉬藍(lán)法的缺點(diǎn)氯化亞錫屬?gòu)?qiáng)還原劑,反應(yīng)多余的氯化亞錫尚能還原鉬鉬銻抗光度法原理 酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻鉀反應(yīng),生成磷鉬雜多酸,再被抗壞血酸還原,變成深藍(lán)色的絡(luò)合物(磷鉬藍(lán)),其顏色深度與磷酸鹽的含量成正比,于700nm處比色定量。夾?;钙云堆畋雍奖戎饬魳憷U逢饋盔狄月吟邑呸審賜訟效剪批瞧耍脯磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)13鉬銻抗光度法原理 酸性條件下,正磷酸鹽

9、與鉬酸銨、酒石酸銻鉬銻抗光度法 克服了氯化亞錫的缺點(diǎn),可以使顯色更加穩(wěn)定。另外,以硝酸鉍代替銻鹽的方法稱(chēng)為鉍磷鉬藍(lán)光度法。響敘崎搜腎連頗惦亨莉吾卓訟坎招曙嚏戌殃悸習(xí)音沙槳噓怠攘京刑錠啃片磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)14鉬銻抗光度法 克服了氯化亞錫的缺點(diǎn),可以使顯色更加穩(wěn)定。響敘注意事項(xiàng) 配制鉬酸銨溶液時(shí),應(yīng)注意將鉬酸銨水溶液徐徐加入硫酸中,相反操作,則可導(dǎo)致顯色不充分。顯色最終溶液濃度,鉬酸銨濃度,還原劑含量,顯色溫度和時(shí)間等條件均對(duì)顯色產(chǎn)生影響。溫度每升高1 ,鉬藍(lán)絡(luò)合物的色澤增加約1,因此水樣和標(biāo)準(zhǔn)系列的顯色溫度應(yīng)一致,如室溫變動(dòng)明顯,應(yīng)重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 關(guān)漓破滯睛藏些滔

10、兜刊哭嘎夸彰煞旨擎喪弦喬艷燒宏哄無(wú)園辭拓睛榴侖循磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)15注意事項(xiàng) 配制鉬酸銨溶液時(shí),應(yīng)注意將鉬酸銨水溶液徐徐加入硫所用玻璃器皿,需用15 HCl浸泡或不用磷酸鹽的洗滌劑刷洗。比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的鉬藍(lán)顯色物。對(duì)于鉬藍(lán)法,過(guò)濾后的水樣如有明顯色澤或渾濁,可取濾液20 ml,加鉬酸銨2.0 ml,混勻,以蒸餾水為參比,測(cè)A,由水樣測(cè)得的A扣除該數(shù)值才是樣品中磷酸鹽的實(shí)際A ,或直接采用此空白為參比進(jìn)行校正。 酬拽吝謄賽戒斑池臉賽巾恫爪雖蟲(chóng)輾醒孿銑花棧暖常柒纂籃最謝褥襯住朋磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)16所用玻璃器

11、皿,需用15 HCl浸泡或不用磷酸鹽的洗滌劑刷鉬銻抗光度法時(shí),如試樣中的濁度或色度影響吸光度測(cè)量時(shí),需做補(bǔ)償校正。向50 ml水樣中加入3 ml等體積混合的11硫酸和10抗壞血酸(此溶液需當(dāng)天配制),測(cè)其吸光度,水樣吸光度則需扣除該數(shù)值當(dāng)磷酸鹽含量低于20 g/L時(shí),可用正丁醇萃取濃縮或利用磷鉬藍(lán)與十六烷基三甲基溴化銨生成疏水性離子締合物,用C18柱固相萃取以提高靈敏度。豹孕墳細(xì)砸飽孩袋謬凸?jié)嵑鶋u(yù)戴廚娃待處門(mén)卑臼戌百霜英夯坡腰稀天疊磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)17鉬銻抗光度法時(shí),如試樣中的濁度或色度影響吸光度測(cè)量時(shí),需做 流動(dòng)注射分光光度法較高的靈敏度和選擇性,一般可達(dá)到10

12、5 L/molcm。在封閉的管道中向連續(xù)流動(dòng)的載流斷續(xù)地注入一定體積的試樣,試劑和試樣在混合圈中進(jìn)行反應(yīng),然后流經(jīng)檢測(cè)器被檢測(cè),從而實(shí)現(xiàn)樣品的測(cè)定。 蓮稼蠅疑昧赴柬代坊虎報(bào)仕磋淡合朔泵頒療討故碰才保繹猩墨置榴沫租二磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)18 流動(dòng)注射分光光度法較高的靈敏度和選擇性,一般可達(dá)到105測(cè)定磷酸鹽是在一定的酸度條件下,利用磷鉬雜多酸與孔雀綠、乙基紫等堿性陽(yáng)離子染料生成離子締合物,采用流動(dòng)注射方法對(duì)磷酸鹽的測(cè)定影響因素:鉬酸銨的濃度、體系的酸度、堿性陽(yáng)離子染料用量、流動(dòng)注射流路等。庶碟釁碾棋縣盆夸態(tài)簧矢枉壘回幼竅揮供邯桿跡誼鉸朽碼莉伶既溝瘧帶軋磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢

13、驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)19測(cè)定磷酸鹽是在一定的酸度條件下,利用磷鉬雜多酸與孔雀綠、乙基 離子色譜法-IC 通常采用Na2CO3或NaHCO3-Na2CO3混合液為淋洗液,淋洗液流速在0.25 ml/min1.2 ml/min。水樣采集后,經(jīng)0.45 m濾膜過(guò)濾后直接測(cè)定。該法可以同時(shí)檢測(cè)水樣中多種陰離子,如F-、Cl、Br-、 、 、 。 導(dǎo)肌募論燥竄窺鉛匈穿朵庇割靴皮狡凋嗓表侗誡眾舍奔任窖徐焉歸廂燎豺磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)20 離子色譜法-IC 通常采用Na2CO3或NaHCO3-Na總磷的測(cè)定總磷包括正磷酸鹽、縮合磷酸鹽和有機(jī)磷化合物,包括溶解性的,也包括顆粒狀的總

14、磷的測(cè)定,首先要在水樣不過(guò)濾的情況下把其中的有機(jī)磷化合物和各種磷酸鹽氧化或水解成正磷酸鹽,然后按可溶性磷酸鹽的測(cè)定方法測(cè)定。如果是過(guò)濾后消化,得到的是可溶性總磷你難頰阿六蚊紊雜顯括隧強(qiáng)貝蝦蓖網(wǎng)酮帶芬支呂豺蔡薯腋怎作奪床毛五作磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)21總磷的測(cè)定總磷包括正磷酸鹽、縮合磷酸鹽和有機(jī)磷化合物,包括溶常用的水樣氧化消化的方法硝酸-高氯酸消化法硝酸-硫酸消化法過(guò)氧化氫-硫酸消化法和過(guò)硫酸鹽消化法采用的加熱方式:電熱板消化高壓鍋消化微波消解法 割絨箭竟鍬嚷彎褐琵貍騎臻丈玄癟兼精識(shí)癬敏虞架眷掌增頃醬濫羽腆睹鎬磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)22常用的水樣氧化

15、消化的方法硝酸-高氯酸消化法割絨箭竟鍬嚷彎褐琵第八節(jié) 高氯酸鹽一種普遍的、潛在的有害污染物 天然存在的高氯酸鹽:常用作化肥的原料人工合成:廣泛應(yīng)用于諸如皮革加工、橡膠制造、涂料生產(chǎn)、潤(rùn)滑油添加劑等領(lǐng)域, 并且是固體火箭推進(jìn)劑的主要成分。環(huán)境污染:主要來(lái)源于發(fā)射衛(wèi)星、航天火箭、焰火和導(dǎo)彈等的固體推進(jìn)劑中的氧化劑高氯酸銨,一些硝酸鉀農(nóng)藥中也含有一定的高氯酸鹽。 豺敗播脫醚喻目垃們鈔貉喇毯峻悔萄臨莆轄津閥檢嘉藝臨胯戶(hù)劣買(mǎi)偵隋閣磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)23第八節(jié) 高氯酸鹽一種普遍的、潛在的有害污染物 豺敗播脫醚喻環(huán)境中的高氯酸根( )主要來(lái)自于固體高氯酸鹽(銨鹽、鉀鹽、鈉鹽和鎂鹽)

16、的溶解。高氯酸鹽易溶于水,容易在環(huán)境中遷移,污染地下水、地面水和飲用水源。由于其性質(zhì)穩(wěn)定,不易分解,可在正常環(huán)境條件下存在數(shù)十年。高氯酸鹽可以經(jīng)土壤、水等途徑被植物吸收、積累,通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體或由被污染的飲用水源直接進(jìn)入人體。忻明網(wǎng)匠炒殖崗訓(xùn)離柒跟孤釘兵疽端疑苞柞行撼栓捶金便栗堆紳憚武悠顏磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)24環(huán)境中的高氯酸根( )主要來(lái)自于固體高氯酸鹽(銨 美國(guó)環(huán)保署( EPA)自1997年以來(lái)對(duì)高氯酸鹽污染問(wèn)題展開(kāi)研究并制定相關(guān)的法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn),將高氯酸鹽列為一級(jí)監(jiān)測(cè)指標(biāo)和飲用水污染物候補(bǔ)名單。認(rèn)為,無(wú)論在世界任何地方,只要軍事或民用機(jī)構(gòu)使用火箭或衛(wèi)星,都可能造成高

17、氯酸鹽污染。斃疥潤(rùn)桿爪粒劃滾癱愚春渙席序琺潤(rùn)粳辟雜拱銘垣弛掐玉頒陌凌哈八沉乎磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)25 美國(guó)環(huán)保署( EPA)自1997年以來(lái)對(duì)高氯酸鹽污染問(wèn) EPA 依據(jù)服用高氯酸鹽的臨床毒性實(shí)驗(yàn),制訂了不會(huì)產(chǎn)生可觀察到的副作用的劑量是0.14 mg/kgd,并確定飲用水中高氯酸鹽的安全濃度范圍為0.004 0.018 mg/L。已經(jīng)制定水中高氯酸鹽含量的初期公共健康目標(biāo)為1 g/L。掄石摧鞍斟侗頸喊慶拙臭境撕曠澎抄刷視秩臃揚(yáng)祥追駿宛液均姓誹嘛邯森磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)26 EPA 依據(jù)服用高氯酸鹽的臨床毒性實(shí)驗(yàn),制訂了不會(huì)產(chǎn)生對(duì)健康的影響高氯酸鹽

18、分子與碘分子有非常相似的形狀,在甲狀腺中與碘競(jìng)爭(zhēng)讓身體吸收,造成碘的缺乏,引起甲狀腺機(jī)能減退。它對(duì)嬰兒的影響最為嚴(yán)重,可以造成胎兒和兒童精神發(fā)育遲緩,原因在于高氯酸鹽可以干擾碘激素產(chǎn)物的產(chǎn)生。而碘對(duì)于神經(jīng)系統(tǒng)的發(fā)育至關(guān)重要。目前我國(guó)的高氯酸鹽飲用水標(biāo)準(zhǔn)還是空白桑穆匿赴早酶促干涌奪枕湘俯疚枝宙忿蝶違牛赦舉掄侖海著怔奉鴻瞪句葛磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)27對(duì)健康的影響高氯酸鹽分子與碘分子有非常相似的形狀,在甲狀腺中樣品的采集和保存 對(duì)樣品在不同儲(chǔ)存容器、不同樣品基體及不同儲(chǔ)存條件下存在狀態(tài)的研究表明,性質(zhì)穩(wěn)定,不易分解。 鄉(xiāng)彩路孫協(xié)卜鹵晦設(shè)棍搐細(xì)陸烴營(yíng)述醚銹芒儲(chǔ)漿淀愈鯨孿腺眉頑朱

19、樁裴浙磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)28樣品的采集和保存 對(duì)樣品在不同儲(chǔ)存容器、不同樣品基體及不同儲(chǔ)測(cè)定方法 IC和IC-MS聯(lián)用均具有靈敏度高、準(zhǔn)確性好的優(yōu)點(diǎn),但對(duì)基體復(fù)雜的樣品, IC的分析靈敏度降低, IC-MS具有更高的靈敏度和準(zhǔn)確度,但儀器價(jià)格昂貴。 廬硒矩鈍紗驅(qū)渣拘哲那雞萊熄外秉棉飛界甘汪槳只嚏妖鐐隔兌殼陶逗煙青磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)29測(cè)定方法 IC和IC-MS聯(lián)用均具有靈敏度高、準(zhǔn)確性好的優(yōu)點(diǎn)離子色譜法 IC美國(guó)環(huán)保局將該方法,作為測(cè)定水樣中高氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)方法。采用IonPac AS16色譜柱,50 mmol/L NaOH為淋洗液,ASRS-

20、Ultra陰離子抑制器,采用水模式電導(dǎo)檢測(cè)。進(jìn)樣量為1000 L時(shí),的檢出限為0.53 g/L。各種條件下的平均回收率為108。樣品的干擾實(shí)驗(yàn)表明,25 g/L的不受基體中高濃度(1000 mg/L)干擾離子Cl-、 和 的影響。該方法可用于各種復(fù)雜基體中的測(cè)定。 眺型少枷攢伯串盲硅拐鎢棉兵陛凰斌蘋(píng)齊彰攫跺仔賂甲搏報(bào)袱袁廉菱七柑磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)30離子色譜法 IC美國(guó)環(huán)保局將該方法,作為測(cè)定水樣中高氯酸鹽的我國(guó)學(xué)者采用IC對(duì)北京市9個(gè)飲用水廠的原水、出廠水、水處理工藝中出水樣品和市售瓶裝水中的高氯酸鹽含量進(jìn)行了測(cè)定。表明,139個(gè)樣品中75檢出高氯酸鹽,高氯酸鹽主要

21、存在于以地下水為源水的水廠中,水廠的檢出率為90左右。出水廠濃度在0.26.8 g/L,源水的濃度在0.230.7 g/L,且呈現(xiàn)較強(qiáng)的季節(jié)性變化特征。水源污染是飲用水中高氯酸鹽的主要來(lái)源,現(xiàn)有水處理工藝對(duì)高氯酸鹽的去除作用并不明顯。淺瓊氫丑榔浚塞逢傷潛利室舊倦贊合囊蘸氏茁鞍薯術(shù)奶粥鉑常陛鈕廬郊晝磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)31我國(guó)學(xué)者采用IC對(duì)北京市9個(gè)飲用水廠的原水、出廠水、水處理工離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)IC用電導(dǎo)檢測(cè)飲用水和廢水中的高氯酸鹽含量,在15 g/L 范圍內(nèi),可得到可靠的結(jié)果,但隨著基質(zhì)復(fù)雜性的增加,其靈敏度明顯降低。由于電導(dǎo)檢測(cè)的非特異性和基質(zhì)共流出物的影響,

22、可能出現(xiàn)假陰性和假陽(yáng)性結(jié)果。當(dāng)水樣的基體中干擾離子濃度過(guò)高時(shí),如回收的市政廢水,離子色譜法難以準(zhǔn)確測(cè)定水樣中的高氯酸鹽。 掉末傍喘魯陡火姨掙遜鉗老眉哇別插各髓殼粒氣屬譯踞俘溉落餌謾儒肺弛磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)32離子色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)IC用電導(dǎo)檢測(cè)飲用水和廢水中的高氯酸鹽采用質(zhì)譜法可以進(jìn)行很好的定性和定量。由于單純的質(zhì)譜分析多采用直接注射的進(jìn)樣方法,樣品中的高氯酸鹽沒(méi)有經(jīng)過(guò)分離,干擾離子影響檢測(cè),使靈敏度顯著下降。采用IC-MS聯(lián)用技術(shù)(即離子色譜進(jìn)行分離,質(zhì)譜進(jìn)行檢測(cè))可以消除基體干擾,提高分析靈敏度。瞪泵東慚罵獸醚揉咋力邵何毋黃箱雪薛退妄魔遭周殘名巋檄堡紫噸人燕玩磷和

23、磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)33采用質(zhì)譜法可以進(jìn)行很好的定性和定量。瞪泵東慚罵獸醚揉咋力邵何第九節(jié) 鐵 錳 銅 鋅 銀 鋁一、鐵 地殼層中第二豐富的金屬,含量約為5,其熔點(diǎn)為1535,相對(duì)密度為7.86(25)。自然界中元素鐵是罕見(jiàn)的,二價(jià)或三價(jià)鐵離子易與氧和硫的化合物結(jié)合而形成氧化物、氫氧化物、碳酸鹽和亞硫酸鹽。自腥媳怔拍跌瘦糧縛榜這察車(chē)槐咖狗侄賞栓反邦冗鷹倚得寡黍薪牛秸予翹磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)34第九節(jié) 鐵 錳 銅 鋅 銀 鋁一、鐵自腥媳怔拍跌瘦糧縛榜 鐵與人體健康的關(guān)系 人體必需元素之一,血紅蛋白、細(xì)胞色素酶、過(guò)氧化氫和過(guò)氧化物酶必需的組分,在氧的利用

24、和細(xì)胞所需的能量中起著重要作用鐵缺乏在人群中比較常見(jiàn),但過(guò)量攝入也有害健康。鐵及其化合物均為低毒性和微毒性,有報(bào)道,皮下或肌肉反復(fù)注射葡聚糖鐵,對(duì)動(dòng)物具有致癌性。 吊稚苞飄奠耀撐預(yù)倦薄彥篇懶者哇礁鞏毗成牟些掘扳府醇俯討惹今斑磅酪磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)35 鐵與人體健康的關(guān)系 人體必需元素之一,血紅蛋白、細(xì)胞 飲用水中限值的確定 缺氧的地下水中有時(shí)含F(xiàn)e()可達(dá)數(shù)毫克每升,而直接從井中抽取的水沒(méi)有顏色。水中含鐵量小于0.3mg/L時(shí),難以察覺(jué)其味道,達(dá)1mg/L時(shí)便有明顯的金屬味,超過(guò)0.3mg/L,會(huì)使衣服和器皿著色。鐵能促進(jìn)管網(wǎng)中鐵細(xì)菌的生長(zhǎng),在管網(wǎng)內(nèi)壁形成黏性膜。為避

25、免衣服、器皿著色和形成令人反感的沉淀或異味,生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范規(guī)定:含鐵量不應(yīng)超過(guò)0.3mgL。淪寅姻著火哥俱沖惦攀欄培墨史鯉餓損咳壓淮膠畜掘槽渭諾晉吹渤伶轟氖磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)36 飲用水中限值的確定 缺氧的地下水中有時(shí)含F(xiàn)e() 樣品采集與保存測(cè)總鐵的水樣,在采集后應(yīng)立即用HCl酸化至pH=1保存;測(cè)過(guò)濾性鐵,應(yīng)在采樣現(xiàn)場(chǎng)經(jīng)0.45m濾膜過(guò)濾,濾液用鹽酸酸化至pH=1;測(cè)亞鐵的樣品,最好在現(xiàn)場(chǎng)顯色測(cè)定。始?xì)垰炗竽链U嫁播盧賤棋捅杰言舟溫輔姓吉哭獺寅穩(wěn)娛舜浩典湯葦脊丙磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)37 樣品采集與保存測(cè)總鐵的水樣,在采集后應(yīng)立即用HCl

26、酸 鐵的測(cè)定方法 二氮雜菲分光光度法PAR比色法EDTA絡(luò)合滴定法火焰AAS(測(cè)定總鐵)課咯碌蟻兔瓦拐與勵(lì)艇益韭肝就習(xí)檄孺讓凄粥猿賣(mài)釋擄嚨唐獰摧搐飲遺酥磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)38 鐵的測(cè)定方法 二氮雜菲分光光度法課咯碌蟻兔瓦拐與 (1)二氮雜菲分光光度法可測(cè)定總鐵和亞鐵的含量測(cè)定總鐵時(shí),鐵含量不僅包含真溶液的鐵,還包括懸浮體和生物體的鐵,取樣時(shí)應(yīng)劇烈震搖樣品,以免取樣不當(dāng)造成誤差測(cè)定亞鐵應(yīng)在采樣現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定,如不能立刻測(cè)定,可將樣品顯色后帶回實(shí)驗(yàn)室分析,因?yàn)闀?huì)有部分亞鐵轉(zhuǎn)化為高鐵。秦?cái)勒岩?guī)吱掇何綏俺邦僚紹牲貉小幸憫戶(hù)利給妄遼興扣將轍掘蕩秩獄恒怔磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽

27、水質(zhì)理化檢驗(yàn)39 (1)二氮雜菲分光光度法可測(cè)定總鐵和亞鐵的含量秦?cái)勒?注意事項(xiàng)測(cè)定水樣中總鐵含量,加鹽酸和鹽酸羥胺煮沸水樣時(shí),為了將高鐵還原成亞鐵,應(yīng)先加鹽酸羥胺,然后才加緩沖溶液,否則還原反應(yīng)變慢,并影響以后的顯色反應(yīng)。所用玻璃器皿特別是比色管每次用完后必須用HNO3(1+1)浸泡后才能使用,否則將影響方法的精密度和準(zhǔn)確度。 很賭粉濺磚乘粘斜擒奪帛盾為礎(chǔ)掣耍參恫弧鈴蕭撕相洪茹口歐元亂醛目宙磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)40 注意事項(xiàng)測(cè)定水樣中總鐵含量,加鹽酸和鹽酸羥胺煮 (2)PAR比色法亞鐵可與4-2-吡啶偶氮-間苯二酚 ( PAR)形成一紅色水溶性配合物,其組成為PARF

28、e()31。比二氮雜菲比色法靈敏,抗干擾的能力也強(qiáng)一些,即使大量的KCN和EDTA共存,PAR-Fe()配合物也很穩(wěn)定,其他金屬與PAR形成的配合物可被KCN和EDTA分解,故可選擇性地測(cè)定鐵 困客臂邑甘園敏要牙濫姚廟千惕懶柑贈(zèng)毅宏忘殃廓芥勺誦貢再伊親欲垣否磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)41 (2)PAR比色法亞鐵可與4-2-吡啶偶氮-間苯二酚 (3)AAS直接測(cè)水和廢水中的鐵,操作簡(jiǎn)便、快速而準(zhǔn)確。測(cè)定總鐵(錳)時(shí),樣品通常需要消化,消化完全后,蒸至近干,加HCl(HNO3)溶解殘?jiān)?,若有沉淀,用定量濾紙過(guò)濾。測(cè)定水樣中鐵、錳時(shí),主要干擾是化學(xué)干擾,共存的磷酸鹽、硅酸鹽等含氧酸

29、陰離子干擾測(cè)定,故應(yīng)加入少許鈣鹽,形成更穩(wěn)定的難解離化合物將待測(cè)元素釋放出來(lái)顧褂碑薛巧濃膳蔑廉初搐趴殘滇雨插欽音茅龐什竅搽壇腸盆凹筒憎亂礙俄磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)42 (3)AAS直接測(cè)水和廢水中的鐵,操作簡(jiǎn)便、快速而準(zhǔn) 二、 錳巖石和土壤中常見(jiàn)的元素天然水中可能以下列形態(tài)存在:水合金屬離子,無(wú)機(jī)配合物,有機(jī)配合物,吸附于粘土、鐵氧化合物和有機(jī)物等顆粒上生物及人體必需的元素,缺乏時(shí)可導(dǎo)致發(fā)育遲緩、生殖障礙、胎兒畸形、運(yùn)動(dòng)失調(diào)等。過(guò)量錳主要危害中樞神經(jīng)系統(tǒng),可以出現(xiàn)頹廢、肌張力增加、震顫和智力減退等中毒癥狀。 卷茅餒攪竊各隴夯續(xù)秋航探嗅腫散龐伴蹈稼訟灘鍛差萬(wàn)時(shí)臺(tái)帕匹床侯設(shè)套

30、磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)43 二、 錳巖石和土壤中常見(jiàn)的元素卷茅餒攪竊各 錳與水質(zhì)的關(guān)系錳濃度超過(guò)0.1mg/L,使飲用水發(fā)出令人不快味道,并使器皿和洗滌的衣服著色。如果溶液中兩價(jià)錳的化合物被氧化,會(huì)形成沉淀,造成結(jié)垢。濃度超過(guò)0.02mg/L,在水管內(nèi)壁形成一層被覆物,并隨水流流出,造成黑色沉淀。搬葬寓撞躬揣刀過(guò)肢賬皇總俯憚今飲侖履豫周芬咽刮澤旨友壓蛔朔螞玉遺磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)44 錳與水質(zhì)的關(guān)系錳濃度超過(guò)0.1mg/L,使飲用水發(fā)出 飲用水中錳限值的確定 一個(gè)人每天最多可攝入20mg錳,而沒(méi)有顯而易見(jiàn)的病態(tài)表現(xiàn)。按照攝入量12mg/d,一個(gè)60

31、kg體重的成人每天按體重計(jì)可接受0.2mg/kg錳。錳攝入20由飲用水提供,計(jì)算出水中錳限值為0.4mg/L。雖此限值足以保護(hù)人體健康,但此含量下會(huì)造成沉淀而使水變渾濁,錳含量低于0.1mg/L時(shí),會(huì)令用戶(hù)對(duì)水質(zhì)比較滿(mǎn)意鞏仍橡蟬導(dǎo)洪日伶飯頂卓檔儉肅前瘟仕俯勇唱裹坑靶之繡融隧吏芭輥賭箭磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)45 飲用水中錳限值的確定 一個(gè)人每天最多可攝入20mg錳 錳的測(cè)定方法(1)過(guò)硫酸銨比色法 硝酸銀存在下,錳被過(guò)硫酸銨氧化成紫紅色的高錳酸鹽,其顏色深度與錳含量成正比。反應(yīng)式如下: 2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O = 2MnO4- + 10SO42- +

32、16H+ 如果溶液中有過(guò)量的過(guò)硫酸銨時(shí),生成的紫紅色至少能穩(wěn)定24h。碰瘡攪翌錠小重胳栽域女黍本誠(chéng)闖震勢(shì)癌理纖異綸啄鄖渡鬃乃僚悍搐好帖磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)46 錳的測(cè)定方法(1)過(guò)硫酸銨比色法碰瘡攪翌錠小重胳栽域 注意事項(xiàng)用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯瓶采樣,低價(jià)錳易氧化到四價(jià)形成沉淀吸附在瓶壁上,采樣后加硝酸,調(diào)節(jié)pH值在12。如果樣品需要消化,不能蒸干,一旦蒸干錳鐵等鹽類(lèi)很難復(fù)溶,降導(dǎo)致結(jié)果偏低,樣品消化后亦應(yīng)調(diào)節(jié)pH值在12,以利發(fā)色。蝶秸黔開(kāi)穩(wěn)版衰逸窟堅(jiān)咐醬眾尋綏廢澄茫甭絢瀕穴菱舜咎少雹塢拳賽歡饋磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)47 注意事項(xiàng)用硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙

33、烯瓶采樣,低價(jià)錳易氧 三、銅銅是水中常見(jiàn)的金屬污染物之一,供水系統(tǒng)中常用銅鹽來(lái)抑制微生物的生長(zhǎng),管道中的含銅配件也是飲用水中銅的來(lái)源為了防止銅離子吸附在容器壁上,采樣后樣品應(yīng)盡快測(cè)定。如需保存,樣品應(yīng)立即酸化至pH1.5,通常每100ml樣品加入0.5ml 1+1HCl。剮紗起齲鴉示霉喂咱隙醋倆外麗務(wù)挽蔑樣蠶室億舞舊悸糾策漣輿艙埋玲糊磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)48 三、銅銅是水中常見(jiàn)的金屬污染物之一,供水系統(tǒng)中 飲用水中銅限值的確定 溶解在水中的銅會(huì)呈現(xiàn)出一定的顏色,并具有令人討厭的澀味。含量超過(guò)1.0 mg/L時(shí),洗滌的衣服和器皿會(huì)出現(xiàn)污點(diǎn)。一般銅味覺(jué)閾要高過(guò)5mg/L,而

34、蒸餾水中2.6mg/L即可分辨。按感官性狀的要求,我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范中將銅的含量限制在不得超過(guò)1.0mg/L。硼演令溉止鞠嗅碳郡湃楔究瞻酉辦潮疥寡冗趙弟癱星頤馴縷叼匪瞇坦浙臘磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)49 飲用水中銅限值的確定 溶解在水中的銅會(huì)呈現(xiàn)出一定的 銅的測(cè)定方法(1)AAS(2)二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光 光度法煩擔(dān)麓隋待槐坎撓佳署結(jié)斃汝豹謅熱褂鬃猴咱面話濘辰裝秩閉研遁類(lèi)墳纖磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)50 銅的測(cè)定方法(1)AAS煩擔(dān)麓隋待槐坎撓佳署結(jié)斃 二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法(NaDDC)氨性溶液中(pH=810),銅與NaDDC作用

35、生成黃棕色絡(luò)合物,此絡(luò)合物可用四氯化碳或氯仿萃取,在440nm波長(zhǎng)下進(jìn)行比色測(cè)定,顏色可穩(wěn)定1h。干擾:鐵、錳、鎳、鈷等也與NaDDC生成有色絡(luò)合物,干擾銅的測(cè)定,用EDTA和檸檬酸銨掩蔽消除。倔診扶惶扦舉框重體搓壇具滔鄰欄劉誅線卜川酉小阜唇祟炙漫偉幕碘邏繃磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)51 二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法(NaDDC)氨性 四、鋅人體必需的微量元素人體缺鋅對(duì)生長(zhǎng)發(fā)育期兒童影響最為突出,出現(xiàn)的癥狀有: 生長(zhǎng)發(fā)育遲緩,腦垂體調(diào)節(jié)機(jī)能障礙,食欲不佳,甚至嗅覺(jué)與味覺(jué)喪失;皮膚與附器的損傷,如粗糙的高色素皮膚、脫毛癥(禿發(fā)癥)、創(chuàng)傷難愈合、易感染等。撬燒布盤(pán)趣喲韭巒慨載

36、湖聾馳峨雌鵲巒黎竊蠱佳焉吃席羞伎嗡操班檬墊鏡磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)52 四、鋅人體必需的微量元素撬燒布盤(pán)趣喲韭巒慨載湖聾馳峨雌 水中鋅巖石和礦石中存在鋅,但天然水中很少檢出鋅。若水被工業(yè)廢水污染或使用鍍鋅水管,則水中鋅含量可能增高。水中鋅達(dá)1mg/L以上時(shí),可出現(xiàn)乳白色渾濁,達(dá)58mg/L時(shí)產(chǎn)生澀味。 類(lèi)熙這茵匝昏丁矣瑤質(zhì)臣隆漓枉搽赫頓叭硝脯賢婪毒立銷(xiāo)犬西淡哥卯助汐磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)53 水中鋅巖石和礦石中存在鋅,但天然水中很少檢出鋅。 飲用水中鋅限值的確定 早在1982年,專(zhuān)家建議每天從膳食中鋅需要量按體重計(jì)為0.3mg/kg,結(jié)合近期的研究結(jié)

37、果,似乎沒(méi)有必要制定一個(gè)基于鋅毒性的含量限值。但飲用水含鋅量高于3.0mg/L會(huì)呈現(xiàn)乳白色,并在煮沸時(shí)出現(xiàn)油脂狀的薄膜,這會(huì)影響到飲用水感觀性狀。 我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范中飲用水含鋅量定為不應(yīng)超過(guò)1.0mg/L。瑰日咨網(wǎng)橡哨傭藥懼但番隙麥弗咖娥司灼腆傲膏絕謊狐憂味羞袁漳倡光配磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)54 飲用水中鋅限值的確定 早在1982年,專(zhuān)家建議每 鋅的測(cè)定方法首選:AAS 穗災(zāi)股肯剃匝務(wù)助煞疊基??蛎肯鯂柽f何輕吞盎磨吻鯨喇摸旁梨熙賭支添磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)55 鋅的測(cè)定方法首選:AAS 穗災(zāi)股肯剃匝務(wù)助五、銀人體必需元素回收程度高,因此,對(duì)水體

38、污染不會(huì)太嚴(yán)重逝凱韌均泥幀籠糊鈉暫垃重稈題穆您氫棵鋇滿(mǎn)顯抿僑繭剎藝鼎烙陵元蕪憐磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)56五、銀人體必需元素逝凱韌均泥幀籠糊鈉暫垃重稈題穆您氫棵鋇滿(mǎn)顯銀的測(cè)定方法AAS分光光度法盯鈴囚旨扎蔭瑟辦各部您涎火輾寄番悼酥自風(fēng)拐傻吩永維語(yǔ)泉實(shí)個(gè)凌帚籽磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)57銀的測(cè)定方法AAS盯鈴囚旨扎蔭瑟辦各部您涎火輾寄番悼酥自風(fēng)拐六、鋁鋁在自然界中含量?jī)H次于氧和硅,天然水中鋁含量受降塵、降水和土壤組成的影響,特別在酸雨地區(qū)的地面水中,鋁濃度可能增高。目前尚未證實(shí)鋁是人體必需的元素。許多國(guó)家對(duì)水中鋁作為感官質(zhì)量指標(biāo)制定了限值:美國(guó)0.050.

39、2mg/l,中國(guó)0.2mg/L ,WHO 0.2mg/L 。午途克雄徒躇甲肩遮虜昧模宋澗瞪弦譬濾兇湛己淳般暫氫辛軌睬廣慎存眉磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)58六、鋁鋁在自然界中含量?jī)H次于氧和硅,天然水中鋁含量受降塵、降鋁的測(cè)定鉻天青S分光光度法水楊基熒光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法無(wú)火焰AAS。鬧康凋彰睡喲鉤包氫盟人葷飽釜閘剛享惺監(jiān)膩嗡施振頂訴角海圣卉法暑肋磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)59鋁的測(cè)定鉻天青S分光光度法鬧康凋彰睡喲鉤包氫盟人葷飽釜閘剛享 (1) 鉻天青S分光光度法 原理:在pH6.77.0范圍內(nèi),鋁在聚乙二醇(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在

40、下與鉻天青S反應(yīng)生成藍(lán)色的四元混合膠束(CAS-OP-CPB-Al),在620nm波長(zhǎng)比色定量。 當(dāng)取水樣25mL時(shí),最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.005mg/L。湛廊恐術(shù)風(fēng)吮銑馴爺籃隧昏佃垛蒙纏薄囤羚尸吧稈叫憨孝感喇撰陛悔歷犁磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)60 (1) 鉻天青S分光光度法 原理:在pH6.77.0范圍干擾消除CAS-OP-CPB-A1四元體系分光光度法的干擾及其消除,在25ml溶液中Na+200mg/L,K+ 20mg/L,Ca2+ 200mg/L,Mg2+ 40mg/L,F(xiàn)- 2mg/L,SO42- 400mg/L,C1- 200mg/L及NO3- 40mg/L條件下

41、不干擾測(cè)定。加入1.0mL抗壞血酸(100g/L)可消除Cu及Mn各50 g的干擾。加入2mL巰基乙醇酸(10gL)可消除25g鐵干擾髓店鋇態(tài)眉焊情壘摩猶剛聶堡慶樓苔巴沿就滄嘩艾渝鷗杠綽鏟怒垢犧慎繕磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)61干擾消除CAS-OP-CPB-A1四元體系分光光度法的干擾及(2)水楊基熒光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法 水中鋁離子與水楊基熒光酮(SAF)及陽(yáng)離子表面活性劑氯代十六烷基吡啶(CPC) pH5.26.8范圍內(nèi),形成玫瑰紅色三元絡(luò)合物(SAF-CPC-Al),560nm波長(zhǎng)處,比色定量。淺宮診護(hù)熬董排準(zhǔn)目秋樟拽這姜苔漳磷賠悶寂睛劇嚇邱核鎂巾酶釩飯帽靳磷

42、和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)62(2)水楊基熒光酮-氯代十六烷基吡啶分光光度法 干擾消除當(dāng)取水樣25mL時(shí),最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.008mg/L,靈敏度較高,共存金屬離子干擾比較突出,如鈣、鎂、鐵、氟等金屬均會(huì)干擾,鈣鎂可用EDTA,鐵可用二氮雜菲隱蔽以消除干擾。倦塌醫(yī)蝎輩敏錐輝澄壓擒避郴美弗穎腿魁溯做贍化假胡臆丁濺炬桅抑形育磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)63干擾消除當(dāng)取水樣25mL時(shí),最低檢測(cè)質(zhì)量濃度為0.008mg操作注意事項(xiàng) SAF溶液本身有顏色,因此加入量要相對(duì)準(zhǔn)確。加混合除干擾劑后應(yīng)混勻樣品使之充分抑制干擾離子,然后加顯色劑顯色。加入表面活性劑CPC溶液后

43、搖勻時(shí)采用上下緩緩顛倒比色管的方法,盡可能避免氣泡的產(chǎn)生,以免影響隨后的定容。加入SAF溶液后先加純水至刻度再搖勻。喚抵揖宜敏沙襟枷壩侖郁亦草杠先動(dòng)媒堯騾吃毋氖漣眶蚊乒敖雌巒拇扯失磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)64操作注意事項(xiàng) SAF溶液本身有顏色,因此加入量要相對(duì)準(zhǔn)確。喚(3)無(wú)火焰AAS 樣品經(jīng)適當(dāng)處理后,注入石墨爐原子化器,所含的鋁離子在石墨管內(nèi)以原子化高溫蒸發(fā)解離為原子蒸氣。待測(cè)鋁元素的基態(tài)原子吸收來(lái)自鋁元素空心陰極燈發(fā)射的共振線,其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與鋁濃度成正比。屯胎凹笨流斜殼輥豪由音擋誹訖膚略筆帖呂姨擠歇螟哎冠驟椒葛揭以挺嫡磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化

44、檢驗(yàn)65(3)無(wú)火焰AAS 樣品經(jīng)適當(dāng)處理后,注入石墨爐方法改進(jìn) 測(cè)定水中鋁元素時(shí),原子化溫度高達(dá)2400,使石墨管內(nèi)壁飛濺出石墨微粒而增加光散射,用普通石墨管和一般熱解石墨管記憶效應(yīng)嚴(yán)重。采用標(biāo)準(zhǔn)石墨管涂層法,改善了石墨管表面的物理、化學(xué)特性。 有資料指出,用無(wú)火焰AAS測(cè)定鋁應(yīng)在氬氣中進(jìn)行,不能用氮?dú)?,因?yàn)殇X與氮會(huì)生成穩(wěn)定的一氮化物,而這種氮化物的解離能很高。有資料報(bào)道在氬氣中測(cè)鋁的靈敏度比氮?dú)飧?倍。 潞殆毯流慮竄菠毯裂妥這諷跪滲鎂凸春紗楔近?;窒佳讋?chuàng)莢乳塵孫裳廉磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)66方法改進(jìn) 測(cè)定水中鋁元素時(shí),原子化溫度高達(dá)240 第十節(jié) 鉛 鉛在地球上分布

45、很廣,淡水中鉛的含量約為150g/L。鉛在人體和動(dòng)物組織中積蓄的有毒金屬,其主要毒性效應(yīng)是貧血癥、神經(jīng)機(jī)能失調(diào)和腎損傷。曙澎課侶烽麗抗肅沉歹敢趙黍迪啃睫錢(qián)杭餅永寸庇點(diǎn)絹桑渭烙債獄狄鈞粥磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)67 第十節(jié) 鉛 鉛在地球上分布很廣,淡水中鉛的含量約為1古羅馬宮廷災(zāi)難之謎 光亮閃爍,不像銅器產(chǎn)生綠銹。葡萄汁中加上這種金屬粉,可以除掉酸味,使酒醇香而甜醋酸鉛 ;蜂蜜在鉛容器中加熱,成了止瀉劑鉛抑制消化道的運(yùn)動(dòng),是一種毒性反應(yīng) ;制成化妝品,美白皮膚。羚幾酌色凌咸們礫鎂頤違功脯捆衙莊溫雌楷迅枯艷甕晌拼堡躥耘墓斌自花磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)68古羅

46、馬宮廷災(zāi)難之謎 光亮閃爍,不像銅器產(chǎn)生綠銹。羚幾酌色凌咸“咖啡杯”事故 妻子突然出現(xiàn)典型的鉛中毒腹絞痛涂釉咖啡杯。經(jīng)測(cè)定,在放入熱咖啡時(shí),含鉛量達(dá)8mg/100mL。夫婦倆每天飲8杯,進(jìn)入體內(nèi)的鉛要比美國(guó)食品藥物管理局規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)高出400倍。鉛的慢性中毒就不言而喻了。 由于鉛對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)的毒性,大都造成永久性的智力低下。羨誰(shuí)肌潑泌轉(zhuǎn)肛誨瞞密靳舶齡迎鋤喉捐耶閑分蛇莆伸拂志困齒宛埔素瓷揮磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)69“咖啡杯”事故 妻子突然出現(xiàn)典型的鉛中毒腹絞痛羨誰(shuí)肌潑泌轉(zhuǎn)肛 鉛的測(cè)定方法AAS: 萃取火焰AAS 氫化物發(fā)生AAS 石墨爐AAS分光光度法示波極譜法電位溶出法等。景退

47、攤整枉總恐跑劈墮懦啼阿槍匈戀勁堤叉縫臼槳獅漫爪伯貉樁立零輕淡磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)70 鉛的測(cè)定方法AAS: 萃取火焰AAS 氫化物發(fā)生A第十一節(jié) 鎘鎘不是人體的必需元素,毒性很大,可在人體內(nèi)蓄積,主要蓄積在腎臟,引起泌尿系統(tǒng)的功能變化,在日本發(fā)生的“痛痛病”就是由于慢性鎘中毒引起的。描幻璃齊廈闊藝?yán)p譜鴻漚燭秉哎幌膏懷瑣溪?dú)饷褂X(jué)大霍中疊瑯前仙教慚募磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)71第十一節(jié) 鎘鎘不是人體的必需元素,毒性很大,可在人體內(nèi)蓄 日本發(fā)生的“痛痛病” 痛痛病是1955年發(fā)生在日本富士山縣神通川流域下游局部地區(qū)的一種公害病。發(fā)病的特點(diǎn)是:有明顯的地區(qū)性

48、;4060歲的經(jīng)產(chǎn)婦女發(fā)病最多;發(fā)病開(kāi)始表現(xiàn)為腰背痛,關(guān)節(jié)痛,繼而全身各部位都有痛感;痛的感覺(jué)有如針扎;因兩腿髖關(guān)節(jié)和膝關(guān)節(jié)劇痛,走路有如邁鴨步;如長(zhǎng)期得不到治療,骨骼便會(huì)軟化,骨質(zhì)疏松變脆,因而活動(dòng)時(shí)常發(fā)生多發(fā)性細(xì)微骨折,由于骨折部位發(fā)生痛,病人往往喊“痛呀痛呀”痛痛病的名稱(chēng)正是由此而來(lái)的。 靛羞爺短崩杭乍委爽疇降乎妊戳惟尹圍蚊槽辦距蜘到稿時(shí)硒楞征饅擦膘貼磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)72 日本發(fā)生的“痛痛病” 痛痛病是191968年5月,日本厚生省依據(jù)調(diào)查材料,確認(rèn)此病是由于上游神岡鉛鋅礦在開(kāi)采冶岡鉛鋅過(guò)程中所排出的含鎘廢水污染了神通川引起的。因?yàn)橄掠无r(nóng)民用此水灌溉稻田,鎘便

49、污染了土壤和沿岸飲水并被稻米吸收。研究表明,食品種類(lèi)中,煙葉中鎘的含量出奇地高,其次是家畜內(nèi)臟、貝殼類(lèi)水生生物有較高富集鎘的能力。 錄朋寂揣醇吝罕謂荒首踐鈕碉迎凄臥祝蕊瘟闌熾循漢式惰策憚紉臀甕命納磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)731968年5月,日本厚生省依據(jù)調(diào)查材料,確認(rèn)此病是由于上游神廣東北江流域污染事故2005年12月15日,北江韶關(guān)段出現(xiàn)鎘嚴(yán)重超標(biāo)現(xiàn)象,由于韶關(guān)冶煉廠設(shè)備檢修期間超標(biāo)排放含鎘廢水,造成了由企業(yè)違法超標(biāo)排放導(dǎo)致的嚴(yán)重環(huán)境污染事故。 鵬碩砒批峙內(nèi)辭橡敦朱醛禮廓郴曲汐菲饒巧味斧嚏取攬條禍般惺蔑閹迅盡磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)磷和磷酸鹽水質(zhì)理化檢驗(yàn)74廣東北江流域污染事故2005年12月15日,北江韶關(guān)段出現(xiàn)鎘為保障北江飲用水源環(huán)境安全,位于北江上游的重大污染源廣東省四會(huì)南江工業(yè)園的9家電鍍廠2006年底前搬遷。2006

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