DB13-T1224-2010有機(jī)化工產(chǎn)品的總氮測(cè)定方法

1、ICS 71.0740. 40G152010-05-25 實(shí)施DB13河 北 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB13/T 12242010有機(jī)化工產(chǎn)品的總氮測(cè)定方法Determination of total nitrogen for organic chemical products2010-05-10 發(fā)布河北省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB13/T 12242010本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T 1. 12009給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張娟、蘇紅維、李飛。DB13/T 12242010 有機(jī)化工產(chǎn)品中總氮測(cè)定方法1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)

2、規(guī)定了將有機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)變?yōu)殂C鹽并用蒸餡滴定法測(cè)定總氮的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于有機(jī)化工產(chǎn)品中總氮的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GBfT 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3方法原理有機(jī)物與濃硫酸共熱消煮，經(jīng)一系列的分解、碳化和氧化還原反應(yīng)等復(fù)雜過(guò)程，有機(jī)化工產(chǎn)品中的 有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)鉉氮(有機(jī)物的消化)。消化后，加過(guò)量堿蒸饞，蒸餡出來(lái)的氨用硫酸溶液吸收，用 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定，計(jì)算樣品中全氮含量。4試劑警告-試劑中的硫酸及其溶液、鹽酸和氫氧化

3、鈉具有腐蝕性，相關(guān)操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。本部分并 未指出所有可能的安全問(wèn)題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并符合?guó)家有關(guān)的法規(guī)規(guī)定條 件。所用試劑除注明者外，均為分析純。分析用水應(yīng)符合GB/T6682第5章中三級(jí)水的規(guī)格。標(biāo)準(zhǔn)溶液 配制應(yīng)符合GB/T 601要求。4.1硫酸鉀。4.2五水硫酸銅。4.3混合催化劑制備：將1000 g硫酸鉀和50 g五水硫酸銅充分混合，并仔細(xì)研磨。4.4硫酸。5氫氧化鈉溶液：400 g/L。4.6 硫酸溶液：c (1/2H2SO4) =0.5mol/L或c (1/2H2SO4) =lmol/L。4.7氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (NaOH) =0. 5mol

4、/L。4.8甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液。4.9廣泛pH試紙。10硅脂。5儀器5.1通常實(shí)驗(yàn)室用儀器。5.2消化儀器：1 000 mL圓底蒸饞燒瓶(與蒸餡儀器配套)和梨形玻璃漏斗。5.3蒸饞儀器：見圖一。4防爆沸顆粒或防暴沸裝置：后者由一根長(zhǎng)約100 mm,直徑約5 mm玻璃棒連接在一根長(zhǎng)約25 mm 聚乙烯管上。5.5消化加熱裝置：置于通風(fēng)櫥內(nèi)的1500 W電爐，或能在7 min8 min內(nèi)使250 mL水從常溫至 劇烈沸騰的其他形式熱源。5.6蒸餡加熱裝置:1 000 W1 500 W電爐，置于升降臺(tái)架上，可自由調(diào)節(jié)高度。也可使用調(diào)溫電 爐或能夠調(diào)節(jié)供熱溫度的其他形式熱源。7分析天平：精度0

5、. 000 1 go6分析步驟1試樣稱取總氮含量不大于250 mg的試樣0.5g2g(稱準(zhǔn)至0.000 2 g)于蒸餡燒瓶中。6.2.消化置蒸餡燒瓶于通風(fēng)櫥內(nèi)的加熱裝置(5.5)上，加入22 g混合催化劑，小心加入30mL硫酸(4.4), 加熱。如泡沫很多，減少供熱強(qiáng)度至泡沫消失，繼續(xù)加熱，直至燒瓶底部清晰，再消化40 min,冷卻燒 瓶至室溫，小心地加入400ml水，冷卻。6.3測(cè)定于接受器中加A40.0 ml硫酸溶液c(1/2H2S04)=0.5 moVL)或20. OmL硫酸溶液 c(l/2H2S04)=lmol/L,4-5滴混合指示劑，并加適量水以保證封閉氣體出口，將接受器連接在蒸餡裝

6、 置上。(如圖1)蒸餡燒瓶中加入防爆沸顆?；蚍辣┓醒b置，蒸餡裝置的磨口連接處應(yīng)涂硅脂密封。通過(guò)蒸饞裝置的 滴液漏斗加人20 ml氫氧化鈉溶液(4. 5)溶液將流盡時(shí)加人20-30 mL水沖洗漏斗，剩3-5 mL水時(shí)關(guān)閉 活塞。開通冷卻水，同時(shí)開啟加熱裝置(5. 5)沸騰時(shí)根據(jù)泡沫產(chǎn)生程度調(diào)節(jié)供熱強(qiáng)度，避免泡沫溢岀或 液滴帶出。蒸饞出至少150 ml餡出液后，用pH試紙檢査冷凝管出口的液滴，如無(wú)堿性結(jié)束蒸饞。6.4空白試驗(yàn)在測(cè)定的同時(shí)，按同樣操作步驟，使用同樣的試劑，但不含試料進(jìn)行空白試驗(yàn)6.5本方法參照GB/T 239522009制定。7分析結(jié)果的表述7.1分析結(jié)果的計(jì)算總氮(N)含量，以氮(N)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3 (%)表示，按下式計(jì)算：勿=心冬吳0。wxlOOO( 1)式中：C 一一測(cè)定及空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，moVL;V| 一測(cè)定時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;V2 一空白試驗(yàn)時(shí)，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL,;14.01與1. 00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液仁c(NaOH)=L 00 0mol/L3相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量；m 試料質(zhì)量，go取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為側(cè)定結(jié)果DB13/T 122420