滴定方法匯總

1、染整工廠滴定匯總一、原理及操作方法:1、燒堿滴定原理：NaOH + HCl = NaCl + H2O酚酞在堿性條件下呈紅色，至中性時變?yōu)闊o色，利用酚酞的這種特性，鹽酸在中和燒堿 時如由紅色剛變?yōu)闊o色時，說明鹽酸剛好中和燒堿。由此根據(jù)滴定時所用鹽酸的量和濃度， 可以算出滴定的燒堿溶液的濃度。取1ml燒堿料液放入盛有100ml蒸餾水的錐形瓶內(nèi)，完后加入23滴酚酞，完后用配好 的HCl滴定至無色。設(shè)：用了 aml HCl，HCl濃度為bmol/L，燒堿的摩爾濃度為Xmol/L 可得：X=(a*b)mol/L從而可得燒堿濃度為：(a*b)mol/L*40g/mol=(40*a*b)g/L2、雙氧水滴定

2、原理2KMnO+5HO+3HSO=2MnSO+KSO+8HO+5O f取1ml含雙氧水的料液放入盛有100ml蒸餾水的錐形瓶內(nèi)，完后加入20%的硫酸5ml， 用KMnO4滴定至加入KMnO4后料液變紅為止，雙氧水滴定是利用高錳酸鉀自身的顏色作 為指示劑。設(shè)：用了 aml KMnO4，KMnO4濃度為b mol/L，雙氧水的摩爾濃度為Xmol/L可得：X= (a*b/2) mol/L從而可得雙氧水的濃度為：(a*b) /2mol/L*34g/mol= (17*a*b) g/L3、純堿的滴定原理Na2CO3和HCl反應(yīng)分2步HCl 小量時Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaClHCl 過量時N

3、a2CO3+2HCl=2NaCl+2H2O+CO2 f取一定質(zhì)量樣品配成溶液，滴加2滴酚酞，用Cmol/LHCl溶液滴定至無色，用去HCl 溶液的體積為V1mL；再滴加2滴甲基橙，繼續(xù)用Cmol/LHCl溶液滴定至橙色，又用去HCl 溶液的體積為V2mL。用C、V、V2計算出Na2CO3的純度。4、亞氯酸鈉的滴定原理NaClO+2HSO+4KI=NaCL+2L+2KSO+2HOL+2NASO=2NaI+NSO.22 2 32 4 6取用3ml料液放入盛有100ml蒸餾水的錐形瓶中，搖晃，加入10ml 10%的硫酸溶液和 10毫升20%的碘化鉀溶液，完后用0.1mol/L的硫代硫酸鈉進行滴定，滴

4、至淡黃色后加入配 制好的淀粉溶液5ml，此時溶液呈藍(lán)色，繼續(xù)滴定至無色。設(shè)：耗用硫代硫酸鈉的量為a ml， 料液中100%NaClO2含量為Xg/L?？傻茫?mol* a ml/1000*0.1mol/L=Xg/L*3ml/1000/90.5*4mol所以：Xg/L=0.754a g/L，因為設(shè)備上滴定出的結(jié)果是25% NACLO2的亞氯酸鈉，所 以折成25%濃度的后可得：25%濃度的 NaClO2 的濃度=(0.754a) /25%g/L= (3a) g/L二、標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備：1、0.1NHCL標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備制備：約量取純濃鹽酸(比重1.18) 8.4ml，置于1升的量瓶中，用水稀釋至標(biāo)記

5、，搖 勻。（2）校準(zhǔn)方法：以Na2B4O7校準(zhǔn)HCI原理：用分析純的硼砂可以測定酸溶液的規(guī)度，因硼砂是弱酸和強堿所形成的鹽類，它 的水溶液由于水解而顯示堿性。即溶液的PH值大于7。強酸與硼砂反應(yīng)生成弱酸一一硼酸。（3）操作：精確稱取分析純的硼砂0.5克，置于300毫升的燒杯中，用約100毫升已煮沸的熱蒸餾 水溶化，在硼砂全部溶解后，冷卻至室溫，加甲基紅作指示劑23滴，用制好的Hcl溶液滴 定硼砂溶液，抵制玫瑰紅色時即為終點。（4）計算：NHc=0.5/（V*0.1907）2、0.1NKnMO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（1）制備：稱取分析純的高錳酸鉀約3.2-4克（取用3.5克），溶解于1升煮沸過并已冷卻

6、 的蒸餾水中，將溶液搖勻，裝人有玻璃塞的棕色瓶子里，放在暗處，靜止7-10天。這時溶 液里的有機物就全被氧化，溶液的濃度將略微降低。然后傾取上層清液，用古氏坩堝或玻璃 坩堝將溶液小心過濾，以完全去處二氧化錳沉淀，將濾得的溶液裝人棕色瓶里，放置暗處保 存。如果把已溶化好的高錳酸鉀溶液煮沸15分鐘，放置過夜，然后過濾，就可以不必放置 那么久的時間了。（2）校準(zhǔn)：以Na2C2O4測定KMnO4溶液的規(guī)度（3）原理：草酸、草酸銨、草酸鈉等都可以作為測定高錳酸鉀溶液規(guī)度的基準(zhǔn)物質(zhì)。其中 草酸鈉不含結(jié)晶水，并且不潮解，沒有吸濕性，因此是最常用的基準(zhǔn)物。（4）操作：將分析純的草酸納約2克，在105度下烘1小

7、時，放在干燥器中冷卻后，用秤量瓶精確 稱取數(shù)份，每份約0.1-0.2克，分別放在500毫升的錐形瓶中，用水100毫升溶解，加6N 硫酸10毫升，在水浴上加熱到70-80攝氏度。用制備好的高錳酸鉀溶液滴定，滴至溶液呈 現(xiàn)的粉紅色在一分鐘內(nèi)不消失時為止。滴定注意事項1）滴定的速度：最初的12毫升高錳酸鉀溶液必須很慢的一滴一滴注入，只有在加入的一 滴褪色后，才能加入另一滴，加入時并需劇烈攪拌。一直滴定到溶液的淺玫瑰色在一分鐘內(nèi) 不消失為止。玫瑰色由溶液內(nèi)存在的過剩的高錳酸鉀所引起的。但放置較久后又消失。2）溫度的影響：被滴定的草酸鈉溶液的溫度不得超過80度，滴定的顏色為褐色，則表明滴 定存在疏忽。3

8、）滴管：滴定高錳酸鉀時，應(yīng)采用帶有玻璃活塞的滴管，但不能長時間存放。（5）計算：高錳酸鉀溶液濃度=校準(zhǔn)劑重量（純）所耗用被校準(zhǔn)溶液毫升數(shù)*校準(zhǔn)劑毫克用量校準(zhǔn)劑毫克用量即為草酸鈉是0.0670三、測試溶液及指示劑的配置1、酚酞指示劑的制備（1）性質(zhì)：酚酞為白色的結(jié)晶粉末，微溶于水，易溶于酒精中。（2）變色范圍：PH值8.210，顏色由無色至紅色。（3）配置方法：1%酚酞指示液：溶解酚酞1克于100毫升80%的酒精中，緩緩地滴入0.1N燒堿液到微 紅色。2、甲基紅（1）性質(zhì)：為暗紅色粉末，微溶于水，易溶于酒精（2）變色范圍：PH8.2-10 顏色由紅色至黃色（3）配置方法：0.1%甲基紅指示液：溶

9、解甲基紅0.1克于100ml 80%的酒精中，如有必要加以過濾3、甲基橙（1）性質(zhì)：為橙黃色粉末或結(jié)晶性片狀，微溶于冷水，易溶于熱水，但不溶解于酒精中。（2）變色范圍：PH3.1-4.4，顏色由紅色至棕色。（3）配置方法：0.1%甲基橙指示液：溶解甲基橙0.1克于100毫升熱水中，如有必要，加以過濾。4、5#液的配置（測PH）（1）百里香酚藍(lán)0.050克，PH變色范圍：1.2 （紅色）-4.4（黃色）8.0 （黃）-9.6 （藍(lán)）（2）漠百里香酚藍(lán)0.501克，PH變色范圍：6.0 （紅色）-7.6（黃色）（3）甲基紅0.124克，PH變色范圍：4.5 （紅色）-6.2（黃色）（4）酚酞0.9

10、99克，PH變色范圍：8 （無色）-10（紫紅色）配置方法：將上述指示劑溶于1.5L 95%的乙醇中，可在水浴上加熱溶解。溶解后加蒸餾水1.5L 搖勻，用0.1mol/L的燒堿中和至溶液呈深綠色。5、20%碘化鉀溶液配置用量筒量取800毫升的蒸餾水備用。用電子秤稱取200克碘化鉀固體，放入燒杯中，加 入適量蒸餾水，用玻璃棒攪拌，使其溶解。重復(fù)這個過程，使碘化鉀充分溶解到800毫升蒸 餾水中。并攪拌均勻。碘化鉀溶液應(yīng)盛放在棕色瓶內(nèi)，置于陰暗處，防止碘化鉀見光分解。6、0.1mol硫代硫酸鈉溶液配置在電子秤上準(zhǔn)確稱量五水合硫代硫酸鈉固體24.80g （精確到0.01g），把稱好的五水合硫 代硫酸鈉

11、固體放入250ml小燒杯內(nèi)，倒入約200ml蒸餾水，用玻璃棒充分?jǐn)嚢?，然后用?璃棒引流到容量瓶內(nèi)（過程中不可漏灑，杯中的固體不可流到容量瓶中），完后再往燒杯中 加入200ml左右的水，繼續(xù)用玻璃棒攪拌，再用玻璃棒引流到容量瓶內(nèi)。重復(fù)這個過程3 次后，保證燒杯中沒有硫代硫酸鈉固體殘余。繼續(xù)用蒸餾水涮燒杯和玻璃棒，目的是盡量讓 硫代硫酸鈉全部進入到容量瓶中，減少誤差。完后用塞子把容量瓶塞緊，并把容量瓶來回倒 置4-6次，使溶液充分混合。7、10%稀硫酸溶液配置用量筒量取900毫升的蒸餾水備用。佩戴好有效的防護用品：防護眼鏡和橡膠手套。用 電子秤稱取100克98%的濃硫酸，在稱量過程中注意安全，不

12、可漏灑。把蒸餾水倒入1升 的大燒杯中，然后用玻璃棒引流，把濃硫酸緩慢的加入到水中，并要及時攪拌，防止造成濃 硫酸噴濺，發(fā)生危險。注意不可把直接把水加入到濃硫酸中。100克濃硫酸全部溶解在900 毫升蒸餾水中后，攪拌均勻。四、如何才能滴定準(zhǔn)確？（1）讀數(shù)時要眼睛要與滴定管平視（2）滴定重點操作得當(dāng)例如滴定燒堿（NaOH），一開始溶液呈深紅色，滴定過程中，會逐步變?yōu)闇\紅色，最 后變?yōu)闊o色。當(dāng)溶液變?yōu)闇\紅色時，這時要放慢滴定速度，要一滴一滴的滴定，并且每滴定 一滴都要將錐型瓶均勻搖晃幾次，如這時溶液還是有紅色，則可繼續(xù)滴定，并重復(fù)上述過程。 這樣做的原因是當(dāng)?shù)味ㄒ蝴}酸（HCL）剛到錐形瓶時，因為分布

13、不均并不能與燒堿（NaOH） 充分反應(yīng)。這就有下面情況發(fā)生：滴定用的鹽酸HCL）明明已經(jīng)過量了，但是因為酸堿分 布不均，這時酚酞指示劑，在堿性條件下導(dǎo)致溶液呈紅色。這時如果再繼續(xù)滴定誤差就會更 大。同樣道理在滴定雙氧水（H2O2），到后面應(yīng)該也是一滴一滴的滴定。這時就是如何判斷 滴定放緩的時機。滴定雙氧水（H2O2），先大體判斷滴定用的高錳酸鉀溶液用量，在接近所 需用量時，放緩滴定速度一滴一滴的滴定每滴定一滴都要將錐型瓶均勻搖晃幾次，如這時溶 液還是有無色，則可繼續(xù)滴定，并重復(fù)上述過程，直到溶液不變色為止。（3）讀數(shù)按滴定時的最小讀數(shù)估讀到下一位。如滴定時的最小讀數(shù)是0.1ml，我們讀出的刻度

14、數(shù) 應(yīng)為0.14或者0.16之類。（4）標(biāo)準(zhǔn)液的濃度對滴定結(jié)果的影響我們在滴定過程中，消耗的滴定液的多少關(guān)系到準(zhǔn)確性。根據(jù)滴定液濃度的不同，每次 滴定消耗的量也不一樣。如果濃度太高，則消耗的量少，但是準(zhǔn)確性偏低。如果濃度太低， 則消耗的量太多，操作不方便。所以我們選定滴定時一個合適的消耗量，根據(jù)被測液的濃度， 來配制滴定液的濃度，來兼顧操做的方便性和誤差的范圍。例如滴定煮練燒堿時，在工藝為20g/L消耗量為5ml時與工藝為45g/L消耗量為10ml 時，鹽酸濃度相近，分別為0.1N/L,0.1125N/L.根據(jù)習(xí)慣我們一般取整，可確定滴定煮練燒堿 時我們要用0.1N/L的鹽酸溶液。同樣道理，我們可以確定滴定漂白雙氧水（H2O2）時所用的 高錳酸鉀溶液濃度為0.1N/L.滴定漂白燒堿時，仔細(xì)觀察可發(fā)現(xiàn)，其所鹽酸濃度大約為滴定煮練燒堿時的10分之1， 則我們在滴定漂白燒堿如果將滴定的體積由1ml變?yōu)?0ml，則可以用滴定煮練時的鹽酸濃 度0.1N/L。這樣就不需