第五屆全國(guó)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)邀賽

1、實(shí)驗(yàn)試卷實(shí)驗(yàn)重 該實(shí)驗(yàn)競(jìng)賽（包括思考題）時(shí)間為8:00(8:30)am-4:00(4:30)pm。每超時(shí)10min扣5時(shí)30 min（以10 min，10 min按10 min計(jì) 由于儀器數(shù)以及運(yùn)行時(shí)間較長(zhǎng)，因此請(qǐng)您不要無(wú)謂地等待。您可進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)備或填寫(xiě)實(shí)、回答思考題等，以避免無(wú)法按時(shí)完成全部實(shí)驗(yàn) 一、實(shí)驗(yàn)試卷實(shí)驗(yàn)重 該實(shí)驗(yàn)競(jìng)賽（包括思考題）時(shí)間為8:00(8:30)am-4:00(4:30)pm。每超時(shí)10min扣5時(shí)30 min（以10 min，10 min按10 min計(jì) 由于儀器數(shù)以及運(yùn)行時(shí)間較長(zhǎng)，因此請(qǐng)您不要無(wú)謂地等待。您可進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)備或填寫(xiě)實(shí)、回答思考題等，以避免無(wú)法按時(shí)完成全

2、部實(shí)驗(yàn) 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)勘緦?shí)驗(yàn)通過(guò)樣品預(yù)處理（微波萃取、層析柱分離凈化以及濃縮等）二、實(shí)驗(yàn)原理及實(shí)驗(yàn)內(nèi)COD，BOD如禁用多年，但在環(huán)境中仍廣泛存在的持久性有機(jī)污染物（POPs）六DDT。因此有關(guān)樣品的預(yù)處理方法很多，常用方法包括常規(guī)加熱、液-液萃取（LLE）（Soxhlet）、固相萃?。⊿PE）、固相微萃取（SPME）、加速溶劑萃?。ˋSE）、超聲1. 實(shí)驗(yàn)（Soxhlet）、固相萃?。⊿PE）、固相微萃?。⊿PME）、加速溶劑萃?。ˋSE）、超聲1. 實(shí)驗(yàn)原300 MHz300000 MHz的電磁波。當(dāng)微波電磁場(chǎng)作用于消解或萃 25億次交變，分子間就會(huì)產(chǎn)生激烈的摩擦。在這一微觀(guān)過(guò)程中，微波能量轉(zhuǎn)

3、化為樣品內(nèi)的GC 2.驗(yàn)內(nèi)容（60微波輔助萃取土壤中微量有機(jī)；層析柱分離、凈化及濃縮萃取液；毛細(xì)管氣相譜（GC）測(cè)定土壤中微量有機(jī)氯（BHCs或六六六）三、試劑、材料和儀主要試劑（HPLC級(jí)（80-100目（100-內(nèi)標(biāo)（PCNB, 2.0 g/mL）；4-1.0g/mL），目）、無(wú)水硫酸鈉和濃硫酸（AR級(jí)）；代要求稀釋至使用濃度（P5）主要實(shí)驗(yàn)材料11個(gè)、50 mL1個(gè)、50 mL2 3 個(gè)、PTFE 1 1 支（見(jiàn)圖），2 1 1 1 （杯主要實(shí)驗(yàn)儀器：XT-9900 高壓密閉微波消解儀HP-1 毛細(xì)管色譜柱（15m0.32mm0.25m）4890 2（Agilent）；樣品及凈化柱填充劑

4、（并置于稱(chēng)量臺(tái)旁土壤樣： 2 mm100 無(wú)水硫酸鈉：置于馬弗爐內(nèi)，4504（Agilent）；樣品及凈化柱填充劑（并置于稱(chēng)量臺(tái)旁土壤樣： 2 mm100 無(wú)水硫酸鈉：置于馬弗爐內(nèi)，4504h去活化硅膠（80-100目：72 h，60180活化 12 h3%的蒸餾水去活化，密封保存待用。硫酸硅膠：稱(chēng)取一定量的去活化硅膠，逐滴加入等量濃硫酸，且邊滴邊振蕩，平衡過(guò)中性氧化鋁（100-200目：72h，6025012 h3%四、器皿洗（意的選擇、潤(rùn)洗量及潤(rùn)洗方法）五、實(shí)驗(yàn)步1. 微波萃取步準(zhǔn)確稱(chēng)量2.00g土壤樣品，置于PTFE萃取罐中，加入約20 mL CH2Cl2將整個(gè)萃取罐放入XT-9900節(jié)

5、。設(shè)定微波萃取壓力0.2MPa，萃取時(shí)間為5min，功率400W5-10min樣品杯，慢慢打開(kāi)樣品杯杯蓋，加入1-22-3 min將上層萃取液（mL二氯甲烷淋洗杯壁及土壤樣品數(shù)次，過(guò)濾，合并淋洗液于50mL（mLmL至約1 mL，待下一步的層析柱凈化。32. 凈化柱的充填及萃取液凈化如右圖所示。先用移液槍槍頭堵住層析柱下端，于柱中加入1/2中二氯甲烷，隨后加入約0.5-1 g無(wú)水Na2SO4，并盡快將刻mL，一并轉(zhuǎn)移2. 凈化柱的充填及萃取液凈化如右圖所示。先用移液槍槍頭堵住層析柱下端，于柱中加入1/2中二氯甲烷，隨后加入約0.5-1 g無(wú)水Na2SO4，并盡快將刻mL，一并轉(zhuǎn)移 洗脫（以原梨

6、形瓶承接去活化硅膠(1.5中性氧化鋁(2.5脫脂棉（不要壓太緊*注意：要求層析柱填充均勻、吸附劑內(nèi)空隙小3. 濃縮定容及氣相色譜測(cè) 烷淋洗梨形瓶，一并轉(zhuǎn)移至離心管中。然后，以高純吹掃至不多于1.0 mL自行選擇溶劑并定容至1.0 mL（。貼上有的，10L2.0g/mLPCNB 注意：4 種有機(jī)氯（6-8 in），再提供給各位參賽者。100oC20oC/min 140oC1min；載氣：N21.0mL/min1L（不分流）六據(jù)處理（，40分考生根據(jù)監(jiān)考教師提供的各種數(shù)據(jù)（包括考生樣品分析結(jié)果），驗(yàn)（見(jiàn)下表）4實(shí)：微波萃取-氣相色譜法測(cè)定土壤中殘留有機(jī)氯*有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)系列濃度(ng/mL)PCNB所對(duì)

7、應(yīng)的測(cè)量值（校正曲線(xiàn)的繪制（內(nèi)標(biāo)法-各種BHC 的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)：微波萃取-氣相色譜法測(cè)定土壤中殘留有機(jī)氯*有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)系列濃度(ng/mL)PCNB所對(duì)應(yīng)的測(cè)量值（校正曲線(xiàn)的繪制（內(nèi)標(biāo)法-各種BHC 的標(biāo)準(zhǔn)ng/mL，其色譜圖和相關(guān)數(shù)據(jù)列于附頁(yè)5頁(yè)-BHC，-BHC -BHC-BHC 3 位。稱(chēng)樣量m 峰面積cxwx 土壤含wx-七、實(shí)驗(yàn)思考（共50分1.（6 分）中-BHC的含量(ng/g)分別為：0.21; 0.18; 0.18; 0.21; 0.22; 0.28; 0.16; 0.20; 0.22; 0.1895%七、實(shí)驗(yàn)思考（共50分1.（6 分）中-BHC的含量(ng/g)分別為：0.21; 0.18; 0.18; 0.21; 0.22; 0.28; 0.16; 0.20; 0.22; 0.1895%限（DL）是方法檢測(cè)限（MDL）還是儀器檢測(cè)限（IDL）? 為什么？其值是多少？附：舍棄商Q值（表中Q