環(huán)境監(jiān)測實驗七六價鉻測定

1、實驗七.水樣中六價鉻的測定銘是變價金屬，通常認(rèn)為六價銘的毒性比三價銘的毒性大100 倍，長期經(jīng)消化道攝入大量銘，可在體內(nèi)蓄積，銘是以六價銘的形式 進(jìn)入細(xì)胞，然后在細(xì)胞內(nèi)還原為三價銘，構(gòu)成“終致癌物”,通過胎盤 對胎兒生長起抑制作用和致畸作用。對皮膚及結(jié)膜有局部作用，可引 起皮炎、鼻中膈穿孔、呼吸系統(tǒng)潰瘍、腦膜炎和肺癌等。實驗?zāi)康恼莆毡壬治龇椒?，?biāo)準(zhǔn)曲線的制作，顯色及分光光度計的使用。實驗原理N N - C6H5 N N - C6H5 + C3+ 紫紅色絡(luò)合物 N = N - CH r65O = C-NH - C H-NH - C H+ C 6+ O = Cr如果測定總銘6需先用高錳酸鉀將水樣

2、中的三價銘氧化為六價， 再用本法測定。三、實驗儀器與試劑：1、實驗儀器：分光光度計，10mm、30mm比色皿。50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。2、實驗試劑：銘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于1201干燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7優(yōu)級純)0.2829g , 用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫 升溶液含0.100mg六價鉻。鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線， 搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)含1.00四六價鉻。使用時當(dāng)天配制。二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼(簡稱DPC , C13H14N4O ) 0.2g，溶于50ml 丙酮中，加水稀釋到1

3、00ml，搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)置于冰箱中保存。 顏色變深后，不能再用。( 1+1 )硫酸。( 1+1 )磷酸。丙酮。(7)0.2% ( m/v )氫氧化鈉溶液。氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅(ZnSO4-7H2O )8g ,溶于 100mL水中，稱取氫氧化鈉2.4g，溶于120ml水中。將以上兩溶液 混合。(9)4% ( m/v )高錳酸鉀溶液。(1。)20% ( m/v )尿素溶液。(仲2% ( m/v )亞硝酸鈉溶液。四、實驗步驟：1、水樣的預(yù)處理對不含懸浮物低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測定。如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正。即另取一份試樣，加 入除顯色劑以外的各種試劑，以2ml丙酮代替顯

4、色劑，用此溶液為測定試樣溶液吸光度的參比溶 液。對渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過 濾處理。水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時，干擾測定，可加入尿素 和亞硝酸鈉消除。水樣中存在低價鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時，可將 Cr6+還原為Cr3+，此時，調(diào)節(jié)水樣PH值至8，加入顯色劑溶液，放 置5min后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取 8 支 50ml 比色管，依次加入 0，0.20，0.50，2.00，4.00， 6.00，8.00和10.00ml鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入1+1 硫酸0.5ml和1+1磷酸0.5ml，搖勻。加入2ml顯色劑溶液

5、，搖勻。 5-10min后，于540nm波長處，用1cm或3cm比色皿，以水為參 比，測定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價鉻含量 為橫坐標(biāo)，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、水樣的測定：取無色透明水樣或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50ml比 色管中，其它操作步驟同上。五、實驗注意事項:1、用于測定鉻的玻璃器皿不要用重鉻酸鉀洗液洗滌。2、Cr6+與顯色劑的顯色反應(yīng)一般控制酸度在0.05-0.3mol/L(1/2H2SO4)范圍，以0.2mol/L時顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至 中性。顯色溫度和放置時間對顯色有影響，在151時，5-15min顏 色即可穩(wěn)定。3、如測定清潔地面水樣，顯色劑可按以下方法配制：溶解0

6、.2g 二苯碳酰肼于100mL95%的乙醇中，邊攪拌邊加入1+9硫酸 400mL。該溶液在冰箱中可存放一個月。用此顯色劑，在顯色時直接 加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入顯色劑后，要立即搖勻，以 免Cr6+可能被乙酸還原。實驗原始數(shù)據(jù)記錄表8-1.六價鉻分光光度法測試原始數(shù)據(jù)表比色管12345678水樣1水樣2水樣3鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液/ml0.00.200.502.004.006.008.0010.00溶液總體積ml50505050505050505050501+1硫酸/ml0.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.51+1磷酸、ml0.50.50.50.50.50.50.50.50.50.50.5顯色劑/ml22222222222吸光度Cr6舍量/四0.00.200.502.004.006.008.0010.00水樣地點：實驗環(huán)境條件：溫度：C;濕度：%;大氣壓強(qiáng)kPa。七、實驗數(shù)據(jù)處理：計算標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程：y=bx+a，要求r=0.999計算六價鉻的含量：Cr6+ （ mg/L ） =m/v式中：m一由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的六價鉻量（四）v水樣的體積（ml ）數(shù)據(jù)取平均值及其相對誤差。八、實驗分析與討論：實驗數(shù)據(jù)的精確性與準(zhǔn)確度及其可靠性。實驗收獲與不足。九、問答思考題：分光光度法測定水中六價鉻和中和總鉻