答案習(xí)題集-材料現(xiàn)代分析與測(cè)試

1、PAGE PAGE 14第一章 X射線衍射分析什么是X射線？什么是特征X射線（標(biāo)識(shí)X射線）譜？特征X射線可用于對(duì)材料進(jìn)行哪兩方面的分析？.答：X射線：電磁波： 0.001 100 nm （0.011000） 特征X射線譜（標(biāo)識(shí)X射線譜）： 在X射線譜中，有若干條特定波長(zhǎng)的譜線，這些譜線只有當(dāng)管電壓超過(guò)一定的數(shù)值時(shí)才會(huì)產(chǎn)生，而這種譜線的波長(zhǎng)與管電壓、管電流等工作條件無(wú)關(guān)，只決定于陽(yáng)極材料，不同元素制成的陽(yáng)極材料發(fā)出不同波長(zhǎng)的譜線，因此稱之為特征X射線譜或標(biāo)識(shí)X射線譜。應(yīng)用：用K獲得單色X射 線用于X射線衍射分析；特征X射線譜可以進(jìn)行元素分析這是電子探針X射線顯微分析的依據(jù)。推導(dǎo)莫塞來(lái)定律？X射線

2、衍射分析在無(wú)機(jī)非金屬材料研究中有哪些應(yīng)用？ 1）物相分析：定性、定量分析 2）測(cè)定晶格常數(shù) 3）測(cè)定晶粒大小、應(yīng)力、應(yīng)變等情況 4）測(cè)定相圖、固溶度 5）單晶體：對(duì)稱性、晶面取向加工、籽晶X射線管中焦點(diǎn)的形狀分為哪兩種?各適用于什么分析方法？點(diǎn)焦點(diǎn)：1.01.0mm 照相法線焦點(diǎn)：100.1mm 衍射儀目前常用的X射線管有哪兩種？ 封閉式X射線管 旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極式X射線管元素對(duì)X射線的吸收限？簡(jiǎn)述元素X射線吸收限的形成機(jī)理。 元素的質(zhì)量吸收系數(shù)與X射線波長(zhǎng)的關(guān)系：連續(xù)曲線+突變點(diǎn)。突變點(diǎn)處對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)： 吸收限。吸收限的存在是因?yàn)殡S著入射X射線波長(zhǎng)的減小，光子的能量越來(lái)越大，穿透力也越來(lái)越大，即吸收系

3、數(shù)減小。但當(dāng)波長(zhǎng)短于某界值k時(shí)，則光子能量足以將對(duì)應(yīng)能級(jí)Ek上的電子打出來(lái)，這時(shí)光子就被大量吸收，造成吸收系數(shù)的增加，光子的能量轉(zhuǎn)變?yōu)楣怆娮?，熒光X射線，俄歇電子的能量，當(dāng)波長(zhǎng)繼續(xù)減小時(shí)雖然他能撞出內(nèi)層電子，但由于穿透力增加了，所以m又趨向減小。6.單色X射線采用的陽(yáng)極靶材料的哪種特征X射線、濾波片材料的原子序數(shù)與陽(yáng)極靶材料的原子序數(shù)關(guān)系如何？濾波片吸收限k與陽(yáng)極靶材料的特征X射線波長(zhǎng)是什么關(guān)系？先取適應(yīng)的材料、使其正好位于所用的與的波長(zhǎng)之間。 濾波片材料的原子序數(shù)一般比陽(yáng)極靶材料原子序數(shù)小1或2。K是由那兩條X射線合成的？怎樣合成的？ K線由K1和 K2兩條譜線組成 K1L3軌道躍入K層 K

4、2L2軌道躍入K層 K1和 K2的波長(zhǎng)很近， 僅差0.004，通常無(wú)法分辨，常以K代替X射線與物質(zhì)相互作用時(shí)，產(chǎn)生哪兩種散射？各有什么特點(diǎn)？哪種散射適用于X射線衍射分析？相干散射特點(diǎn)：不改變波長(zhǎng)（能量）。原子或分子排列具有周期性（晶體物質(zhì)），則會(huì)發(fā)生相互加強(qiáng)的干涉現(xiàn)象，相干散射是X射線衍射分析的基礎(chǔ)。非相干散射特點(diǎn)：改變波長(zhǎng)（能量）。不能形成干涉，只能形成衍射圖背景（底）。什么叫X射線的光電效應(yīng)？什么叫熒光X射線？什么叫俄歇電子？ 光電效應(yīng)當(dāng)X射線波長(zhǎng)足夠短時(shí)，X射線光子的能量就足夠大，能把原子中處于某一能級(jí)上的電子打出來(lái)，而它本身則被吸收，它的能量就傳給該電子，使之成為具有能量的光電子，并使

5、原子處于高能量的激發(fā)態(tài)。這種過(guò)程就稱為光電效應(yīng)或光電吸收。熒光X射線：外層電子躍入空位、放出特征X射線熒光X 射線。 俄 歇 電 子：外層電子躍入內(nèi)層空位，能量傳給其它電子，并使之脫離原子X(jué)射線衍射分析的基本原理？（X射線照射物體時(shí)，產(chǎn)生相干散射與非相干散，由于相干散射產(chǎn)生的次級(jí)X射線具有相同的波長(zhǎng)，如果散射物質(zhì)內(nèi)的原子或分子排列具有周期性（晶體物質(zhì)）則會(huì)發(fā)生相互加強(qiáng)的干涉現(xiàn)象，這就是X射線衍射分析的基本原理。）寫(xiě)出布拉格方程，說(shuō)明其含義。什么是布拉格定律？ 布拉格方程布拉格方程說(shuō)明：當(dāng)波長(zhǎng)為 的X射線照射到晶面間距為d的晶面上時(shí)，只有在X射線與晶面交角 滿足 時(shí)才能發(fā)生衍射，衍射線的方向在與

6、入射線的方向2 處。布拉格定律；布拉格方程+光學(xué)反射定律。什么叫布拉格角？什么叫衍射角？Bragg角入射線與晶面間的交角。稱為Bragg角，或衍射半角，衍射角入射線和衍射線之間的夾角2，稱為衍射角。 實(shí)際工作中所測(cè)的角度不是角，而是2。X射線衍射研究方法有哪幾種？各自的實(shí)驗(yàn)條件是什么？各研究方法有什么用途？什么是衍射儀法？該法為什么能廣泛應(yīng)用？它有什么用途？衍射儀法：用單色X射線照射多晶（粉晶）或轉(zhuǎn)動(dòng)的單晶試樣，用探測(cè)器和測(cè)角儀探測(cè)衍射線的強(qiáng)度和位置，并將它們轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，然后進(jìn)行自動(dòng)記錄，或用計(jì)算機(jī)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理。衍射儀法特點(diǎn)：測(cè)量精度高數(shù)據(jù)分析處理能力強(qiáng)衍射儀法應(yīng)用：X射線衍射分析的所

7、有應(yīng)用粉末衍射儀核心部件是什么？該部件包括那些部分？ 測(cè)角儀：兩個(gè)同軸轉(zhuǎn)盤(pán)：小轉(zhuǎn)盤(pán)中心樣品臺(tái)H 大轉(zhuǎn)盤(pán)X射線源S 探測(cè)器D掃描儀的工作方式有哪兩種？各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？連續(xù)掃描：探測(cè)器以一定的角速度在選定的角度范圍內(nèi)進(jìn)行連續(xù)掃描。 優(yōu)點(diǎn)：快速，方便。 缺點(diǎn)：峰位滯后（向掃描方向移動(dòng)），分辨力減低，線型畸變。步進(jìn)掃描（階梯掃描）：讓探測(cè)器以一定的角度間隔（步長(zhǎng)）逐步移動(dòng)。 優(yōu)點(diǎn)：無(wú)滯后效應(yīng)，平滑效應(yīng)，峰位準(zhǔn)，分辨力好。 缺點(diǎn)：速度慢、時(shí)間長(zhǎng)。衍射線峰位的確定方法有哪幾種？各適用于什么情況？ = 1 * GB3 峰頂法峰頂尖銳情況。 = 2 * GB3 切線法頂部平坦，兩側(cè)直線性好。 = 3 * GB

8、3 半高寬中點(diǎn)法線型光滑，高度較大時(shí)。 = 4 * GB3 7/8高度法有重疊峰存在，但峰頂能明顯分開(kāi)時(shí)。 = 5 * GB3 中點(diǎn)連線法同上，更準(zhǔn)確。 = 6 * GB3 拋物線擬合法峰線漫散及K雙線分辨不清。 = 7 * GB3 重心法重復(fù)性好。畫(huà)圖說(shuō)明半高寬中點(diǎn)法確定峰位的方法。X射線物相分析（定性、定量）的理論依據(jù)是什么？定性分析：每種晶態(tài)物質(zhì)都有其獨(dú)特的衍射花樣（圖譜），即使是兩種以上的結(jié)晶物質(zhì)共存，它們的衍射花樣同時(shí)出現(xiàn)，不會(huì)互相干涉。定量分析：混合物中某相的衍射線強(qiáng)度取決于它在試樣中的相對(duì)含量。若測(cè)定了各種結(jié)晶物質(zhì)的衍射線的強(qiáng)度比，就可推算出它們的相對(duì)含量。為什么說(shuō)d值的數(shù)據(jù)比相

9、對(duì)強(qiáng)度重要。因?yàn)槲蘸蜏y(cè)量誤差等影響，相對(duì)強(qiáng)度的數(shù)值可能會(huì)發(fā)生很大的偏差，而d值一般誤差不會(huì)很大。28.結(jié)合布拉格公式說(shuō)明，為什么說(shuō)低角度區(qū)的衍射數(shù)據(jù)比高角度區(qū)的數(shù)據(jù)重要？低角度區(qū)的數(shù)據(jù)比高角度區(qū)的重要，小、d大，對(duì)于不同的晶體來(lái)說(shuō)，差別較大，相互重疊的機(jī)會(huì)少，不易相互干擾。X射線定量分析的理論依據(jù)是什么？多相混合物中，某一相衍射線的強(qiáng)度隨該相含量的增加而增大（即物相的相對(duì)含量越高，則衍射線的相對(duì)強(qiáng)度也越大）。K值法進(jìn)行定量分析的步驟？K值法為什么又叫基體沖洗法？第二章 電子顯微分析什么是顯微鏡的分辨本領(lǐng)（分辨能力、分辨率），它和那些因素有什么關(guān)系？分辨率（分辨能力、分辨本領(lǐng)）：一個(gè)光學(xué)系統(tǒng)能

10、分開(kāi)兩個(gè)物點(diǎn)的能力，數(shù)值上是剛能（清楚地）分開(kāi)兩個(gè)物點(diǎn)間的最小距離。什么是電子顯微分析？電子顯微分析的特點(diǎn)是什么？ 電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生的各種物理信號(hào)，分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、顯微結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。 特點(diǎn)：高分辨率：0.20.3nm（線分辨率：0.1040.14）； 高放大倍數(shù)：15倍100萬(wàn)倍（200萬(wàn)倍），且連續(xù)可調(diào)； 是一種微區(qū)、選區(qū)分析方法 多功能、綜合性電子的波性是什么？電子波長(zhǎng)由什么決定？波粒二象性：運(yùn)動(dòng)著的微觀粒子也伴隨著一個(gè)波物質(zhì)波或德布羅意波。電子的波長(zhǎng)與加速電壓V的平方根成反比什么是靜電透鏡、磁透鏡？靜電透鏡：一定形狀的等電位曲面族可使

11、電子束聚焦成像，產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對(duì)稱等電位曲面族的電極裝置即為靜電透鏡。磁透鏡：旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)對(duì)電子束有聚焦成像用，產(chǎn)生這種旋轉(zhuǎn)對(duì)稱磁場(chǎng)的線圈裝置即為磁透鏡。靜電透鏡和磁透鏡各有什么特點(diǎn)？各用于電鏡中的什么位置？靜電透鏡特點(diǎn)：電場(chǎng)強(qiáng)度不能太高，強(qiáng)電場(chǎng)導(dǎo)致鏡筒內(nèi)擊穿和弧光放電。靜電透鏡焦距較長(zhǎng)，不能很好的矯正球差 。 應(yīng)用：靜電透鏡用于電子槍中使電子束會(huì)聚成形磁透鏡特點(diǎn)： 磁透鏡對(duì)電子有旋轉(zhuǎn)作用，所得到的電子光學(xué)像相對(duì)于物來(lái)說(shuō)旋轉(zhuǎn)了一個(gè)角度。磁透鏡是可變焦距和可變倍率透鏡 與靜電透鏡相比聚焦能力強(qiáng)，焦距短。應(yīng)用：電子束聚焦成像什么是電磁透鏡的像差？電磁透鏡的像差有哪幾種？ 實(shí)際的電磁透鏡 物面上一點(diǎn)散

12、射出電子束不一定會(huì)聚在一點(diǎn)。 物面上各個(gè)點(diǎn)并不按比例成像于同一平面。 結(jié)果：圖像模糊不清；像與物的幾何形狀不完全相似。 像差 主要像差：球差，色差 ，軸上像散，畸變。電磁透鏡的場(chǎng)深、焦深？場(chǎng) 深：不影響分辨本領(lǐng)的前提下，物平面可沿透鏡軸移動(dòng)的距離。焦深：在不影響透鏡成像分辨本領(lǐng)的前提下，像平面可沿鏡軸移動(dòng)的距離原子核對(duì)電子的彈性散射和非彈性散射？彈性散射只改變方向，不改變能量(原子核對(duì)電子)。非彈性散射既改變方向，也改變能量。電子的彈性散射有什么特點(diǎn)？用于什么分析？彈性散射只改變方向，不改變能量(原子核對(duì)電子)產(chǎn)生信號(hào)：透射電子 背散射電子（散射角90）背散射電子和透射電子？背散射電子：是指被

13、固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子；透射電子：試樣厚度小于入射電子的穿透深度， 入射電子穿透試樣，從另一表面射出，成為透射電子。簡(jiǎn)述透射電鏡的工作原理。聚焦電子束作照明光源：電子槍產(chǎn)生的電子束，經(jīng)1-2級(jí)聚光鏡會(huì)聚后，均勻地照射試樣上的某一待觀察的微小區(qū)域上。入射電子與試樣物質(zhì)相互作用，由于試樣很薄，絕大部分電子穿透試樣，其強(qiáng)度分布與試樣的形貌、組成、結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng)。透射出的電子經(jīng)一系列透鏡(三級(jí))放大投射到熒光屏上。熒光屏把電子強(qiáng)度分布轉(zhuǎn)變?yōu)榭梢?jiàn)光強(qiáng)度分布圖像簡(jiǎn)述透射電鏡的特點(diǎn)。特點(diǎn)：高分辨率 點(diǎn)分辨率：r=0.230.25nm 線分辨率：r=0.1040.14nm 高放大倍數(shù)：100

14、倍80萬(wàn)倍，連續(xù)可調(diào)。 電子衍射：結(jié)構(gòu)分析。13透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)分為那幾個(gè)系統(tǒng)？ 1.電子光學(xué)系統(tǒng) （鏡筒）2.真空系統(tǒng) 3.電氣控制系統(tǒng)透射電鏡光學(xué)成像系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)分為哪幾部分？ 1. 照明系統(tǒng) 2.成像放大系統(tǒng) 3.圖形觀察記錄系統(tǒng)透射電鏡的性能指標(biāo)包括哪些方面？ 分辨率：點(diǎn)分辨率：0.230.25nm； 線分辨率：0.1040.14nm。 . 放大倍數(shù)：100倍80萬(wàn)倍。 加速電壓:普通電鏡：100200KV。透射電鏡對(duì)樣品有什么要求？透射電鏡粉末樣品和薄膜樣品如何制備？厚度：100200nm，甚至幾十納米； 含水、其它易揮發(fā)物(酸堿有害物質(zhì))預(yù)先處理。 化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、并有一定的機(jī)械強(qiáng)

15、度。 非常清潔。 1.粉末樣品制備： 支持膜的制備：碳加強(qiáng)的火棉膠膜：先將更薄的火棉膠膜撈在銅網(wǎng)上，然后蒸鍍上50100的碳膜，這種膜目前使用較多。 樣品的分散：噴霧法、懸浮液法、超聲波振蕩分散法。 重金屬投影 2.薄膜樣品制備：離子轟擊：15.說(shuō)明電子顯微像的理論叫什么理論？透射電鏡襯度有哪幾種？各適用于什么材料？襯度理論。質(zhì)厚襯度非晶態(tài)薄膜、復(fù)型膜試樣。衍射襯度晶體薄膜試樣所成圖像相位襯度晶體薄膜試樣所成圖像簡(jiǎn)述電子衍射的特點(diǎn)。 （選區(qū)衍射，微區(qū)衍射，波長(zhǎng)短） = 1 * GB3 分析靈敏度非常高，小到幾十甚至幾nm的微晶也能得出清晰的電子圖像 = 2 * GB3 （試用于試樣總量很少、待

16、定物在試樣中含量很低、待定物顆粒極小）可以得到有關(guān)晶體取向的資料（如晶體生長(zhǎng)擇優(yōu)取向、析出相與基體的取向關(guān)系等） = 3 * GB3 電子衍射物相分析可與形貌觀察結(jié)合，得到有關(guān)物相大小、形態(tài)和分布等信息。什么是掃描電鏡的放大倍數(shù)？L顯象管電子束在熒光屏上掃描幅度；l電鏡中電子束在試樣上掃描幅度；M=15倍20萬(wàn)倍，最大可達(dá)10倍30萬(wàn)倍。什么是掃描電鏡的分辨本領(lǐng)？掃描電鏡的分辨本領(lǐng)取決于哪些因素？分辨率：表示方法：1.相鄰兩亮區(qū)中心距。2.暗區(qū)寬度。決定因素：1.入射電子束束斑大小， 2.成像信號(hào)：18.掃描電鏡圖像的襯度有哪幾種？這幾種襯度是如何形成的？形貌襯度由于試樣表面形貌差別形成的襯度

17、。原子序數(shù)襯度由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)Z差別而形成的襯度。電壓襯度試樣表面電位差形成的襯度。什么是二次電子？二次電子有什么特點(diǎn)？二次電子：入射電子與核外電子碰撞，將核外電子激發(fā)脫離原子核成為二次電子。二次電子特點(diǎn)： （1）能量小于50eV；成像分辨率高。 （2）二次電子發(fā)射系數(shù)與入射束的能量有關(guān)，因此二次電子成像時(shí)要選擇適當(dāng)?shù)募铀匐妷?。二次電子像主要反映試樣的什么特征？用什么襯度解釋?zhuān)吭撘r度的形成主要取決于什么因素？二次電子像反映試樣表面的形貌特征形貌像；像的襯度是形貌襯度：取決于試樣表面相對(duì)于入射束的傾角掃描電鏡試樣有什么要求？如何制備？.試樣要求：大?。悍勰瑝K狀3035510mm； 除去

18、水分、揮發(fā)性成分； 污染試樣清洗烘干； 某些試樣侵蝕清洗烘干； 消磁。 （1）塊狀試樣：導(dǎo) 電 材料粘結(jié)在樣品座上； 非導(dǎo)電材料粘結(jié)在樣品座上+鍍導(dǎo)電膜。（2）粉末試樣：雙面膠或?qū)щ娔z粘結(jié)在樣品座上+鍍導(dǎo)電膜 制備懸浮液，滴在樣品座上+鍍導(dǎo)電膜（3）鍍 膜：目的：避免電荷積累影像圖像質(zhì)量，并防止試樣熱灼傷。 膜厚：1030nm； 材料：金、金/鈀、鉑/鈀、碳； 方 法：真空鍍膜，離子濺射。什么是電子探針顯微分析？電子探針顯微分析原理是什么？可對(duì)材料進(jìn)行哪些分析測(cè)試？電子探針X射線顯微分析是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析，特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分，因而是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元

19、素分布狀態(tài)的極為有用的分析方法原理：用聚焦電子束（電子探測(cè)針）照射在試樣表面待測(cè)的微小區(qū)域上，激發(fā)試樣中諸元素的不同波長(zhǎng)（或能量）的特征X射線。應(yīng)用：用X射線譜儀探測(cè)這些X射線，得到X射線譜。根據(jù)特征X射線的波譜（或能量）進(jìn)行元素定性分析；根據(jù)特征X射線的強(qiáng)度進(jìn)行元素的定量分析。 第三章 熱分析差熱分析？示差掃描量熱分析？差熱分析：在程序溫度控制下，把試樣和參比物（熱中性體）置于相同加熱條件，測(cè)定兩者溫度差隨溫度變化（與溫度關(guān)系）。示差掃描量熱分析：是在程序控制溫度下，測(cè)定試樣與參比物的溫度差保持為零時(shí)，所需補(bǔ)償?shù)哪芰颗c溫度關(guān)系的方法熱重法和熱膨脹法熱重法：在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)的 質(zhì)量 隨

20、溫度 變化的一種技術(shù)熱膨脹法：在程序控溫下，測(cè)量物質(zhì)的體積或長(zhǎng)度隨溫度變化的的方法，稱為熱膨脹分析參比物和試樣的要求。 參比物：整個(gè)測(cè)溫范圍內(nèi)無(wú)熱效應(yīng);熱容、導(dǎo)熱系數(shù)盡可能與試樣接近；粒度過(guò)100-300 目篩常用-Al2O3 (經(jīng)1450緞燒過(guò)的高純氧化鋁粉,其熔點(diǎn)高達(dá)2050) 試樣:粒度過(guò)100-300 目篩常添加適量參比物稀釋試樣。裝填密度應(yīng)與參比物相近（特別是對(duì)比實(shí)驗(yàn)，更應(yīng)保持顆粒度、用量和裝填方式一致 ）簡(jiǎn)述差熱曲線中吸熱峰的形成過(guò)程。 如果試樣在加熱過(guò)程中產(chǎn)生熔化，分解，吸附水與結(jié)晶水的排除或晶格破壞等，試樣將吸收熱量，這時(shí)試樣的溫度T1將低于參比物溫度T2，及T2T1，閉合回路

21、中便有溫差電動(dòng)勢(shì)EAB產(chǎn)生，這時(shí)就偏離基線而畫(huà)出曲線，隨著試樣吸熱反應(yīng)結(jié)束，T1與T2又趨于相等，構(gòu)成一個(gè)吸熱峰。差熱曲線中如何確定吸熱（放熱）峰的起點(diǎn)和終點(diǎn)溫度（畫(huà)圖說(shuō)明）？起點(diǎn)和終點(diǎn)各代表什么意義？影響差熱曲線的因素有哪些方面？升溫速率；試樣粒度；試樣形狀、裝填；v 壓力和氣氛升溫速率對(duì)差熱曲線的影響？如何確定升溫速率？基線漂移 2）對(duì)峰形、峰位的影響 升溫速率慢 -峰型寬 平 滯后小考慮因素 試樣、參比物：傳熱性質(zhì)、熱容、反應(yīng)速度 儀器：試樣座傳熱性質(zhì)、儀器靈敏度壓力、氣氛對(duì)差熱曲線的影響怎樣？壓力減?。?分解,分離,擴(kuò)散速度加快 -峰位向低溫移動(dòng)壓力增大： 分解,分離,擴(kuò)散速度變慢 -峰位向高溫移動(dòng)第四章 振動(dòng)光譜什么是紅外光譜？激光拉曼光譜？振動(dòng)光譜是指物質(zhì)因受光的作用，引起分子或原子基團(tuán)的共振，從而產(chǎn)生對(duì)光的吸收。如果將透過(guò)物質(zhì)的光輻射用單色器加以色散，使波長(zhǎng)按長(zhǎng)短依次排列，同時(shí)測(cè)量在不同波長(zhǎng)處的輻射強(qiáng)度，得到的是振動(dòng)光譜，又叫吸收光譜。如果用的光源是紅外光波，即0.781000m，就是紅外