現(xiàn)代分析方法納米材料的表征與測試技術(shù)

1、現(xiàn)代分析方法 納米材料的表征與測試技術(shù)提高測試質(zhì)量、效率和經(jīng)濟性。納米科學(xué)和技術(shù)是在納米尺度上0.1-100nm爭辯物質(zhì)(包括原子、分子)的特性和相互作重要的意義和作用。但還有很多爭辯人員以及相關(guān)產(chǎn)業(yè)的從業(yè)人員對納米材料還不很生疏，尤其是如何分析和表征納米材料、如何獲得納米材料的一些特征信息。為了滿足納米科技工作者的需要，本文對納米材料的一些常用分析和表征技術(shù)，主要從納米材料的成分分析、形貌分析、粒度分析、構(gòu)造分析以及外表界面分析等幾個方面進展簡要闡述。納米材料的粒度分析粒度分析的概念大局部固體材料均是由各種外形不同的顆粒構(gòu)造而成，因此，微小顆粒材料的外形和大小對材料對納米材料的顆粒大小、外形

2、的表征和把握具有重要意義。一般固體材料顆粒大小可以用顆粒粒度概念來表述。不能進展橫向直接比照。由于粉體材料顆粒外形不行能都是均勻球形的，有各種各樣的構(gòu)造，因此，在大多數(shù)狀況下粒度分析儀所測的粒徑是一種等效意義上的粒徑，和實際的顆粒大小分布會有肯定的差異，因不能進展確定的橫向比較。由于粉體材料的顆粒大小分布較廣，可從納米級到毫米級，因此在描述材料粒度大小時，可以把顆粒按大小分為納米顆粒、超微顆粒、微粒、細粒、粗粒等種類。近年來，隨著納米科學(xué)和技術(shù)的迅猛進展100nm1-500nm 1-20nm粒。由于該類材料的顆粒尺寸為納米量級，本身具有小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、外表效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)，因此

3、具有很多常規(guī)材料所不具備的特性。由于納米材料的粒度大小、分布、在介質(zhì)中的分散性能以及二次粒子的聚攏形態(tài)等對納米材料的性能具有重要影響，所以，納米材料粒度的分析是納米材料爭辯的一個重要方面。同樣由于納米材料的特性和重要性，促進了粒度分析和表征的方法和技術(shù)的進展，納米材料粒度的分析已經(jīng)進展成為現(xiàn)代粒度分析的一個重要領(lǐng)域。粒度分析的種類和適用范圍量范圍廣、數(shù)據(jù)牢靠、重復(fù)性好、自動化程度高、便于在線測量等測量而被廣泛應(yīng)用。顯微鏡法顯微鏡法(microscopy)是一種測定顆粒粒度的常用方法。依據(jù)材料顆粒的不同，既可以承受一般0.8-150 m0.8 m 粒度大小和形貌分析。圖像分析技術(shù)因其測量的隨機性

4、、統(tǒng)計性和直觀性被公認為是測量結(jié)果與實際粒度分布吻合最好的測試技術(shù)。其優(yōu)點是直接觀看顆粒外形，可以直接觀看顆粒是否團聚。缺點是取樣代表性差，試驗重復(fù)性差，測量速度慢。20nm1nm。對于納米材料體系的粒度分析，首先要分清是對顆粒的一次粒度還是對二次粒度進展分析。一次是對局部區(qū)域的觀測，所以，在進展粒度分布分析時，需要多幅照片的觀測，通過軟件分析得到統(tǒng)計的粒度分布。電鏡法得到的一次粒度分析結(jié)果一般很難代表實際樣品顆粒的分布狀態(tài)。納米材料顆粒體系二次析法。1.2.2.電鏡觀看粒度分析出來。6nm0.5nm。掃描電鏡對納米粉體樣品可以進展溶液分散制樣，也可以直接進展干粉制樣，對樣品制備的要求比較低，

5、但由于電鏡對樣品要求有肯定的導(dǎo)電性能，因此，對于非導(dǎo)電性樣品需要進展外表蒸鍍導(dǎo)電層如外表鍍金，蒸碳8nm1nm其它技術(shù)聯(lián)用，實現(xiàn)對顆粒求成分和晶體構(gòu)造的測定，這是其它粒度分析法不能實現(xiàn)的。納米材料的形貌分析形貌分析的重要性顆粒的分布以及形貌微區(qū)的成分和物相構(gòu)造等方面。形貌分析的主要方法(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描隧道顯微鏡(STM)、原子力顯微鏡(AFM)。掃描電鏡和透射電鏡形貌分析不僅可以分析納米粉體材料，還可分析塊體材料的形貌。其供給的信息主要有材料的幾何形貌、粉體的分散狀態(tài)、納米顆粒的大小、分布、特定形貌區(qū)域的元素組成和物相構(gòu)造。掃描電鏡分析可以供給從數(shù)納米到毫米范圍內(nèi)的形

6、貌像，觀看視為大，其6nm0.5nm的空間區(qū)分力量，特別適合粉體材料的分析。其特點是樣品使用量少，不僅可以獲得樣品的形貌、顆粒大 僅適合具有導(dǎo)電性的薄膜材料的形貌分析和外表原子構(gòu)造分布分析，對納米粉體材料不能分析。掃描原子 力顯微鏡可以對納米薄膜進展形貌分析，區(qū)分率可以到達幾十納米，比掃描隧道顯微鏡差，但適合導(dǎo)體和 但掃描隧道顯微鏡和原子力顯微鏡具有可以氣氛下進展原位形貌分析的特點。0.5mmd=0.61 /(nsin )公式來表達，由此可見顯微鏡的區(qū)分本領(lǐng)與光的波長成正比。當光的波長越長，其區(qū)分率越低只有承受比較短的波長的光線，才能獲得較高的放大倍數(shù)。比可見光波長更短的波有紫外線、X150鏡

7、所無法到達的。電子透鏡不僅具有區(qū)分本領(lǐng)大的特點，還具有景深大、焦距長的特點。所謂景深是指在保持物像清楚度的前提下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動的距離。換言之，在景深范圍內(nèi)，樣品位置的變化并不像平面沿鏡軸可移動的距離，或者說觀看屏或照相底板沿鏡軸所允許的移動距離。在金相攝影中只要景深允許，可以使樣品外表凸凹不平的形貌在照片上都得到清楚的圖像。倍數(shù)照片是通過能量高度集中的電子掃描材料外表而產(chǎn)生的。掃描電子顯微鏡之所以能放大很大的倍數(shù)，是由于根本電子束可以集中掃描一個格外小的區(qū)域1KeV5nm敏度。學(xué)透鏡的一種成像方式。掃描電鏡的成像原理與光學(xué)顯微鏡不同，但和透射電鏡也不完全一樣。X今格外有用的科學(xué)

8、爭辯儀器，區(qū)分率是掃描電鏡的主要性能指標。對微區(qū)成分分析而言，它是指能分析們的最小區(qū)域；對成像而言，它是指能區(qū)分兩點一之間的最小距離，區(qū)分率大小由入射電子束直徑和調(diào)整信號類型共同打算。電子束直徑越小，區(qū)分率越高。但由于成像信號不同，例如二次電子和背反射電子，在樣品外表的放射范圍也不同，從而影響其區(qū)分率。Df2r0/ 可見，電子束孔徑角是打算掃描電鏡景深的主要因素，它取決于末級逐透鏡的光闌直徑和工作距離。掃描100-500光學(xué)顯微鏡因景深小無能為力，透射電鏡對樣品要求苛刻，即使用復(fù)型樣品也難免消滅假像，且景深也較掃描電鏡為小，因此用掃描電鏡觀看分析斷口試樣具有其它分析儀器無法比較的優(yōu)點。成分分析

9、成分分析方法與范圍此，確定納米材料的元素組成，測定納米材料中雜質(zhì)的種類和濃度，是納米材料分析的重要內(nèi)容之一。納米材料成分分析依據(jù)分析對象可分為微量樣品分析和痕量成分分析兩種類型。微量樣品分析是在百萬分之一甚至更低的濃度范圍，因此稱這類分析為痕量成分分析。分分析等方法。納米材料的體相元素組成及其雜質(zhì)成分的分析方法包括原子吸取、原子放射、ICP 質(zhì)譜以及X 射法，而 X 射線熒光與衍射分析方法可以直接對固體樣品進展測定，因此又稱為非破壞性元素分析方法。因此在納米材料成分分析中具有較大的優(yōu)勢。XXXX分析方法、電子衍射分析方法和二次離子質(zhì)譜SIMS分析方法等。分析，因此在納米材料的成分分析特別是納米

10、薄膜的微區(qū)成分分析中有廣泛的應(yīng)用。電子能譜分析方法主要包括X兩者的主要區(qū)分是所承受的激光源不同，XX電子束作為激發(fā)源。3-5nm。俄歇電子能譜是利用電子槍所放射的電子束逐出的俄歇電子對材料外表進展分析1.0-3.0nm10-3子層，是一種很有用的分析方法。透射電子顯微鏡和掃描電子顯微鏡已經(jīng)廣泛應(yīng)用于納米材料的形貌分析，當人們對納米材料用。納米材料的構(gòu)造分析納米材料的構(gòu)造特征等軸微晶);二維納來米構(gòu)造(如納米薄膜);一維納米構(gòu)造(如納米管);以及零維原子簇或簇組裝(如粒徑不 2nm長度或穿透深度等物理特征尺寸相當時，晶體周期性的邊界條件將被破壞，聲、光、力、電、熱、磁、內(nèi)壓、化學(xué)活性等與一般粒子

11、相比均有很大變化，這就是納米粒子的小尺寸效應(yīng)(也稱體積效應(yīng))。的缺位狀態(tài)，因此其活性極高，很不穩(wěn)定，遇到其它原子時很快結(jié)合，這種活性就是外表效應(yīng)。到限制，電子的連續(xù)能帶被分裂至接近分子軌道能級，納米粒子的聲、光、電、磁、熱以及超導(dǎo)電性與宏觀特性有很大的不同，稱為量子尺寸效應(yīng)。量，如磁化強度、量子干預(yù)器件中的磁通量也具有隧道效應(yīng)，稱之為宏觀量子隧道效應(yīng)。納米粒子具有與微觀粒子相像的能夠貫穿勢壘的隧道效應(yīng)，該效應(yīng)也被稱為宏觀量子隧道效應(yīng)。因此爭辯納米材料的微觀構(gòu)造是格外有意義的。納米材料主要是由納米晶粒和晶粒界面兩局部組成，兩者體構(gòu)造根本全都，但是由于每個晶胞僅包含著有限的晶胞，晶格點陣必定會發(fā)生

12、肯定程度的彈性變形。物相構(gòu)造的亞微觀特征相構(gòu)造分析的目的是為了準確表征以下的亞微觀特征：晶粒的尺寸、分布和形貌；4.2.2.晶界和相界面的本質(zhì);晶體的完整性和晶間缺陷；跨晶粒和跨晶界的組成和分布；微晶及晶界中雜質(zhì)的剖析。X4.3.納米材料構(gòu)造分析進展微鏡能夠測定材料外表和近外表原子排列和電子構(gòu)造，低能電子顯微鏡可用于顯示外表缺陷構(gòu)造等。隨著分析儀器和技術(shù)的不斷進展，納米材料構(gòu)造爭辯所能夠承受的試驗儀器越來越多，包括高區(qū)分透射電鏡HRTEM、掃描探針顯微鏡SPM、掃描隧道顯微鏡STM、原子力顯微鏡AFM、場離XX、拉曼散射儀RS等等?？梢哉J為，納米構(gòu)造的爭辯方法幾乎已經(jīng)涉及全部物質(zhì)構(gòu)造分析測試的

13、儀器。納米材料外表與界面分析納米材料外表與界面分析方法化學(xué)態(tài)分析、元素三維分布分析以及微區(qū)分析。目前，常用的外表和界面分析方法有：X和離子散射譜ISS。其中XPS以適合各種材料的分析，尤其適合材料化學(xué)狀態(tài)的分析，更適合于涉及到化學(xué)信息領(lǐng)域的爭辯。10-10TorrX譜儀中必需承受超高真空系統(tǒng)，主要是出于兩個方面的緣由，首先，XPSAES分析室的真空度很差，在很短時間內(nèi)清潔外表可能被真空中的殘氣體所掩蓋。沒有超高真空條件不行能獲得真實的外表成分信息。5. 2 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)的分析方法外表元素定性分析 這是一種最常規(guī)的分析方法，一般利用

14、XPS 譜儀的寬掃描程序。XPS的僅是一種半定量的結(jié)果，即相對含量而不是確定含量。外表元素的化學(xué)價態(tài)分析外表元素化學(xué)價態(tài)分析是XPSXPS圖譜解析最難，比較簡潔發(fā)生錯誤的局部。5.3析的靈敏度高;數(shù)據(jù)分析速度快;俄歇電子能譜可以分析除氫氦以外的全部元素。現(xiàn)已進展成為外表元素定性、半定量分析、元素深度分布分析和微區(qū)分析的重要手段。型的俄歇電子能譜儀具有很強的做微區(qū)分6nm，大大提高了在微電子技術(shù)和納米技術(shù)方面的分析力量。此外，俄歇電子能譜儀還具有很強的化學(xué)價態(tài)分析力量，不僅可以進展元素化學(xué)成分分析，還可以進展元素化學(xué)價態(tài)分析。俄歇電子能譜分析是目前最重要和最常用的外表分析和界面分析方法之一。由于具有很高的空間區(qū)分力量(6nm)以及外表分析力量(0.5-2nm)，因此，俄歇電子能譜尤其適合于納米材料的外表和界面分析。俄歇電子能譜儀在納米材料尤其是納米器件的爭辯上具有寬闊的應(yīng)用前景。進展元素化學(xué)價態(tài)分析。俄歇電子能譜分析是目前最重要和最常用的外表分析