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1、篇一:物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題及參考答案實(shí)驗(yàn)七十恒溫水浴組裝及性能測(cè)試簡(jiǎn)要回答恒溫水浴恒溫原理是什么?主要由哪些部件組成?它們的作用各是什么? 答:恒溫水浴的恒溫原理是通過(guò)電子繼電器對(duì)加熱器自動(dòng)調(diào)節(jié)來(lái)實(shí)現(xiàn)恒溫的目的。當(dāng)恒溫水 浴因熱量向外擴(kuò)散等原因使體系溫度低于設(shè)定值時(shí),繼電器迫使加熱器工作,到體系再次達(dá) 到設(shè)定溫度時(shí),又自動(dòng)停止加熱。這樣周而復(fù)始,就可以使體系的溫度在一定范圍內(nèi)保持恒 定。恒溫水浴控制的溫度是否是某一固定不變的溫度?答:不是,恒溫水浴的溫度是在一定范圍內(nèi)保持恒定。因?yàn)樗〉暮銣貭顟B(tài)是通過(guò)一系列部 件的作用,相互配合而獲得的,因此不可避免的存在著不少滯后現(xiàn)象,如溫度傳遞、感溫元 件、

2、溫度控制器、加熱器等的滯后。所以恒溫水浴控制的溫度有一個(gè)波動(dòng)范圍,并不是控制 在某一固定不變的溫度,并且恒溫水浴內(nèi)各處的溫度也會(huì)因攪拌效果的優(yōu)劣而不同。什么是恒溫槽的靈敏度?如何測(cè)定?答:ts為設(shè)定溫度,t1為波動(dòng)最低溫度,t2為波動(dòng)最高溫度,則該恒溫水浴靈敏度為: s?測(cè)定恒溫水浴靈敏度的方法是在設(shè)定溫度溫度-時(shí)間曲線(xiàn)(即靈敏度曲線(xiàn))分析其性能。恒溫槽內(nèi)各處溫度是否相等?為什么? t2?t12下,用精密溫差測(cè)量?jī)x測(cè)定溫度隨時(shí)間 的變化,繪制答:不相等,因?yàn)楹銣厮「魈幧崴俾屎图訜崴俾什豢赡芡耆恢?。如何考核恒溫槽的工作質(zhì)量?答:恒溫水浴的工作質(zhì)量由兩方面考核:(1)平均溫度和指定溫度的差值

3、越小越好。(2)控 制溫度的波動(dòng)范圍越小,各處的溫度越均勻,恒溫水浴的靈敏度越高。欲提高恒溫浴的靈敏度,可從哪些方面進(jìn)行改進(jìn)?答:欲提高恒溫水浴的靈敏度,可從以下幾個(gè)方面進(jìn)行改進(jìn):恒溫水浴的熱容量要大,恒 溫介質(zhì)流動(dòng)性要好,傳熱性能要好。盡可能加快加熱器與感溫元件間傳熱的速度,使被加 熱的液體能立即攪拌均勻并流經(jīng)感溫元件及時(shí)進(jìn)行溫度控制。為此要使:感溫元件的熱容盡 可能?。桓袦卦?、攪拌器與電加熱器間距離要近些;攪拌器效率要高。作調(diào)節(jié)溫度用的 加熱器要導(dǎo)熱良好,熱容量要小,功率要適宜。恒溫槽的主要部件有哪些,它們的作用各是什么?答:恒溫水浴主要組成部件有:浴槽、加熱器、攪拌器、溫度計(jì)、感溫元件

4、和溫度控制器。 浴槽用來(lái)盛裝恒溫介質(zhì);在要求恒定的溫度高于室溫時(shí),加熱器可不斷向水浴供給熱量以補(bǔ) 償其向環(huán)境散失的熱量;攪拌器一般安裝在加熱器附近,使熱量迅速傳遞,槽內(nèi)各部位溫度 均勻;溫度計(jì)是用來(lái)測(cè)量恒溫水浴的溫度;感溫元件的作用是感知恒溫水浴溫度,并把溫度 信號(hào)變?yōu)殡娦盘?hào)發(fā)給溫度控制器;溫度控制器包括溫度調(diào)節(jié)裝置、繼電器和控制電路,當(dāng)恒 溫水浴的溫度被加熱或冷卻到指定值時(shí),感溫元件發(fā)出信號(hào),經(jīng)控制電路放大后,推動(dòng)繼電 器去開(kāi)關(guān)加熱器。影響恒溫槽靈敏度的因素很多,大體有那些?答:影響恒溫槽靈敏度的因素有:(1)恒溫水浴的熱容,恒溫介質(zhì)的流動(dòng)性,傳熱性能。(2) 加熱器與感溫元件間傳熱的速度,

5、感溫元件的熱容;感溫元件、攪拌器與電加熱器間的距離; 攪拌器的效率。(3)作調(diào)節(jié)溫度用的加熱器導(dǎo)熱性能和功率大小。簡(jiǎn)要回答恒溫槽主要由哪些部件組成?你在哪些物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)中用了恒溫技術(shù),試舉出 一個(gè)實(shí)驗(yàn)實(shí)例。答:(1)主要部件:浴槽(恒溫介質(zhì))加熱器,攪拌器,溫度計(jì),感溫元件(導(dǎo)電表、電接 觸溫度計(jì)、熱敏電阻溫度計(jì)),溫度控制器。(2)化學(xué)平衡常數(shù)及分配系數(shù)的測(cè)定,溶液電導(dǎo) 的測(cè)定一一測(cè)hac的電離平衡常數(shù),電導(dǎo)法測(cè)定乙酸乙酯皂化反應(yīng)的速率常數(shù),最大泡壓法 測(cè)定溶液的表面張力,粘度法測(cè)定水溶性高聚物相對(duì)分子質(zhì)量,電導(dǎo)法測(cè)定水溶性表面活性 劑的臨界膠束濃度,雙液系的氣-液平衡相圖中折光率的測(cè)定。恒

6、溫槽中水的溫度、加熱電壓是否有特殊要求?為什么?答:槽中水的溫度應(yīng)與室溫相差不宜過(guò)大,以減少對(duì)環(huán)境的散熱速度;加熱電壓也不能太小 和太大。否則會(huì)使得散熱速度過(guò)大、加熱速度也過(guò)大且加熱慣性大,使得控溫時(shí)靈敏度降低。 加熱電壓太小時(shí),會(huì)使得體系的溫度偏低時(shí)間相對(duì)較長(zhǎng),或達(dá)不到所設(shè)定的溫度。實(shí)驗(yàn)七一燃燒熱的測(cè)定簡(jiǎn)述燃燒熱測(cè)定的實(shí)驗(yàn)原理。答:1mol的物質(zhì)完全燃燒時(shí)所放出的熱量稱(chēng)為燃燒熱。所謂完全燃燒是指該化合物中的c變 為co2(氣),h變?yōu)閔2o(液),s變?yōu)閟o2(氣),n變?yōu)閚2(氣),cl成為hcl(水溶液),其它 元素轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸锘蛴坞x態(tài)。燃燒熱可在恒壓或恒容條件下測(cè)定。由熱力學(xué)第一定律可

7、知:在不做非膨脹功情況下,恒容 燃燒熱qv等于內(nèi)能變化0 u,恒壓燃燒熱qp等于焓變化0 h。在氧彈式熱量計(jì)中測(cè)得燃燒熱 為qv,而一般熱化學(xué)計(jì)算用的值為qp,兩者可通過(guò)下式進(jìn)行換算:qp = qv 十0 nrt (1)式中:0 n為燃燒反應(yīng)前后生成物和反應(yīng)物中氣體的物質(zhì)的量之差;r為摩爾氣體常數(shù);t為 反應(yīng)熱力學(xué)溫度。測(cè)量燃燒熱的儀器稱(chēng)為熱量計(jì)。本實(shí)驗(yàn)采用氧彈式熱量計(jì),如圖71-1所示。在盛有定量水的 容器中,放入內(nèi)裝有一定量樣品和氧氣的密閉氧彈(圖71-2),然后使樣品完全燃燒,放出 的熱量傳給盛水桶內(nèi)的水和氧彈,引起溫度上升。氧彈熱量計(jì)的基本原理是能量守恒定律,樣品完全燃燒所釋放出的熱量

8、使氧彈本身及其周?chē)慕橘|(zhì)(實(shí)驗(yàn)用水)和熱量計(jì)有關(guān)的附件溫度升高,測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后體系溫度的變化值0 t,就可求算出該樣品的恒容燃燒熱,其關(guān)系式如下:m qv + lq 點(diǎn)火絲 + qv = (c 計(jì) + c 水 m 水)0 t(2)式中:qv為物質(zhì)的恒容燃燒熱(jg-1); m為燃燒物質(zhì)的質(zhì)量(g); q點(diǎn)火絲為點(diǎn)火絲的燃燒 熱(jg-1); l為燃燒了的點(diǎn)火絲的質(zhì)量(g); q為空氣中的氮氧化為二氧化氮的生成熱(用 0.1mol/l naoh滴定生成的硝酸時(shí),每毫升堿相當(dāng)于5.98j),v為滴定硝酸耗用的naoh的體 積(ml); c計(jì)為氧彈、水桶、溫度計(jì)、攪拌器的熱容(jk-1); c水

9、為水的比熱(jg-1k-1); m水為水的質(zhì)量(g); 0 t為燃燒前后的水溫的變化值(k)。如在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,每次的用水量保持一定,把式(2)中的常數(shù)合并,即令k = c計(jì)+ c水m水2 貝上 m qv + lq 點(diǎn)火絲 + qv = k 0 t(3)k為儀器常數(shù)??梢酝ㄟ^(guò)用已知燃燒熱的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如苯甲酸)放在量熱計(jì)中燃燒,測(cè)出燃燒 前后溫度變化,則:k = (m qv + Iq 點(diǎn)火絲 + qv )/6 t (4)用同樣的方法把待測(cè)物質(zhì)置于氧彈中燃燒,由溫度的升高和儀器的熱容,即可測(cè)定待測(cè)物質(zhì) 的恒容燃燒熱qv,從(1)式計(jì)算恒壓燃燒熱qp。實(shí)驗(yàn)中常忽略qv的影響,因?yàn)檠鯊椫械膎2 相對(duì)于高

10、壓o2而言可以忽略,其次因滴定hno3而帶來(lái)的誤差可能會(huì)超過(guò)n2本身帶來(lái)的誤差, 操作中可以采用高壓o2先排除氧彈中的n2,這樣既快捷又準(zhǔn)確。先由苯甲酸的理論恒壓燃 燒熱根據(jù)公式算出恒容燃燒熱,從而計(jì)算出儀器常數(shù)k,然后再測(cè)定恒容燃燒熱根據(jù)公式轉(zhuǎn) 換的實(shí)際恒壓燃燒熱。在使用氧氣鋼瓶及氧氣減壓閥時(shí),應(yīng)注意哪些事項(xiàng)?答:在使用氧氣鋼瓶及氧氣減壓閥時(shí),應(yīng)注意以下幾點(diǎn):氧氣瓶及其專(zhuān)用工具嚴(yán)禁與油脂接觸,操作人員不能穿用沾有各種油脂或油污的工作服、 手套以免引起燃燒。氧氣鋼瓶應(yīng)直立放置要固定,遠(yuǎn)離火源,嚴(yán)禁陽(yáng)光暴曬。氧氣減壓閥要專(zhuān)用,安裝時(shí)螺扣要上緊。開(kāi)啟氣瓶時(shí),操作者應(yīng)站在側(cè)面,即不要面對(duì)減壓閥出口,

11、以免氣流射傷人體。不許敲 打氣瓶如何部位。用完氣后先關(guān)閉氣瓶氣門(mén),然后松掉氣體流量螺桿。如果不松掉調(diào)節(jié)螺桿,將使彈簧長(zhǎng) 期壓縮,就會(huì)疲勞失靈氣體將用完時(shí),氣瓶中的氣體殘余壓力一般不應(yīng)小于幾個(gè)兆帕/平方厘米,不得用完。氣瓶必須進(jìn)行定期技術(shù)檢驗(yàn),有問(wèn)題時(shí)要及時(shí)處理,不能帶病運(yùn)行。請(qǐng)仔細(xì)閱讀氣瓶及氣體減壓閥的使用說(shuō)明書(shū),以得到更詳細(xì)的介紹。測(cè)定非揮發(fā)性可燃液體的熱值時(shí),能否直接放在氧彈中的不銹鋼杯里測(cè)定?揮發(fā)性的可 燃液體情況又怎樣?答:均不能直接放在氧彈中的不銹鋼杯里測(cè)定,非揮發(fā)性或揮發(fā)性的可燃液體均應(yīng)化裝入膠 囊或玻璃小球內(nèi)點(diǎn)燃,這樣才能保證樣品完全燃燒。燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,標(biāo)定量熱計(jì)熱容后,測(cè)

12、定試樣時(shí)忘記換鐵桶中的水對(duì)實(shí)驗(yàn)有無(wú)影響? 為何要嚴(yán)格控制樣品的稱(chēng)量范圍?答:有影響,因?yàn)闊崛菔菧囟鹊暮瘮?shù),不同溫度下量熱計(jì)的熱容嚴(yán)格來(lái)講不等。樣品質(zhì)量太 少了溫差測(cè)量誤差較大,樣品質(zhì)量太多了,不能保證燃燒完全。在燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,為什么要測(cè)真實(shí)溫差?怎樣測(cè)定?答:在燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,實(shí)驗(yàn)成功的首要關(guān)鍵是保證樣品完全燃燒;其次,還須使燃燒 后放出的熱量盡可能全部傳遞給熱量計(jì)本身及其介質(zhì),而幾乎不與周?chē)h(huán)境發(fā)生熱交換。為 了做到這一點(diǎn),熱量計(jì)在設(shè)計(jì)制造上采取了幾種措施,例如:在熱量計(jì)外面設(shè)置一個(gè)套殼, 此套殼有些是恒溫的,有些是絕熱的。因此,熱量計(jì)又可分為主要包括恒溫式熱量計(jì)和絕熱 式熱量計(jì)。

13、另外,熱量計(jì)壁高度拋光,這是為了減少熱輻射。量熱計(jì)和套殼間設(shè)置一層擋屏, 以減少空氣的對(duì)流。但是,熱量的散失仍然無(wú)法完全避免,這可以是由于環(huán)境向熱量計(jì)輻射 熱量而使其溫度升高,也可以是由于熱量計(jì)向環(huán)境輻射而使熱量計(jì)的溫度降低。因此,燃燒 前后溫度的變化值不能直接準(zhǔn)確測(cè)量,而必須經(jīng)過(guò)雷諾(renolds)溫度校正圖進(jìn)行校正。具 體方法如下。當(dāng)適量待測(cè)物質(zhì)燃燒后使熱量計(jì)中的水溫升高1.5-2.0C。將燃燒前后歷次觀測(cè)到的水溫記 錄下來(lái),并作圖,連成abcd線(xiàn)(圖71-3)。圖中b點(diǎn)相當(dāng)于開(kāi)始燃燒之點(diǎn),c點(diǎn)為觀測(cè)到的 最高溫度讀數(shù)點(diǎn),由于量熱計(jì)和外界的熱量交換,曲線(xiàn)ab及cd常常發(fā)生傾斜。取b點(diǎn)所對(duì)

14、 應(yīng)的溫度t1,c點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度t2,其平均溫度為t,經(jīng)過(guò)t點(diǎn)作橫坐標(biāo)的平等線(xiàn)to,與折線(xiàn) abcd相交于o點(diǎn),然后過(guò)o點(diǎn)作垂直線(xiàn)ab,此線(xiàn)與ab線(xiàn)和cd線(xiàn)的延長(zhǎng)線(xiàn)交于e,f兩點(diǎn), 則e點(diǎn)和f點(diǎn)所表示的溫度差即為欲求溫度的升高值6 t。如圖71-3所示,ee?表示環(huán)境輻射 進(jìn)來(lái)的熱量所造成熱量計(jì)溫度的升高,這部分必須扣除;而ff?表示量熱計(jì)向環(huán)境輻射出熱 量而造成熱量計(jì)溫度的降低,因此這部分必須加入。經(jīng)過(guò)這樣校正后的溫差表示由于樣品燃 燒使熱量計(jì)溫度升高的數(shù)值。3圖71-3雷諾校正圖圖71-4絕熱良好時(shí)的雷諾校正圖有時(shí)熱量計(jì)的絕熱情況良好,熱量散失少,而攪拌器的功率又比較大,這樣往往不斷引進(jìn)少

15、量熱量,使得燃燒后的溫度最高點(diǎn)不明顯出現(xiàn),這種情況下0 t仍然可以按照同法進(jìn)行校正 (圖 71-4)。必須注意,應(yīng)用這種作圖法進(jìn)行校正時(shí),量熱計(jì)的溫度和外界環(huán)境溫度不宜相差太大(最好 不超過(guò)2-3C),否則會(huì)引起誤差。燃燒熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵是什么?怎樣提高點(diǎn)火效率?答:燃燒熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)成功的首要關(guān)鍵是保證樣品完全燃燒;其次,還須使燃燒后放出的熱量 盡可能全部傳遞給熱量計(jì)本身及其介質(zhì),而幾乎不與周?chē)h(huán)境發(fā)生熱交換。壓片不能壓的太 緊,點(diǎn)火絲與藥品要接觸良好,不要短路,可提高點(diǎn)火效率。氧彈式量熱計(jì)在中,哪些部件屬于體系?哪些屬于環(huán)境?實(shí)驗(yàn)過(guò)程中有無(wú)熱損耗?這些熱 損耗對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響?答:氧彈熱

16、量計(jì)中氧彈、水桶、溫度計(jì)、攪拌器、桶中的水屬于體系,除了體系外的其他的 部分都是環(huán)境。只要體系和環(huán)境間有溫差就會(huì)有熱損耗,當(dāng)環(huán)境溫度高于體系溫度時(shí),環(huán)境 就會(huì)向熱量計(jì)輻射熱量而使其溫度升高;當(dāng)體系溫度高于環(huán)境溫度時(shí),熱量計(jì)就會(huì)向環(huán)境輻 射而使熱量計(jì)的溫度降低,從而使燃燒前后溫度的變化不能直接準(zhǔn)確測(cè)量,即直接測(cè)量的溫 差不是測(cè)真實(shí)溫差。氧彈充氣后,用萬(wàn)用表檢查兩電極,導(dǎo)電不良應(yīng)如何處理?答:把氧彈里面氧氣放掉,打開(kāi)氧彈蓋,檢查點(diǎn)火絲是否與電極接好,重新裝點(diǎn)火絲。在燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,哪些因素容易造成誤差?提高本實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度應(yīng)該從哪些方面 考慮?答:在燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中以下因素容易造成誤差:(1)

17、樣品壓片過(guò)程中混入污染物、 稱(chēng)重后脫落、造成稱(chēng)重誤差;(2)如果樣品燃燒后殘留了不易觀測(cè)到的試樣殘留物、而又把 它當(dāng)作沒(méi)有殘留完全充分燃燒處理數(shù)據(jù),勢(shì)必造成較大誤差;(3)攪拌器功率較大,攪拌器 不斷引進(jìn)的能量形成誤差;(4)熱量計(jì)的絕熱性能應(yīng)該良好,如果存在有熱漏,漏入的熱量 造成誤差;(5)數(shù)據(jù)處理中用直接測(cè)量的溫差當(dāng)成真實(shí)溫差進(jìn)行計(jì)算;提高本實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度應(yīng)該從以下幾方面考慮:(1)待測(cè)樣品需干燥,受潮樣品不易燃燒且稱(chēng) 量有誤差;(2)嚴(yán)格控制樣品的稱(chēng)量范圍;(3)壓片機(jī)要專(zhuān)用,清潔干凈;(4)將壓片制成 的樣品放在干凈的稱(chēng)量紙上,小心除掉易脫落部分,然后在分析天平上精確稱(chēng)量;(5)用用

18、雷諾法校法得到真實(shí)溫差。燃燒熱的定義是什么?恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別及相互關(guān)系是什么?答:燃燒熱的定義定義:1mol的物質(zhì)完全燃燒時(shí)所放出的熱量稱(chēng)為燃燒熱。所謂完全燃燒是 指該化合物中的c變?yōu)閏o2(氣),h變?yōu)閔2o(液),s變?yōu)閟o2(氣),n變?yōu)閚2(氣),cl成為 hcl(水溶液),其它元素轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸锘蛴坞x態(tài)。4絕熱較差時(shí)的燃燒熱可在恒壓或恒容條件下測(cè)定,在恒容條件下測(cè)的燃燒熱為恒容燃燒熱 qv,在恒壓條件下測(cè)的燃燒熱為恒壓燃燒熱。由熱力學(xué)第一定律可知:在不做非膨脹功情況 下,恒容燃燒熱qv等于內(nèi)能變化0 u,恒壓燃燒熱qp等于焓變化。h。在氧彈式熱量計(jì)中測(cè) 得燃燒熱為qv,而一

19、般熱化學(xué)計(jì)算用的值為qp,兩者可通過(guò)下式進(jìn)行換算:qp = qv 十0 nrt (1)式中:0 n為燃燒反應(yīng)前后生成物和反應(yīng)物中氣體的物質(zhì)的量之差;r為摩爾氣體常數(shù);t為 反應(yīng)熱力學(xué)溫度。在燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,所測(cè)溫差值為什么要進(jìn)行雷諾圖的校正?答:在燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,只要體系和環(huán)境間有溫差就會(huì)有熱損耗,當(dāng)環(huán)境溫度高于體系 溫度時(shí),環(huán)境就會(huì)向熱量計(jì)輻射熱量而使其溫度升高;當(dāng)體系溫度高于環(huán)境溫度時(shí),熱量計(jì) 就會(huì)向環(huán)境輻射而使熱量計(jì)的溫度降低,從而使燃燒前后溫度的變化不能直接準(zhǔn)確測(cè)量,即 直接測(cè)量的溫差不是測(cè)真實(shí)溫差,因此必須經(jīng)過(guò)雷諾溫度校正圖進(jìn)行校正。在燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,如何用雷諾圖解法校正

20、溫度改變值?答:當(dāng)適量待測(cè)物質(zhì)燃燒后使熱量計(jì)中的水溫升高1.5-2.0C。將燃燒前后歷次觀測(cè)到的水 溫記錄下來(lái),并作圖,連成abcd線(xiàn)(圖71-3)。圖中b點(diǎn)相當(dāng)于開(kāi)始燃燒之點(diǎn),c點(diǎn)為觀測(cè) 到的最高溫度讀數(shù)點(diǎn),由于量熱計(jì)和外界的熱量交換,曲線(xiàn)ab及cd常常發(fā)生傾斜。取b點(diǎn) 所對(duì)應(yīng)的溫度t1,c點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度t2,其平均溫度為t,經(jīng)過(guò)t點(diǎn)作橫坐標(biāo)的平等線(xiàn)to,與 折線(xiàn)abcd相交于o點(diǎn),然后過(guò)o點(diǎn)作垂直線(xiàn)ab,此線(xiàn)與ab線(xiàn)和cd線(xiàn)的延長(zhǎng)線(xiàn)交于e,f兩 點(diǎn),則e點(diǎn)和f點(diǎn)所表示的溫度差即為欲求溫度的升高值0 t。如圖71-3所示,ee?表示環(huán)境 輻射進(jìn)來(lái)的熱量所造成熱量計(jì)溫度的升高,這部分必須扣除;而

21、ff?表示量熱計(jì)向環(huán)境輻射 出熱量而造成熱量計(jì)溫度的降低,因此這部分必須加入。經(jīng)過(guò)這樣校正后的溫差表示由于樣 品燃燒使熱量計(jì)溫度升高的數(shù)值。有時(shí)熱量計(jì)的絕熱情況良好,熱量散失少,而攪拌器的功率又比較大,這樣往往不斷引進(jìn)少 量熱量,使得燃燒后的溫度最高點(diǎn)不明顯出現(xiàn),這種情況下0 t仍然可以按照同法進(jìn)行校正 (圖 71-4)。必須注意,應(yīng)用這種作圖法進(jìn)行校正時(shí),量熱計(jì)的溫度和外界環(huán)境溫度不宜相差太大(最好 不超過(guò)2-3C),否則會(huì)引起誤差。圖71-3雷圖71-4絕熱良好時(shí)的雷諾校正圖在燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)中,直接測(cè)量的物理量是什么?用氧彈式量熱計(jì)所測(cè)得的燃燒熱是 qv還是qp?答:氧彈熱量計(jì)的基本原理

22、是能量守恒定律,樣品完全燃燒所釋放出的熱量使氧彈本身及其 周?chē)慕橘|(zhì)(實(shí)驗(yàn)用水)和熱量計(jì)有關(guān)的附件溫度升高,測(cè)量介質(zhì)在燃燒前后體系溫度的變 化值0 t,就可求算出該樣品的恒容燃燒熱,其關(guān)系式如下:m qv + lq 點(diǎn)火絲 + qv = (c 計(jì) + c 水 m 水)0 t(2)式中:qv為物質(zhì)的恒容燃燒熱(jg-1); m為燃燒物質(zhì)的質(zhì)量(g); q點(diǎn)火絲絕熱較差時(shí)的諾 校正圖為點(diǎn)火絲的燃燒熱(jg-1); l為燃燒了的點(diǎn)火絲的質(zhì)量(g); q為空氣中的氮氧化為 二氧化氮的生成熱(用0.1mol/l naoh滴定生成的硝酸時(shí),每毫升堿相當(dāng)于5.98j),5篇二: 物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義綜合實(shí)驗(yàn)(二

23、)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)安慶師院學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院2010年1月前言一、物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的 化學(xué)是建立在實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上的科學(xué)。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)實(shí)驗(yàn)科學(xué)的重要分支。它通過(guò)實(shí)驗(yàn)手 段研究物質(zhì)的物理、化學(xué)性質(zhì)以及物理化學(xué)性質(zhì)與化學(xué)反應(yīng)的關(guān)系,從中形成規(guī)律性的認(rèn)識(shí)。 物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)是一門(mén)獨(dú)立的必修課程,它綜合了化學(xué)領(lǐng)域中各分支所需的基本研究工具和方 法。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的主要目的是使學(xué)生掌握物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本方法和技能;培養(yǎng)學(xué)生正 確記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和現(xiàn)象、正確處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的能力;掌握有關(guān)物理化學(xué)的原 理,提高學(xué)生靈活運(yùn)用物理化學(xué)原理的能力。二、物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容本實(shí)驗(yàn)課程由下列三個(gè)教學(xué)環(huán)節(jié)組成,學(xué)習(xí)誤

24、差理論、數(shù)據(jù)處理和表達(dá)方法等。2.完成16-18個(gè)實(shí)驗(yàn)(含2個(gè)結(jié)構(gòu)化學(xué)實(shí)驗(yàn))。了解物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器的構(gòu)造和使用方法。三、物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的要求物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)對(duì)學(xué)生獨(dú)立從事科學(xué)研究工作的能力具有重要作用。學(xué)生應(yīng)該在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中提 高自己實(shí)際工作的能力,要勤于動(dòng)手、開(kāi)動(dòng)腦筋、鉆研問(wèn)題,做好每個(gè)實(shí)驗(yàn)。16-18個(gè)實(shí)驗(yàn)的操作訓(xùn)練,是本課程的主要內(nèi)容,通過(guò)它可以熟悉各種物理化學(xué)現(xiàn)象,初步 掌握許多重要的物理化學(xué)測(cè)量和實(shí)驗(yàn)方法。并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,分折和研究,得到 正確的結(jié)論。因此在進(jìn)行每一個(gè)具體實(shí)驗(yàn)時(shí),要求做到:1、實(shí)驗(yàn)前的預(yù)習(xí)學(xué)生應(yīng)事先認(rèn)真仔細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,了解實(shí)驗(yàn)的目的要求,并寫(xiě)預(yù)習(xí)提鋼,包括實(shí)驗(yàn)測(cè)量

25、所 根據(jù)的扼要原理和實(shí)驗(yàn)技術(shù),實(shí)驗(yàn)操作的計(jì)劃,做好實(shí)驗(yàn)的注意點(diǎn),數(shù)據(jù)記錄的格式,以及 預(yù)習(xí)中產(chǎn)生的疑難問(wèn)題等。教師應(yīng)檢查學(xué)生的預(yù)習(xí)情況并進(jìn)行必要的提問(wèn),并解答疑難問(wèn)題。 學(xué)生達(dá)到預(yù)習(xí)要求后才能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。2、實(shí)驗(yàn)操作學(xué)生進(jìn)實(shí)驗(yàn)室后應(yīng)檢查測(cè)量?jī)x器和試劑是否符合實(shí)驗(yàn)要求,并做好實(shí)驗(yàn)的各種準(zhǔn)備工作,記 錄實(shí)驗(yàn)的條件。進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作時(shí),要求仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,詳細(xì)記錄原始數(shù)據(jù),嚴(yán)格控制實(shí) 驗(yàn)條件。整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程要有嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度,做到清潔整齊,有條有理,一絲不茍,還要積 極思維,善于發(fā)現(xiàn)和解決實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的各種問(wèn)題。3、實(shí)驗(yàn)報(bào)告完成實(shí)驗(yàn)后學(xué)生必須將原始記錄交教師簽名,然后正確處理數(shù)據(jù),寫(xiě)出實(shí)驗(yàn)報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包

26、 括:實(shí)驗(yàn)的目的要求,簡(jiǎn)明的原理,實(shí)驗(yàn)主要儀器、試劑藥品,實(shí)驗(yàn)條件與主要操作步驟, 實(shí)驗(yàn)記錄,數(shù)據(jù)處理,結(jié)果分析討論等。其中結(jié)果分析討論是實(shí)驗(yàn)報(bào)告的重要部分,主要指 實(shí)驗(yàn)時(shí)的心得體會(huì),做好實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵,實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠程度,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析和解釋?zhuān)?duì) 該實(shí)驗(yàn)提出進(jìn)一步的改進(jìn)意見(jiàn)。教師對(duì)每一個(gè)實(shí)驗(yàn),應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)所用的儀器,試劑及具體操 作條件,提出實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)的要求范圍,學(xué)生如達(dá)不到此要求,則必須重做。實(shí)驗(yàn)報(bào)告,一 般要求當(dāng)天完成,即在離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室前完成。教師盡量指導(dǎo)學(xué)生用計(jì)算機(jī)處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),例如 用計(jì)算機(jī)計(jì)算、繪圖、求直線(xiàn)的斜率與截距、用微分法求滴定終點(diǎn)、求溫度差等。學(xué)生要會(huì) 使用word、exce

27、1、畫(huà)筆、公式編輯器等常用軟件。以上的要求與內(nèi)容是一般物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材上都有的,但由于各個(gè)學(xué)校經(jīng)費(fèi)投入多少不同, 投入時(shí)間先后不同,購(gòu)買(mǎi)的儀器、設(shè)備廠家不同,質(zhì)量要求不同,水平不同,特別是近些年 電子科學(xué)技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)飛快發(fā)展,先進(jìn)的技術(shù)應(yīng)用到實(shí)驗(yàn)儀器上,大大提高實(shí)驗(yàn)儀器水 平、自動(dòng)化程度,例如數(shù)字貝克曼溫度計(jì)代替變量貝克曼溫度計(jì),數(shù)值壓力計(jì)代替u形水銀 壓力計(jì),等等。而通用的物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)教材更新跟不上儀器更新速度,以至教材上沒(méi)有一些 新儀器的操作使用說(shuō)明。因此一些院校都自編物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū),我們也是這樣。為了方 便實(shí)驗(yàn)操作,自編了物理化學(xué)簡(jiǎn)明講義,每個(gè)實(shí)驗(yàn)控制在2頁(yè)內(nèi),打印出來(lái)讓學(xué)生自己

28、復(fù)印。 存在缺點(diǎn)是過(guò)于簡(jiǎn)明,學(xué)生實(shí)驗(yàn)做后容易丟失,不好保管,到期末復(fù)習(xí)時(shí)找不到。為此,我們決定重新編制物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義,比較詳細(xì)介紹我們的儀器操作使用,并對(duì)每一 個(gè)實(shí)驗(yàn),給出一個(gè)參考值結(jié)果,是老師或已畢業(yè)同學(xué)做的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。另外為了幫助學(xué)生考研 究生,收集整理了一些物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題,并且給出了答案,這也是我們實(shí)驗(yàn)講義的特點(diǎn)傳 承和發(fā)展高師物理化學(xué)研討會(huì)的經(jīng)驗(yàn),指導(dǎo)學(xué)生和青年教師,也是本書(shū)的編寫(xiě)目的之一。該 物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)講義的電子版編制好,打印、印刷成冊(cè),使用修改后再出版發(fā)行。張德生( HYPERLINK mailto: )2010年于安慶師院學(xué)院物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)目錄實(shí)驗(yàn)室安全用電及環(huán)境保護(hù)誤差

29、分析與數(shù)據(jù)處理物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)測(cè)量技術(shù)熱力學(xué)實(shí)驗(yàn)一恒溫槽裝配與性能測(cè)試實(shí)驗(yàn)二燃燒熱的測(cè)定實(shí)驗(yàn)三冰點(diǎn)下降測(cè)分子量實(shí)驗(yàn)四中和熱測(cè)量實(shí)驗(yàn)五 液體飽和蒸氣壓的測(cè)量實(shí)驗(yàn)六雙液系相圖實(shí)驗(yàn)七金屬相圖電化學(xué)實(shí)驗(yàn)八電極制備與電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)九 碳鋼電極鈍化曲線(xiàn)測(cè)量實(shí)驗(yàn)十 弱酸電離常數(shù) 測(cè)量動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)十一蔗糖水解速率常數(shù)測(cè)量實(shí)驗(yàn)十二 乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)測(cè)量實(shí)驗(yàn)十三 丙酮碘化反應(yīng)速率常數(shù)測(cè)量d、表面 與膠體化學(xué)實(shí)驗(yàn)十四最大泡壓法測(cè)溶液的表面張力實(shí)驗(yàn)十五電滲法測(cè)量電位實(shí)驗(yàn)十六粘度法測(cè)量大分子化合物分子量結(jié)構(gòu)化學(xué)實(shí)驗(yàn)十七偶極矩的測(cè)定實(shí)驗(yàn)十八磁化率測(cè)定實(shí)驗(yàn)室安全用電及環(huán)境保護(hù)1.關(guān)于觸電人體的電阻因人有別,通常m?

30、級(jí),突破皮膚,僅1k?左右。一般人對(duì)電的感覺(jué)如表i.1.12.用 電注意:區(qū)別交流電還是直流電,單相電還是三相電,電源正、負(fù)極,電壓、電流及功率大小。測(cè)量大小不清楚時(shí),先從儀表最大量程開(kāi)始。不論對(duì)接線(xiàn),安裝是否有充分把握,正式實(shí)驗(yàn)前先使線(xiàn)路接通一瞬間,根據(jù)儀表指針擺 動(dòng)方向加以判別,以保無(wú)誤。養(yǎng)成不進(jìn)行測(cè)量時(shí)斷開(kāi)記錄儀走紙開(kāi)關(guān),人走關(guān)閉電源等妤習(xí)慣。防毒注意苯、硝基苯、四氯化碳、乙醚蒸氣導(dǎo)致嗅覺(jué)減弱并引起中毒。操作有毒氣體(h2o,cl2, no2,濃hcl,hf等)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。(3)注意苯、汞、 有機(jī)溶劑能穿過(guò)皮膚進(jìn)入體內(nèi)。(4)高汞鹽、可溶性鋇鹽、重金屬鹽以及氰化物,三氧化二砷等劇毒

31、物應(yīng)當(dāng)妥善保管。(5) 不得在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)喝水、抽煙、吃東西。飲用食具不得帶到實(shí)驗(yàn)室內(nèi),以防毒物沾染。防爆可燃性氣體和空氣的比例處于爆炸極限時(shí),只要有一個(gè)適當(dāng)?shù)臒嵩?如電火花)誘發(fā)將引起 爆炸,應(yīng)盡量防止苯、乙醇、乙醚、醋酸、乙酸乙酯等氣體散失到室內(nèi)空氣中去。防火苯、乙醇等易燃,室內(nèi)不能有明火及火的隱患注意這些廢液的回收處理。切不可倒入水道導(dǎo) 致積聚引起火災(zāi)。高壓鋼瓶,可燃?xì)怏w分放,減壓閥門(mén)不能混用,重視防火防爆。萬(wàn)一失火, 用砂子、滅火器隔絕氧的供應(yīng),應(yīng)了解各款滅火常識(shí)。6.防水防水淋浸儀器,注意人離開(kāi)或者停水,要檢查水龍頭是否關(guān)閉,實(shí)驗(yàn)完記得關(guān)水。7.汞的 安全使用班級(jí):16110901姓名:劉莉丹學(xué)號(hào)20092289姓名:彭磊學(xué)號(hào)20092307一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

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