GMP質(zhì)量體系042-聚丙烯酸樹脂IV檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、* * * * 制 藥 廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱聚丙烯酸樹脂檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-042-00頁(yè) 數(shù)3-1實(shí)施日期制 訂 人審 核 人批準(zhǔn)人制訂日期審核日期批準(zhǔn)日期制訂部門質(zhì)管部分發(fā)部門檢驗(yàn)室目的：規(guī)范聚丙烯酸樹脂檢驗(yàn)的操作。適用范圍：聚丙烯酸樹脂的檢驗(yàn)。責(zé)任：檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任對(duì)本規(guī)程的有效執(zhí)行承擔(dān)監(jiān)督檢查責(zé)任。程序：本品為甲基丙烯酸二甲氨基乙酯與甲基丙烯酸酯類的共聚物。1.性狀：本品為淡黃色粒狀或片狀固體，有特臭。1.1儀器及用具：天平、水浴鍋、折光儀、燒杯、容量瓶、比重瓶、旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)、滴定管、錐形瓶、試管等。1.2試劑及試液：乙醇、鹽酸溶液（910

2、00）、蒸餾水、異丙醇丙酮（3：2）、鹽酸滴定液（0.1mol/L）、氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）、溴酚藍(lán)指示液。1.3測(cè)定法1.3.1本品在溫乙醇中（1小時(shí)內(nèi)）溶解，在鹽酸溶液（91000）中（1小時(shí)內(nèi)）略溶，在水中不溶。1.3.2相對(duì)密度取本品10.25g，置100ml量瓶中，加異丙醇丙酮（3：2）溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液，供試品溶液的相對(duì)密度（附錄 A）為0.8100.820。1.3.3折光率取相對(duì)密度項(xiàng)下的供試品溶液，依法測(cè)定（附錄 F），供試品溶液的折光率為1.3801.395。1.3.4黏度取本品12.00g，置100ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，用旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)

3、（NDJ79型），依法測(cè)定（附錄 G第二法），在30時(shí)的動(dòng)力黏度為520mPas。動(dòng)力黏度（Pas）=Ka式中：K為用已知黏度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的黏度計(jì)常數(shù)；a為偏轉(zhuǎn)角。* * * * 制 藥 廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱聚丙烯酸樹脂檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-042-00頁(yè) 數(shù)3-21.3.5堿值取本品約0.3g ，精密稱定，加中性乙醇（對(duì)溴酚藍(lán)指示液呈黃色）25ml，使溶解，精密加鹽酸滴定液（0.1mol/L）20ml和溴酚藍(lán)指示液滴，搖勻，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液呈藍(lán)綠色，同時(shí)做空白試驗(yàn)，以本品消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的容積（ml）為A，空白試驗(yàn)消

4、耗的容積（ml）為B，本品的重量（g）為G，照下式計(jì)算即得。堿值應(yīng)為162.0198.0。2.鑒別2.1儀器及用具：紅外分光光度計(jì)、電爐、溴化鉀壓制空白片等。2.2試劑及試液：溴化鉀。2.3測(cè)定法取黏度測(cè)定項(xiàng)下的溶液約10l，涂布于直徑13mm的溴化鉀壓制空白片上，加熱揮干溶劑，按紅外分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP-QC-080-00）測(cè)定紅外光譜圖，應(yīng)與同法制作的對(duì)照品紅外光譜圖一致。3.檢查3.1儀器及用具：天平、紫外分光光度計(jì)、干燥箱、馬弗爐、電爐、試管、容量瓶、濾紙、坩堝、稱量瓶等。3.2試劑及試液：硫酸、過氧化氫溶液、硝酸、鹽酸、氨試液、醋酸鹽緩沖液（PH3.5）、純化水、酚酞指示液

5、。3.3測(cè)定法3.3.1溶液的顏色取相對(duì)密度項(xiàng)下的供試品溶液，照分光光度法（附錄 A），在420nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，不得過0.20。3.3.2干燥失重取本品，在110干燥至恒重，減失重量不得過4.0%（附錄 L）。結(jié)果計(jì)算：* * * * 制 藥 廠操作標(biāo)準(zhǔn)-質(zhì)量管理文件名稱聚丙烯酸樹脂檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程編 碼SOP-QC-042-00頁(yè) 數(shù)3-33.3.5熾灼殘?jiān)”酒?g，依法測(cè)定（附錄 N），遺留殘?jiān)坏眠^0.2%。結(jié)果計(jì)算：3.3.6重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（附錄 H第二法），含重金屬不得過百萬(wàn)分之十。3.3.7砷鹽取本品1.0g，加硫酸10ml，加熱至完全炭化后，逐滴加入