TiO2的X射線衍射分析課件

1、TiO2的X射線衍射分析重三峽學院化環(huán)學院重點實驗室張六一主要內(nèi)容1. 實驗目的和要求2. 實驗原理和儀器介紹3. 實驗內(nèi)容講解5. 思考題4. XRD使用方法實驗目的要求（1）學習了解X射線衍射儀的結(jié)構(gòu)和工作原理；（2）掌握X射線衍射物相定性分析的方法和步驟；（3）給定實驗樣品，設計實驗方案，做出正確分析鑒定結(jié)果。儀器發(fā)展歷程1895年，倫琴發(fā)現(xiàn)X射線。具有很強的穿透能力，能使照片感光，空氣電離。本質(zhì)是什么？不知道，就叫“X射線”吧！1912年，德國物理學家勞厄發(fā)現(xiàn)X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象1912年，小布拉格提出了著名的布拉格公式，并解釋了勞厄的實驗。25歲獲諾獎！1913年，老布拉格設計出

2、了第一臺X射線分光計。材料科學、環(huán)境科學、生命科學等領(lǐng)域得到深入發(fā)展和廣泛應用。復習干涉和衍射干涉兩速光相遇，有的地方得到加強，有的地方減弱，這種現(xiàn)象叫做光的干涉。滿足條件：頻率相同；方向相同；相位保持不變。衍射所謂光的衍射是指光繞過障礙物，偏離直線傳播而進入幾何陰影，并在屏幕上出現(xiàn)光強不均勻的分布。在障礙物（或孔）線度與波長相比擬時，才發(fā)生衍射現(xiàn)象。通常所說的衍射包括單純衍射，但更多的是干涉和衍射的混合。晶體晶體是原子、離子或分子按照一定的周期性在空間排列形成在結(jié)晶過程中形成具有一定規(guī)則的幾何外形的固體。均勻性，即晶體內(nèi)部各處宏觀性質(zhì)相同； 各向異性，即晶體中不同的方向上性質(zhì)不同； 能自發(fā)形

3、成多面體外形； 有確定的、明顯的熔點； 有特定的對稱性； 能對X射線和電子束產(chǎn)生衍射效應。晶體XRD物相分析的依據(jù)任何一種結(jié)晶物質(zhì)都具有特定的晶體結(jié)構(gòu)在一定波長的X射線照射下，不同的晶體結(jié)構(gòu)產(chǎn)生完全不同的衍射花樣，不可能有兩種晶體結(jié)構(gòu)的衍射花樣完全相同多相試樣的衍射圖譜不因為存在多相而產(chǎn)生變化，只是各自衍射花樣的機械疊加物相分析與化學分析材料或物質(zhì)的組成包括兩部分：一是確定材料的組成元素及其含量；二是確定這些元素的存在狀態(tài)，即是什么物相。舉例來說，一種鐵氧材料，用化學分析方法可以分析出試樣中含有鐵和氧元素，但不能知道是氧化鐵Fe2O3還是氧化亞鐵FeO，或者是磁鐵Fe3O4，或者是它們的混合物

4、，更不可能知道它們各自的百分含量經(jīng)X射線衍射得到的衍射花樣，可以明確地告訴我們到底是哪種或哪幾種化合物，而且，經(jīng)過計算，可以得到它們各自的百分含量這就是化學分析與X射線衍射分析的本質(zhì)區(qū)別主要儀器結(jié)構(gòu)實驗儀器和試劑1. 儀器X射線衍射儀2. 試劑和器皿樣品片；二氧化鈦實驗步驟1. 樣品的制備塊狀樣品制備：切割，待測面打磨、拋光；將樣品固定在樣品架上粉末樣品制備：破碎，研磨至200325目；視樣品量分別裝入通孔或淺槽型樣品架取適量TiO2粉末樣品與樣品片上壓平數(shù)據(jù)及處理1. 記錄實驗條件2. 譜圖分析（JADA軟件）1969年成立了“粉末衍射標準聯(lián)合委員會”，簡稱為JCPDS的國際組織，由它負責編輯和出版粉末衍射卡片，稱為PDF卡片?？ㄆ赏ㄟ^計算機自動檢索，并通過自己的譜圖與標準卡片的比較，來解析自己的譜圖。銳鈦礦金紅石儀器操作步驟及演示開機：啟動計算機，循環(huán)冷卻水和XRD主機電源測定方法設置：登錄XRD軟件，開啟X射線，逐級升高管電流和電壓，設定測定參數(shù)。校零，開始測量。 測量完畢，緩慢降低管電流、管電壓至最小值，關(guān)閉X光管電源；取出試樣；15分鐘后關(guān)閉循環(huán)水泵,關(guān)閉水源；