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1、一、名字解釋1、紅外光譜中基因特征頻率:通過(guò)把各種化合物的譜圖比照覺(jué)察,具有一樣官能團(tuán)的一系列化合物近似有一個(gè)共同的吸取頻率范圍,通 常把這種能代表某種基團(tuán)存在并有較高強(qiáng)度的吸取峰,稱(chēng)為基團(tuán)的特征吸取峰。這個(gè)峰所在的頻率位置稱(chēng) 為基團(tuán)的特征吸取頻率。2、官能團(tuán)區(qū):在紅外光譜中,通常劃分兩個(gè)主要的區(qū)域,在13004000cm-1 范圍內(nèi),基團(tuán)和頻率的對(duì)應(yīng)關(guān)系比較明確,對(duì)于確定化合物中的官能團(tuán)很有幫助,這個(gè)區(qū)域稱(chēng)為官能團(tuán)區(qū)。3、指紋區(qū):在 400-1300cm-1 范圍內(nèi),譜圖上會(huì)消滅很多的譜帶,其特征歸屬不完全符合規(guī)律,但是一些同系物或者構(gòu)造相近的化合物,在這個(gè)區(qū)域的譜帶往往存在肯定的區(qū)分,可以
2、加以區(qū)分,如同人的指紋, 因此通常被形象地稱(chēng)為指紋區(qū)4、透過(guò)率:記錄原始光強(qiáng)在通過(guò)樣品后透過(guò)光的強(qiáng)度變化百分比5、吸光度:記錄樣品吸取的紅外光強(qiáng)度6、紅外二向色性:當(dāng)紅外光通過(guò)偏振器后,得道電矢量只有一個(gè)方向上的偏振光。這束光入射到取向的 聚合物材料上,當(dāng)基團(tuán)振動(dòng)的偶極距變化的方向與偏振光電矢量方向平行時(shí),產(chǎn)生最強(qiáng)的吸取強(qiáng)度;反之假設(shè)二者垂直,則產(chǎn)生最小的吸取幾乎不產(chǎn)生吸取,這種現(xiàn)象稱(chēng)為紅外二向色性。7、衰減全反射:當(dāng)光線由折射率高的晶體光密介質(zhì)入射到折射率低的晶體光疏介質(zhì)時(shí),假設(shè)入 射角大于臨界角,光線在界面上發(fā)生反射,光線在界面上穿透肯定的深度反射回來(lái),假設(shè)界面上的物質(zhì)對(duì) 入射的光線有吸取
3、,則反射的光能量就會(huì)發(fā)生衰減,這種現(xiàn)象被稱(chēng)為衰減全反射。8、光聲效應(yīng):物質(zhì)吸取肯定頻率的光能后,由激發(fā)態(tài)通過(guò)非輻射過(guò)程躍遷到低能態(tài)時(shí),會(huì)產(chǎn)生同頻率的聲波光聲信號(hào),這種效應(yīng)即為光聲效應(yīng)。9、拉曼散射:拉曼散射為散射光譜,當(dāng)一束頻率為v0 的入射光照耀到氣體、液體或透亮晶體樣品上時(shí),絕大局部可以透過(guò),大約有 0.1%光散射稱(chēng)為拉曼散射。10、瑞利散射:假設(shè)發(fā)生彈性碰撞,即倆者之間沒(méi)有能量交換,這種光散射稱(chēng)為瑞利散射。11、斯托克斯線:在拉曼散射中,假設(shè)光子把一局部能量給樣品分子,得道的散射光能量削減,在垂直方向測(cè)量到的散射光中,可以檢測(cè)頻率為 v0E/h 的線,稱(chēng)為斯托克斯線,假設(shè)他是紅外活性的話
4、,E/h的測(cè)量值與激發(fā)該振動(dòng)的紅外頻率全都12、反斯托克斯線:假設(shè)光子從樣品分子中獲得能量,在大于入射光線頻率處接收到的射線,則稱(chēng)為反斯托克斯線。13、拉曼位移:斯托克斯線或反斯托克斯線與入射光頻率之差為拉曼位移。14、核磁共振:處于靜磁場(chǎng)中的核自旋體系,當(dāng)其拉莫爾運(yùn)動(dòng)頻率與作用于該體系的射頻場(chǎng)頻率相等時(shí)。所發(fā)生的吸取電磁波的現(xiàn)象稱(chēng)為核磁共振。15、拉莫爾進(jìn)動(dòng):在磁場(chǎng)中,自轉(zhuǎn)核的赤道平面也因受到力矩作用而發(fā)生偏轉(zhuǎn),其結(jié)果是核磁距圍著磁場(chǎng)方向轉(zhuǎn)動(dòng),這就稱(chēng)為拉莫爾運(yùn)動(dòng)。16、NMR 中的屏蔽作用:當(dāng)原子核處于外磁場(chǎng)中時(shí),核外電子運(yùn)動(dòng)要產(chǎn)生感應(yīng)磁場(chǎng),核外電子對(duì)原子核的這種作用就是屏蔽作用。17、化學(xué)
5、位移:當(dāng)共振頻率發(fā)生了變化,在譜圖上反映出了譜峰位置的移動(dòng),這稱(chēng)為化學(xué)位移。18、耦合常數(shù):通過(guò)成鍵電子間的傳遞,形成相離質(zhì)子之間的自旋自旋耦合,而導(dǎo)致自旋自旋分裂。分裂峰之間的距離稱(chēng)為耦合常數(shù)。19、動(dòng)態(tài)力學(xué)熱分析:測(cè)量材料在肯定溫度范圍內(nèi)動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的變化。從分子運(yùn)動(dòng)和變化的角度看蠕變過(guò)程包括三種形變:普彈形變、高彈形變、塑性形變20 稱(chēng)為普彈形變。21、高彈形變:當(dāng)外力作用時(shí)間和鏈段運(yùn)動(dòng)所需要的松弛時(shí)間有一樣的數(shù)量級(jí)時(shí),鏈段的熱運(yùn)動(dòng)和鏈段間的相對(duì)滑移使卷曲的分子鏈漸漸伸開(kāi)放來(lái),這種形變值很大,稱(chēng)為高彈形變。22、塑性形變:假設(shè)分子間沒(méi)有化學(xué)交聯(lián),當(dāng)外力作用時(shí)間與整個(gè)分子鏈的松弛時(shí)間有一樣
6、的數(shù)量級(jí)時(shí),則會(huì)產(chǎn)生分子間的相對(duì)滑移,稱(chēng)為塑性形變。23、損耗因子:損耗角正切.24、吸取襯度:高分子電鏡圖像的襯度主要是吸取襯度,取決于樣品各處參與成像的電子數(shù)目的差異,電 子數(shù)目越多,散射越厲害,透射電子就越少,從而圖像越暗。25、外表形貌襯度:主要是樣品外表的凹凸打算的。26X 射線,對(duì)微區(qū)內(nèi)原子序數(shù)的差異相當(dāng)敏感,而二次電子不敏感。27、焦深:焦深大意味著能使不平坦性大的外表上下都能聚焦。二、填空及解答1、聚合物的取向度、結(jié)晶度、交聯(lián)度、本體粘流行為分別可以用哪些方法來(lái)測(cè)試測(cè)定取向度的方法有雙折射法、X 射線衍射、圓二色性法、紅外二色性法;測(cè)定結(jié)晶度的方法有X 射線衍射法、電子衍射法、
7、核磁共振吸取、紅外吸取光譜、密度法、熱分析法;測(cè)定交聯(lián)度的方法有溶脹法、力學(xué)測(cè)量法;測(cè)定本體粘流行為有旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)、熔融指數(shù)測(cè)定儀、各種毛細(xì)管流變儀。2、要求記住劃分成光譜區(qū)的電磁總譜,知道不同光譜法爭(zhēng)辯的是分子中的哪一種運(yùn)動(dòng)形式。波長(zhǎng)及其2105um1000252750400100.01分區(qū)無(wú)線電波區(qū)微波區(qū)遠(yuǎn)紅外區(qū)中紅外區(qū)近紅外區(qū)可見(jiàn)光區(qū)紫外區(qū)X射線區(qū)射線區(qū)運(yùn)動(dòng)形式核自旋電 子分子轉(zhuǎn)分子轉(zhuǎn)動(dòng)及晶分子基頻主要涉及O-H N-H外層電子躍進(jìn)核反響自旋動(dòng)體的晶格振動(dòng)振動(dòng)C-H 鍵振動(dòng)的倍頻子躍進(jìn)及合頻吸取光譜法核磁共振普微 波順磁共遠(yuǎn)紅外光譜紅外光譜近紅外光譜可見(jiàn)光和紫外光譜X射線光射線光光譜振光譜
8、譜譜3、多晶X 射線衍射儀在聚合物構(gòu)造分析中有哪些應(yīng)用物相分析、結(jié)晶度測(cè)定、取向測(cè)定、晶粒尺寸測(cè)定。4、聚合物相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定方法有哪些? 分別可以測(cè)定哪些類(lèi)型的分子量相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定方法有溶液光散射法、凝膠滲透色譜法、粘度法、集中法、溶液激光小角散射法、沸 點(diǎn)上升法、端基滴定法。相對(duì)分子質(zhì)量分布的測(cè)定有凝膠滲透色譜、熔體流變行為、分級(jí)沉淀法、超速離心法。確定數(shù)均:端基滴定法、沸點(diǎn)上升法、氣相滲透壓法確定質(zhì)均:溶液光散射法、溶液激光小角散射法、超速離心法、凝膠滲透色譜法、黏均相對(duì)分子量:粘度法、凝膠滲透色譜法、5、要記住羥基及羰基在紅外光譜中消滅的波數(shù)范圍羥基在紅外光譜中消滅的波數(shù)范圍:3
9、2003650cm-1 羰基在紅外光譜中消滅的波數(shù)范圍:16501900cm-16、要會(huì)用氫譜推想簡(jiǎn)潔化合物的構(gòu)造。留意積分面積比、位移峰分裂數(shù)目、及位移大小。1H-NMR 譜圖可以給我們供給的主要信息是:化學(xué)位移值-確認(rèn)氫原子所處的化學(xué)環(huán)境,即屬于何種基團(tuán)耦合常數(shù)-推斷相鄰氫原子的關(guān)系與構(gòu)造吸取峰的面積-確定分子中各類(lèi)氫原子的數(shù)量比7、要知道可以依據(jù)哪些性能的變化來(lái)爭(zhēng)辯聚合物的分子運(yùn)動(dòng),都有哪些儀器。主要有四種類(lèi)型:體積的變化、熱力學(xué)性質(zhì)、力學(xué)性質(zhì)的變化、電磁效應(yīng)測(cè)定體積的變化包括膨脹計(jì)法、折射系數(shù)測(cè)定法測(cè)定熱力學(xué)性質(zhì)的方法包括差熱分析方法、差示掃描量熱法測(cè)定力學(xué)性質(zhì)的變化的方法包括熱機(jī)械法
10、、應(yīng)力松弛法測(cè)定電磁效應(yīng)的方法包括測(cè)定介電松弛、核磁共振。8、紫外和紅外在化合物定性和定量分析中有哪些優(yōu)劣定性分析:由于高分子的紫外吸取峰通常只有 23 個(gè),且峰形平穩(wěn),因此他的選擇性遠(yuǎn)不如紅外光譜。而且紫外光譜主要打算于分子中發(fā)色和助色基團(tuán)的特性,而不是整個(gè)分子的特性,所以紫外吸取光譜用于 定性分析不如紅外光譜重要和準(zhǔn)確。由于只有具有重鍵和芳香共軛體系的高分子才有紫外活性,所以紫外 光譜能測(cè)定出的高分子種類(lèi)受到很大局限,不過(guò)利用紫外光譜很簡(jiǎn)潔將具有特征官能團(tuán)的高分子與不具特 征官能團(tuán)的高分子相區(qū)分開(kāi)來(lái)。定量分析:紫外光譜法的吸取強(qiáng)度比紅外光譜法大的多,紅外的值很少超過(guò) 103,而紫外的值最高
11、可達(dá)10415,紫外光譜法的靈敏度1-1-mol/比較簡(jiǎn)潔,操作便利。紫外光譜法很適合爭(zhēng)辯共聚組成、微量物質(zhì)和聚合反響動(dòng)力學(xué)。9、用光散射如何標(biāo)定聚合物粘度方程中參數(shù)和的標(biāo)定:k M兩邊對(duì)數(shù)lg=lg+lgM聚合物的0.50.8對(duì)分子質(zhì)量比較相近。配置一系列單分散性的樣品,用光散射法依次測(cè)定其值均相對(duì)分子質(zhì)量,近視認(rèn)為是黏均相對(duì)分子質(zhì)量,用黏度法測(cè)定其黏度,以lglgM 做圖,可以得到一條直線,外推直線得截距l(xiāng)g和斜率。10、用X 射線發(fā)如何對(duì)聚合物進(jìn)展物組分析X 射線衍射物相分析的工作程序有兩種:一、試驗(yàn)得到樣品的衍射,然后將之與物相在一樣試驗(yàn)條件下的衍射圖直接比較,依據(jù)峰位、相對(duì)強(qiáng)度、樣品
12、構(gòu)造信息等判別待定物相。二、試驗(yàn)得到待定樣品的衍射圖,求出各衍射峰對(duì)應(yīng)的面間距d ,然后結(jié)合各峰相對(duì)強(qiáng)度 I /I及試樣構(gòu)造信息等,在匯編標(biāo)ii 0準(zhǔn)中用dI/I。比照檢索,定識(shí)物相。根本內(nèi)容包括:區(qū)分晶態(tài)與非晶態(tài)、聚合物鑒定、識(shí)別晶體類(lèi)型。ii 011、哪些因素會(huì)影響聚合物的DSC 曲線? 是如何影響的影響因素有:樣品量-樣品量少,樣品的分別率高,但靈敏度下降,一般依據(jù)樣品熱效應(yīng)大小調(diào)整樣品量, 一般 35mg。升溫速率-通常升溫速率范圍在 520/min。一般來(lái)說(shuō),升溫速率越快,靈敏度提高,分別率下降。氣氛-一般使用惰性氣體,這樣不會(huì)產(chǎn)生氧化反響峰,同時(shí)又可削減試樣揮發(fā)物對(duì)檢測(cè)器的腐 蝕。
13、12、舉出至少三種判定倆種聚合物是形成了共聚物或是共聚物的方法,如何判定DSC 測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg,假設(shè)是共混物會(huì)消滅兩個(gè)Tg,而共聚物只有一個(gè)。DMA 動(dòng)態(tài)力學(xué)分析,用TgTG 失重曲線:共聚物的熱穩(wěn)定性介于倆種均聚物熱穩(wěn)定性之間,而且隨組成比的變化而變化;而共混物的 TG 曲線,各組分的失重溫度沒(méi)有太大變化,各組分失重量是各組分純物質(zhì)的失重量乘以百重量疊加的結(jié)果。13、舉出至少三種判定兩三種聚合物相容性好壞的方法,如何判定DSC 法:測(cè)定倆種聚合物的玻璃化溫度,對(duì)共混體系只觀看到單一的Tg 其值介于純組分之間,則可認(rèn)為構(gòu)成共混物的組分是相容的;反知DMA:測(cè)定聚合物的玻璃化溫度Tg偏光
14、顯微鏡P216紅外光譜法14、要知道凝膠滲透色譜的原理。凝膠滲透色譜中為什么要進(jìn)展普適校正。如何進(jìn)展普適校正。GPC 相之間的安排效應(yīng),假設(shè)淋出體積僅僅是由高分子的分子尺寸和載體尺寸的大小打算。當(dāng)高分子稀溶液通 過(guò)多孔性凝膠固定相時(shí),大尺寸高分子不能進(jìn)到凝膠空洞中而被完全排阻,只能沿著多孔凝膠粒子之間的 空隙通過(guò)色譜柱,首相從柱中被流淌相脫出來(lái);中等大小分子能進(jìn)入凝膠中的一些空洞中,但不能進(jìn)入更 小的微孔,在色譜中受到滯留,較慢的從色譜柱中被洗脫出來(lái);小分子可進(jìn)入凝膠的絕大局部孔洞,在柱 中受到更強(qiáng)的滯留,會(huì)更慢的被洗脫出來(lái)。在使用校正曲線進(jìn)展相對(duì)分子質(zhì)量計(jì)算時(shí),理論上要求被測(cè)聚合物與標(biāo)樣具有
15、一樣的化學(xué)組成、化學(xué)構(gòu)造及組裝構(gòu)造。實(shí)際上很難做到,能夠得到標(biāo)準(zhǔn)樣品的聚合物種類(lèi)格外有限,這時(shí)就需要使用普適校正。 普適校正的原理是 GPC 對(duì)聚合物分子的分別是基于分子流體力學(xué)體積的排解。對(duì)于一樣的分子流體力學(xué)體積,在同一個(gè)保存時(shí)間流出,即倆種柔性高分子鏈的流體力學(xué)體積相等。其數(shù)學(xué)表達(dá)式為 n1Mr,1=n2Mr,2依據(jù)M-H 方程kMK得到,1 K M12,2然后查閱進(jìn)展普適校正計(jì)算,對(duì)于不能查到的、進(jìn)展測(cè)量。15?一個(gè)電鏡樣品首先必需滿足以下三個(gè)要求:由于電鏡都在高真空中運(yùn)行,只能直接測(cè)定固體樣品。對(duì)于 樣品中所含水分及易揮發(fā)物質(zhì)應(yīng)預(yù)先除去,否則會(huì)引起樣品爆裂并降低真空度。樣品必需清潔,
16、由于高 倍放大時(shí),一顆塵埃也會(huì)放大成乒乓球那么大。樣品要有好的抗電子束強(qiáng)度,但高分子材料往往不耐電 子損傷,允許的觀看時(shí)間較短,所以觀看是應(yīng)避開(kāi)在一個(gè)區(qū)域持續(xù)太久。掃描電鏡SEM 制樣方法:通常將樣品直接用雙面膠粘紙貼在鋁樣品座上即可。為了使樣品和鋁座之間能導(dǎo)電,膠紙只能粘住樣品與鋁座之間面積的一半左右。投射電鏡TEM 制樣方法:樣品(如纖維、薄膜等)時(shí)載在金屬網(wǎng)上使用的,當(dāng)樣品比金屬網(wǎng)小時(shí)如很小的切片、顆粒、高分子單晶等還必需有透亮支持膜支撐,假設(shè)要觀看高分子稀溶液、乳液和懸浮液等中的 顆粒樣品的外形、大小與分布,制樣的關(guān)鍵是要使顆粒有良好的分散性、且不要太稀疏。具體的方法可以 使用涂布法、
17、噴霧法、包埋法等16、原子力顯微鏡的工作原理原子力顯微鏡 AFM 的工作原理是將一個(gè)對(duì)微弱力極敏感的微臂一端固定,另一端有一個(gè)微小的針尖,針尖的尖端原子與樣品外表原子間存在微弱的排斥力10-10-N,利用光學(xué)檢測(cè)法,通過(guò)測(cè)量針尖與樣品外表原子間的作用力來(lái)獲得樣品外表形貌的三維信息。17、對(duì)于質(zhì)譜,要會(huì)用M M+1 的相對(duì)豐度判定化合物中的碳數(shù)分子中各同位素峰相對(duì)豐度計(jì)算:(a+b)n=an+nan-1b+n(n-1)an-2b2/2!+.+bna 為同一元素中輕同位素自然豐度,b 為同一元素中重同位素自然豐度,n 分子中該元素的原子數(shù)目例C2H6100+1.082=1000+216+1.2即
18、M:M+1:M+2=1000:216:1.2相對(duì)豐度之比由 M:M+1100:(n1.1)來(lái)確定分子中碳原子數(shù)18、核磁共振中影響化學(xué)位移大小的因素有哪些電負(fù)性影響;電子環(huán)流效應(yīng);氫鍵能使質(zhì)子在較低場(chǎng)發(fā)生共振,溶劑效應(yīng)。19、旋轉(zhuǎn)流變儀最常見(jiàn)的三種測(cè)量頭系統(tǒng)是什么最常見(jiàn)的三種形式有:同軸圓通、平行平板和錐板式測(cè)量頭系統(tǒng)。20、要知道氮規(guī)章、電鏡三要素氮規(guī)章:由于 N 的質(zhì)量數(shù)是偶數(shù),而化合價(jià)是奇數(shù),故而有以下規(guī)律,含偶數(shù)N 原子的化合物其分子離子M+的質(zhì)量數(shù)M是偶數(shù);含奇數(shù)N 原子的化合物其分子離子M+的質(zhì)量數(shù)M是奇數(shù); 電鏡三要素:分別率、放大倍數(shù)、襯度。21、承受小角激光光散射儀進(jìn)展分析,
19、可以得到聚合物的哪些參數(shù)聚合物溶液的R、聚合物的均方末端距22、要知道動(dòng)態(tài)力學(xué)性能測(cè)試原理當(dāng)材料受到交變外力作用時(shí),所作出的應(yīng)變響應(yīng)隨材料的性質(zhì)而不同。以最常用的正弦交變應(yīng)力為例,如 果給試樣施加一個(gè)正弦交變應(yīng)力:(t)=0sint 對(duì)于抱負(fù)彈性體,應(yīng)變對(duì)應(yīng)力的響應(yīng)時(shí)瞬間的,因而對(duì)正弦交變應(yīng)力的應(yīng)變響應(yīng)是與應(yīng)力同相位的正弦函數(shù):(t)=0sint對(duì)于抱負(fù)黏性體,應(yīng)變響應(yīng)滯后于應(yīng)力90o 相位角 (t)=0sin(t-90o)對(duì)于抱負(fù)黏彈性材料應(yīng)變將始終滯后于應(yīng)力一個(gè)0o90o 相位角(t)=0sin(t-90o)(0o90o)將上式開(kāi)放為(t)=cossintsincost00峰值為,與能量的
20、損耗有關(guān)。我們定義儲(chǔ)存模量E=(/)cos 損耗模量E=(/)sin0000力學(xué)損耗tan=sin/cos=E,/E,復(fù)數(shù)模量可表示為E*=E,+iE,目的:要準(zhǔn)確經(jīng)測(cè)量各種因素對(duì)動(dòng)態(tài)模量E,、E,及損耗因子tan的影響。23、紅外光譜儀中常用的附件有哪些?各自的用途是什么下面介紹附件及應(yīng)用偏振紅外光譜,廣泛地用于爭(zhēng)辯高聚物薄膜和纖維的取向程度、變形機(jī)理及取向態(tài)高聚物的弛豫過(guò)程,也 可用于爭(zhēng)辯聚合物分子鏈的化學(xué)或者幾何構(gòu)造。衰減全反射 ATR,面聚合反響爭(zhēng)辯,聚合物外表在外界條件作用下發(fā)生氧化,降解及其他反響的原理及反響動(dòng)力學(xué)爭(zhēng)辯,表 面污染,外表改性,材料本體中添加物在外表的遷移,集中及吸附
21、的爭(zhēng)辯等。使用可變角度的 ATR-FTIR 技術(shù),還可以對(duì)樣品表層不同深度的區(qū)域構(gòu)造進(jìn)展?fàn)庌q。紅外光聲光譜法,可用于對(duì)一般制樣方法不好處理的難熔融或難溶解的樣品的測(cè)定及分析。24、如何用紅外光譜推斷兩種聚合物的相容相?FTIR 譜圖只是各自基團(tuán)產(chǎn)生的吸取峰的簡(jiǎn)潔疊加,假設(shè)倆種材料的構(gòu)造中存在可以產(chǎn)生分子間相互作用力的基 團(tuán),會(huì)使倆種材料的相容相增加,這時(shí)在倆種材料共混物的FTIR 譜圖上,吸取峰不再是簡(jiǎn)潔的疊加,產(chǎn)生氫鍵會(huì)使某些吸取峰發(fā)生位置移動(dòng)及峰形不對(duì)稱(chēng)加寬,所以通過(guò)觀看聚合物共混物的FTIR 譜圖吸取峰位置及峰形的變化已經(jīng)成為推斷相容性的一種手段。25、表達(dá)傅立葉變換紅外光譜儀工作原理當(dāng)
22、光源發(fā)出一束光后,首先到達(dá)分束器,把光分成倆束;一束透射到定鏡,隨后反射回分束器,再反射入 樣品池后到檢測(cè)器;另一束經(jīng)過(guò)分束器,反射到動(dòng)鏡,再反射回分束器透過(guò)分束器與定鏡的光合在一起, 形成干預(yù)光透過(guò)樣品池進(jìn)入檢測(cè)器。由于動(dòng)鏡的不斷運(yùn)動(dòng),使倆束光線的光程差隨動(dòng)鏡移動(dòng)距離的不同, 呈周期性變化。26、簡(jiǎn)述紅外光譜定量分析的根底定量分析的根底是光的吸取峰定峰-朗伯比爾定律:A=kcL=lg1/TA-吸光度,T-透過(guò)率,k-L/(mol ),c-樣品濃度mol/L,L-樣品池厚度 cm27、寫(xiě)出透過(guò)率和吸光度的定義式,并標(biāo)明各符號(hào)意義透過(guò)率T%=I/I 100%T 透射比,I 入射光強(qiáng)度,I 透射光
23、強(qiáng)度。00吸光度A=lg1/T=lgI0/I28、水溶液樣品能否直接做拉曼光譜測(cè)試能,水是極性很強(qiáng)的分子,但水的拉曼散射極微弱。29、與紅外光譜相比,拉曼光譜有什么優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)拉曼光譜是一個(gè)散射過(guò)程,因而任何尺寸、外形、透亮度的樣品,只要能被激光照耀到,就可以直 接用來(lái)測(cè)量。水是極性很強(qiáng)的分子,因而其紅外吸取格外猛烈。但水的拉曼散射卻極微弱,因而水溶液 樣品可直接進(jìn)展測(cè)量,這對(duì)生物大分子的爭(zhēng)辯格外有利。此外,玻璃的拉曼散射也較弱。對(duì)于聚合物及 其他分子,拉曼散射的選擇定則的限制較小,因而可得到更為具體的譜帶。拉曼光譜爭(zhēng)辯高分子樣品的最大缺點(diǎn)是熒光散射,多半與樣品的雜質(zhì)有關(guān),但承受傅立葉變換拉曼光
24、譜儀 可以抑制這一缺點(diǎn)。30、核磁共振的測(cè)試原理當(dāng)測(cè)定 1H1 2.38T100MHz 無(wú)線電波, 通過(guò)放射線圈照耀樣品,掃描線圈中通入電流且轉(zhuǎn)變其強(qiáng)度,即轉(zhuǎn)變外磁場(chǎng)強(qiáng)度,當(dāng)三個(gè)相互垂直的線圈 不滿足共振條件時(shí),承受線圈沒(méi)有電流通過(guò),假設(shè)滿足共振條件時(shí),則有電流通過(guò),將他放大記錄下來(lái)就 得到了核磁共振譜圖。31、推斷分子離子峰的方法有哪些推斷方法有分子離子峰肯定是質(zhì)譜中質(zhì)量最大的峰,多數(shù)狀況下質(zhì)譜高質(zhì)量端較強(qiáng)峰就是分子離子峰。最高質(zhì)量的峰與鄰近碎片離子峰之間的質(zhì)量差是否合理,比分子離子峰小413 及 2025 個(gè)質(zhì)量單位 當(dāng)知道分子中含有N 原子數(shù)時(shí),可以利用NN數(shù)不符,則該離子不是分子離子,分子中含N 原子數(shù)可用元素分析儀等確定。假設(shè)分子離子峰太弱,或經(jīng)過(guò)推斷后認(rèn)為分子離子峰沒(méi)有消滅,此時(shí)可通過(guò)改進(jìn)試驗(yàn)技術(shù)來(lái)測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量。32、簡(jiǎn)述質(zhì)譜儀的測(cè)試原理樣品通過(guò)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)入離子源
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