中藥飲片凈藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)約300種(上市企業(yè)資料)精講

1、中藥飲片凈藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)約300種(上市企業(yè)資料).精講中藥飲片凈藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)約300種(上市企業(yè)資料).精講中藥飲片凈藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)約300種(上市企業(yè)資料).精講標(biāo)題百合凈藥材（飲片）內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草人：年月日編碼：SMP-G500100編訂部門：質(zhì)管科部門批閱：年月日頁數(shù)：1-1執(zhí)行日期：審察人：年月日發(fā)散至：化驗室贊同人：年月日目的：建立百合凈藥材（飲片）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗操作規(guī)程，保證加工質(zhì)量。職責(zé)：QC化驗員對此推行負(fù)責(zé)內(nèi)容：1、百合飲片編碼：2、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：2010年版中國藥典一部第123頁。3、取樣：按取樣管理制度（SMP-G1300操作規(guī)程）執(zhí)行。4、定性和定量限度要求：項目名稱內(nèi)控標(biāo)

2、準(zhǔn)本品呈長橢圓形，表面類白色、淡棕黃色或微帶紫色，性狀有數(shù)條縱直平行的維管束。頂部稍尖，基部較寬，邊緣薄，微波狀，略向內(nèi)波折。質(zhì)硬而脆，斷面較平坦，角質(zhì)樣。氣微，味微苦。雜質(zhì)應(yīng)不得高出1%5、儲藏條件和注意事項：置通風(fēng)干燥處。6、儲藏期：2年7、檢驗操作規(guī)程7.1性狀本品呈長橢圓形，表面類白色、淡棕黃色或微帶紫色，有數(shù)條縱直平行的維管束。頂部稍尖，基部較寬，邊緣薄，微波狀，略向內(nèi)波折。質(zhì)硬而脆，斷面較平坦，角質(zhì)樣。氣微，味微苦。中藥飲片廠7.2雜質(zhì)取供試品2550g，攤開，依據(jù)雜質(zhì)檢查法操作規(guī)程（SOP-G103100）操作，結(jié)果雜質(zhì)不得高出1%。計算公式：總雜質(zhì)的量雜質(zhì)=100%供試樣品量中

3、藥飲片廠標(biāo)題地黃凈藥材（飲片）內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草人：年月日編碼：SMP-G500200編訂部門：質(zhì)管科部門批閱：年月日頁數(shù)：1-1執(zhí)行日期：審察人：年月日發(fā)散至：化驗室贊同人：年月日目的：建立地黃凈藥材（飲片）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗操作規(guī)程，保證加工質(zhì)量。職責(zé)：QC化驗員對此推行負(fù)責(zé)內(nèi)容：1、地黃飲片編碼：2、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：2010年版中國藥典一部第115頁。3、取樣：按取樣管理制度（SMP-G1300操作規(guī)程）執(zhí)行。4、定性和定量限度要求：項目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)本品為扁圓形的片，表面灰棕色至黑褐色，具不規(guī)則性狀皺紋，切面棕黃色或棕灰色，微有光彩，具黏性。質(zhì)較軟韌。氣微，味微苦。鑒別（1）吻合顯微特色鑒別（2）供

4、試品色譜中，在與比較品（梓醇）色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的斑點。鑒別（3）供試品色譜中，在與比較品（毛蕊花糖苷）色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的斑點。水分13.0%檢查總灰分6.0%酸不溶性灰分2.0%浸出物66.0%中藥飲片廠含量（1）含梓醇(C152210不得少于0.22%(按干燥品計)HO)含量（2）含毛蕊花糖苷(C29H36O15)不得少于0.021%(按干燥品計)5、儲藏條件和注意事項：鮮地黃埋在沙土中，防凍；生地黃置通風(fēng)干燥處，防霉，防蛀。6、有效期：2年7、檢驗操作規(guī)程7.1性狀本品呈類圓形或不規(guī)則的厚片，表面皮棕黑色或棕灰色，極皺縮，具不規(guī)則的橫曲紋，切面棕黑色或烏黑色，有光彩

5、，具黏性。氣微，味微苦。7.2鑒別7.2.1生地黃粉末深棕色。木栓細胞淡棕色。薄壁細胞類圓形，內(nèi)含類圓形核狀物。分泌細胞形狀與一般薄壁細胞相似，內(nèi)含橙黃色或橙紅色油滴狀物。具緣紋孔和網(wǎng)紋導(dǎo)管直徑約至92m。7.2.2取本品粉末2g，加甲醇20ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液回收甲醇至5ml，作為供試品溶液。另取梓醇比較品12.5mg于25ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含0.5mg的溶液，作為比較品溶液。照薄層色譜法操作規(guī)程(SOP-G101100)操作，吸取上述兩種溶液各5l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿甲醇水（14:6:1）為張開劑，張開，取出，晾干，噴

6、以茴香醛試液，105加熱至斑點顯色清楚。供試品色譜中，在與比較品色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的斑點。7.2.3取本品1g，加80%甲醇50ml，超聲辦理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水5ml使溶解，用水飽和正丁醇震搖提取4次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取毛蕊花糖苷作比較品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為比較品。照薄層色譜法操作規(guī)程(SOP-G101100)操作，吸取上述供試品溶液5l、比較品2l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸（16:0.5:2）為張開劑，張開，取出，晾干。供試品色譜中，在與比較品色譜相應(yīng)的地址上，

7、顯相同顏色的斑點。7.3水分取供試品10g，按水分測定操作規(guī)程（SOP-G101300）中第一法操作，中藥飲片廠干燥40分鐘，從視鏡上讀取，結(jié)果水分不得過13.0%。計算公式：W1+W2-W3水分%=100%W1式中：W1：樣品的重量W2：稱量瓶恒重重量W3：（稱量瓶+樣品）恒重重量7.4總灰分取供試品5g，置熾灼至恒重的坩堝中，精美稱定，按灰分測定法操作規(guī)程(SOP-G103200)操作，結(jié)果總灰分不得過6.0%。計算公試：灰分的重總灰分%=-100%樣品的重量7.5酸不溶性灰分取上項所得灰分，按灰分測定法操作規(guī)程(SOP-G103200)操作，結(jié)果不得過2.0%。計算公式：酸不溶性灰分的重

8、量酸不溶性灰分%=-100%樣品的重量7.6浸出物取供試品4g，稱定重量，照浸出物測定法操作規(guī)程(SOP-G102900)水溶性浸出物冷浸法操作，檢驗結(jié)果不得少于66.0%。計算公式：（含水溶性浸出物的蒸發(fā)皿重量-蒸發(fā)皿重量）5水溶性浸出物%=-100%樣品的重量（按干燥品計）7.7含量測定（1）梓醇照高效液相色譜法操作規(guī)程（SOP-G103700）測定。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液（1：99）為流動相；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按梓醇峰計算應(yīng)不低于5000。中藥飲片廠比較品溶液的制備精美稱取梓醇比較品適合，加流動相制成每1ml含10的溶

9、液，即得。供試品溶液的制備取本品（生地黃）切成約5mm的小塊，經(jīng)80減壓干燥24小時后，磨成粗粉約0.8g，精美稱定，置具塞錐形瓶中，精美加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流提取1.5小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，過濾。精美量取續(xù)濾液10ml，濃縮至近干，殘渣用流動相溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，并用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精美吸取比較品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。生地黃按干燥品計算，含梓醇（C152210）不得少于0.22%。HO計算公式：樣50梓醇含量%=-C標(biāo)-100%標(biāo)G樣106式中：樣為樣品液的梓醇峰面積；

10、標(biāo)為比較液的梓醇峰面積；C標(biāo)為梓醇比較液濃度，g/ml；G樣為樣品的質(zhì)量，g。（2）毛蕊花糖苷照高效液相色譜法操作規(guī)程（SOP-G103700）測定。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%醋酸溶液（16：84）為流動相；檢測波長為334nm。理論板數(shù)按毛蕊花糖苷峰計算應(yīng)不低于5000。比較品溶液的制備精美稱取毛蕊花糖苷比較品適合，加流動相制成每1ml含10g的溶液，即得。供試品溶液的制備精美量取含量測定項梓醇項下續(xù)濾液20ml，減壓回收溶液近干，殘渣用流動相溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加流動相至刻度，搖勻，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精美吸取比較品溶液與供試品溶液

11、各20l，注入液相色譜儀，測定，即得。生地黃按干燥品計含毛蕊花糖苷（C29H36O15）不得少于0.021%。中藥飲片廠計算公式：樣550毛蕊花糖苷含量%=-C標(biāo)-100%標(biāo)G樣10620式中：樣為樣品液的毛蕊花糖苷峰面積；標(biāo)為比較液的毛蕊花糖苷峰面積；C標(biāo)為毛蕊花糖苷比較液濃度，g/ml；G樣為樣品的質(zhì)量，g。中藥飲片廠標(biāo)題麥冬凈藥材（飲片）內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草人：年月日編碼：SMP-G500300編訂部門：質(zhì)管科部門批閱：年月日頁數(shù)：1-1執(zhí)行日期：審察人：年月日發(fā)散至：化驗室贊同人：年月日目的：建立麥冬凈藥材（飲片）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗操作規(guī)程，保證加工質(zhì)量。職責(zé)：QC化驗員對此推行負(fù)責(zé)內(nèi)容：1、

12、麥冬編碼：2、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：2010年版中國藥典一部第144頁。3、取樣：按取樣管理制度（SMP-G1300操作規(guī)程）執(zhí)行。4、定性和定量限度要求：項目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)本品呈紡錘形，兩端略尖，長1.53cm，直徑0.30.6cm。性狀表面黃白色或淡黃色，有細縱紋。質(zhì)柔韌，斷面黃白色，半透明，中柱微小。氣微香，味甘、微苦。鑒別（1）吻合顯微特色鑒別（2）供試品色譜中，在與比較藥材色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的斑點。水分16.0%檢查總灰分4.0%浸出物61.0%含量含魯斯可皂苷元(C27424不得少于按干燥品計)HO)0.13%(5、儲藏條件和注意事項：鮮地黃埋在沙土中，防凍；生地黃置通風(fēng)干燥處，防霉，

13、防蛀。6、有效期：2年中藥飲片廠7、檢驗操作規(guī)程7.1性狀本品多呈扁紡錘形或小段，表面黃白色或淡黃色，有細縱紋或軋扁所致的裂隙。斷面黃白色，半透明，中柱小，木化。質(zhì)柔韌，氣微香，味甘、微苦。7.2鑒別本品橫切面：表皮細胞1列，根被為35列木化細胞。皮層寬廣，散有含草酸鈣針晶束的粘液細胞，有的針晶直徑至10m；內(nèi)皮層細胞壁均勻增厚，木化，有通道細胞，外側(cè)為1列為石細胞，其內(nèi)壁及側(cè)壁增厚，紋孔精美。中柱較小，韌皮部束1622個，木質(zhì)部由導(dǎo)管、管胞、木纖維以及內(nèi)側(cè)的木化細胞連結(jié)成環(huán)層。髓小，薄壁細胞類圓形。取本品2g，剪碎，加三氯甲烷-甲醇（7：3）混雜溶液20ml，浸泡3小時，超聲辦理30分鐘，放

14、冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作為供試品溶液。另取麥冬比較藥材2g，同法制成比較藥材溶液。窄薄層色譜法（附錄B）試驗，吸取上述兩種溶液各10l，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（80：5：0.1）為張開劑，張開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在于比較藥材色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的斑點。7.3檢查7.3.1水分取供試品10g，按水分測定操作規(guī)程（SOP-G101300）中第一法操作，干燥40分鐘，從視鏡上讀取，結(jié)果水分不得過16.0%。計算公式：W1+W2-W3水分%=100%W1式中：W1：樣品的重量W2：稱量瓶恒重

15、重量W3：（稱量瓶+樣品）恒重重量7.3.2總灰分取供試品5g，置熾灼至恒重的坩堝中，精美稱定，按灰中藥飲片廠分測定法操作規(guī)程(SOP-G103200)操作，結(jié)果總灰分不得過4.0%。計算公試：總灰分%=-灰分的重量100%樣品的重量7.4浸出物取供試品4g，稱定重量，照浸出物測定法操作規(guī)程(SOP-G102900)冷浸法操作，檢驗結(jié)果不得少于61.0%。計算公式：（含水溶性浸出物的蒸發(fā)皿重量-蒸發(fā)皿重量）5浸出物%=-100%樣品的重量（按干燥品計）7.5含量測定比較品溶液的制備取魯斯可皂苷元比較品適合，精美稱定，加甲醇制成每1ml含50g的溶液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精美量取比較品溶液0.5

16、ml、1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分別置具塞試管中，于水浴中揮干溶劑，精美加入高氯酸10ml，攪勻，置熱水中保溫15分鐘，取出，冰水冷卻，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度計法操作規(guī)程（SOP-G103800）操作，在397nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定法取本品細粉約3g，精美稱定，置具塞錐形瓶中，精美加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流2小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精美量取續(xù)濾液25ml，回收溶劑至干，殘渣加水10ml溶解，用水飽和正丁醇振搖提取5次，每次10ml，合并正丁醇液，用氨試液沖洗2次

17、，每次5ml，棄去氨液，正丁醇蒸干。殘渣用80%甲醇溶液，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，搖勻。精美量取供試品溶液25ml，置10ml具塞試管中，趙標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法，自“與水浴中揮干溶劑”起，依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中魯斯可皂苷元的重量，計算，即得。本品按干燥品計算，含麥冬總皂苷以魯斯可皂苷元（C27H42O4）計，不得少于0.13%。計算公式：CsVD中藥飲片廠魯斯可皂苷元含量%=100%MCs-被測樣品中溶液的魯斯可皂苷元濃度（g/ml）D-樣品溶液的稀釋因素V-被測樣品的溶液的體積（ml）M-樣品取樣量（g）中藥飲片廠標(biāo)題玄參凈藥材（飲片）內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

18、起草人：年月日編碼：SMP-G500400編訂部門：質(zhì)管科部門批閱：年月日頁數(shù)：1-1執(zhí)行日期：審察人：年月日發(fā)散至：化驗室贊同人：年月日目的：建立玄參凈藥材（飲片）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗操作規(guī)程，保證加工質(zhì)量。職責(zé)：QC化驗員對此推行負(fù)責(zé)內(nèi)容：1、玄參編碼：2、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：2010年版中國藥典一部第108頁。3、取樣：按取樣管理制度（SMP-G1300操作規(guī)程）執(zhí)行。4、定性和定量限度要求：項目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)本品呈類圓形或橢圓形的薄片。表面皮灰黃色或灰性狀褐色。切面黑色，微有光彩，有的具裂隙。氣特異似焦糖，味甘、微苦。鑒別供試品色譜中，在與比較品色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的斑點。水分14.0%檢查總灰

19、分5.0%酸不溶性灰分1.7%浸出物65.0%含哈巴苷(CHO)和哈巴俄苷(C24HO)不得少于1524103011含量0.46%5、儲藏條件和注意事項：置干燥處，防霉，防蛀。不宜與藜蘆同用。6、有效期：2年7、檢驗操作規(guī)程中藥飲片廠7.1性狀本品呈類圓形或橢圓形的薄片。表面皮灰黃色或灰褐色。切面黑色，微有光澤，有的具裂隙。氣特異似焦糖，味甘、微苦。7.2鑒別取本品粉末2g，加甲醇25ml，浸泡1小時后，超聲辦理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水25ml使溶解，用水飽和正丁醇，蒸干，殘渣加甲醇5ml使溶解，作為供試品。另取玄參比較品藥材2g，同法制取比較品藥材溶液。再取哈巴俄苷比較品，加甲醇制

20、成每1ml含1mg的溶液，作為比較品溶液。照薄層色譜法操作規(guī)程(SOP-G101100)操作，吸取上述兩種溶液各4l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷甲醇水（12:4:1）的基層溶液為張開劑，置用張開劑預(yù)飽和15分鐘張開缸內(nèi)，張開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點清楚。供試品色譜中，在與比較品色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的斑點。7.3檢查7.3.1水分取供試品10g，按水分測定操作規(guī)程（SOP-G101300）中第一法操作，干燥40分鐘，從視鏡上讀取，結(jié)果水分不得過11.0%。計算公式：W1+W2-W3水分%=100%W1W1：樣品的重量；W2：稱量瓶恒重重量；W3：（稱

21、量瓶+樣品）恒重重量7.3.2總灰分取供試品3g，稱定重量，按灰分測定法操作規(guī)程(SOP-G103200)操作，結(jié)果不得過5.0%。計算公式：灰分的重量總灰分%=-100%樣品的重量7.3.3酸不溶性灰分取上項所得的灰分，按灰分測定法操作規(guī)程(SOP-G103200)操作，不得過1.7%。計算公式：酸不溶性灰分的重量酸不溶性灰分%=-100%樣品的重量中藥飲片廠7.4浸出物取供試品4g，照浸出物測定法操作程(SOP-G102900)水溶性浸出物測定法項下的熱浸法，結(jié)果不得少于65.0%。計算公式：（含水溶性浸出物的蒸發(fā)皿重量-蒸發(fā)皿重量）5浸出物%=-100%樣品的重量（按干燥品計）7.5含量

22、測定照高效液相色譜法操作規(guī)程（SOP-G103700）測定。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.03%的磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為210nm。理論板數(shù)按哈巴俄苷和哈巴苷峰計算應(yīng)不低于5000。時間（分鐘）流動相A(%)流動相B（%）01031097901020103390672025335067502530508050203035802035378032097比較品溶液的制備取哈巴苷比較品、哈巴俄苷比較品適合，精美稱定，加30%甲醇制成每1ml含哈巴苷60g、哈巴俄苷20g的混雜溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（

23、過三號篩）約0.5g，精美稱定，置具塞錐形瓶中，精美加入50%甲醇50ml，密塞，稱定重量，浸泡1小時后，超聲辦理（功率500W，頻率40kHz）45分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精美吸取比較品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含哈巴苷（C15H24O10）和哈巴俄苷（C24H30O11）的總量不得少于0.46%。計算公式：中藥飲片廠樣50含量%=-C標(biāo)-100%標(biāo)G樣106式中：樣為樣品液的峰面積；標(biāo)為比較液的峰面積；C標(biāo)為比較液濃度，g/ml；G樣為樣品的質(zhì)量，g。中藥飲片廠標(biāo)題川貝母凈藥材（

24、飲片）內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草人：年月日編碼：SMP-G500500編訂部門：質(zhì)管科部門批閱：年月日頁數(shù)：1-1執(zhí)行日期：審察人：年月日發(fā)散至：化驗室贊同人：年月日目的：建立川貝母凈藥材（飲片）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗操作規(guī)程，保證加工質(zhì)量。職責(zé)：QC化驗員對此推行負(fù)責(zé)內(nèi)容：1、川貝母編碼：2、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：2010年版中國藥典一部第34頁。3、取樣：按取樣管理制度（SMP-G1300操作規(guī)程）執(zhí)行。4、定性和定量限度要求：項目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)爐貝：呈長圓錐形，表面類白色或淺棕黃色，有的性狀具棕褐色花紋，習(xí)稱“虎皮斑”。外層2枚鱗片平時大小周邊，相對抱合；頂端尖，常明顯開裂，鱗莖盤外凸。鑒別（1）吻合顯微特色鑒別（2）

25、供試品色譜中，在與比較品（貝母辛、貝母素乙）色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的斑點。水分13.0%檢查總灰分4.5%浸出物9.6%含總生物堿以西貝母堿（C27H43NO3）計，不得小于含量0.051%。5、儲藏條件和注意事項：置通風(fēng)干燥處，防蛀。不宜與川烏、制川烏、草烏、制草烏、附子同用。6、有效期：2年中藥飲片廠7、檢驗操作規(guī)程7.1性狀爐貝：呈長圓錐形，表面類白色或淺棕黃色，有的具棕褐色花紋，習(xí)稱“虎皮斑”。外層2枚鱗片平時大小周邊，相對抱合；頂端尖，常明顯開裂，鱗莖盤外凸。7.2鑒別淀粉粒廣卵形、貝殼形、腎形或橢圓形，直徑約至60m，臍點人字狀、星狀或點狀、層紋明顯。螺紋及網(wǎng)紋導(dǎo)管直徑可達6

26、4m。取本品粉末10g,加濃氨試液10ml，密塞，浸泡1小時，加二氯甲烷40ml，超聲辦理1小時，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇0.5ml使溶解，作為供試品。另取貝母比較品、貝母素乙比較品，分別加甲醇制成1ml各含1mg的溶液，作為比較品。照薄層色譜法操作規(guī)程(SOP-G101100)操作，吸取上述兩種溶液各16l、比較品溶液各2l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯甲醇濃氨試液水（18:2:1:0.1）為張開劑，張開，取出，晾干，依次噴以稀碘化鉍鉀試液和亞硝酸鈉乙醇試液。供試品色譜中，在與比較品色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的斑點。7.3檢查7.3.1水分取供試品10g，按水分測定操作規(guī)程（S

27、OP-G101300）中第一法操作，干燥40分鐘，從視鏡上讀取，結(jié)果水分不得過13.0%。計算公式：W1+W2-W3水分%=100%W1式中：W1：樣品的重量W2：稱量瓶恒重重量W3：（稱量瓶+樣品）恒重重量7.3.2總灰分取供試品3g，稱定重量，按灰分測定法操作規(guī)程(SOP-G103200)操作，結(jié)果不得過4.5%。計算公式：灰分的重量中藥飲片廠總灰分%=-100%樣品的重量7.4浸出物取供試品4g，照浸出物測定法操作程(SOP-G102900)醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法，用稀乙醇作溶劑，不得少于9.6%。計算公式：（含醇溶性浸出物的蒸發(fā)皿重量-蒸發(fā)皿重量）5醇溶性浸出物%=-100%樣

28、品的重量（按干燥品計）7.5含量測定比較品溶液的制備取西貝母堿比較品適合，精美稱定，加三氯甲烷制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精美量取比較品溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、1.0ml，置25ml具塞試管中，分別補加三氯甲烷至10.0ml，精美加水5ml、在精美加0.05%溴甲芬綠緩沖液（取溴甲芬綠0.05g，用0.2mol/l氫氧化鈉溶液6ml使溶解，加磷酸二氫鉀1g，加水使溶解并稀釋至100ml，即得）2ml，密塞，激烈振搖，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，放置30分鐘。取三氯甲烷液，用干燥濾紙濾過，取續(xù)濾液，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度計法操作規(guī)程（S

29、OP-G103800）操作，在415nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定法取本品粉末（過三號篩）約2g，精美稱定，置具塞錐形瓶中，加濃氨試液浸潤1小時，加三氯甲烷-甲醇（4:1）混雜溶液40ml，置80水浴加熱回流2小時，放冷，濾過，濾液置50ml量瓶中，用適合三氯甲烷甲醇（4;1）混雜溶液沖洗藥渣23次，沖洗并入同一量瓶中，加三氯甲烷-甲醇（4:1）混雜溶液至刻度，搖勻。精美加入三氯甲烷10ml使溶解，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法，自“精美加水5ml”起，依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中西貝母堿的重量（mg），計算，即得。本品按干燥品計算，含總

30、生物堿以西貝母堿（C27H43NO3）計，不得小于0.051%。計算公式：CsVD西貝母堿含量%=100%MCs-被測樣品中溶液的西貝母堿比較品的濃度（g/ml）D-樣品溶液的稀釋因素中藥飲片廠V-被測樣品的溶液的體積（ml）M-樣品取樣量（g）中藥飲片廠標(biāo)題當(dāng)歸凈藥材（飲片）內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草人：年月日編碼：SMP-G500600編訂部門：質(zhì)管科部門批閱：年月日頁數(shù)：1-1執(zhí)行日期：審察人：年月日發(fā)散至：化驗室贊同人：年月日目的：建立當(dāng)歸凈藥材（飲片）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗操作規(guī)程，保證加工質(zhì)量。職責(zé)：QC化驗員對此推行負(fù)責(zé)內(nèi)容：1、當(dāng)歸編碼：2、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：2010年版中國藥典一部第124頁。3、取樣

31、：按取樣管理制度（SMP-G1300操作規(guī)程）執(zhí)行。4、定性和定量限度要求：項目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)本品呈類圓形、橢圓形或不規(guī)則薄片。表面皮黃棕性狀色至棕褐色。切面黃白色或淡棕黃色，平坦，有裂隙，中間有淺棕色的形成層環(huán)，并有多數(shù)棕色的油點，氣香濃郁，味甘、辛、微苦。鑒別（1）吻合顯微特色鑒別（2）供試品色譜中，在與比較藥材色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的熒光斑點。鑒別（3）供試品色譜中，在與比較品色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的熒光斑點。水分12.0%檢查總灰分7.0%酸不溶性灰分2.0%浸出物45.5%中藥飲片廠5、儲藏條件和注意事項：置陰涼干燥處，防潮，防蛀6、有效期：2年7、檢驗操作規(guī)程7.1性狀本

32、品呈類圓形、橢圓形或不規(guī)則薄片。表面皮黃棕色至棕褐色。切面黃白色或淡棕黃色，平坦，有裂隙，中間有淺棕色的形成層環(huán)，并有多數(shù)棕色的油點，氣香濃郁，味甘、辛、微苦。7.2鑒別粉末淡黃棕色。韌皮薄壁細胞紡錘形，壁略厚，表面有極微細的斜向交叉紋理，有時可見菲薄的橫隔。梯紋及網(wǎng)紋導(dǎo)管常有，直徑約至80m。有時可見油室碎片。取本品粉末0.5g，加乙醚20ml，超聲辦理10分鐘，濾過濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸比較藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液。按薄層色譜法操作規(guī)程（SOP-G101100）操作，吸取上述兩種溶液各10l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：

33、1）為展開劑，張開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與比較藥材色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的熒光斑點。7.2.3取本品粉末3g，加1%碳酸氫鈉溶液50ml，超聲辦理10分鐘，離心，取上層清液用稀鹽酸調(diào)治pH值至23，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取阿魏酸比較品、藁本內(nèi)酯比較品，加甲醇制成每1mg各含1mg的溶液，作為比較品溶液。按薄層色譜法操作規(guī)程（SOP-G101100）操作，吸取上述三種溶液各10l，分別點于同一硅膠G薄板上，以環(huán)己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（4：1：1：0.1）為展開劑，張開，取

34、出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與比較品色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的熒光斑點。7.3檢查7.3.1水分取供試品適合，精美稱定，照水分測定操作規(guī)程(SOP-G101300)甲苯法操作，結(jié)果水分不得過12.0%。計算公式：中藥飲片廠V1g/ml水分%=100%M式中：V-水分的體積（ml）M-樣品的重量（g）7.3.2總灰分取供試品5g，置熾灼至恒重的坩堝中，精美稱定，按灰分測定法操作程(SOP-G103200)操作，結(jié)果總灰分不得過7.0%。計算公式：灰分的重量總灰分%=-100%樣品的重量7.3.3酸不溶性灰分取上項所得灰分，按灰分測定法操作程(SOP-G10320

35、0)操作，結(jié)果酸不溶性灰分不得過2.0%。計算公式：酸不溶性灰分的重量酸不溶性灰分%=-100%樣品的重量7.4浸出物取供試品4g，照浸出物測定法操作程(SOP-G102900)醇溶性浸出物項下的熱浸法操作，用70%乙醇作溶劑，結(jié)果不得少于45.5%。計算公式：（含醇溶性浸出物的蒸發(fā)皿重量-蒸發(fā)皿重量）5醇溶性浸出物%=-100%樣品的重量（按干燥品計）中藥飲片廠標(biāo)題白芍（炒）內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草人：年月日編碼：SMP-G500700編訂部門：質(zhì)管科部門批閱：年月日頁數(shù)：1-1執(zhí)行日期：審察人：年月日發(fā)散至：化驗室贊同人：年月日目的：建立白芍（炒）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗操作規(guī)程，保證加工質(zhì)量。職責(zé)：QC化

36、驗員對此推行負(fù)責(zé)內(nèi)容：1、白芍編碼：2、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：2010年版中國藥典一部第96頁。3、取樣：按取樣管理制度（SMP-G1300操作規(guī)程）執(zhí)行。4、定性和定量限度要求：項目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)性狀本品形如白芍片，表面微黃色或淡棕黃色，有的可見焦斑。氣微香。鑒別（1）吻合顯微特色鑒別（2）供試品色譜中，在與比較品（芍藥苷）色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的藍紫色斑點。水分9.5%檢總灰分3.0%查重金屬及有害元鉛不得過百萬分之五；鎘不得過千萬分之三；砷不得過百萬分之二；汞不得過千萬分之二；銅不得過百萬分之素二十。浸出物23.0%含量含芍藥苷（C232811）不得少于1.6%HO5、儲藏條件和注意事項：置干燥處，

37、防蛀。不宜與藜蘆同用。中藥飲片廠6、有效期：2年7、檢驗操作規(guī)程7.1性狀本品形如白芍片，表面微黃色或淡棕黃色，有的可見焦斑。氣微香。7.2鑒別本品粉末黃白色。糊化淀粉團塊甚多。草酸鈣簇晶直徑1135m，于薄壁細胞中，常排列成行，或一個細胞中含數(shù)個簇晶。具緣紋孔及網(wǎng)紋導(dǎo)管直徑2065m。纖維長梭形，直徑1540m，壁厚，微木化，具大的圓形紋孔。取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，振搖5分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另精美稱取芍藥苷比較品25mg于25ml容量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含1mg溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法操作規(guī)程(SOP

38、-G101100)操作，吸取上述兩種溶液各10l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿醋酸乙酯甲醇甲酸（40:5:10:0.2）為張開劑，張開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清楚。供試品色譜中，在與比較品色譜相應(yīng)的地址上，顯相同的藍紫色斑點。7.3檢查7.3.1水分取供試品5g，精美稱定，照水分測定操作規(guī)程(SOP-G101300)烘干法操作，結(jié)果水分不得過9.5%。計算公式：W1+W2-W3水分%=100%W1式中：W1：樣品的重量W2：稱量瓶恒重重量W3：（稱量瓶+樣品）恒重重量6.3.2總灰分取供試品3g，置熾灼至恒重的坩堝中，精美稱定，按灰分測定法操作程(SOP-G1

39、03200)操作，結(jié)果總灰分不得過4.0%。計算公式：灰分的重量總灰分%=-100%中藥飲片廠樣品的重量7.4浸出物取供試品4g，照浸出物測定法操作程(SOP-G102900)水溶性浸出物項下的熱浸法操作，結(jié)果不得少于22.5%。計算公式：（含水溶性浸出物的蒸發(fā)皿重量-蒸發(fā)皿重量）5水溶性浸出物%=-100%樣品的重量（按干燥品計）7.5含量測定照高效液相色譜法操作規(guī)程（SOP-G103700）測定色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14：86）為流動相；檢測波長為230nm；理論板數(shù)按芍藥苷峰計算應(yīng)不低于2000。比較品溶液的制備精美稱取芍藥苷比

40、較品適合，加甲醇制成每1ml含60g的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品中粉約0.1g，精美稱定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml，超聲辦理（功率240W，頻率45kHz）30分鐘，放冷，加稀乙醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精美吸取比較品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測定，即得。本品按干燥品計算，含芍藥苷（232811）不得少于1.6%。CHO計算公式：樣150芍藥苷含量%=-C標(biāo)-100%標(biāo)G樣106式中：樣為樣品液的芍藥苷峰面積；標(biāo)為比較液的芍藥苷峰面積；C標(biāo)為芍藥苷比較液濃度，g/ml；G樣為樣品的質(zhì)量，g。中藥飲片廠標(biāo)題桔梗凈藥材（飲片）內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草

41、人：年月日編碼：SMP-G500800編訂部門：質(zhì)管科部門批閱：年月日頁數(shù)：1-1執(zhí)行日期：審察人：年月日發(fā)散至：化驗室贊同人：年月日目的：建立桔梗凈藥材（飲片）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗操作規(guī)程，保證加工質(zhì)量。職責(zé)：QC化驗員對此推行負(fù)責(zé)內(nèi)容：1、桔梗編碼：2、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：2010年版中國藥典一部第259頁。3、取樣：按取樣管理制度（SMP-G1300操作規(guī)程）執(zhí)行。4、定性和定量限度要求：項目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)本品為橢圓形或不規(guī)則的厚片。外皮多已除去或偶有性狀殘留。切面皮部類白色，較窄；形成層環(huán)紋明顯，棕色；木部寬，有很多裂隙。氣微，味微甜后苦。鑒別（1）可見扇形或類圓形菊糖結(jié)晶鑒別（2）供試品色譜中，在與比

42、較藥材色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的斑點。檢水分11.0%查總灰分4.0%浸出物18.0%含量含桔梗皂苷D（C579228）不得少于0.11%HO5、儲藏條件和注意事項：置通風(fēng)干燥處，防蛀。6、有效期：2年7、檢驗操作規(guī)程中藥飲片廠7.1性狀本品為橢圓形或不規(guī)則的厚片。外皮多已除去或偶有殘留。切面皮部類白色，較窄；形成層環(huán)紋明顯，棕色；木部寬，有很多裂隙。氣微，味微甜后苦。7.2鑒別7.2.1取本品，切片，用稀甘油裝置，置顯微鏡下觀察，可見扇形或類圓形的菊糖結(jié)晶。7.2.2取本品粉末1g，加7%硫酸乙醇-水（1：3）混雜液20ml，加熱回流3小時，放冷，用氯仿振搖提取2次，每次20ml，合并氯

43、仿液，加水30ml沖洗，棄去洗液，氯仿液用無水硫酸鈉脫水，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取桔梗比較藥材1g，同法制成比較藥材溶液。照薄層色譜操作規(guī)程(SOP-G101100)操作，吸取上述兩種溶液各10ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙醚（1：1）為張開劑，張開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105加熱至斑點顯色清楚。供試品公譜中，在與比較藥材色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的斑點。7.3檢查7.3.1水分取供試品5g，精美稱定，照水分測定操作規(guī)程(SOP-G101300)烘干法操作，結(jié)果水分不得過14.0%。計算公式：W1+W2-W3水分%=100%

44、W1式中：W1：樣品的重量W2：稱量瓶恒重重量W3：（稱量瓶+樣品）恒重重量7.3.2總灰分取供試品3g，置熾灼至恒重的坩堝中，精美稱定，按灰分測定法操作程(SOP-G103200)操作，結(jié)果總灰分不得過5.5%。計算公式：灰分的重量總灰分%=-100%樣品的重量中藥飲片廠7.4浸出物取供試品4g，照浸出物測定法操作程(SOP-G102900)醇溶性浸出物項下的熱浸法操作，用乙醇作溶劑，結(jié)果不得少于18.0%。計算公式：（含醇溶性浸出物的蒸發(fā)皿重量-蒸發(fā)皿重量）5醇溶性浸出物%=-100%樣品的重量（按干燥品計）7.5含量測定照高效液相色譜法操作規(guī)程（SOP-G103700）測定色譜條件與系統(tǒng)

45、適應(yīng)性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（25：75）為流動相；蒸發(fā)光散射檢測器檢測；理論板數(shù)按桔梗皂苷D峰計算應(yīng)不低于3000。比較品溶液的制備精美稱取桔梗皂苷D比較品適合，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過2號篩）約2g，精美稱定，精美加入50%甲醇50ml，稱定重量，超聲辦理（功率250W，頻率40KHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精美量取續(xù)濾液25ml，置水浴上蒸干，殘渣加水20ml，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨試液50ml沖洗，棄去氨液，再用正丁醇飽

46、和的水50ml沖洗，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇3ml使溶解，加硅膠0.5g拌勻，置水浴上蒸干，加于硅膠柱100120目，10g，內(nèi)徑為2cm，用三氯甲烷-甲醇（9：1）混雜溶液濕法裝柱上，以三氯甲烷-甲醇（9：1）混雜溶液50ml洗脫，棄去洗脫液三氯甲烷-甲醇-水（60：20：3）混雜溶液100ml洗脫，棄去洗脫液，繼用三氯甲烷-甲醇-水（60：29：3）混雜溶液100ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至5ml量筒中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，即得。測定法分別精美吸取比較品溶液5l、10l，供試品溶液1015l，注入液相色譜儀，測定，用表面兩點法對數(shù)方程計算，即得。本品按

47、干燥品計算，含桔梗皂苷D（C57H92O28）不得少于0.11%。計算公式：樣150桔梗皂苷含量%=-C標(biāo)-100%標(biāo)G樣106中藥飲片廠式中：樣為樣品液的桔梗皂苷峰面積；標(biāo)為比較液的桔梗皂苷峰面積；C標(biāo)為桔梗皂苷比較液濃度，g/ml；G樣為樣品的質(zhì)量，g。中藥飲片廠標(biāo)題甘草凈藥材（飲片）內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草人：年月日編碼：SMP-G500900編訂部門：質(zhì)管科部門批閱：年月日頁數(shù)：1-1執(zhí)行日期：審察人：年月日發(fā)散至：化驗室贊同人：年月日目的：建立甘草凈藥材（飲片）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗操作規(guī)程，保證加工質(zhì)量。職責(zé)：QC化驗員對此推行負(fù)責(zé)內(nèi)容：1、甘草編碼：2、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：2010年版中國藥典一部第80頁

48、。3、取樣：按取樣管理制度（SMP-G1300操作規(guī)程）執(zhí)行。4、定性和定量限度要求：項目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)本品為類圓形或橢圓形的段，根表面紅棕色、灰棕色或灰褐色，有的粗糙，或具明顯的縱皺紋、溝紋、性狀裂紋及皮孔；質(zhì)牢固；切面黃白色或灰黃色，略顯粉性或纖維性，形成層環(huán)明顯，木部具放射狀紋理。根莖表面有芽痕，切面有髓。氣微，味甘而特異。水分應(yīng)小于11.0%5、儲藏條件和注意事項：置通風(fēng)干燥處，防蛀。不宜與海藻、京大戟、紅大戟、甘遂、芫花同用。6、有效期：2年7、檢驗操作規(guī)程7.1性狀本品為類圓形或橢圓形的段，根表面紅棕色、灰棕色或灰褐色，有的粗糙，或具明顯的縱皺紋、溝紋、裂紋及皮孔；質(zhì)牢固；切面黃白色

49、或灰黃色，略顯粉性或纖維性，形成層環(huán)明顯，木部具放射狀紋理。根莖表面有芽痕，切面有髓。氣微，味甘而特異。中藥飲片廠7.2水分取供試品10g，按水分測定操作規(guī)程（SOP-G101300）中第一法操作，干燥40分鐘，從視鏡上讀取，結(jié)果水分不得過11.0%。中藥飲片廠標(biāo)題魚腥草凈藥材（飲片）內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草人：年月日編碼：SMP-G501000編訂部門：質(zhì)管科部門批閱：年月日頁數(shù)：1-1執(zhí)行日期：審察人：年月日發(fā)散至：化驗室贊同人：年月日目的：建立魚腥草藥材（飲片）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗操作規(guī)程，保證加工質(zhì)量。職責(zé)：QC化驗員對此推行負(fù)責(zé)內(nèi)容：1、魚腥草編碼：2、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：2010年版中國藥典一部第208頁

50、。3、取樣：按取樣管理制度（SMP-G1300操作規(guī)程）執(zhí)行。4、定性和定量限度要求：項目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)本品為不規(guī)則的段。莖呈扁圓柱形，表面淡紅棕色性狀至黃棕色，有縱棱。葉片多破碎，黃棕色至暗棕色。穗狀花序黃棕色。搓碎具魚腥氣，味澀。鑒別（1）呈正反應(yīng)鑒別（2）供試品色譜中，在與比較品（甲基正壬酮）色譜相應(yīng)的地址上，顯相同的黃色斑點。檢水分13.0%查酸不溶性灰分2.0%浸出物11.0%5、儲藏條件和注意事項：置干燥處6、有效期：2年7、檢驗操作規(guī)程7.1性狀本品為不規(guī)則的段。莖呈扁圓柱形，表面淡紅棕色至黃棕色，有縱棱。葉片多破碎，黃棕色至暗棕色。穗狀花序黃棕色。搓碎具魚腥氣，味澀。中藥飲片廠7

51、.2鑒別取本品粉末適合，置小試管中，用玻棒壓緊，滴加品紅亞硫酸試液少量至上層粉末濕潤，放置片刻，自側(cè)壁觀察，濕粉末顯粉紅色或紅紫色。取本品25g，切碎，置500ml圓底燒瓶中，加水250ml，連接揮發(fā)油測定器。自測定器上端加水使充滿刻度部分，再加乙酸乙酯1ml，連接回流冷凝管，加熱回流4小時，停止加熱，放置片刻，分取乙酸乙酯層，作為供試品溶液。另精美稱取甲基正壬酮比較品10mg于10ml容量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻；精取1ml于100ml容量瓶中，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含10l的溶液，作為比較品溶液。照薄層色譜法操作規(guī)程(SOP-G101100)操作，吸取上述供

52、試品溶液5l、比較品溶液2l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正已烷乙酸乙酯（9:1）為張開劑，張開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼試液。供試品色譜中，在與比較品色譜相應(yīng)的地址上，顯相同的黃色斑點。7.3檢查7.3.1水分取供試品5g，精美稱定，照水分測定操作規(guī)程(SOP-G101300)烘干法操作，結(jié)果不得過13.0%。計算公式：W1+W2-W3水分%=100%W1式中：W1：樣品的重量W2：稱量瓶恒重重量W3：（稱量瓶+樣品）恒重重量7.3.2酸不溶性灰分取供試品3g，置熾灼至恒重的坩堝中，精美稱定，按灰分測定法操作程(SOP-G103200)操作，結(jié)果酸不溶性灰分不得

53、過2.0%。計算公式：酸不溶性灰分%=酸不溶性灰分的重量-100%樣品的重量7.4浸出物取供試品4g，照浸出物測定法操作程(SOP-G102900)冷中藥飲片廠浸法操作，結(jié)果不得少于11.0%。計算公式：（含水溶性浸出物的蒸發(fā)皿重量-蒸發(fā)皿重量）5浸出物%=-100%樣品的重量（按干燥品計）中藥飲片廠標(biāo)題半夏凈藥材（飲片）內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草人：年月日編碼：SMP-G501100編訂部門：質(zhì)管科部門批閱：年月日頁數(shù)：2-1執(zhí)行日期：審察人：年月日發(fā)散至：化驗室贊同人：年月日目的：建立半夏凈藥材（飲片）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗操作規(guī)程，保證加工質(zhì)量。職責(zé)：QC化驗員對此推行負(fù)責(zé)內(nèi)容：1、半夏編碼：2、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)

54、：2010年版中國藥典一部第110頁。3、取樣：按取樣管理制度（SMP-G1300操作規(guī)程）執(zhí)行。4、定性和定量限度要求：項目名稱單位內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)性狀本品呈類球形，有的稍偏斜，呈不規(guī)則破碎狀，直徑11.5cm。表面白色或淺黃色，頂端有凹陷的莖痕，周圍祥布麻點狀根痕；下面鈍圓。質(zhì)牢固，斷面潔白，粉性。氣微，味辛辣、麻舌而刺喉。鑒別（1）吻合顯微特色供試品色譜中，在與比較品色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏鑒別（2）色的斑點。檢分%18.0水查5、儲藏條件和注意事項：置通風(fēng)干燥處，防蛀。不宜與川烏、草烏、制草烏、附子同用；生品內(nèi)服宜慎。6、有效期：2年7、檢驗操作規(guī)程7.1性狀本品呈類球形，有的稍偏斜，呈不規(guī)

55、則破碎狀，直徑11.5cm。表面白色或淺黃色，頂端有凹陷的莖痕，周圍祥布麻點狀根痕；下面鈍圓。質(zhì)牢固，斷面潔白，粉性。氣微，味辛辣、麻舌而刺喉。7.2鑒別中藥飲片廠7.2.1本品粉末類白色。淀粉粒甚多，單粒類圓形、半圓形或圓多角形，直徑220m，臍點裂縫狀、人字狀或星狀；復(fù)粒由26分粒組成。草酸鈣針晶束存在于橢圓形粘液細胞中，或隨處散在，針晶長20110m。螺紋導(dǎo)管直徑1024m。7.2.2取本品粉末1g，加甲醇10ml，回流提取30分鐘，濾過，濾液揮至約0.5ml，作為供試品溶液。另取精氨酸、丙氨酸、纈氨酸、亮氨酸比較品各25mg于同一25ml容量瓶中，加70%甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制

56、成每1ml各含1mg的混雜溶液，作為比較品溶液。照薄層色譜操作規(guī)程(SOP-G101100)操作，吸取供試品溶液5l、比較品溶液1l，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇冰醋酸水（8:3:1）為張開劑，張開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105加熱數(shù)分鐘。供試品色譜中，在與比較品色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的斑點。7.3水分：取供試品10g，按水分測定操作規(guī)程（SOP-G101300）中第一法操作，干燥40分鐘，從視鏡上讀取，結(jié)果水分不得過18.0%。中藥飲片廠標(biāo)題土木香凈藥材（飲片）內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草人：年月日編碼：SMP-G501200編訂部門：質(zhì)管科部門批閱：年月

57、日頁數(shù)：1-1執(zhí)行日期：審察人：年月日發(fā)散至：化驗室贊同人：年月日目的：建立土木香凈藥材（飲片）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和檢驗操作規(guī)程，保證加工質(zhì)量。職責(zé)：QC化驗員對此推行負(fù)責(zé)內(nèi)容：1、土木香編碼：2、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：2010年版中國藥典一部第15頁。3、取樣：按取樣管理制度（SMP-G1300操作規(guī)程）執(zhí)行。4、定性和定量限度要求：項目名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)本品呈類圓形或不規(guī)則形片。表面皮黃棕色至暗棕性狀色，可見縱皺紋和縱溝。切面灰褐色至暗褐色，有放射狀紋理，散在褐色油點，中間有棕色環(huán)紋。氣微香，味苦、辛。鑒別（1）吻合顯微特色鑒別（2）供試品色譜中，在與比較藥材色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的斑點。檢水分12.0%查總灰

58、分6.0%含土木香內(nèi)酯（C15202）和異土木香內(nèi)酯含量HO（C15202）的總量不得少于2.5%。HO5、儲藏條件和注意事項：置陰涼干燥處。6、有效期：2年。7、檢驗操作規(guī)程中藥飲片廠7.1性狀本品呈類圓形或不規(guī)則形片。表面皮黃棕色至暗棕色，可見縱皺紋和縱溝。切面灰褐色至暗褐色，有放射狀紋理，散在褐色油點，中間有棕色環(huán)紋。氣微香，味苦、辛。7.2鑒別7.2.1粉末淡黃棕色。菊糖眾多，無色，呈不規(guī)則碎塊狀。網(wǎng)紋導(dǎo)管直徑30100m。木栓細胞多角形，黃棕色。木纖維長梭形，尾端傾斜，具斜紋孔。7.2.2取本品粉末0.5g，加甲醇4ml，密塞，振搖，放置30分鐘，濾過，濾液作為供品溶液。另取土木香比

59、較藥材0.5g，同法制成比較藥材溶液。再取土木香內(nèi)酯與異土木香內(nèi)酯比較品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混雜溶液，作為比較品溶液。依據(jù)薄層色譜法操作規(guī)程（SOP-G101100）操作，吸取上述三種溶液各5l，分別點于同一用0.25%硝酸銀溶液制備的硅膠G薄層板上，以石油醚（6090）甲苯醋酸乙酯（10:1:1）為張開劑，置10以下避光處張開兩次，取出，晾干，噴以5%茴香醛硫酸溶液，加熱至斑點顯色清楚。供試品色譜中，在與比較藥材色譜相應(yīng)的地址上，顯相同顏色的斑點。7.3檢查7.3.1水分取供試品10g，精美稱定，按照水分測定操作規(guī)程SOP-G101300）甲苯法操作，結(jié)果水分不得過12.0%。水

60、分的體積計算公式：水分%=100%樣品的重量7.3.2總灰分取供試品3g，稱定重量，按灰分測定法操作規(guī)程(SOP-G103200)操作，結(jié)果不得過6.0%。計算公式：總灰分%=-灰分的重量100%樣品的重量7.4含量測定照氣相色譜法測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗聚乙二醇20000（PEG-20M）毛細管柱（柱長為30m，內(nèi)徑為0.25mm，膜厚度為0.25m）；程序升溫：初始溫度190，保持30分鐘，以每分鐘120的速率升溫至240，保持5分鐘；進樣口溫度為260；檢測器溫度為280。理論板數(shù)按土木香內(nèi)酯峰計算應(yīng)不低于13000。中藥飲片廠比較品溶液制備取土木香內(nèi)酯比較品、異土木香內(nèi)酯比較品適