太白楤木提取工藝研究

1、太白楤木提取工藝研究【摘要】目的對(duì)太白楤木的提取工藝進(jìn)展優(yōu)化研究。方法以總皂苷含量為主要指標(biāo),采用正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)優(yōu)選最正確提取工藝參數(shù)。結(jié)果最正確提取條件為8倍量70%乙醇提取3次，2h/次。結(jié)論該實(shí)驗(yàn)研究可為太白楤木的工業(yè)化消費(fèi)提供實(shí)驗(yàn)根據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】太白楤木正交設(shè)計(jì)總皂苷太白楤木又名飛天蜈蚣七，分布于我國(guó)西部地區(qū)，野生資源非常豐富。主要以根皮入藥，用于治療各種肝炎，肝硬化腹水，消渴，跌打損傷及風(fēng)濕疼痛等癥1。楤木根皮的主要化學(xué)成分為皂苷，可以水解成楤木根皮皂苷元,同時(shí)還含鞣質(zhì)，膽堿和揮發(fā)油等?，F(xiàn)代藥理研究結(jié)果說(shuō)明楤木根皮提取液具有進(jìn)步鼠的應(yīng)激才能，抗?jié)?、抗肝纖維化、降血糖及降血脂作用26。

2、本實(shí)驗(yàn)以總皂苷為主要考察指標(biāo)，采用正交實(shí)驗(yàn)研究了太白楤木的提取工藝，為太白楤木及其制劑的開發(fā)提供實(shí)驗(yàn)根據(jù)。1儀器與試藥紫外分光光度計(jì)UV1120,上海天美科學(xué)儀器，恒溫水浴鍋HH-2型，北京科偉永興儀器，人參皂苷Re對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào)0822-200003)，水(重蒸餾水),其他試劑均為分析純。楤木根皮購(gòu)于陜西眉縣藥材公司，經(jīng)本院王繼濤高級(jí)實(shí)驗(yàn)師鑒定為五加科植物楤木屬Aralialinn太白楤木AraliahinesisL.的根皮。2方法與結(jié)果2.1楤木根皮的提取工藝研究楤木根皮的主要成分為皂苷類，由于皂苷類成分在乙醇中具有較好的溶解性。根據(jù)影響醇提效果的主要因素，采用總皂苷

3、含量和出膏率為主要指標(biāo)，擬選取乙醇為溶劑，考察乙醇濃度、溶劑用量、提取次數(shù)和提取時(shí)間4個(gè)因素，每個(gè)因素設(shè)計(jì)3個(gè)程度，應(yīng)用L9(34)正交表安排實(shí)驗(yàn)。因素程度見(jiàn)表1，正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。表1因素程度表略取太白楤木藥材25g，共取9份，按正交表設(shè)計(jì)的因素程度進(jìn)展回流提取，合并提取液，濃縮并定容至100l容量瓶中，備用。2.2總皂苷含量測(cè)定2.2.1對(duì)照品溶液的制備精細(xì)稱取經(jīng)五氧化二磷枯燥至恒重的人參皂苷Re對(duì)照品5.2g，加甲醇溶解并定容至10l，制成每毫升含人參皂苷Re0.52g的溶液，即得。2.2.2供試品溶液的制備精細(xì)移取提取液1l，加水飽和的正丁醇提取3次，20l/次，靜置，合并正丁醇液，

4、加正丁醇飽和的水洗滌3次，15l/次，棄去水洗液，將正丁醇溶液置水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，稀釋定容?0l，作為供試品溶液。2.2.3測(cè)定波長(zhǎng)的選擇取人參皂苷Re對(duì)照品溶液(0.52g/l)和供試品溶液，經(jīng)香草醛-高氯酸顯色后，在400900n范圍內(nèi)進(jìn)展光譜掃描，結(jié)果對(duì)照品溶液與供試品溶液在5502n處均有最大吸收峰，且峰形一致，陰性對(duì)照在相應(yīng)波長(zhǎng)處無(wú)吸收，故可選擇550n作為樣品測(cè)定波長(zhǎng)。2.2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精細(xì)汲取人參皂苷Re對(duì)照品溶液0.52g/l0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6l，分別置枯燥具塞試管中，水浴揮干溶劑，各參加新穎配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.4l、高

5、氯酸1.6l，于60恒溫水浴中加熱15in，取出，冰水冷卻至室溫，再分別加醋酸乙酯10l，搖勻。以相應(yīng)的試劑為空白，照分光光度法?中國(guó)藥典?2022年版部附錄VA，在550n波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。以吸光度A為縱坐標(biāo)，人參皂苷Re含量g為橫坐標(biāo)，計(jì)算回歸方程為：A=2.9286+0.052，相關(guān)系數(shù)r=0.9997。結(jié)果說(shuō)明，人參皂苷Re在0.0520.312g的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.2.5精細(xì)度實(shí)驗(yàn)精細(xì)汲取供試品溶液2l，共5份，依法顯色后測(cè)定吸光度，結(jié)果RSD為1.18%，說(shuō)明儀器的精細(xì)度良好。2.2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精細(xì)汲取供試品溶液2l，依法顯色后在0，0.5，1，2h測(cè)

6、定吸光度，結(jié)果RSD為2.54%，說(shuō)明供試品溶液顯色后在2h內(nèi)穩(wěn)定。2.2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精細(xì)汲取提取液1l，共5份，分別按“2.2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液。精細(xì)汲取供試液0.3l，揮去甲醇，精細(xì)參加新穎配制的5%香草醛-冰醋酸溶液0.4l，高氯酸1.6l，加塞，搖勻，于70水浴中加熱20in，取出，冷卻至室溫后，精細(xì)參加醋酸乙酯10l，搖勻。以一樣試劑為空白，于550n處測(cè)定吸收度值，結(jié)果RSD為2.25%。本方法重復(fù)性良好。2.2.8回收率實(shí)驗(yàn)精細(xì)汲取提取液1l，共6份，各參加人參皂苷Re對(duì)照品適量，按照供試品溶液制備方法制備樣品液，測(cè)定吸收度。結(jié)果平均回收率為96.07%，RSD為3.2

7、1%。說(shuō)明本方法回收率良好。2.3出膏率測(cè)定精細(xì)汲取上述正交試驗(yàn)的19號(hào)樣品液各25l置于枯燥至恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，置于105的烘箱中烘4h，然后置于含有五氧化二磷的枯燥器中枯燥3h，取出，精細(xì)稱量，計(jì)算出膏率。結(jié)果見(jiàn)表2。表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果略綜合評(píng)分=出膏率40/30.92%+總皂苷含量60/12.44%從表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，各因素對(duì)綜合評(píng)分的影響順序?yàn)镈AB，再?gòu)母饕蛩爻潭葋?lái)看(K值分析)，B、因素均為K3K2K1，A、D因素為K2K1K3，其提取條件以A2B33D2為佳?？紤]到大消費(fèi)的實(shí)際情況，有必要對(duì)各因素程度的顯著性進(jìn)展方差分析，結(jié)果見(jiàn)表3。表3方差分析略從表3方差分析結(jié)果結(jié)合

8、直觀分析，各因素對(duì)總皂苷提取量影響順序?yàn)镈AB，最正確工藝為：A2B33D2，考慮到實(shí)際消費(fèi)中節(jié)約本錢的原那么，選擇工藝為A2B23D2，即8倍量70%乙醇提取3次，提取2h/次。3結(jié)論與討論楤木根皮的主要成分為皂苷類，而皂苷類成分在熱水及乙醇中均具有較好的溶解性，在預(yù)試驗(yàn)中也曾對(duì)水提與70%乙醇提取進(jìn)展了比擬。結(jié)果說(shuō)明，采用乙醇提取較水提皂苷類成分含量較高，且醇提液過(guò)濾較為容易，因此確定了太白楤木的根本提取工藝道路為醇提。本實(shí)驗(yàn)對(duì)醇提的主要影響因素進(jìn)展考察，確定了提取工藝參數(shù)。【參考文獻(xiàn)】1李世全.秦嶺巴山天然藥物志.西安：陜西科學(xué)技術(shù)出版社，1987.2高應(yīng)東，陳武，熊敏娟，等.楤木皂苷對(duì)大小鼠應(yīng)激才能的影響J.中國(guó)心理衛(wèi)生雜志，2022，192：109.3崔大江，聶丹麗，郅敏.飛天蜈蚣七對(duì)肝纖維化大鼠肝組織轉(zhuǎn)化生長(zhǎng)因子1蛋白表達(dá)的影響J.中國(guó)中西醫(yī)結(jié)合消化雜志，2022，113:136.4崔大江，王志勇，聶丹麗.飛天蜈蚣七對(duì)肝纖維化大鼠醛固酮的影響J.中西醫(yī)結(jié)合肝病雜志，2022