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1、北京化工大學(xué)儀器分析答案之質(zhì)譜質(zhì)譜分析法質(zhì)譜儀由哪幾部分組成?各部分的作用是什么?(劃出質(zhì)譜 儀的方框示意圖)由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、離子檢測器和記錄器組成, 此外還有真空系統(tǒng)和電氣系統(tǒng)等輔助設(shè)備。進(jìn)樣系統(tǒng):高效重復(fù)地將樣品引入到離子源,并且不能造成真空 度的降低。離子源:將進(jìn)樣系統(tǒng)引入的氣態(tài)樣品分子轉(zhuǎn)化為離子質(zhì)量分析 器:將離子源產(chǎn)生的離子按荷質(zhì)比大小分開離子檢測器:將從質(zhì)量分析器出來的只有10-9-10-12A的微小 離子流加以接收、放大,以便記錄。記錄器:記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和圖譜 等在質(zhì)譜分析中,較常遇到的離子斷裂方式有哪幾種?單純開 裂、重排與消除、復(fù)雜開裂和雙重開裂4.有一束含有不
2、同值的離子通過一個(gè)具有固定狹縫位置和恒定加速電壓V的質(zhì)譜儀單聚焦磁分析器,磁場H由小到大掃描,首 先通過出口狹縫而被檢測的是最小還是最大的離子?為什么?答案: 最小值的離子。用質(zhì)譜法對(duì)四種化合物的混合物進(jìn)行定量分析,它們的分子 量分別為 260.2504, 260.2140, 260.1201 和 260.0922,若以它們的 分子離子峰作為分析峰,需多大分辨率的質(zhì)譜儀?答案:9322o試計(jì)算下列分子的(M+2)與M峰之強(qiáng)度比:C2H5BI; C6H5CI;(忽略13C、2H的影響)。答案1:1;1:3;試計(jì)算下列化合物的(M+2)/M和(M+4)/M峰之強(qiáng)度比: C7H6B2 CH2CI2;
3、C2H4BrCI (忽略13C、2H的影響)。答案:2:2和1:1;6:9 和 1:9;:4:3 和 1:3。解釋下列化合物質(zhì)譜中某些主要離子的可能斷裂途徑: 丁酸甲酯質(zhì)譜中的43、59、71、74;乙基苯質(zhì)譜中的庚酮 4質(zhì)譜中的三乙胺質(zhì)譜中的m/z=86為?斷裂H3CCH2N(C2H5)291、92;43、71、86;30、58、86。-*(C2H5)2m/z=86m/z=58為四元環(huán)重排H2*2NH2CNH + H2CCH2C2H5C2H5 m/z=58 m/z=30 為四元環(huán)重排H2*2H2CNH2N + H2CCH2Hm/z=30試判斷下列化合物質(zhì)譜圖上,碎片離子峰中何者豐度最高? 為
4、什么?O支鏈飽和烷坯在支鏈處答案:豐度最大的為容易斷裂,且優(yōu)先去掉大取代基團(tuán)。某化合物C4H8O的質(zhì)譜圖如下,試推斷其結(jié)構(gòu),并寫出主 要碎片離子的斷裂過程。答案:O某化合物為C8H8O的質(zhì)譜圖如下,試推斷其結(jié)構(gòu),并寫出 主要碎片離子的斷裂過程答案:某一液體化合物C4H8O2, b.p 163oC,質(zhì)譜數(shù)據(jù)如下圖所示, 試推斷其結(jié)構(gòu)答案:自測題1.某化合物在一個(gè)具有固定狹縫位置的單聚焦質(zhì)譜儀中分析,在 下列兩種情況下,首先通過狹縫進(jìn)入檢測器的是何種離子?(1)恒定磁 場,加速電壓由小到大掃描;(2)如果恒定加速電壓,磁場由小到大掃 描。兩種情況都是質(zhì)荷比最大的正離子;B.兩種情況都是質(zhì)荷比 最小
5、的正離子;C.前者是質(zhì)荷比最大的正離子后者是質(zhì)荷比最小的正離子; D.前者是質(zhì)荷比最小的正離子后者是質(zhì)荷比最大的正離子。2.電 泳分離方法的主要是根據(jù)大分子的什么差異進(jìn)行分離的:A.分子量;電性;C.分子量及電性;D.分子熱運(yùn)動(dòng)速度。已知化合物的化學(xué)式為,在質(zhì)譜圖上有一個(gè)為91的強(qiáng)峰, 則該化合物應(yīng)是下列四種的哪一種?A. B. C. D. 4.國際人類蛋白質(zhì)組計(jì)劃(人類后基因組計(jì) 劃)中的“人類肝臟蛋白質(zhì)組計(jì)劃”是由那個(gè)國家牽頭啟動(dòng)的? ()A.中 國;B.法國;C.德國;D.美國。5.下列化合物中,哪一-種 不能發(fā)生麥?zhǔn)现嘏牛緼. C.;B. ; D.;O6.下列化合物中分子離子峰的質(zhì)量數(shù)
6、為奇數(shù)的是:A.7.是:A. 1: 2: 1 ; B. 2: 3: 1 ; C. 3: 4: 1 ; D. 3: 3: 1 。8.某化合物可能為下列四種酯,而質(zhì)譜圖上在57(100%)、; B.;C.D.的同位素離子峰有M, M+2, M+4三種,它們的強(qiáng)度比應(yīng)29(27%)及43(27%)處有離子峰,則該化合物應(yīng)是哪一種? A. (CH3)2*H5; B. *2CH3; C. CH3(CH2)3COOCH3; D. CH3COO(CH2)3CH3o 9.某化合物化學(xué)式為C5H10O2,在質(zhì)譜圖上 有如下主要離子峰:相對(duì)豐度71 55% 59 25% 43 100% 3143%該化合物為如下 哪一種?A. 丁酸甲酯;B.丙酸乙酯;C.乙酸丙酯;D.甲酸丁酯。 10.已知化合物的化學(xué)式為最可能的結(jié)構(gòu)式。39 51 65 77 91 118 119 150(5 21 8 64 62 100 70 ),根據(jù)下列的 質(zhì)譜數(shù)
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