11中藥分析與鑒定3班

1、35555579123 3.3SBC 35555579123 3.3SBC 4 化橘紅提取物中總黃酮測(cè)定方法比較研化橘紅提取物中總黃酮測(cè)定方法比較研 Borohydride/Chloranil-BasedAssaySBC 法)：化橘紅；黃酮；測(cè)定方StudyonTotalflavonoidsinExocarpiumGrandisextractcomparative：Objective Comparison of 3 methods for the determination total flavonoids(common method usedmanualStudyonTotalflavono

2、idsinExocarpiumGrandisextractcomparative：Objective Comparison of 3 methods for the determination total flavonoids(common method usedmanual health foodof total of implementing technical standards for testing and assessment ofhealth was promugated by the e Food and Drug Administration(ultraviolet spec

3、trophotometry);2010 EditionPharmacopoeia aluminum salt ernationally recognizedmore scientific reasonableis a professor at theiversityLiu RuihaiSodiumChloranil-BasedAssay America(SBC).Select the bestfrom the recovery rate,stability and other aspects ofmeasurement. Methods contentoftotal flavonoidsin

4、orangeas theindicator,the , repeatability,stabilitydetermination ofoptimal selection ofschemes.Results results showedthe aluminum saltcomplexingmeasured valuewas t ofhealth food and SBCmeasured withpolyamide column chromatographyare selectively enrichedphenolic hydroxylradicalsby UV spectrophotometr

5、y,olor the resultis accurate and simple,reasonabledeterminationKeywords：ExocarpiumcitriGrandis，F(xiàn)lavone，assay 1 橘紅”等，是由蕓香科(Rutaceae)植物化州柚(Citrus 1 橘紅”等，是由蕓香科(Rutaceae)植物化州柚(Citrus 利氣、散寒、化疲，主治風(fēng)寒咳嗽、痰多氣逆、食積暖氣和嘔惡痞悶等證1黃酮類(lèi)化合物、揮發(fā)油、香豆素類(lèi)化合物、多糖等2產(chǎn)生的一類(lèi)次生代謝產(chǎn)物3。它廣泛存在于高等植物及羊齒植物的根、莖、花、果實(shí)等中4，不僅數(shù)量種類(lèi)繁多，而且結(jié)構(gòu)類(lèi)型復(fù)雜多樣。黃酮類(lèi)化

6、合基，具有抗氧化作用56；另一方面，黃酮類(lèi)化合物又具有很多重要的增強(qiáng)心臟收縮, 炎基，具有抗氧化作用56；另一方面，黃酮類(lèi)化合物又具有很多重要的增強(qiáng)心臟收縮, 炎作用；漢黃芩素具有抑制腫瘤細(xì)胞作用；水飛薊素具有保肝作用等7的錄的“鋁鹽絡(luò)合法”8。另外，國(guó)際公認(rèn)的較為科學(xué)合理的 22.1聚酞胺粉(柱層析用，60-80 廠)寶水；鹽酸(20100605)、冰乙酸硝酸鋁，20100710)、四氫硼鈉 市，20110420)chloranilAladdin30560)，HPLC98%,20mg/支)，化2.28453E22.1聚酞胺粉(柱層析用，60-80 廠)寶水；鹽酸(20100605)、冰乙酸硝

7、酸鋁，20100710)、四氫硼鈉 市，20110420)chloranilAladdin30560)，HPLC98%,20mg/支)，化2.28453E 型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)artorius 公司)，KQ-500 型超聲Agilent )，BP211-D 型電子天平(器()，XT220A ( )HHRayto 酶標(biāo)儀)33.1 3.1.1丁對(duì)照 3.1.2品溶液3.1.3準(zhǔn)曲線360nm比色。以對(duì)照品溶液濃度為橫坐標(biāo)，以吸光值為y0.0271x0.0352（R3.1.2品溶液3.1.3準(zhǔn)曲線360nm比色。以對(duì)照品溶液濃度為橫坐標(biāo)，以吸光值為y0.0271x0.0352（R=0.9993，0

8、.0251mg/mL3.1.4 3.1.5 3.1.63.1.7 1（紫外P回收率mmmm12345555551（紫外P回收率mmmm1234555555鋁3.2.1 柚皮苷對(duì)照品溶液3.2.2試品溶3.2.3準(zhǔn)曲線分別精密量取“3.2.10.033、0.066、0.133、0.167、0.2、 0.267、0.333mL 至 10mL 量瓶中，分別加入 10%硝酸鋁溶液 0.2mL，加甲醇至刻度，搖勻，放置 15min。另取 10%硝酸鋁溶液 0.2mL 置 10mL 量瓶中，加甲醇至刻度，作為空白對(duì)照溶液，于 306min 處測(cè)定吸光度(見(jiàn)圖 1)，以柚皮苷濃度為橫20g/mL鹽1 2 4

9、 0.7017，RSD 為 0.11%，表明精密1 2 4 0.7017，RSD 為 0.11%，表明精密度良好2試 63.2.7 %2加樣回收試驗(yàn)（鋁鹽回收率均值123.2.7 %2加樣回收試驗(yàn)（鋁鹽回收率均值1234563.3 法3.3.1 柚皮苷對(duì)照品溶液3.3.2試品溶30min。加入冰醋酸溶液(500L，4)15min。加入 250L氯醌，9060min 3.3.3 34曲 34曲 33 化橘紅總黃酮標(biāo)線（SBC法 6試 7 3.3.8樣回收87.8%，RSD=2.11%33回收率均值123456 3.3.8樣回收87.8%，RSD=2.11%33回收率均值1234563.4 總黃酮

10、含量測(cè)定方法總黃酮含量SBC12345644.1 4.2502nm 波長(zhǎng)下44.1 4.2502nm 波長(zhǎng)下 4.4 較強(qiáng)的可操作性。本實(shí)驗(yàn)建立了紫外分光光度法、鋁鹽絡(luò)合法、SBC 苷。UV 。黃酮類(lèi)化合物多具有 苷。UV 。黃酮類(lèi)化合物多具有 SBC方法是較為先進(jìn)的國(guó)際公認(rèn)的總黃酮測(cè)定方法，主要利用各種黃酮類(lèi)。參考文中民民劉志勤，邵云.黃酮類(lèi)化合物藥理作用的研究進(jìn)展J.西北植物學(xué)報(bào)2003，23(12)：2241-參考文中民民劉志勤，邵云.黃酮類(lèi)化合物藥理作用的研究進(jìn)展J.西北植物學(xué)報(bào)2003，23(12)：2241- HuangM Z C.Determination of naringin

11、 contents in grandisorC.grandisvartomentosa)15 raditHerbDrugs(中草藥K.J.Agric.Food Chem.2003，51，389.Radical Biol.Med.1995，19，481.:XiangjiuHe,RuiHaiLiu.Anovelsodiumborohydride/chloranilbased(SBC)fying total flavonoidsJ.Journal Agricultural and Food 2008，56: 9337-10 袁久榮主編.中藥鑒別紫外譜線組法及應(yīng)用. 2000，24(2)：164-12

12、 周多剛，韓兆錦.蜂膠制成品中總黃酮含量的測(cè)定15(1)：67-，林開(kāi)忠.木香順氣丸中黃酮類(lèi)化合物含量測(cè)定的初步研究J.貴陽(yáng)中醫(yī)綜中藥和中藥制劑中總黃酮類(lèi)化合物含量1黃酮類(lèi)化合物泛指兩個(gè)苯環(huán)(A 環(huán)與B 環(huán))通綜中藥和中藥制劑中總黃酮類(lèi)化合物含量1黃酮類(lèi)化合物泛指兩個(gè)苯環(huán)(A 環(huán)與B 環(huán))通、的是高效液相色譜法。柚皮苷可以從蒸去揮發(fā)油的殘?jiān)芤褐械玫?葛發(fā)歡，30 個(gè)不同產(chǎn)地、不同品種的化橘紅作為實(shí)驗(yàn)樣品，采用四氫硼鉀還原比色法測(cè)定了其中的柚皮苷含量，結(jié)果顯示：30 個(gè)樣品中有 24 個(gè)的柚皮苷含量分布在 長(zhǎng)檢測(cè)器(HPLC/UV-VIS)法，長(zhǎng)檢測(cè)器(HPLC/UV-VIS)法，對(duì)采10

13、最高含量可達(dá) 176.075 mg/g，最少的也有 58.860mg/g 以上。2炎作用；漢黃芩素具有抑制腫瘤細(xì)胞作用；水飛薊素具有保肝作用等1。作為民藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑(以下簡(jiǎn)稱(chēng)部頒標(biāo)準(zhǔn)) 2.1 收波長(zhǎng)可基。呂德屏等以黃芩苷(乙醇定芩梔口服液中總黃酮的方法2。陳惠玲等276nm 處分析了精毛 羊藿及其不同 制品中的總黃酮的含量3) 2.1 收波長(zhǎng)可基。呂德屏等以黃芩苷(乙醇定芩梔口服液中總黃酮的方法2。陳惠玲等276nm 處分析了精毛 羊藿及其不同 制品中的總黃酮的含量3) 度相似。楊吳華等以廣金錢(qián)草中含量較高的黃酮成分 6-C-葡萄糖-8-C-木糖洋芹素為對(duì)照品，采用柱色譜-272nm

14、處測(cè)定了廣金錢(qián)草中總黃酮的含量52.2酮Al(NO3)3NaNO2NaOH 絡(luò)合最后加 NaOH 溶液顯色，產(chǎn)生紅色化合物進(jìn)行比色測(cè)定，是使用最廣泛的中蓮中總黃酮含量測(cè)定研究8；張文等以蘆丁(水)為對(duì)照，與 Al(NO3)3 顯色后，在271nm處進(jìn)行了豫北地區(qū)黃芩總黃酮含量測(cè)定研究9；楊紅以蘆丁(75%乙醇) 10了幾種提取分離方法 10了幾種提取分離方法對(duì)山植中總黃酮的提取效率122.3.2 AlCl3醋酸鹽2.4HPLC主要用于銀杏葉及其制劑，按照藥典15規(guī)定，以槲皮素、山柰酚、異鼠熒光分有很高靈敏度183-羥基(5-羥基)Al3) 法結(jié)果相符，且具有檢出限低，靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)19；廖聲華

15、等以桑色素-鋁絡(luò)物(乙醇)為對(duì)照，選擇激發(fā)波長(zhǎng)ex法結(jié)果相符，且具有檢出限低，靈敏度高的優(yōu)點(diǎn)19；廖聲華等以桑色素-鋁絡(luò)物(乙醇)為對(duì)照，選擇激發(fā)波長(zhǎng)ex=365nm，發(fā)射波長(zhǎng)em=499nm，測(cè)定了2.6處掃描建立樣本數(shù)據(jù)庫(kù)，以改進(jìn)偏最小二乘法(M PLS)建值與 HPLC 真值的相關(guān)系數(shù)(r)0. 973且提高了檢測(cè)效率21。劉斌等以黃芩苷(50%乙醇)為對(duì)照，采用鹽酸-鎂粉反應(yīng) 振散射光譜法23、薄層掃描法24、單掃示波極譜法25、黃酮-顯色法263參考文:65-陳惠玲，王建科，張麗麗，等.粗毛 羊藿及其不同 制品中總黃酮的含量.中國(guó)1999，5(12)30-，參考文:65-陳惠玲，王建

16、科，張麗麗，等.粗毛 羊藿及其不同 制品中總黃酮的含量.中國(guó)1999，5(12)30-，吳巧鳳.六月霜中總黃酮和元素含量的分析. 15(6)36-. 半枝蓮中總黃酮含量測(cè)定.新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào)，2003，20 (1) 29-張 文, 張金蓮.豫北地區(qū)黃芩總黃酮的含量測(cè)定.新鄉(xiāng)醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào), 2004, 2140-楊 紅.蕪著莖葉黃酮類(lèi)物質(zhì)初探.西昌師范高等專(zhuān)科學(xué)校學(xué)報(bào)，2003，152) 劉春宇, 胡延維22(6)686-.沙苑子總黃酮的含量測(cè)定.蘇州大學(xué)學(xué)報(bào)(醫(yī)學(xué)版), , 賀晉輝, 等.山植中總黃酮的幾種提取分離方法及含量測(cè)定.西醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào), 1996,27(1)80-, 盧秀晾, 鄒永東.29

17、(8)528-及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.中草藥, 樊淑彥, 等.比色法測(cè)定荷葉中總黃酮的含量.報(bào)，2004,25(4)215-.民藥典:,管, , . 成藥2000, 22(5) 368-,.SFE-HPLC 測(cè)定銀杏葉粗提物中黃酮類(lèi)化合物的含量.中草藥2000, 31(2)101-.熒光分析法:, 陳達(dá)美, 黃寶華, 等.熒光光度法測(cè)定黃酮類(lèi)化合物的研究.化學(xué)世界.民藥典:,管, , . 成藥2000, 22(5) 368-,.SFE-HPLC 測(cè)定銀杏葉粗提物中黃酮類(lèi)化合物的含量.中草藥2000, 31(2)101-.熒光分析法:, 陳達(dá)美, 黃寶華, 等.熒光光度法測(cè)定黃酮類(lèi)化合物的研究.化學(xué)世界廖聲華, 田秋霖, 平.A l-胡鋼亮, 呂秀陽(yáng),吳建國(guó), 等