環(huán)境監(jiān)測(cè)上崗考試水和廢水離子色譜法試題集

1、環(huán)境監(jiān)測(cè)上崗考試水和廢水離子色譜法試題集(一)基礎(chǔ)知識(shí)分類號(hào)：W7-0一、填空題1離子交換色譜主要用于有機(jī)和無機(jī) 、 離子的分離。答案：陰 陽2離子排斥色譜主要用于 酸、 酸和 的分離。答案：有機(jī) 無機(jī)弱 醇類3離子對(duì)色譜主要用于表面活性的 離子、 離子和 絡(luò)合物的分離。答案：陰 陽 金屬4離子色譜儀中，抑制器主要起降低淋洗液的 和增加被測(cè)離子的 ，改善 的作用。答案：背景電導(dǎo) 電導(dǎo)值 信噪比5離子色譜分析樣品時(shí)，樣品中離子價(jià)數(shù)越高，保留時(shí)間 ，離子半徑越大，保留時(shí)間 。答案：越長 越長6離子色譜中抑制器的發(fā)展經(jīng)歷了幾個(gè)階段，最早的是樹脂填充抑制柱、管狀纖維膜抑制器，后來又有了平板微膜抑制器。

2、目前用得最多的是 抑制器。答案：自身再生7在離子色譜分析中，為了縮短分析時(shí)間，可通過改變分離柱的容量、淋洗液強(qiáng)度和 ，以及在淋洗液中加入有機(jī)改進(jìn)劑和用梯度淋洗技術(shù)來實(shí)現(xiàn)。 答案：流速二、判斷題1離子色譜(IC)是高效液相色譜(HPLC)的一種。( ) 答案：正確2離子色譜的分離方式有3種，即高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜(HPIEC)和離子對(duì)色譜(MPIC)。它們的分離機(jī)理是相同的。( ) 答案：錯(cuò)誤正確答案為：它們的分離機(jī)理是不同的。3離子色譜分析中，其淋洗液的流速和被測(cè)離子的保留時(shí)間之間存在一種反比的關(guān)系。( ) 答案：正確4當(dāng)改變離子色譜淋洗液的流速時(shí)，待測(cè)離子的洗脫順序?qū)?huì)

3、發(fā)生改變。( ) 答案：錯(cuò)誤 正確答案為：待測(cè)離子的洗脫順序不會(huì)改變。5離子色譜分離柱的長度將直接影響理論塔板數(shù)(即柱效)，當(dāng)樣品中被測(cè)離子的濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于其他離子的濃度時(shí)，可以用較長的分離柱以增加柱容量。( ) 答案：正確6離子色譜分析陽離子和陰離子的分離機(jī)理、抑制原理是相似的。( ) 答案：正確7離子色譜分析樣品時(shí)，可以用去離子水稀釋樣品，還可以用淋洗液做稀釋劑，以減小水負(fù)峰的影響。( ) 答案：正確8離子色譜分析中，水負(fù)峰的位置由分離柱的性質(zhì)和淋洗液的流速?zèng)Q定，流速的改變可改變水負(fù)峰的位置和被測(cè)離子的保留時(shí)間。( ) 答案：正確9離子色譜分析中，淋洗液濃度的改變只影響被測(cè)離子的保留時(shí)間，而

4、不影響水負(fù)峰的位置。( ) 答案：正確10離子色譜中的梯度淋洗與氣相色譜中的程序升溫相似，梯度淋洗一般只在含氫氧根離子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制電導(dǎo)檢測(cè)時(shí)才能實(shí)現(xiàn)。( ) 答案：正確11高效離子色譜用低容量的離子交換樹脂。( ) 答案：正確12離子排斥色譜(HPICE)用高容量的離子交換樹脂。( ) 答案：正確 三、選擇題1離子色譜中的電導(dǎo)檢測(cè)器，分為抑制型和非抑制型(也稱單柱型)兩種。在現(xiàn)代色譜中主要用 電導(dǎo)檢測(cè)器。( ) A抑制型 B非抑制型 答案：A2離子色譜分析中當(dāng)改變淋洗液的濃度時(shí)，對(duì)被測(cè)二價(jià)離子保留時(shí)間的影響 價(jià)離子。( ) A大于 B小于 C等于答案：A3NaOH是化學(xué)抑制型

5、離子色譜中分析陰離子推薦的淋洗液，因?yàn)樗囊种品磻?yīng)產(chǎn)物是低電導(dǎo)的水。在配制和使用時(shí)，空氣中的 總會(huì)溶入NaOH溶液中而改變淋洗液的組分和濃度，使基線漂移，影響分離。( ) ACO2 BCO CO2 答案：A4離子色譜的電導(dǎo)檢測(cè)器內(nèi)，電極間的距離越小，死體積越小，則靈敏度越 。( ) A.高 B低 答案：A5在離子色譜分析中，水負(fù)峰的大小與樣品的進(jìn)樣體積、溶質(zhì)濃度和淋洗液的濃度及其種類有關(guān)，進(jìn)樣體積大，水負(fù)峰亦大；淋洗液的濃度越高，水負(fù)峰越 。反之亦然。( ) A大 B小 答案：A6在離子色譜分析中，水的純度影響到痕量分析工作的成敗。用于配制淋洗液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的去離子水，其電阻率應(yīng)為 Mcm以上。

6、( ) A 5 B 10 C. 15 D 18 答案：D7離子色譜的淋洗液濃度提高時(shí)，一價(jià)和二價(jià)離子的保留時(shí)間 。( ) A.縮短 B.延長 答案：A四、問答題1離子色譜的檢測(cè)器分哪幾個(gè)大類?簡(jiǎn)述每類檢測(cè)器中包括哪幾種? 答案：離子色譜檢測(cè)器分為兩大類：電化學(xué)檢測(cè)器和光學(xué)檢測(cè)器。電化學(xué)檢測(cè)器中包括：電導(dǎo)檢測(cè)器、直流安培檢測(cè)器、脈沖安培檢測(cè)器和積分安培檢測(cè)器；光學(xué)檢測(cè)器包括：紫外-可見分光光度檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器。2離子色譜儀器主要由哪幾部分組成? 答案：主要由流動(dòng)相傳送部分、分離柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理四部分組成。3離子色譜儀中的抑制器有哪三種主要作用? 答案：(1)降低淋洗液的背景電導(dǎo)； (2)增

7、加被測(cè)離子的電導(dǎo)值； (3)消除反離子峰對(duì)弱保留離子的影響。4在離子色譜分析未知濃度的樣品時(shí)，如何避免色譜柱容量的超載? 答案：為避免色譜柱容量的超載，在分析未知濃度的樣品時(shí)，最好先稀釋100倍進(jìn)樣，或用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣l2l，再根據(jù)所得結(jié)果選擇合適的稀釋倍數(shù)或進(jìn)樣量，這樣既可以避免色譜柱容量超載，又可以減少強(qiáng)保留組分對(duì)柱子的污染。5在離子色譜分析中，水負(fù)峰在什么情況下會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生干擾?如何消除或減小這種干擾? 答案：若負(fù)峰的保留時(shí)間與待測(cè)離子的保留時(shí)間相同或接近時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生干擾。減小和消除水負(fù)峰干擾的一個(gè)簡(jiǎn)單的方法，是用淋洗液配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液。6簡(jiǎn)述離子色譜中梯度淋洗的作用? 答案：在離

8、子色譜分析中，采用梯度淋洗技術(shù)可以提高分離度、縮短分析時(shí)間、降低檢測(cè)限，對(duì)于復(fù)雜的混合物，特別是對(duì)保留強(qiáng)度差異很大的混合物的分離，是極為重要的一種手段。7離子色譜的定義是什么? 答案：離子色譜是高效液相色譜的一種，是主要用于分析離子的液相色譜。8簡(jiǎn)述離子色譜柱的分離原理。 答案：由于各種離子對(duì)離子交換樹脂的親和力不同，樣品通過分離柱時(shí)被分離成不連續(xù)的譜帶，依次被淋洗液洗脫。9離子色譜用于陰離子分離的淋洗液須具備哪兩個(gè)條件? 答案：(1)能從分離柱樹脂上置換被測(cè)離子： (2)能發(fā)生抑制柱反應(yīng)，其反應(yīng)產(chǎn)物應(yīng)為電導(dǎo)很低的弱電解質(zhì)或水，pKa6。10為什么離子色譜輸液系統(tǒng)不能進(jìn)入氣泡? 答案：因進(jìn)入氣

9、泡會(huì)影響分離效果和檢測(cè)信號(hào)的穩(wěn)定性，會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn)定，產(chǎn)生較大噪聲，使檢測(cè)靈敏度降低。參考文獻(xiàn)1 牟世芬，劉克納，丁曉靜。離子色譜方法及應(yīng)用2版北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20052 朱巖，王紹明，施超歐離子色譜儀器北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20073 牟世芬，等離子色譜北京：科學(xué)出版社，19864 國家環(huán)保局水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法編委會(huì)水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法3版北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，1989 命題：張 寧 王 偉 審核：王 偉 張 寧(二)氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、硫酸鹽、磷酸鹽分類號(hào)：W71一、判斷題 1離子色譜法測(cè)定水中氟化物、氯化物中，當(dāng)水負(fù)峰干擾F-和C1-的測(cè)定時(shí)，可用100ml

10、水樣中加入1m1淋洗液貯備液的辦法來消除水負(fù)峰的干擾。( )答案：正確2離子色譜法測(cè)定氟化物、氯化物時(shí)，不被色譜柱保留或弱保留的陰離子干擾F-和C1-測(cè)定時(shí)，用強(qiáng)淋洗液進(jìn)行洗脫。( )答案：錯(cuò)誤 正確答案為：應(yīng)用弱淋洗液洗脫。3使用離子色譜法分析亞硝酸鹽時(shí)，由于亞硝酸根不穩(wěn)定，亞硝酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)使用液最好臨用現(xiàn)配。( ) 答案：正確4用離子色譜法測(cè)定水中陰離子時(shí)，保留時(shí)間相近的兩種離子，因濃度相差太大而影響低濃度陰離子測(cè)定時(shí)，可用加標(biāo)的方法來測(cè)定低濃度陰離子。( )答案：正確5用離子色譜法測(cè)定水中陰離子時(shí)，水樣不需進(jìn)行任何處理，即可進(jìn)樣分析。( )答案：錯(cuò)誤 正確答案為：需經(jīng)過045m濾膜過濾，濃

11、度高時(shí)還需進(jìn)行稀釋，如有有機(jī)物干擾應(yīng)用相應(yīng)的吸附樹脂進(jìn)行處理。二、選擇題 用離子色譜法對(duì)水中陰離子測(cè)定時(shí)，采集的水樣應(yīng)盡快分析，否則應(yīng)在 保存，一般不加保存劑。( ) A 0 B 2 C 4答案：C三、問答題1用離子色譜法分析陰離子時(shí)，對(duì)有機(jī)物含量較高的水樣，應(yīng)如何進(jìn)行處理?答案：對(duì)有機(jī)物含量較高的水樣，應(yīng)先用有機(jī)溶劑萃取除去大量有機(jī)物，取水相進(jìn)行分析；對(duì)污染嚴(yán)重、成分復(fù)雜的樣品，可采用預(yù)處理柱法同時(shí)去除有機(jī)物和重金屬離子。2離子色譜法分析陰離子中，在每個(gè)工作日或當(dāng)淋洗液、再生液改變時(shí)，如何對(duì)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行校準(zhǔn)?答案：在每個(gè)工作日分析20個(gè)樣品后，或當(dāng)淋洗液、再生液改變時(shí)，都要對(duì)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行校準(zhǔn)

12、。假如任何一個(gè)離子的響應(yīng)值或保留時(shí)間大于預(yù)期值的10，必須用新的校準(zhǔn)標(biāo)樣重新測(cè)定。如果其測(cè)定結(jié)果仍大于10，則需要重新繪制該離子的校準(zhǔn)曲線。參考文獻(xiàn)水質(zhì)無機(jī)陰離子的測(cè)定離子色譜法(HJT 842001) 命題：張 寧 王 偉審核：王 偉 張 寧(三)可吸附有機(jī)鹵素分類號(hào)：W7-2一、判斷題1離子色譜法測(cè)定可吸附有機(jī)鹵素時(shí)，在樣品富集過程中，水中無機(jī)鹵素離子也能部分殘留在活性炭上，干擾測(cè)定。用20ml酸性硝酸鈉洗滌液淋洗活性炭吸附柱，可完全去除其干擾。( ) 答案：正確2離子色譜法測(cè)定可吸附有機(jī)鹵素時(shí)，如果水樣中存在活性氯，則AOCl的測(cè)定結(jié)果會(huì)偏低。( ) 答案：錯(cuò)誤 正確答案為：測(cè)定結(jié)果會(huì)偏

13、高。二、選擇題1離子色譜法測(cè)定可吸附有機(jī)鹵素時(shí)，當(dāng)取樣體積為50200m1時(shí)，可測(cè)定水中可吸附有機(jī)氯(AOCl)的濃度范圍為 gL。( ) A5300 B 10600 C 15600 答案：C2離子色譜法測(cè)定可吸附有機(jī)鹵素時(shí)，樣品加入硝酸調(diào)節(jié)pH 1520，分析前可保存 d。( ) A 3 B 5 C 7 答案：C3離子色譜法測(cè)定可吸附有機(jī)鹵素時(shí)，燃燒爐溫度為 。（ ） A95010 B85010 C75010 答案：A4離子色譜法測(cè)定可吸附有機(jī)鹵素時(shí)，當(dāng)取樣體積為50200m1時(shí)，可測(cè)定水中可吸附有機(jī)氟(AOF)的濃度范圍為 gL。( ) A 1100 B2200 C5300 答案：C5離子

14、色譜法測(cè)定可吸附有機(jī)鹵素時(shí)，當(dāng)取樣體積為50200mI時(shí)，可測(cè)定水中可吸附有機(jī)溴(AOBr)的濃度范圍為 gL。( ) A 11 000 B51 200 C91 200 答案：C三、問答題1簡(jiǎn)述離子色譜法測(cè)定水中可吸附有機(jī)鹵素化合物的方法原理。 答案：用活性炭吸附水中的有機(jī)鹵素化合物，然后將吸附上有機(jī)物的活性炭放入高溫爐中燃燒、分解，轉(zhuǎn)化為鹵化氫(氟、氯和溴的化合物)，經(jīng)堿性水溶液吸收，用離子色譜法分離測(cè)定。2什么是可吸附有機(jī)鹵素? 答案：在標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，可被活性炭吸附的結(jié)合在有機(jī)化合物上的鹵族元素(包括氟、氯、溴)的總量，稱為可吸附有機(jī)鹵素。3離子色譜法測(cè)定可吸附有機(jī)鹵素有何干擾?如何消

15、除? 答案：(1)水中無機(jī)鹵素在樣品富集時(shí)部分吸附在活性炭上，干擾測(cè)定，用20m1酸性硝酸鈉洗滌液淋洗活性炭吸附柱，可消除其干擾。 (2)難溶氯化物、生物細(xì)胞等會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏高，用硝酸調(diào)節(jié)水樣PH l.52.0，放置8h后分析，可消除其干擾。 (3)活性氯可使測(cè)定結(jié)果偏高，采樣后應(yīng)在100ml水樣中加入5m1亞硫酸鈉溶液，可消除其干擾。4離子色譜法測(cè)定水中可吸附有機(jī)鹵素時(shí)，如何制備純化活性炭? 答案：研磨篩取80120目分析純活性炭，用1molL硝酸溶液浸泡12h以上，移入微孔濾膜過濾器中，用水洗滌至無硝酸根離子(用二苯胺的硫酸溶液檢查至無深藍(lán)色物質(zhì)生成)，烘干，在氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)下，于450500

16、加熱3h以上，冷卻至室溫。在清潔且無有機(jī)鹵素化合物污染的室內(nèi)，篩取100140目的純化活性炭，分別取當(dāng)天用量裝至25m1玻璃瓶中，密封保存。臨用前拆封。參考文獻(xiàn)水質(zhì)可吸附有機(jī)鹵素(AOX)的測(cè)定離子色譜法(HJT 83-2001) 命題：張 寧 王偉 審核：王 偉 張 寧(四)鈉、銨、鉀、鎂、鈣分類號(hào)：W7-3一、填空題離子色譜法測(cè)定水樣時(shí)，水樣中含苯環(huán)的有機(jī)物會(huì)被分離柱的樹脂永久性地吸附，使分離柱的 降低，以致?lián)p壞柱子，所以要在不影響被測(cè)離子測(cè)定的情況下，將水樣進(jìn)行預(yù)處理，以消除其對(duì)測(cè)定的影響。 答案：吸附容量二、判斷題 工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈉、銨、鉀、鎂和鈣離子的測(cè)定離子色譜法(GBT 154541995)不僅適用于對(duì)工