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文檔簡介

1、大豆油理化指標檢驗1.食品中苯并(a)芘的測定;2.食品中叔丁基羥基茴香醚(BHA)與2,6-二叔丁基對甲酚(BHT)的測定3.實驗要求:方法;原理;儀器及試劑;步驟;結(jié)果分析;注意事項大豆油理化指標檢驗1.食品中苯并(a)芘的測定;1.食品中苯并(a)芘的測定方法一 熒光分光光度法一.實驗原理:試樣先用有機溶劑提取,或經(jīng)造化后提取,再經(jīng)提取液經(jīng)液-液分配或色譜柱凈化,然后在乙?;癁V紙上分離苯并(a)芘,因苯并(a)芘在紫外光照射下呈藍紫色熒光斑點,將分離后有苯并(a)芘的濾紙部分剪下,用溶劑浸出后,用熒光分光光度計測熒光強度與標準比較定量。二.實驗試劑:苯(重蒸餾)、環(huán)己烷(或石油醚,沸程3

2、060,重蒸餾或經(jīng)氧化鋁柱處理無熒光)、二甲基甲酰胺或二甲基亞砜、無水乙醇(重蒸餾)、乙醇(95)、無水硫酸鈉、氫氧化鉀、丙酮(重蒸餾)、展開劑(乙醇95-二氯甲烷2:1)1.食品中苯并(a)芘的測定方法一 熒光分光光度法硅鎂型吸附劑:將60目100目篩孔的硅鎂吸附劑水洗四次(每次用水量為吸附劑質(zhì)量的4倍)于垂融漏斗上抽濾干后,再用等量的甲醇洗(甲醇及吸附劑的量克數(shù)相等),抽濾干后吸附劑鋪于干凈瓷盤上,在130干燥5h后,裝瓶貯存于干燥器中,臨用前加5水減活,混勻并平衡4h以上,最好放置過夜。層析用氧化鋁(中性):120活化4h硅鎂型吸附劑:將60目100目篩孔的硅鎂吸附劑水洗四次(每大豆油理

3、化指標檢驗主要方法PPT課件(-34頁)大豆油理化指標檢驗主要方法PPT課件(-34頁)大豆油理化指標檢驗主要方法PPT課件(-34頁)50ml環(huán)己烷提取一次,合并環(huán)己烷提取液,每次用100ml水振搖,洗滌兩次,收集環(huán)己烷于5060水浴上濃縮至25ml,加適量無水硫酸鈉脫水50ml環(huán)己烷提取一次,合并環(huán)己烷提取液,每次用100ml水大豆油理化指標檢驗主要方法PPT課件(-34頁)大豆油理化指標檢驗主要方法PPT課件(-34頁)方法二 目測比色法一.實驗原理:試樣經(jīng)提取、凈化后于乙酰化濾紙上層析分離苯并(a)芘,分離出的苯并(a)芘斑點,在波長365nm紫外燈下觀察,與標準斑點進行目測比色概略定

4、量。二.實驗試劑:苯(重蒸餾)、環(huán)己烷(或石油醚,沸程3060,重蒸餾或經(jīng)氧化鋁柱處理無熒光)、二甲基甲酰胺或二甲基亞砜、無水乙醇(重蒸餾)、乙醇(95)、無水硫酸鈉、氫氧化鉀、丙酮(重蒸餾)、展開劑(乙醇95-二氯甲烷2:1)方法二 目測比色法硅鎂型吸附劑:將60目100目篩孔的硅鎂吸附劑水洗四次(每次用水量為吸附劑質(zhì)量的4倍)于垂融漏斗上抽濾干后,再用等量的甲醇洗(甲醇及吸附劑的量克數(shù)相等),抽濾干后吸附劑鋪于干凈瓷盤上,在130干燥5h后,裝瓶貯存于干燥器中,臨用前加5水減活,混勻并平衡4h以上,最好放置過夜。層析用氧化鋁(中性):120活化4h硅鎂型吸附劑:將60目100目篩孔的硅鎂吸

5、附劑水洗四次(每大豆油理化指標檢驗主要方法PPT課件(-34頁)大豆油理化指標檢驗主要方法PPT課件(-34頁)大豆油理化指標檢驗主要方法PPT課件(-34頁)50ml環(huán)己烷提取一次,合并環(huán)己烷提取液,每次用100ml水振搖,洗滌兩次,收集環(huán)己烷于5060水浴上濃縮至25ml,加適量無水硫酸鈉脫水50ml環(huán)己烷提取一次,合并環(huán)己烷提取液,每次用100ml水減壓濃縮至0.1ml0.5ml【可根據(jù)試樣中苯并(a)芘含量而定,應注意不可蒸干】9.3測定:吸取5、10、15、20或50ul試樣濃縮液【可根據(jù)試樣中苯并(a)芘含量而定】及10、20ul苯并(a)芘標準使用液(0.1ugml),點于同一條

6、乙?;癁V紙上,按5.3.1展開,取出陰干。于暗室紫外燈下目測比較,找出相當于標準斑點熒光強度的試樣濃縮液體積,如試樣含量太高,可稀釋后再重點,盡量使試樣濃度在兩個標準斑點之間減壓濃縮至0.1ml0.5ml【可根據(jù)試樣中苯并(a)芘含大豆油理化指標檢驗主要方法PPT課件(-34頁)2.食品中叔丁基羥基茴香醚(BHA)與2,6-二叔丁基對甲酚(BHT)的測定方法一 氣相色譜法一.實驗原理:二.實驗試劑:2.食品中叔丁基羥基茴香醚(BHA)與2,6-二叔丁基對甲酚大豆油理化指標檢驗主要方法PPT課件(-34頁)大豆油理化指標檢驗主要方法PPT課件(-34頁)大豆油理化指標檢驗主要方法PPT課件(-3

7、4頁)大豆油理化指標檢驗主要方法PPT課件(-34頁)8.2氣相色譜參考條件:色譜柱:長1.5m,內(nèi)徑3mm玻璃柱,質(zhì)量分數(shù)為10QF-1的Gas Chrom Q(80目100目)檢測器:FID溫度:檢測室200,進樣口200,柱溫140載氣流量:氮氣70mlmin;氫氣50mlmin;空氣500mlmin8.2氣相色譜參考條件:方法二 薄層色譜法一.實驗原理:用甲醇提取油脂或食品中的抗氧化劑,用薄層色譜定性,根據(jù)其在薄層板上顯色的最低檢出量與標準品最低檢出量比較而概略定量,對高脂肪食品中的BHT、BHA、PG能定性檢出。二.實驗試劑:甲醇、石油醚(3060)、異辛烷、丙酮、冰乙酸、正己烷、二

8、氧六環(huán)、硅膠G:薄層用、聚酰胺粉200目、可溶性淀粉、BHT、BHA、PG混合標準溶液的配制:分別標準稱取BHT、BHA、PG(純度99.9以上)各10mg分別用丙酮溶解,轉(zhuǎn)入三個10ml容量瓶中,用丙酮稀釋至刻度。每毫升含1.0mgBHT、BHA、PG,吸取BHT(1.0mgml)1.0ml,BHA(1.0mgml)、PG(1.0mgml)各0.3ml置同一5ml容量瓶中,用丙酮稀釋至刻度。此溶液每毫升含0.20mgBHT、0.060mgBHA、0.060mgPG。顯色劑:2,6-二氯醌-氯亞胺的乙醇溶液(2gL)方法二 薄層色譜法三.實驗儀器:減壓蒸餾裝置、具刻度尾管的濃縮瓶、層析槽:a)

9、24cm6cm4cmb)20cm13cm8cm 玻璃板5cm20cm、10cm20cm 微量注射器:10.0ul四.實驗步驟三.實驗儀器:減壓蒸餾裝置、具刻度尾管的濃縮瓶、層析槽:a)大豆油理化指標檢驗主要方法PPT課件(-34頁)大豆油理化指標檢驗主要方法PPT課件(-34頁)標準溶液作內(nèi)標,比較Rf值,見表1標準溶液作內(nèi)標,比較Rf值,見表1大豆油理化指標檢驗主要方法PPT課件(-34頁)大豆油理化指標檢驗主要方法PPT課件(-34頁)方法三 比色法一.實驗原理:試樣通過水蒸氣蒸餾,使BHT分離,用甲醇吸收,遇鄰聯(lián)二茴香胺與亞硝酸鈉溶液生成橙紅色,用三氯甲烷提取,與標準比較定量。二.實驗試

10、劑:無水氯化鈣、甲醇、三氯甲烷、甲醇(50%)、亞硝酸鈉溶液(3gL):避光保存、鄰聯(lián)二茴香胺溶液:稱取125mg鄰聯(lián)二茴香胺溶液于50ml棕色容量瓶中,加25ml甲醇,振搖使全部溶解,加50mg活性炭,振搖5min過濾,取20.0ml濾液,置于另一50ml棕色容量瓶中,加鹽酸(111)至刻度,臨用時現(xiàn)配并避光保存。BHT標準溶液:準確稱取0.0500gBHT,用少量甲醇溶解,移入100ml棕色容量瓶中,并稀釋至刻度,避光保存。此溶液每毫升相當于10.0ugBHT方法三 比色法三.實驗儀器:水蒸氣蒸餾裝置、甘油浴、分光光度計四.實驗步驟:三.實驗儀器:水蒸氣蒸餾裝置、甘油浴、分光光度計大豆油理

11、化指標檢驗主要方法PPT課件(-34頁)5、世上最美好的事是:我已經(jīng)長大,父母還未老;我有能力報答,父母仍然健康。6、沒什么可怕的,大家都一樣,在試探中不斷前行。7、時間就像一張網(wǎng),你撒在哪里,你的收獲就在哪里。紐扣第一顆就扣錯了,可你扣到最后一顆才發(fā)現(xiàn)。有些事一開始就是錯的,可只有到最后才不得不承認。8、世上的事,只要肯用心去學,沒有一件是太晚的。要始終保持敬畏之心,對陽光,對美,對痛楚。9、別再去抱怨身邊人善變,多懂一些道理,明白一些事理,畢竟每個人都是越活越現(xiàn)實。10、山有封頂,還有彼岸,慢慢長途,終有回轉(zhuǎn),余味苦澀,終有回甘。11、人生就像是一個馬爾可夫鏈,你的未來取決于你當下正在做的

12、事,而無關于過去做完的事。12、女人,要么有美貌,要么有智慧,如果兩者你都不占絕對優(yōu)勢,那你就選擇善良。13、時間,抓住了就是黃金,虛度了就是流水。理想,努力了才叫夢想,放棄了那只是妄想。努力,雖然未必會收獲,但放棄,就一定一無所獲。14、一個人的知識,通過學習可以得到;一個人的成長,就必須通過磨練。若是自己沒有盡力,就沒有資格批評別人不用心。開口抱怨很容易,但是閉嘴努力的人更加值得尊敬。15、如果沒有人為你遮風擋雨,那就學會自己披荊斬棘,面對一切,用倔強的驕傲,活出無人能及的精彩。5、人生每天都要笑,生活的下一秒發(fā)生什么,我們誰也不知道。所以,放下心里的糾結(jié),放下腦中的煩惱,放下生活的不愉快

13、,活在當下。人生喜怒哀樂,百般形態(tài),不如在心里全部淡然處之,輕輕一笑,讓心更自在,生命更恒久。積極者相信只有推動自己才能推動世界,只要推動自己就能推動世界。6、人性本善,純?nèi)缜逑魉冬摖q。欲望與情緒如風沙襲擾,把原本如天空曠蔚藍的心蒙蔽。但我知道,每個人的心靈深處,不管烏云密布還是陰淤蒼茫,但依然有一道彩虹,亮麗于心中某處。7、每個人的心里,都藏著一個了不起的自己,只要你不頹廢,不消極,一直悄悄醞釀著樂觀,培養(yǎng)著豁達,堅持著善良,只要在路上,就沒有到達不了的遠方!8、不要活在別人眼中,更不要活在別人嘴中。世界不會因為你的抱怨不滿而為你改變,你能做到的只有改變你自己!9、欲戴王冠,必承其重。

14、哪有什么好命天賜,不都是一路披荊斬棘才換來的。10、放手如拔牙。牙被拔掉的那一刻,你會覺得解脫。但舌頭總會不由自主地往那個空空的牙洞里舔,一天數(shù)次。不痛了不代表你能完全無視,留下的那個空缺永遠都在,偶爾甚至會異常掛念。適應是需要時間的,但牙總是要拔,因為太痛,所以終歸還是要放手,隨它去。11、這個世界其實很公平,你想要比別人強,你就必須去做別人不想做的事,你想要過更好的生活,你就必須去承受更多的困難,承受別人不能承受的壓力。12、逆境給人寶貴的磨煉機會。只有經(jīng)得起環(huán)境考驗的人,才能算是真正的強者。自古以來的偉人,大多是抱著不屈不撓的精神,從逆境中掙扎奮斗過來的。13、不同的人生,有不同的幸福。

15、去發(fā)現(xiàn)你所擁有幸運,少抱怨上蒼的不公,把握屬于自己的幸福。你,我,我們大家都可以經(jīng)歷幸福的人生。14、給自己一份堅強,擦干眼淚;給自己一份自信,不卑不亢;給自己一份灑脫,悠然前行。輕輕品,靜靜藏。為了看陽光,我來到這世上;為了與陽光同行,我笑對憂傷。15、總不能流血就喊痛,怕黑就開燈,想念就聯(lián)系,疲憊就放空,被孤立就討好,脆弱就想家,不要被現(xiàn)在而蒙蔽雙眼,終究是要長大,最漆黑的那段路終要自己走完。5、從來不跌倒不算光彩,每次跌倒后能再站起來,才是最大的榮耀。6、這個世界到處充滿著不公平,我們能做的不僅僅是接受,還要試著做一些反抗。7、一個最困苦、最卑賤、最為命運所屈辱的人,只要還抱有希望,便無所怨懼。8、有些人,因為陪你走的時間長了,你便淡然了,其實是他們給你撐起了生命的天空;有些

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