衛(wèi)生理化檢驗技術(shù)

1、衛(wèi)生理化檢驗技術(shù)河南科技大學(xué)衛(wèi)生理化檢驗作業(yè)1、結(jié)合實際談?wù)剬W(xué)習(xí)衛(wèi)生理化檢驗技術(shù)的意義2、衛(wèi)生理化檢驗質(zhì)量控制的措施有哪些？如何評價質(zhì)量控制的效果？要求：用統(tǒng)一類型的稿紙完成沒有書面作業(yè)的將沒有成績。第一章 衛(wèi)生理化檢驗技術(shù)概述衛(wèi)生理化檢驗技術(shù)是以物理、化學(xué)的根底理論與方法，特別是現(xiàn)代的儀器分析理論與技術(shù)手段，檢測分析環(huán)境中與人體健康密切相關(guān)的物質(zhì)的種類和數(shù)量的一門技術(shù)性學(xué)科。初步說明環(huán)境中各種物理、化學(xué)因素對人體的影響程度，為制訂各類衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)和采取衛(wèi)生措施提供科學(xué)依據(jù)，還可用來檢驗其檢測的對象是否符合相應(yīng)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，及評價已采取衛(wèi)生措施的效果。衛(wèi)生理化檢驗的分類根據(jù)研究領(lǐng)域分：營養(yǎng)與食品衛(wèi)生

2、檢驗 研究對象為食品、主要檢驗其中營養(yǎng)與衛(wèi)生有關(guān)的化學(xué)物質(zhì)，其目的是為人們食用富含營養(yǎng)、平安衛(wèi)生的食品提供保證環(huán)境衛(wèi)生檢驗 研究對象為人們?nèi)粘Ｉ钏佑|的自然環(huán)境，包括大氣、水、土壤、生活區(qū)和公共場所等，主要是對其中與人體健康有關(guān)的物理、化學(xué)因素的種類和數(shù)量進(jìn)行檢驗，其目的是為人們獲得平安、衛(wèi)生的生活環(huán)境提供依據(jù)勞動衛(wèi)生檢驗 研究對象為勞動環(huán)境及其對機(jī)體的影響， 主要檢驗勞動者在工作中所接觸到的化學(xué)物質(zhì)的種類和數(shù)量及有毒有害物質(zhì)進(jìn)入體內(nèi)代謝產(chǎn)物，其目的是為改善勞動條件、控制職業(yè)有害因素和職業(yè)病防治提供科學(xué)依據(jù)衛(wèi)生理化檢驗的分類根據(jù)檢驗對象分：水質(zhì)檢驗食品檢驗空氣檢驗土壤與底質(zhì)檢驗化裝品檢驗生物

3、材料檢驗衛(wèi)生理化檢驗的分類根據(jù)檢驗的性質(zhì)分：監(jiān)督檢驗是衛(wèi)生監(jiān)督過程中開展的檢驗工作，是衛(wèi)生執(zhí)法的一個重要環(huán)節(jié)鑒定檢驗是對產(chǎn)品是否符合相應(yīng)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)或?qū)πl(wèi)生措施的效果進(jìn)行評價時進(jìn)行的檢驗，是衛(wèi)生管理工作中的一局部。委托檢驗是對委托者提供的樣品進(jìn)行檢驗 委托檢驗的結(jié)果只對樣品負(fù)責(zé)，而監(jiān)督檢驗和鑒定檢驗要對檢驗的各個環(huán)節(jié)負(fù)責(zé)衛(wèi)生理化檢驗工作的一般程序和要求1. 樣品的采集2. 樣品分析前的處理3. 樣品分析4. 檢驗結(jié)果的報告衛(wèi)生理化檢驗常用的分析方法感官檢查法依靠檢驗者的感覺器官，即視覺、嗅覺、味覺、觸覺和聽覺來鑒定被測物的外觀、顏色、氣味、滋味、彈性和聲響等是衛(wèi)生理化檢驗工作者首先使用的檢驗方法

4、物理檢查法不經(jīng)化學(xué)反響，利用特定的儀器直接測定某些被測物的物理性狀，如溫度、密度、熔點、折射率、旋光度等。衛(wèi)生理化檢驗常用的分析方法化學(xué)分析法利用被測物在化學(xué)反響中表現(xiàn)的特性進(jìn)行檢驗的方法，可分為：定性分析：目的是確定某一或某些物質(zhì)是否存在。常用于毒物分析；定量分析：目的是準(zhǔn)確測定待測組分的含量，包括重量分析和滴定分析或稱容量分析。重量分析定量分析利用一定的方法，將待測組分與樣品中的其它組分別離，或?qū)⒋郎y組分轉(zhuǎn)換為一定形式后與樣品中的其它組分別離，然后稱量某一別離局部的質(zhì)量，再計算出待測組分的含量。根據(jù)別離方法的不同，可分為：揮發(fā)法萃取法沉淀法吸附阻留法滴定分析定量分析用準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)液，與含

5、待測組分的待測溶液進(jìn)行滴定操作，根據(jù)至化學(xué)計算點時反響所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測溶液體積來計算待測組分的含量?？煞譃椋核釅A滴定法：是以酸堿中和反響為根底沉淀滴定法：是以沉淀反響為根底氧化復(fù)原滴定法：以氧化復(fù)原反響為根底配位滴定法：以配位反響為根底是利用待測組分或其化學(xué)反響生成物所表現(xiàn)出來的物理或物理化學(xué)特性，如光學(xué)特性、電化學(xué)特性等，應(yīng)用分析儀器進(jìn)行測量來計算待測組分含量的方法，也稱儀器分析法。具有操作簡單、分析快速、選擇性好、靈敏度高、應(yīng)用廣泛、易于自動化等特點；適用于微量、超微量組分和批量試樣的分析；是目前重要的分析方法之一；可分為：電化學(xué)分析法色譜法光化學(xué)分析法物理化學(xué)分析法電化學(xué)分析法是利

6、用物質(zhì)的電化學(xué)特性為根底的分析方法。常用的方法有：電位法直接電位法電位滴定法電導(dǎo)法極譜分析法 色譜法又稱層析法，以待測組分在互不相溶的兩相中吸附、別離、離子交換或其它親和作用的差異為依據(jù)建立起來的各種別離分析方法；具有高靈敏度、高選擇性、快速、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點；常用于有機(jī)物分析；薄層色譜法氣相色譜法高效液相色譜法 薄層色譜法是將固定相均勻地涂布在光潔的玻璃板或金屬板上形成薄層，將試樣放在薄層上，再用流動相將試樣展開別離，然后根據(jù)比移值定性，根據(jù)待測組分斑點大小或顏色深淺或其它方法定量。 氣相色譜法是一種靈敏、快速、準(zhǔn)確的現(xiàn)代色譜分析方法；是以氣體為流動相，固定相裝填在玻璃管或金屬管中，試樣中待

7、測組分經(jīng)別離后，用檢測器檢測，并由記錄儀記錄成色譜圖，然后根據(jù)保存值定性，由峰高或峰面積進(jìn)行定量；氣相色譜儀。 高效液相色譜法是在液相色譜和氣相色譜法的根底上開展起來的一種色譜分析法；采用高壓泵輸送液體流動相，并選用別離效果極高的固定相對待測組分進(jìn)行別離，再結(jié)合其它檢測技術(shù)進(jìn)行定性定量；具有別離效能高、分析速度快、測定靈敏度高、自動化程度高等特點。 光化學(xué)分析法又稱為光譜分析法，是以物質(zhì)的光化學(xué)性質(zhì)為根底建立起來的分析方法，即利用物質(zhì)發(fā)射的輻射能或物質(zhì)對輻射的吸收、散射、折射、衍射等性質(zhì)。主要的分析方法有：紫外-可見分光光度法原子吸收分光光度法熒光分析法比濁法 紫外-可見分光光度法是利用物質(zhì)的

8、分子或離子對某一波長范圍的光的吸收作用，對物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析；是歷史悠久、應(yīng)用最廣泛的光化學(xué)分析法；具有儀器簡單、操作方便、分析速度快、靈敏度較高、選擇應(yīng)用性較好 ，應(yīng)用廣泛的特點。原子吸收分光光度法又稱原子吸收光譜法；當(dāng)特定波長光通過樣品蒸氣時，被待測元素的基態(tài)原子吸收，根據(jù)透射光強(qiáng)度減弱的程度，求得樣品中待測元素含量；具有靈敏度高，選擇性好，干擾少，精密度好，應(yīng)用范圍廣等特點熒光分析法是利用一定波長的紫外-可見光照射某些物質(zhì)，這些物質(zhì)就會發(fā)射出特定波長和不同強(qiáng)度的可見光，從而對物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析；主要特點是靈敏度高。比濁法是利用光線照射渾濁液時， 一局部光被微粒吸收，一局部被微粒散

9、射，一局部光透過渾濁液，通過測定散射光或透過光的強(qiáng)度來定量待測組分；分為：吸光度比濁法散射光比濁法樣品分析前常用處理方法有機(jī)質(zhì)分解法溶劑提取法揮發(fā)別離法其他處理法有機(jī)質(zhì)分解法將樣品經(jīng)過長時間的高溫處理，或同時與強(qiáng)氧化劑作用，使有機(jī)物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)受到徹底的氧化分解，其中C、H、O元素生成CO2和H2O，而其他元素被釋放出來，以簡單的無機(jī)離子形式存在。本法適宜金屬元素和某些非金屬元素的測定。分為干法分解和濕法分解。干法干法分解，即灰化法。高溫灼燒下使樣品脫水、炭化，并在空氣中氧的作用下，使有機(jī)物徹底分解，生成CO2、水和其他氣體揮發(fā)逸去，剩下的無機(jī)物用鹽酸或硝酸溶解后供測試用。干法操作：炭化、灰化

10、、溶解1.炭化：將粉碎均勻的固體樣品置于坩堝中，采用逐步提高溫度的方法溫度控制在300以內(nèi)，小心將樣品炭化至無煙。假設(shè)為液體樣品應(yīng)先置于水浴上蒸發(fā)濃縮至干。2.灰化：將炭化樣品連同坩堝移入高溫電爐馬弗爐中，在500600高溫下灼燒一定時間至得到灰白色粉末為止。假設(shè)不易灰化完全，可待冷卻后向坩堝內(nèi)參加數(shù)滴稀硝酸使殘渣潤濕，置于水浴上蒸干后再灼燒至灰化完全。3. 溶解：灰化完全后的灰分用酸多數(shù)情況下用鹽酸溶解后過濾，再定容供測定。本卷須知1.灰化時注意調(diào)節(jié)溫度，以防樣品濺出 對于含糖、蛋白質(zhì)較多的樣品，炭化前可滴加無灰植物油如橄欖油，以防加熱時樣品膨脹流溢。2. 采取適宜的灰化溫度和時間 通常選用

11、500550灰化2h，或600灰化0.5h。3. 加助灰化劑可加速有機(jī)物的氧化，并可防止某些待測組分的揮發(fā)損失和坩堝壁的吸附。常用的助灰化劑有硝酸銨、硝酸鎂、硝酸鈉、過氧化氫等。4. 為防止待測組分的揮發(fā)損失，可參加某些物質(zhì)使其轉(zhuǎn)變成難揮發(fā)性物質(zhì)。5. 實際測定時應(yīng)同時做試劑空白試。濕法濕法分解又稱消化法是在樣品中參加氧化性強(qiáng)酸如硝酸、濃硫酸、高氯酸，在加熱的條件下使有機(jī)化合物氧化分解，有時還要參加一些強(qiáng)氧化劑(如高錳酸鉀、過氧化氫等，或催化劑如硫酸銅、硫酸汞、五氧化二釩等，以加速有機(jī)物氧化分解，使待測組分以離子形式留存于溶液中，供進(jìn)一步檢測。常用消化方法硝酸-硫酸法：以濃硝酸和濃硫酸在高溫加

12、熱下氧化分解有機(jī)質(zhì)，有機(jī)物中的C、H、O、N、S被氧化成CO2、H2O、SO2和氮氧化物逸出，待測組分留存于溶液中。此法適宜測定食品、土壤、污水及生物樣品中的鉛、銅、鋅、鎘、砷等元素。本卷須知1.消化時一般先加硝酸，使易氧化的物質(zhì)先反響，待反響緩和后，將消化液放冷再沿瓶壁慢慢參加濃硫酸，但消化含油脂較多的樣品時，應(yīng)先加濃硫酸與油脂發(fā)生反響，加快油脂的溶解，再加硝酸，這樣有利于消化的進(jìn)行；2.整個消化過程注意調(diào)節(jié)火力，以防產(chǎn)生爆沸或爆炸；3.防止炭化現(xiàn)象，及時補加硝酸；4. 必須脫硝。硝酸-高氯酸法先加硝酸進(jìn)行消化，待大量有機(jī)物分解后，再加高氯酸消化。也可直接使用硝酸-高氯酸混合液將樣品浸泡過夜

13、，或先小火加熱至大量泡沫消失后，再逐漸提高溫度使消化完全。本卷須知1. 硝酸、高氯酸加熱易揮發(fā)，溫度過高，加熱時間過長，易燒干，引起剩余物燃燒或爆炸，故參加少量硫酸。2. 三種酸參加順序為硝酸、硫酸、高氯酸。3. 消化過程中不單獨補加高氯酸，而是硝酸-高氯酸1：1混合酸。4.對于含有較多酒精、甘油、油脂等樣品，不宜使用本方法。硫酸高溫催化法將樣品同濃硫酸、催化劑等一起加熱，利用濃硫酸的氧化性和脫水性使有機(jī)物分解，其中的N被轉(zhuǎn)化為NH3，再與硫酸作用生成硫酸銨留存于消化液中。溶劑提取是將樣品中的待測組分與干擾組分別離的方法。利用樣品中不同組分在不同溶劑中溶解度不同，選用對要別離組分溶解度大，對其

14、它組分溶解度小的溶劑，將要別離的組分從樣品中溶解出來。根據(jù)樣品形態(tài)分為浸漬法和萃取法。浸漬法利用液體溶劑浸泡固體樣品，將其中要別離的組分溶解，以到達(dá)提取別離的目的。分為冷浸法和回流提取法。萃取法當(dāng)樣品為液體時，那么采用萃取法來提取要別離的組分。萃取法即可用于常量物質(zhì)的別離，又可用于痕量物質(zhì)的別離和富集。其根本原理是分配定律。揮發(fā)別離法是利用物質(zhì)揮發(fā)性的差異，在常溫或低溫加熱下，使樣品中易揮發(fā)的組分與不揮發(fā)的組分別離的方法。有氣化、蒸發(fā)、蒸餾、升華、頂空等多種形式。其他處理法沉淀法：是基于沉淀反響的一種別離方法。在樣品溶液中參加特定的試劑，與待測組分或干擾組分反響，生成溶解度小的物質(zhì)而沉淀，到達(dá)

15、別離的目的。吸附法：利用吸附劑的吸附能力，對樣品溶液中的待測組分或干擾組分進(jìn)行選擇性吸附，到達(dá)別離的目的。透析法：利用小分子物質(zhì)在溶液中可通過半透膜，而大分子物質(zhì)不能通過半透膜的性質(zhì)，到達(dá)別離的方法。 離子交換法：將樣品溶液通過有離子交換劑的柱子，陽離子或陰離子組分與陽離子交換劑中的氫離子或陰離子交換劑中的氫氧根離子發(fā)生交換，而被留在柱子中，到達(dá)與其它組分別離的目的。常規(guī)檢驗質(zhì)量控制的措施采樣現(xiàn)場的質(zhì)量控制采樣器材的準(zhǔn)備樣品的采集空白樣平行樣重復(fù)樣加標(biāo)樣樣品的保存常用的方法有密封、避光、冷藏冷凍，控制pH值、加保存劑等。常規(guī)檢驗質(zhì)量控制的措施實驗室檢測過程的質(zhì)量控制以通過質(zhì)量認(rèn)證為手段，建立科

16、學(xué)的質(zhì)量管理體系選擇適宜的檢測方法檢測操作的標(biāo)準(zhǔn)化檢測結(jié)果處理的質(zhì)量控制在讀取儀器響應(yīng)信號值時，可采用屢次讀數(shù)的方法來減少隨機(jī)誤差，一般反復(fù)讀數(shù)23次，取平均值對檢測數(shù)據(jù)的有效數(shù)字及修約必須嚴(yán)格按照有關(guān)規(guī)定處理繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線39第二章 水質(zhì)衛(wèi)生檢驗概述水樣采集：采樣前的準(zhǔn)備 需要根據(jù)監(jiān)測工程的性質(zhì)和采樣方法的要求，選擇適宜材質(zhì)的盛水容器和采樣器，并清洗干凈，準(zhǔn)備交通工具。材質(zhì)要求：化學(xué)性能穩(wěn)定，大小形狀適宜，不吸附待測成分，容易清洗并可反復(fù)使用。本卷須知：采樣器在第一次使用時，應(yīng)用10%的鹽酸硝酸浸泡24小時，用自來水沖凈，然后用去離子水沖洗屢次晾干，加蓋保存。儲存時間：清潔水樣72小時 輕污水

17、樣48小時 嚴(yán)重污染水樣12小時水樣的保存影響水樣組分改變的因素生物作用：細(xì)菌藻類及其它生物體的新陳代謝，對樣品中待測的一些工程如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷、硅等的含量和濃度產(chǎn)生影響?；瘜W(xué)作用：如溶解氧和空氣中的氧能使二價鐵、硫化物氧化，聚合物可能解聚，單體化合物也可能聚合。 物理作用：如溫度升高或強(qiáng)震蕩會使一些物質(zhì)如氧、氰化物及汞的揮發(fā)；長期靜置會使Al(OH)3、CaCO3、Mg3(PO4)2等沉淀。某些容器的內(nèi)壁能不可逆吸附或吸收一些有機(jī)物和金屬化合物等。需要強(qiáng)調(diào)的是這些變化是很快的，因此必須在一切情況下采取必要的保護(hù)措施并盡快地進(jìn)行分析。移動環(huán)境監(jiān)測車盛水容器的選擇 容器不能引起

18、新的玷污。一般的玻璃能溶出鈉鈣鎂等元素，測這些元素時應(yīng)防止使用玻璃容器，防止新的污染。 器壁不吸附或吸收某些待測組分。一般玻璃容器吸附金屬，聚乙烯等塑料容器吸附有機(jī)質(zhì)、磷酸鹽和油類，應(yīng)盡量防止。容器不應(yīng)與某些待測組分反響。如測氟時不能儲存于玻璃瓶中因為玻璃能與氟化物發(fā)生反響。 深色玻璃能降低光敏反響。 保存措施 將水樣充滿容器至溢流并密封。為防止樣品在運輸途中震蕩及空氣中的氧氣二氧化碳對容器內(nèi)樣品組分和待測工程的干擾，對酸堿度、BOD、DO產(chǎn)生影響應(yīng)充滿密封。但對準(zhǔn)備冷凍保存的樣品不能充滿，否那么冷凍之后膨脹致使容器壁破裂。 冷藏。冷藏的溫度應(yīng)低于采樣時水樣的溫度，采樣后應(yīng)立即放在冰箱或冰-水

19、浴中，置暗處保存，一般為2-50C，抑制微生物活動，但不適合長期保存。冷凍。延長儲存期，但需要掌握熔融和凍結(jié)技術(shù)，使樣品在熔融時能迅速均勻地恢復(fù)到其原始狀態(tài)。應(yīng)選塑料容器。 加保護(hù)劑。A 參加生物抑制劑 B 調(diào)節(jié)pH值 C參加氧化劑或復(fù)原劑第三章 水的物理性狀及pH檢驗水溫水溫主要影響農(nóng)業(yè)、漁業(yè)、水產(chǎn)業(yè)和水生生態(tài)環(huán)境，間接影響人體健康。 影響因素：氣溫和熱污染。水溫與水的物理和化學(xué)性質(zhì)密切相關(guān)。測定方法：物理法水銀溫度計、酒精溫度計、熱敏溫度計 臭和味臭和味是一項感官性狀指標(biāo)。對于水體是否被污染及主要污染物的判斷及評價水處理效果和追蹤污染源有實際意義。當(dāng)水能被嗅到氣味或嘗出味道時，說明水中存在

20、有臭和味的物質(zhì)。檢測方法：感官檢查法國家水質(zhì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，生活飲用水“不得有異臭、異味。色度色度：即水的顏色，是指水中的溶解性物質(zhì)或膠體狀物質(zhì)所呈現(xiàn)的類黃色乃至黃褐色的程度。可在一定程度上顯示水的污染及污染程度。分類：表色：是指對水樣不作處理的色度。真色 ：除去水中懸浮物后測得的色度。我國水質(zhì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，生活飲用水的色度不超過15度鉑鈷色度單位，并不得呈現(xiàn)其它異色。渾濁度濁度：表示水因含懸浮物質(zhì)和膠體物質(zhì)而呈渾濁狀態(tài)，造成通過水的光線被散射或?qū)饩€透過受到阻礙的程度。水渾濁度不僅與懸浮物的含量有關(guān)，而且與懸浮顆粒的粒徑、形狀和入射光波長有關(guān)。渾濁度不僅是感官性指標(biāo)而且是微生物指標(biāo)，低濁度才能

21、使細(xì)菌病毒裸露于水中，消毒劑與之反響才能有效殺滅。 渾濁度電導(dǎo)率是截面積1cm2，高度1cm的水柱所具有的電導(dǎo)能力，電導(dǎo)率的單位為西門子/厘米S/cm。水的電導(dǎo)率與其所含電解質(zhì)的量有關(guān)。電導(dǎo)率也與溶解性總固體有關(guān)。電導(dǎo)率可作為水體被礦物質(zhì)污染的指標(biāo)。不同類型的水電導(dǎo)率各不相同。電導(dǎo)率pH, 是溶液中氫離子活度的一種標(biāo)度,也就是通常意義上溶液酸堿程度的衡量標(biāo)準(zhǔn)。水體的pH值與土壤性質(zhì)、氣候和降水量等因素有關(guān)我國在水質(zhì)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定為pH 6.58.5。pH的測定最好在采樣后現(xiàn)場進(jìn)行檢測方法：玻璃電極法 pH值溶 解 氧 溶解于水中的氧氣稱為溶解氧DO，以氧的mg/L表示。 水中溶解氧是有機(jī)物氧化

22、分解、水體自凈和水生生物生存的必要條件。受環(huán)境因素氧分壓、大氣壓、水溫、水體理化性質(zhì)藻類植物、接觸面積、溶解的鹽類物質(zhì)、生物學(xué)特性有機(jī)污染物、水生生物 的影響。 測定方法：碘量法第四章 水中有機(jī)污染指標(biāo)的檢驗耗氧量定義 在規(guī)定條件下，用強(qiáng)氧化劑高錳酸鉀氧化1L水中復(fù)原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，結(jié)果以氧的mg/L表示。反映水體中復(fù)原性污染物的含量。一般用耗氧量間接反映水體受有機(jī)污染的程度。水耗氧量高，說明水體受有機(jī)物污染較重。檢測方法：酸性高錳酸鉀法原 理：水樣在酸性條件下，參加高錳酸鉀溶液，在沸水浴中加熱30min，使水中有機(jī)物被氧化，剩余的高錳酸鉀以草酸滴定，然后根據(jù)實際消耗的高錳酸鉀的量計

23、算出化學(xué)耗氧量。生化需氧量 生化需氧量(BOD)是指水中的有機(jī)物在好氣性微生物的作用下，進(jìn)行生物氧化分解所消耗氧氣的量，結(jié)果用氧的mg/L表示。水中有機(jī)物的生物氧化反響過程： 碳化階段：碳?xì)浠衔锉?氧化成CO2和H2O硝化階段：氨被氧化成亞硝酸鹽和硝酸鹽BOD法不包括硝化階段BOD是間接反映水體被有機(jī)物污染程度及衡量生化處理過程中凈化效率的綜合指標(biāo)。 用三氮含量評價水體的衛(wèi)生狀況 假設(shè)水體中含有較高濃度的氨氮，說明水體最近受到了污染； 假設(shè)主要含亞硝酸鹽氮，那么說明不久前受到污染； 假設(shè)主要含有硝酸鹽氮，說明水體受到污染已經(jīng)有較長時間，自凈過程已根本完成； 如水體中氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮

24、濃度均較高，那么說明水體受到連續(xù)污染。氨 氮 氨氮NH3-N以游離氨NH3，也稱非離子氨或銨鹽NH4+的形式普遍存在于地下水及地面水中，其存在形式取決于水體的酸堿度。來源：用氯胺消毒的飲水可產(chǎn)生微量氨氮; 生活污水中含氮有機(jī)物受微生物作用產(chǎn)生大量氨氮; 人畜糞便和某些工業(yè)廢水中尿素和氨的含量很高; 水中的亞硝酸鹽在氧氣缺乏的條件下亦可受微生物作用復(fù)原成氨，水中尿素也可轉(zhuǎn)變成氨氮。檢測氨氮的水樣需用聚乙烯瓶或玻璃瓶采集。水中氨氮的穩(wěn)定性差，要求采樣后立即測定。如不能立即測定，須每升水樣參加0.8m1濃硫酸調(diào)pH2，于4冰箱保存，酸化樣品應(yīng)注意防止空氣中氨的污染。對含有余氯水樣，采樣后，應(yīng)立即參加

25、硫代硫酸鈉脫氯，否那么余氯可與氨反響生成一氯氨、二氯氨或三氯氨，使測定結(jié)果偏低。 水樣的采集和保存 測 定 方 法納氏試劑分光光度法原理水中氨與納氏試劑K2HgI4在強(qiáng)堿性介質(zhì)中反響生成黃棕色化合物，10min后顯色完全，比色定量。水樣預(yù)處理有色或含硫化物、醛、酮、脂肪胺、芳香胺、亞鐵離子等時，在微堿性條件下對水樣進(jìn)行蒸餾；渾濁時，用硫酸鋅和氫氧化鈉混凝，沉淀后過濾除去；含有鈣鎂鐵等干擾離子時，加酒石酸鉀鈉掩蔽；含有余氯時，在測定前參加相當(dāng)量的硫代硫酸鈉脫氯。亞硝酸鹽氮 亞硝酸鹽氮NO2-N，是含氮有機(jī)物受細(xì)菌作用分解的氮循環(huán)中間產(chǎn)物，在水中不穩(wěn)定，在氧和微生物的作用下易被氧化成硝酸鹽，在缺氧

26、條件下也可被復(fù)原為氨。來源生活污水中含氮有機(jī)物的分解；化肥、酸洗等行業(yè)排放的工業(yè)廢水。此外農(nóng)田排水也可引入較高濃度的NO2-N水樣的采集、保存與測定水樣采集可用玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶，采樣后應(yīng)盡快測定，以防止細(xì)菌將亞硝酸鹽復(fù)原成氨。假設(shè)不能立即測定，可于每升水樣中參加40mg氯化汞抑菌，并置4冰箱閉光保存，可穩(wěn)定12d。測定方法重氮化偶合光度法是應(yīng)用最廣泛的方法，該法簡便快速，靈敏度高，但色度和濁度對測定有干擾。該法是我國水質(zhì)檢驗標(biāo)準(zhǔn)方法。干擾因素與消除水中含有三氯胺產(chǎn)生紅色；存在鐵、鉛等離子產(chǎn)生沉淀；銅離子分解重氮鹽使結(jié)果偏低;水樣有色或混濁，可加氫氧化鋁懸浮液混凝沉淀后過濾;三價鐵、鉛、汞、

27、銀等含量較高及二價銅時，加適量EDTA消除;三氯胺紅色干擾，通過改變試劑參加順序消除.本卷須知 本法適用于較清潔水中亞硝酸鹽氮含量的測定。 如亞硝酸氮濃度過高，不易顯色，需稀釋后測定。 水樣如含有懸浮物或有色時，對測定有干擾，可 用氫氧化鋁懸浮液吸附后過濾或離心除去后測定。 溶液酸度對顯色的影響。 實驗用水不能含有亞硝酸鹽氮。硝酸鹽氮 定義 硝酸鹽氮 NO3-N是含氮有機(jī)化合物在水體中的最終氧化產(chǎn)物。來源： 硝酸鹽類化肥使用； 生活污水、生活垃圾、生產(chǎn)含氮廢棄物； 人畜糞便的自然降解； 空氣中氧化氮污染物經(jīng)降水淋溶后形成的硝酸鹽。樣品的采集、保存與測定 用于硝酸鹽氮測定的水樣需用玻璃瓶或聚乙烯

28、瓶采集，采樣后應(yīng)盡快測定。如不能及時測定，為了抑止微生物活動對氮平衡的影響，需于每升水樣中參加0.8m1濃硫酸，并于04保存，24h內(nèi)完成測定。檢測方法：麝香草酚分光光度法紫外分光光度法第五章 水中非金屬成分的檢驗氟在氣態(tài)是淡黃綠色雙原子分子，液態(tài)呈姜黃色， 固態(tài)時為乳白色或類似雪樣的白色。氟化氫、氟化鈉、氟化鈣、氟化鎂在生物體中，氟總是以化合物形式而不是以單體的形式存在。檢測方法：離子選擇電極法具有選擇性好，操作簡單，對儀器要求不高，測量范圍寬，抗干擾能力強(qiáng)，對有色、渾濁水樣也可測定等優(yōu)點。氟化物總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液TISAB用于保持溶液具有較高的離子強(qiáng)度的緩沖溶液。 主要應(yīng)用在電位分析法上

29、，尤其是與離子選擇性電極有關(guān)的電位分析，對于分析的準(zhǔn)確度有著至關(guān)重要的意義： 保持被測溶液離子強(qiáng)度的穩(wěn)定性，防止因離子活度不同而產(chǎn)生的誤差掩蔽 干擾離子的影響為測定提供適宜的酸堿度環(huán)境，保證溶液pH5-6縮短平衡時間氰化物氰化物是一類含有氰離子或氰基的物質(zhì)，大局部氰化物是致命的化學(xué)毒劑。氰化氫主要通過呼吸道進(jìn)入人體氰化物的毒性主要是在體內(nèi)解離出氰離子CN引起。CN可抑制酶的活性。檢測方法異煙酸吡唑啉酮分光光度法原理氰化物在酸性條件下以HCN形式蒸餾出，用氫氧化鈉溶液固定，在pH7.0的溶液中，用氯胺T將氰化物轉(zhuǎn)變?yōu)槁然?，再與異煙酸吡唑啉酮作用。生成藍(lán)色染料，比色定量本卷須知水樣蒸餾時只能用酒

30、石酸調(diào)節(jié)酸度試劑氯胺T的有效含量對該方法影響較大，要求氯胺T的有效氯在11%以上氰化物在水中不穩(wěn)定，取樣后應(yīng)盡快分析測定水中硫化物、重金屬離子、脂肪酸及某些影響滴定和比色的物質(zhì)會干擾測定，蒸餾前做適當(dāng)處理選擇適宜的蒸餾體系碘化物碘 紫黑色晶體，以蒸氣形態(tài)出現(xiàn)時是雙原子分子。溶解性：難溶于水，易溶于氯仿、碘化鉀碘是人類發(fā)現(xiàn)的第二個生物必需微量元素，是甲狀腺素的重要組成成分。測定方法：硫酸高鈰催化分光光度法氯化物氯元素以氯化鈉的形式廣泛存在于人體，人體內(nèi)缺少氯會導(dǎo)致腹瀉，缺水等病癥。嬰兒如果由于遺傳的因素而缺氯，會導(dǎo)致生長障礙。有專家認(rèn)為，過多的氯化鈉攝取量會導(dǎo)致高血壓。檢測方法：硝酸銀容量法原理

31、在中性至弱堿性范圍內(nèi) ，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來后，然后鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉淀產(chǎn)生磚紅色，指示滴定終點到達(dá)。水樣預(yù)處理水樣渾濁及帶有顏色取150 mL或取適量水樣稀釋至150 ml，置于250 mL錐形瓶中，參加2 mL氫氧化鋁懸浮液，振蕩過濾，棄去最初濾下的20 mL，用干的清潔錐形瓶接取濾液備用。 水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽加氫氧化鈉溶液將水樣調(diào)至中性或弱堿性，參加1mL 30%過氧化氫，搖勻。有機(jī)質(zhì)產(chǎn)生的較輕色度可以參加少許高錳酸鉀晶體,煮沸。再滴加乙醇以除去多余的高錳酸鉀至水樣退色。 本卷須知

32、該滴定過程只能在中性溶液中進(jìn)行；要注意水的質(zhì)量，假設(shè)達(dá)不到直接測定要求，必須按要求對水樣進(jìn)行預(yù)處理；水中溴化物、碘化物均能起同樣反響，計入氯化物結(jié)果滴定時不能太快，不能形成線狀滴定，特別是接近終點時；假設(shè)水樣中氯離子濃度超過100mg/L時，測定前應(yīng)對樣品進(jìn)行稀釋；分析過程應(yīng)全部采用純水。砷砷可經(jīng)呼吸道、皮膚或消化道進(jìn)入體內(nèi)。砷的吸收與砷化物的溶解度有關(guān)。體內(nèi)吸收的砷主要從尿中排出。排出的砷大局部是五價砷，三價砷甲基化生后也經(jīng)尿排出。三價比五價砷化合物排出慢，毒性也高。砷中毒機(jī)制：三價砷極易與巰基SH結(jié)合。使巰基酶失活，干擾細(xì)胞代謝檢測：二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法AgDDC法注 意 事

33、項水樣中高濃度的鈷、鎳、汞、銀、鉑、鉻、鉬可干擾砷化氫的測定硝酸會干擾砷化氫的產(chǎn)生，擬檢水樣中不能有硝酸高價鐵濃度較高時可用酒石酸消除干擾氯仿對人有害，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)操作吸收液中Ag-DDC含量過低會影響測定方法的靈敏度和精確度測定消解樣品時不宜使用大顆粒無砷鋅粒硒缺乏癥未老先衰 引發(fā)心肌病及心肌衰竭 發(fā)生克山病，大骨節(jié)病 精神萎靡不振，精子活力下降，易患感冒 克山病，亦稱地方性心肌病，于1935年在我國黑龍江省克山縣發(fā)現(xiàn)，因而命名克山病。 克山病的主要病變是心肌實質(zhì)的變性、壞死和纖維化交織在一起。 檢測方法：催化示波極譜法催化示波極譜法原理在高氯酸介質(zhì)中，Se4+與亞硫酸鈉形成硒的配位化合物，

34、用EDTA作掩蔽劑，在氨氯化銨碘酸鉀催化體系中，在峰電位-0.85V產(chǎn)生靈敏的催化波，根據(jù)波峰可計算出硒含量。用高氯酸消化水樣，可將Se4+以下的無機(jī)和有機(jī)硒氧化成Se4+ ，用鹽酸將Se6+復(fù)原成Se4+ ，從而測出水樣中的總硒含量。本卷須知水中常見離子不干擾測定樣品消化時不能加熱至干，要保存一定的液體量首次使用的玻璃儀器必須用硝酸溶液浸泡4h以上，自來水沖洗后用蒸餾水洗凈水樣預(yù)處理時不能用其它強(qiáng)酸替代鹽酸第六章 水中金屬成分的檢驗 總硬度主要是指溶于水中鈣、鎂鹽類的含量。水的硬度以CaCO3 mg/L表示。2.分類 一、總硬度硬度暫時硬度永久硬度碳酸鹽硬度非碳酸鹽硬度1.定義3.測定：乙二

35、胺四乙酸二鈉配位滴定法乙二胺四乙酸二鈉配位滴定法原理：在pH10條件下，水樣中鈣、鎂離子可與鉻黑T指示劑形成紫紅色配合物。當(dāng)用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時，鈣、鎂離子與乙二胺四乙酸二鈉生成更穩(wěn)定的配合物，到達(dá)化學(xué)計量點時，鉻黑T指示劑游離出來，溶液呈現(xiàn)其藍(lán)色，指示終點，根據(jù)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計算水樣的硬度。本卷須知：1.金屬干擾離子：加KCN、鹽酸羥胺掩蔽 2.滴定終點敏銳度:加MgSO47H2O或Mg-EDTA 3.滴定pH值以10為宜9.711 4.鈣、鎂含量較大：預(yù)先酸化水樣并加熱 5.懸浮性或膠體有機(jī)物:水樣蒸干并于550灰化,純水溶解殘渣后滴定銅銅是一種分布很廣的微量

36、元素天然水中銅含量很低，高濃度的銅常由銅管道腐蝕、工業(yè)廢水及農(nóng)藥的混入、水庫用硫酸銅滅藻造成銅是生命所必須的微量元素，過量有害檢測方法：二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法火焰原子吸收分光光度法二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法原理：在pH911的氨堿性溶液中，銅離子與二乙基二硫代氨基甲酸鈉反響，生成棕黃色配合物，用四氯化碳或三氯甲烷萃取后比色定量。本卷須知為防止采樣容器對銅離子的吸附，采樣后盡快分析，假設(shè)需要保存，樣品應(yīng)立即酸化至pH3。用乙二胺四乙酸二鈉-檸檬酸三銨除去鉛、鋅、鈷、鎳、鎂的干擾假設(shè)水樣混濁，色度較高，可先消化處理用有機(jī)溶劑提取時，要強(qiáng)烈振蕩。原子吸收分光光度法原理火焰原子吸收分光

37、光度法測定生活飲用水及其水源中的銅、鐵、錳、鋅、鎘和鉛的含量水樣中金屬離子被原子化后，吸收來自同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，吸收共振線的量與樣品中該元素含量成正比。在其它條件不變的情況下，測量被吸收后的譜線強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。本卷須知水樣中存在磷酸鹽、硅酸鹽、鋁酸鹽或其它含氧陰離子時，可與鐵錳等金屬離子形成難解離化合物，使吸光度值下降，可加大量鈣離子消除直接火焰原子吸收分光光度法適用于生活用水及水源中較高濃度的銅、鐵、錳等的含量。鐵鐵是人體必需的微量元素，人體內(nèi)鐵的總量約45克，是血紅蛋白的重要局部只有二價鐵才能被人體吸收，通過二價和三價鐵的相互轉(zhuǎn)換，完成許多重要的生理過程，如氧氣

38、的運輸、生物氧化等 過量或缺乏都將引起疾病。檢測方法：二氮雜菲分光光度法原子吸收分光光度法鄰二氮菲分光光度法實驗原理鄰二氮菲亦稱為鄰菲咯啉，簡寫為phen，是光度法測定鐵的優(yōu)良試劑。在pH 2-9范圍內(nèi)一般為PH值=5-6，鄰二氮菲與二價鐵生成穩(wěn)定的紅色配合物Fe2+3phen= Fe(phen)32+, 其最大吸收波長位于510 nm處, 本實驗就是利用它來比色測定Fe2+假設(shè)用鹽酸羥胺將Fe3+復(fù)原為Fe2+，可以測定試樣中總鐵含量。錳錳是灰白色金屬，性堅而脆，潮濕處會氧化。實驗室中二氧化錳常用作催化劑使用是人體必須元素，有許多重要的生理功能檢測方法過硫酸銨分光光度法原理在酸性溶液中，有催

39、化劑銀鹽存在時，用過硫酸銨將低價錳氧化為高錳酸根，其顏色深度與錳的含量成正比，借以比色測定錳的含量。本卷須知參加硫酸汞與氯離子形成較難解離的氯化汞而消除氯化物的干擾。延長加熱時間和加大過硫酸銨的用量，可允許一定量的有機(jī)物存在，有機(jī)物 含量較高時，水樣應(yīng)消化處理含錳較高的水樣，須先進(jìn)行消化處理高溫可使過硫酸銨分解，在參加過硫酸銨后，需用冷水進(jìn)行冷卻鉻常見化合價有+2、+3、+6三種。鉻的天然來源主要是巖石風(fēng)化，由此而來的鉻大多是三價鉻。 工業(yè)廢水中主要是六價鉻的化合物，常以鉻酸根離子(CrO4)2-存在。鉻是人和動物所必需的一種微量元素測定方法：二苯碳酰二肼分光光度法原理在堿性條件下，用高錳酸鉀

40、將水樣中的三價鉻氧化為六價鉻，過量的高錳酸鉀用乙醇復(fù)原除去，調(diào)節(jié)溶液到酸性，Cr6+可與二苯碳酰二肼作用，生成紫紅色配合物，比色定量。 第七章 水中有機(jī)成分的檢驗 第一節(jié) 揮發(fā)性酚類化合物揮發(fā)性酚類：即蒸餾時能隨水蒸汽一起揮發(fā)的酚類，主要是沸點低于230的絕大多數(shù)一元酚；而不能隨水蒸汽揮發(fā)的酚類稱為不揮發(fā)酚，主要為沸點高于230的硝基酚和二元酚與多元酚等。大多數(shù)為無色晶體，微溶于水，易溶于乙醇和乙醚等有機(jī)溶劑。有一定酸性，能和堿直接反響生成易溶于水的酚鹽。酚類化合物易被氧化成有色的醌類化合物。測定方法：4-氨基安替比林光度法原 理在pH 10.00.2和有氧化劑鐵氰化鉀的溶液中，酚與4-氨基安

41、替比林反響生成紅色的安替比林染料。直接比色或經(jīng)三氯甲烷萃取后比色定量。水樣預(yù)處理干擾物質(zhì)的排除氧化劑：可加過量硫酸亞鐵消除硫化物：用磷酸將水樣調(diào)至pH4，參加適量硫酸銅，生成硫化銅除去；高含量時，將酸化的水樣置通風(fēng)櫥攪拌曝氣生成硫化氫除去油類：將水樣置分液漏斗靜置，別離出浮油加NaOH，用四氯化碳萃取，萃取后的水樣移入燒杯，通風(fēng)櫥內(nèi)水浴除去殘留的四氯化碳層，磷酸調(diào)pH4。第二節(jié) 陰離子合成洗滌劑合成洗滌劑，又叫外表活性劑，是一種能降低水和其他溶液體系的外表張力或界面張力的物質(zhì)。降低外表張力這一性質(zhì)即是外表活性。按活性劑局部所處的狀態(tài)分類。陰離子外表活性劑：活性局部是陰離子陽離子外表活性劑：活性

42、局部是陽離子兩性外表活性劑：既帶正電又帶負(fù)電荷非離子外表活性劑：呈分子狀態(tài)測 定 方 法：亞甲藍(lán)分光光度法 陽離子染料亞甲藍(lán)與陰離子外表活性劑作用生成易被有機(jī)溶劑萃取的藍(lán)色化合物，再經(jīng)三氯甲烷、二氯乙烷或苯等有機(jī)溶劑提取，未反響的亞甲藍(lán)仍留在水溶液中，在650nm波長下處測定有機(jī)相的吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)比較可求出水中陰離子外表活性劑的濃度。 原 理注 意 事 項三氯甲烷的空白值嚴(yán)重影響測定結(jié)果，使用前應(yīng)先測其空白。測定標(biāo)準(zhǔn)曲線與水樣時應(yīng)注意三氯甲烷和亞甲藍(lán)為同一批號。在水樣檢測時，有時兩相界面處有深藍(lán)色絮狀物生成，應(yīng)注意不能放入待測液中。所有容器不得用洗衣粉和其它洗滌劑洗滌?？捎脽崴?甲醇-室溫水

43、或丙酮洗滌；吸收池可用乙醇浸泡，洗滌。酚、有機(jī)硫酸鹽、磺酸鹽、羧酸鹽、以及大量氯化物、硝酸鹽、硫氰酸鹽等均可使結(jié)果偏高?？赏ㄟ^反復(fù)洗滌，以消除其干擾。 季銨鹽等陽離子化合物造成負(fù)干擾，可采用陽離子交換樹脂去除。渾濁水樣可因含有較多的懸浮物而吸附亞甲藍(lán)，產(chǎn)生乳化層，負(fù)干擾現(xiàn)象嚴(yán)重，可經(jīng)0.45m濾膜抽濾。 第八章 營養(yǎng)與食品衛(wèi)生檢驗概述一感官性狀的檢驗 1感官檢查感官檢查是以檢驗者的感覺為依據(jù)，以表達(dá)為表達(dá)方式的檢驗方法。著重描述食品的外部特征，以及這些特征作用于人的感受器官的反響。2感官檢查的意義 食品的感官狀況是食品衛(wèi)生檢驗的重要指標(biāo)之一，是食品衛(wèi)生檢驗必須首先進(jìn)行的重要環(huán)節(jié)。 對食品感官印

44、象的指標(biāo)，如色澤、組織狀態(tài)、風(fēng)味、香味和有無雜質(zhì)等，古今中外，都是食品的重要技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。通過感官檢查，可以初步判斷食品的質(zhì)量，對食品進(jìn)行質(zhì)量分級，決定食品有無食用價值。 營養(yǎng)成分的檢驗宏觀營養(yǎng)物質(zhì)微觀營養(yǎng)物質(zhì)其他膳食成分糖類、蛋白質(zhì)、脂類維生素、礦物質(zhì)水分、膳食纖維、其他營養(yǎng)物質(zhì)二營養(yǎng)成分分析三有毒有害成分檢測食品中有毒有害成分：常規(guī)檢測的工程有：有害元素的檢測：包括汞、鉛、砷、鉻、鎘等元素的檢測。殘留物的檢測：包括農(nóng)藥殘留的檢測，抗生素殘留的檢測和激素殘留的檢測。致癌物質(zhì)的檢測：包括黃曲霉毒素的檢測，苯并a芘的檢測和亞硝胺的檢測。四 食品添加劑的檢驗 食品添加劑：在食品生產(chǎn)中，為了改善食品的感

45、官性狀；或為了改善食品原來的品質(zhì)、增加營養(yǎng)、提高質(zhì)量；或為了延長食品的貨架期；或因加工工藝需要而參加的輔助材料。 添加劑的檢測主要集中在：禁用添加劑的檢測，合法添加劑添加劑量的檢測。營養(yǎng)與食品衛(wèi)生檢驗工作的意義一食品的生產(chǎn)、加工、貯運過程中，防止食品污染，保證食品質(zhì)量。二通過對食品的營養(yǎng)與衛(wèi)生檢驗，掌握食品營養(yǎng)素的含量和食品中有毒有害物質(zhì)的種類及含量，以利于指導(dǎo)人們合理用餐。三維護(hù)出口食品的信譽。四食品的質(zhì)量與衛(wèi)生條件的好壞，不僅是衡量一個國家物質(zhì)文明的標(biāo)志，也是衡量一個國家精神文明的標(biāo)志。食品樣品的采集、制備與保存 采樣原那么：代表性、真實性、準(zhǔn)確性、合理性、及時性 樣品的采集步驟與方法 采

46、樣數(shù)量確實定應(yīng)考慮分析工程的要求、分析方法的要求及被檢物的均勻程度三個因素，樣品應(yīng)分成3份，分別供檢驗、復(fù)檢和備查用。每份樣品數(shù)量一般不少于0.5kg或0.5L。樣品的制備 目的就是要保證樣品十分均勻，在分析時取任何局部都能代表全部樣品聽成分。保存原那么：防止污染、防止腐敗變質(zhì)、穩(wěn)定水分、應(yīng)固定待測成分。保存方法：保存時要作到：凈、密、冷、快。 采樣時的記錄樣 品 名 稱采 樣 地 點時 間數(shù) 量采樣方法以及采樣人簽 封第九章 食品營養(yǎng)成分的檢驗第一節(jié) 水分存在形式：自由水游離水是靠分子間力形成的吸附水。結(jié)合水束縛水以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水。測定方法：直接測定法和間接測定法直接測定法：采用烘干、

47、蒸餾或其它物理化學(xué)方法去掉試樣中的水分，再通過稱量或其它方法獲得分析結(jié)果。間接測定法：一般不從試樣中去除水分，而是根據(jù)一定條件下試樣的某些物理性質(zhì)與水分含量存在簡單的函數(shù)關(guān)系來確定水分含量的。 原理：在一定的溫度95105和壓力常壓下，將樣品放在烘箱中加熱枯燥，除去蒸發(fā)的水分，枯燥前后樣品的質(zhì)量之差即為樣品的水分含量。 適用范圍：用于在95105下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微且對熱穩(wěn)定的食品。常壓枯燥法減壓枯燥法 原理：采用較低的溫度，在減壓條件下蒸發(fā)排除樣品中的水分，根據(jù)枯燥前后樣品所失去的質(zhì)量計算樣品的水分含量。 適用范圍：在100 以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去的結(jié)合水的食品. 蒸餾法

48、利用兩種互不相容的混合液體的沸點低于其中任一種純組分的沸點的特征，于樣品中參加與水互不相容的有機(jī)溶劑，使樣品中的水分與有機(jī)溶液在低于其沸點下共同蒸餾出來，收集蒸餾液于標(biāo)有刻度的接收管中，根據(jù)水分的體積計算含量。第二節(jié) 灰分的測定在高溫灼燒時，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機(jī)成分揮發(fā)逸散，而無機(jī)成分主要是無機(jī)鹽和氧化物那么殘留下來，這些殘留物稱為灰分。它標(biāo)示食品中無機(jī)成分總量的一項指標(biāo)。分類水溶性灰分反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和鹽類的含量?？煞从彻u、果凍等制品中果汁的含量。酸溶性灰分反映Fe、Al等氧化物、堿土金屬的堿式磷酸鹽的含量。酸不溶性灰分反映污染的泥沙及機(jī)械物和食品

49、中原來存在的微量SiO2的含量?；曳值臏y定灼燒法 原理： 把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱量殘留物的重量至恒重，計算出樣品總灰分的含量。 本卷須知：灼燒溫度不超過600，否那么鉀、鈉、氯等易揮發(fā)損失而造成誤差；灰化時間以灼燒至灰分完全呈白色或淺灰色并達(dá)恒重為度。第三節(jié) 脂 肪 脂類的測定 脂類的測定工程很多，我們只介紹脂類總量的測定。不同來源的食品所含的脂肪在結(jié)構(gòu)上有許多差異，所以也沒有一種通用的提取劑。我國的標(biāo)準(zhǔn)方案是索氏抽提法和酸水解法索氏提取法 原理： 用無水乙醚或石油醚作溶劑提取食品中的脂肪，蒸去溶劑后稱量醚浸出物的質(zhì)量，用醚浸出物的質(zhì)量占樣品質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示脂肪的含量

50、。本卷須知： 樣品必須充分枯燥和磨細(xì)，必要時拌以精制海沙，以助枯燥。 提取溶劑通常采用沸點為34.6的無水乙醚或沸點34-35的石油醚。恒重是指兩次稱量相差不超過，或以質(zhì)量增加前的數(shù)值為恒重。酸水解法原理：食品試樣經(jīng)酸水解后用乙醚提取，除去溶劑即得總脂肪含量。本卷須知掌握水解時酸的濃度，防止大量的水分損失，而引起酸濃度增高：溫度也要掌握一致；使測定結(jié)果平行可靠。水解后參加乙醇，可以使蛋白質(zhì)沉淀。但由于乙醇既可溶于水也可以溶于乙醚，使水層與醚層間界面不清，影響分層，故須參加石油醚，以降低乙醚的極性，促使乙醇進(jìn)入水層，這樣才有利于分層。分層后，醚層應(yīng)透明清亮，假設(shè)混濁，應(yīng)先記錄醚層體積，將其取出參

51、加無水硫酸鈉糖類物質(zhì)是多羥基(2個或以上)的醛類或酮類化合物，在水解后能變成以上兩者之一的有機(jī)化合物。在化學(xué)上，由于其由碳、氫、氧元素構(gòu)成，在化學(xué)式的表現(xiàn)上類似于“碳與“水聚合，故又稱之為碳水化合物。是食品，特別是植物性食品的主要成份之一是人體所必需的一種營養(yǎng)素，也是人體熱能最主要、最經(jīng)濟(jì)的來源，人體活動熱能的70%來自于糖類。第四節(jié) 糖類糖類的分類根據(jù)分子結(jié)構(gòu)分：單糖：葡萄糖、果糖、半乳糖等。低聚糖二糖：蔗糖、麥芽糖、乳糖等。多糖：淀粉、纖維素。根據(jù)氧化性分：復(fù)原糖非復(fù)原糖復(fù)原糖：能被弱氧化劑氧化，如葡萄糖、果糖、乳糖等非復(fù)原糖：不能被弱氧化劑氧化，如淀粉、纖維素等復(fù)原糖的測定直接滴定法 原

52、理：在加熱條件下，以亞甲基藍(lán)為指示劑，用樣液滴定，樣液中的復(fù)原糖與酒石酸鉀鈉銅反響，生成紅色的氧化亞銅沉淀；這種沉淀與亞鐵氰化鉀絡(luò)合成可溶的無色絡(luò)合物；二價銅全部被復(fù)原后，稍過量的復(fù)原糖把亞甲基藍(lán)復(fù)原，溶液由蘭色變?yōu)闊o色，即為滴定終點；根據(jù)樣液消耗量可計算出復(fù)原糖含量。原理 將一定量的樣液與一定量過量的堿性酒石酸銅溶液反響，復(fù)原糖將二價銅復(fù)原為氧化亞銅，經(jīng)過濾，得到氧化亞銅沉淀，參加過量的酸性硫酸鐵溶液將其氧化溶解，而三價鐵鹽被定量地復(fù)原為亞鐵鹽，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀溶液消耗量可計算出氧化亞銅的量，再從檢索表中查出與氧化亞銅量相當(dāng)?shù)膹?fù)原糖量，即可計算出樣品中復(fù)原糖

53、含量。復(fù)原糖的測定高錳酸鉀滴定法 原理 樣品脫脂后，用水或乙醇提取，提取液經(jīng)澄清處理以除去蛋白質(zhì)等雜質(zhì)，再用鹽酸進(jìn)行水解，使蔗糖轉(zhuǎn)化為復(fù)原糖。然后按復(fù)原糖測定方法分別測定水解前后樣品液中復(fù)原糖含量，兩者差值即為由蔗糖水解產(chǎn)生的復(fù)原糖量，乘以一個換算系數(shù)0.95即為蔗糖含量。蔗糖的測定酸水解法第五節(jié) 蛋白質(zhì)檢測1、蛋白質(zhì)概況主要由碳、氫、氧、氮等元素組成；蛋白質(zhì)參與體內(nèi)多種具有重要作用的物質(zhì)的構(gòu)成，如酶、血紅蛋白等；參與調(diào)節(jié)和維持機(jī)體的各種生理功能，如維持體內(nèi)酸堿平衡和水的正常分布；參與遺傳信息的傳遞及許多重要物質(zhì)的運轉(zhuǎn)；促進(jìn)機(jī)體生長發(fā)育；提供能量。2、蛋白質(zhì)的分類必需氨基酸人體不能合成，只能從

54、食物中攝?。喝缌涟彼帷惲涟彼?、賴氨酸、苯丙氨酸這類蛋白質(zhì)長期攝入缺乏，體內(nèi)缺乏時易出現(xiàn)疲倦、貧血、免疫力低下，甚至出現(xiàn)營養(yǎng)性水腫等病癥。非必需氨基酸3、蛋白質(zhì)系數(shù)含氮那么蛋白質(zhì)區(qū)別其他有機(jī)化合物的主要標(biāo)志各種蛋白質(zhì)的含氮量略有差異，但多數(shù)蛋白質(zhì)的平均含氮量為16%，即1g氮元素相當(dāng)于6.25g的蛋白質(zhì)，稱為蛋白質(zhì)系數(shù)。 微量凱氏定氮法原理將樣品與硫酸和催化劑一起加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解出的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨；然后在堿性條件下蒸餾使氨游離，并用硼酸吸收；最后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的四硼酸銨，根據(jù)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，計算氮含量，再乘以蛋白質(zhì)系數(shù)，即為蛋白質(zhì)占樣品質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。本卷須

55、知：所有試劑用無氨蒸餾水配制；樣品消化應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；為加速氧化分解，常用硫酸銅作催化劑，它也是蒸餾時樣品液堿化的指示劑；第六節(jié) 無機(jī)鹽食品中除去C、H、O、N等四種構(gòu)成水和有機(jī)物質(zhì)元素外，其他元素統(tǒng)稱為礦物質(zhì)，又稱灰分、無機(jī)物質(zhì)。分類常量元素：含量大于0.01%：K 、Na、 Ca 、Mg 、F 、S 、P 碳酸鹽等微量元素：含量小于0.01%：Fe、I、Cu、Zn、F等人體內(nèi)礦物質(zhì)大約占人體重量 6%，其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。 必需營養(yǎng)元素：Fe 、Cu 、I 、Co 、Mn、 Zn 非營養(yǎng)非毒性元素：Al 、B、 Ni 、Sn 、Cr 非營養(yǎng)有毒性元素：Hg、 Pb、 A

56、s、 Cd 、Sr鈣鈣是人體內(nèi)含量最多的一種無機(jī)鹽，它約占人體重量的1520，其中99存在于骨骼和牙齒之中。另外，1的鈣大多數(shù)呈離子狀態(tài)存在于軟組織、細(xì)胞外液和血液中，與骨鈣保持著動態(tài)平衡，維持著多種正常的生理功能。檢測方法：原子吸收分光光度法原理：樣品經(jīng)過濕式消化后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后鈣吸收422.7nm的共振線，其吸收量與含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量本卷須知本法樣品制備過程中，要特別注意防止各種污染本法適用于各種食品中鈣的測定本法檢出限為0.1g，線性范圍為0.52.5g鐵概述廣泛存在于自然界；是人體不可缺少的元素：是血紅蛋白、肌球蛋白、肌紅蛋白、細(xì)胞色素中的重要成

57、份；參與氧的運輸和組織呼吸；促進(jìn)生物氧化復(fù)原反響。成人每天需求量為12g檢測方法：原子吸收分光光度法磷廣泛存在于動植物性食品中，大局部以有機(jī)磷化合物狀態(tài)存在，少量以無機(jī)磷形式存在；是人體含量較多的元素之一；是構(gòu)成骨骼和牙齒的重要元素；主要以磷酸鹽的形式存在；參與能量代謝和調(diào)節(jié)酸堿平衡；測定方法：鉬藍(lán)分光光度法維生素是維持人體正常生命活動所必需的一類天然有機(jī)化合物。其種類很多，目前已確認(rèn)的有30余種，其中被認(rèn)為對維持人體健康和促進(jìn)發(fā)育至關(guān)重要的有20余種。 人體如從膳食中攝入維生素的量缺乏或者機(jī)體由于某種原因吸收或合成發(fā)生障礙時，就會引起各種維生素缺乏癥。近幾年已經(jīng)查明僅有少數(shù)幾種維生素可以在體

58、內(nèi)合成，大多數(shù)維生素都必須由食物供給。維生素水溶性維生素脂溶性維生素維生素B、C等維生素A、D、E、K第七節(jié) 維生素維生素C檢測固藍(lán)鹽B分光光度法原理在乙酸溶液中，維生素C與固藍(lán)鹽B反響生成黃色的草酰肼2羥基丁酰內(nèi)酯衍生物。在最大吸收波長420nm處測定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。本卷須知：維生素C具有較強(qiáng)的復(fù)原性，因此，操作過程要迅速，并盡量防止與金屬離子接觸。維生素B1檢測熒光分光光度法原理樣品經(jīng)酸提取、凈化后，其中的維生素B1被堿性鐵氰化鉀溶液氧化生成噻嘧色素，噻嘧色素被紫外線照射發(fā)出熒光。在給定的條件下，去除其它熒光物質(zhì)干擾后，噻嘧色素發(fā)出的熒光強(qiáng)度與溶液中維生素B1的信號成正比。將樣

59、品與標(biāo)準(zhǔn)發(fā)出的熒光強(qiáng)度比較定量，計算維生素B1的含量。本卷須知：實驗中所用的玻璃儀器禁用洗滌劑洗滌，最好用鉻酸洗液洗滌應(yīng)避光操作維生素A檢測高效液相色譜法原理樣品中的維生素A經(jīng)皂化提取處理后，將其從不可皂化局部提取至有機(jī)溶劑中。用高效液相色譜法C18反相柱將維生素A別離，經(jīng)紫外檢測器檢測，并用內(nèi)標(biāo)法定量測定。第十章 食品添加劑的檢驗食品添加劑定義：指為改善食品品質(zhì)和色、香、味以及為防腐和加工工藝的需要而參加食品中的化學(xué)物質(zhì)或天然物質(zhì)。特點：這些物質(zhì)本身不作為食用目的，也不一定有營養(yǎng)價值。它并不包括殘留的農(nóng)藥、污染物和營養(yǎng)強(qiáng)化劑。 功能：保持食品營養(yǎng)、防止腐敗變質(zhì)，增強(qiáng)食品感官性狀、滿足加工工藝

60、要求，提高食品質(zhì)量。防腐劑、甜味劑、人工合成色素第一節(jié) 防腐劑能夠防止食品腐敗、變質(zhì)，抑制食品中微生物繁殖，延長食品保存期的物質(zhì)，是人類使用最悠久、最廣泛的食品添加劑苯甲酸、苯甲酸鈉山梨酸、山梨酸鉀等人工合成防腐劑丙酸及其鹽類 對羥基苯甲酸酯類脫氫乙酸 過氧乙酸天然防腐劑乳酸鏈球菌素和納他霉素酸性防腐劑苯甲酸鈉和山梨酸鉀的檢測薄層色譜法原理：樣品酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。將樣品提取液濃縮，點于聚酰胺薄層板上，展開。顯色后，根據(jù)薄層板上苯甲酸，山梨酸的比移值，與標(biāo)準(zhǔn)比較定性，并可進(jìn)行概略定量。第二節(jié) 甜味劑糖精鈉 糖精：鄰-磺酸苯甲酰亞胺；不溶于水糖精鈉：糖精鈉易溶于水，不溶于乙醚，氯仿