（中職）化學(xué)分析技術(shù)項(xiàng)目三 測定工業(yè)硫酸純度教學(xué)課件

1、正版可修改PPT課件（中職）化學(xué)分析技術(shù)項(xiàng)目三 測定工業(yè)硫酸純度教學(xué)課件項(xiàng)目三 測定工業(yè)硫酸純度化學(xué)分析技術(shù)項(xiàng)目三 測定工業(yè)硫酸純度3-1 學(xué)會(huì)使用滴定管3-2 制備NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液3-3 測定工業(yè)硫酸純度學(xué)習(xí)目的與知識(shí)點(diǎn)學(xué)習(xí)目的能正確洗滌、清洗、潤洗，使用滴定管能選擇合適的酸堿指示劑，判斷滴定終點(diǎn)知識(shí)點(diǎn)硫酸的基本知識(shí)；滴定管使用技術(shù)要領(lǐng) ； 酸堿指示劑，滴定終點(diǎn)與滴定曲線；誤差與偏差，準(zhǔn)確度與精密度；化學(xué)分析技術(shù)中的基本單元；玻璃容器與溶液體積校正。能正確制備、標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能正確記錄和處理測定數(shù)據(jù)能正確稀釋硫酸試樣，測定工業(yè)硫酸純度項(xiàng)目驅(qū)動(dòng)你知道嗎？ 硫酸是非常重要的化工原料

2、，用途十分廣泛。平時(shí)我們廣泛接觸的鉛酸蓄電池里面的酸就是硫酸。硫酸具有非常強(qiáng)的腐蝕性。使用、貯存、運(yùn)輸都要注意安全。 硫酸（H2SO4）是三大無機(jī)強(qiáng)酸（硫酸、硝酸、鹽酸）之一，是一種無色無味油狀液體。常用的濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.3，其密度為1.84g/cm3 ，物質(zhì)的量濃度為18.4mol/L ，熔點(diǎn)10.371，沸點(diǎn)337。 易溶于水，能以任意比與水混溶，濃硫酸溶解時(shí)放出大量的熱，因此濃硫酸稀釋時(shí)應(yīng)該“ 酸入水，沿器壁，慢慢倒，不斷攪?！睖y定原理 工業(yè)硫酸純度常用酸堿滴定法測定，酸堿滴定法以酸堿反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析方法。酸堿滴定法的反應(yīng)的實(shí)質(zhì)是：H+ + OH- = H2O 在酸堿滴定方法

3、中，常用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（滴定劑）有強(qiáng)酸溶液如：HCl、H2SO4；強(qiáng)堿溶液如：NaOH、KOH等。工業(yè)硫酸純度測定常用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行直接測定，測定反應(yīng)如下：H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2OGB/T 534-2014 工業(yè)硫酸 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)硫酸的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存和安全。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由硫鐵礦、硫磺、冶煉煙氣或其他含硫原料制取的工業(yè)硫酸。任務(wù)一 學(xué)會(huì)使用滴定管 0.1mol/L NaOH溶液、0.1mol/L 溶液、1g/L 甲基橙（MO）指示劑溶液、2g/L酚酞（PP）指示劑乙醇溶液?；顒?dòng)一、準(zhǔn)備儀器與試劑準(zhǔn) 備 儀 器 聚四

4、氟乙烯活塞滴定管、錐形瓶、常用玻璃儀器。準(zhǔn) 備 試 劑任務(wù)一 學(xué)會(huì)使用滴定管 滴定管是準(zhǔn)確測量溶液體積的量出式器。常見的滴定管分為酸式滴定管、堿式滴定管和聚四氟乙烯活塞酸堿兩用滴定管，目前普遍使用聚四氟乙烯活塞酸堿兩用滴定管。滴定管標(biāo)稱容量通常有50mL和25mL兩種，最小刻度為0.1mL，讀數(shù)可估讀到0.01mL。常量分析常用滴定管及標(biāo)識(shí)如圖所示。 活動(dòng)二 認(rèn)識(shí)滴定管 滴定管“0”刻度線以上，“50”刻度線以下是沒有刻度的，所以盛裝的溶液不能超過“0”刻度線以上，不能低于“50”刻度線以下。任務(wù)一 學(xué)會(huì)使用滴定管使用滴定管一般遵循如下步驟： 1檢查 滴定管外觀是否破損，刻度線是否清晰，活塞能

5、否順反轉(zhuǎn)動(dòng)，松緊是否合適；堿式滴定管的橡皮管是否老化，輪捏玻璃珠松緊是否適度。 2試漏 試漏方法如圖所示。活動(dòng)三 滴定管使用前的準(zhǔn)備如果漏水或活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活，必須涂抹凡士林或真空油脂。堿式滴定管的玻璃珠太或太小都必須更換。涂抹凡士林或真空油脂的方法如圖所示。任務(wù)一 學(xué)會(huì)使用滴定管活動(dòng)三 滴定管使用前的準(zhǔn)備如果漏水或活塞轉(zhuǎn)動(dòng)不靈活，必須涂抹凡士林或真空油脂。堿式滴定管的玻璃珠太或太小都必須更換。涂抹凡士林或真空油脂的方法如圖所示。任務(wù)一 學(xué)會(huì)使用滴定管活動(dòng)三 滴定管使用前的準(zhǔn)備 聚四氟乙烯活塞滴定管密封性好，一般不用涂防漏液，活塞易拆卸，組裝?；钊删o度可調(diào)，使用很方便。任務(wù)一 學(xué)會(huì)使用滴定管3

6、洗滌 滴定管洗滌如圖所示?；顒?dòng)三 滴定管使用前的準(zhǔn)備任務(wù)一 學(xué)會(huì)使用滴定管活動(dòng)三 滴定管使用前的準(zhǔn)備 4裝液排氣泡 滴定管“50”刻度線以下是沒有刻度的，所以管尖不能有氣泡。堿式滴定管、酸式滴定管的排氣泡方法如圖所示。任務(wù)一 學(xué)會(huì)使用滴定管5讀數(shù)與調(diào)零點(diǎn) 滴定管讀數(shù)如圖所示。活動(dòng)三 滴定管使用前的準(zhǔn)備1讀數(shù)前，活塞應(yīng)關(guān)至水平，管尖無液珠懸掛，手中滴定管呈自然垂直狀態(tài)。2裝、放液結(jié)束后，必須等待12min方可讀數(shù)。3滴定結(jié)束，須等待30s以上方可讀數(shù)。4滴定前，補(bǔ)加溶液到“0”刻度線以上5mm左右，重新調(diào)零。聚四氟乙烯活塞酸堿兩用滴定管的操作與酸式滴定管相似。注意 任務(wù)一 學(xué)會(huì)使用滴定管 熟練操

7、作滴定管是保證滴定精度最基本的要求。將滴定管里溶液滴加到錐形瓶中的過程稱為滴定，滴定管盛裝的溶液又稱為滴定劑。如果是用一已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測定另一標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，該滴定又稱為標(biāo)定。滴定時(shí)，手握滴定管的姿勢如圖所示?；顒?dòng)四 滴定基本操作任務(wù)一 學(xué)會(huì)使用滴定管 1滴定速度，開始可“見滴呈線”，每秒34滴左右。接近終點(diǎn)，應(yīng)一滴一滴加入，最后是半滴靠入。讀數(shù)前，活塞應(yīng)關(guān)至水平，管尖無液珠懸掛，手中滴定管呈自然垂直狀態(tài)。 2靠入液滴時(shí)，要適當(dāng)傾斜錐形瓶，讓瓶內(nèi)溶液浸沒靠點(diǎn)，再用洗瓶，以少量蒸餾水吹洗錐形瓶內(nèi)壁。 3滴定前,管尖液珠應(yīng)靠出（如，用潔凈小燒杯內(nèi)壁接入），滴定結(jié)束,管尖液珠應(yīng)靠入錐

8、形瓶?；顒?dòng)四 滴定基本操作細(xì)節(jié)決定成敗 任務(wù)一 學(xué)會(huì)使用滴定管活動(dòng)五 終點(diǎn)判斷注意 1.準(zhǔn)備兩只滴定管分別裝入NaOH和H2SO4溶液；2.排氣泡、調(diào)零；3.用NaOH溶液滴定錐形瓶里H2SO4溶液；4.記錄消耗NaOH溶液體積，平行測定五次。1 .從滴定管中放出2025mL H2SO4溶液到錐形瓶；2 .在錐形瓶里滴加12滴酚酞指示劑，搖勻；3 .滴定至錐形瓶里溶液由無色變?yōu)槲⒓t色，30s不褪色為滴定終點(diǎn)。滴定前 仔細(xì)觀察滴定劑落點(diǎn)周圍的顏色變化，并注意顏色的變化快慢，快到終點(diǎn)時(shí)，滴定速度一定要慢，使用半滴靠入。 滴定終點(diǎn)注意 一、以酚酞作指示劑，用NaOH溶液滴定H2SO4任務(wù)一 學(xué)會(huì)使用

9、滴定管活動(dòng)五 終點(diǎn)判斷注意 1.準(zhǔn)備兩只滴定管分別裝入NaOH和H2SO4溶液；2.排氣泡、調(diào)零；3.用H2SO4溶液滴定錐形瓶里NaOH溶液；4.記錄消耗H2SO4溶液體積，平行測定五次。1.從滴定管中放出2025mL NaOH溶液到錐形瓶；2.在錐形瓶里滴加12滴甲基橙指示劑，搖勻；3. 滴定至錐形瓶里溶液由黃色變?yōu)槌壬珵榈味ńK點(diǎn)。滴定前 仔細(xì)觀察滴定劑落點(diǎn)周圍的顏色變化，并注意顏色的變化快慢，快到終點(diǎn)時(shí)，滴定速度一定要慢，使用半滴靠入。 滴定終點(diǎn)注意 二、以甲基橙作指示劑，用H2SO4溶液滴定NaOH任務(wù)一 學(xué)會(huì)使用滴定管活動(dòng)五 終點(diǎn)判斷注意 化學(xué)計(jì)量點(diǎn) 滴定反應(yīng)剛好完成這一點(diǎn)。如1mo

10、lNaOH與0.5molH2SO4剛好反應(yīng)完成這一點(diǎn)。指示劑變色范圍 指示劑發(fā)生顏色突變的pH變化范圍。甲基橙指示劑，在pH4.4溶液里顯橙色，變色范圍為3.14.4。酚酞指示劑，在pH10.0的溶液里為紅色，酚酞指示劑的變色范圍為8.210.0。小知識(shí)指示劑 為確定化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，常在錐形瓶溶液中，加入少量的能在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近發(fā)生顏色變化的試劑。 酸堿指示劑的變色原理 酸堿滴定所用的指示劑又稱為酸堿指示劑，它一般是結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜的有機(jī)弱酸或有機(jī)弱堿。酸堿滴定改變?nèi)芤旱膒H，使指示劑的離解平衡被破壞，從而使指示劑呈現(xiàn)不同的顏色，這就是酸堿指示劑的變色原理。如圖所示的甲基橙變色原理。滴定終點(diǎn) 在化學(xué)計(jì)

11、量點(diǎn)附近，指示劑顏色發(fā)生變化這點(diǎn)。任務(wù)一 學(xué)會(huì)使用滴定管活動(dòng)五 終點(diǎn)判斷注意 三、記錄與處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容12345V(H2SO4) mLV(NaOH) mLV(H2SO4)/ V(NaOH)V(H2SO4)/ V(NaOH)平均值實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容12345V(NaOH) mLV(H2SO4) mLV(H2SO4)/ V(NaOH)V(H2SO4)/ V(NaOH)平均值表3-1 酚酞作指示劑，用NaOH溶液滴定H2SO4溶液表3-2 甲基橙作指示劑，用H2SO4溶液滴定NaOH溶液任務(wù)一 學(xué)會(huì)使用滴定管活動(dòng)五 終點(diǎn)判斷注意 小知識(shí)3在滴定分析中，滴定管讀數(shù)誤差為0.01mL，在一次

12、滴定過程中，要讀兩次數(shù)，可能造成的最大誤差為0.02mL。所以，為了保證滴定的相對(duì)誤差控制在0.1%，滴定消耗的滴定劑的體積V應(yīng)滿足： 則V20mL，所以一要求滴定劑消耗體積在30mL左右。1指示劑本身為有機(jī)弱酸和弱堿，用量不能太多。2滴定前，滴定管管尖懸掛的液珠應(yīng)用潔凈干燥的小燒杯內(nèi)壁靠掉，并檢查零點(diǎn)；終點(diǎn)后，滴定管管尖懸掛的液珠應(yīng)靠入錐形瓶，因該滴溶液已計(jì)數(shù)。任務(wù)二 制備NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)一、準(zhǔn)備儀器與試劑準(zhǔn) 備 儀 器準(zhǔn) 備 試 劑圖3-8 NaOH試劑活動(dòng)一 準(zhǔn)備儀器與試劑托盤天平、分析天平、稱量瓶、滴定分析常用玻璃儀器（滴定管、移液管、錐形瓶、容量瓶、量筒、燒杯、玻棒、洗瓶）。

13、NaOH(A.R.)、領(lǐng)苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)物質(zhì)）、10g/L 酚酞指示劑乙醇溶液。分析純 NaOH試劑任務(wù)二 制備NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)二 配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液圖3-8 NaOH試劑迅速稱取2.22.5gNaOH 加500mL蒸餾水溶解 裝入橡膠塞試劑瓶 NaOH不是基準(zhǔn)物質(zhì)，NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用間接法配制。以配制濃度為0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為例，其配制過程如圖所示。注意 NaOH有腐蝕性，易潮解，稱量要迅速。溶解前，先用少量蒸餾水洗去表面可能含有的Na2CO3，再加無CO2的蒸餾水溶解?！癎B/T 601-2002 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備”氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制是

14、稱取100g氫氧化鈉溶于100mL水中，搖勻倒入聚乙烯瓶中，密閉放置至溶液清亮，再吸取5mL飽和溶液注入1000mL無二氧化碳的水中。由于學(xué)生稱樣量太大，不宜每人親自操作，這里不采用。任務(wù)二 制備NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)二 配制NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液圖3-8 NaOH試劑小知識(shí) 間接法(也叫標(biāo)定法) 很多試劑不符合基準(zhǔn)物質(zhì)的要求，不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，先配制近似于所需濃度的溶液，再用其它標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。任務(wù)二 制備NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)三 標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液圖3-8 NaOH試劑標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，常用鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)定反應(yīng)為： 若鄰苯二甲酸

15、氫鉀的濃度為0.1mol/L，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)的pH=9.11,因此，可用酚酞（變色范圍pH8.210.0）作指示劑，錐形瓶里溶液由無色變?yōu)槲⒎奂t色為終點(diǎn)。任務(wù)二 制備NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)三 標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液圖3-8 NaOH試劑1.裝入待標(biāo)定 的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；2.用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液微紅，30s內(nèi)不褪色；3.記錄NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積；4. 平行測定3次，同時(shí)做空白試驗(yàn)。1.準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.40.6g于錐形瓶；2.加50mL蒸餾水溶解，搖勻；3.滴加2滴酚酞指示劑，搖勻，滴定，滴定至溶液微紅，30s內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。滴定前 滴定終點(diǎn) 任務(wù)二 制備Na

16、OH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)三 標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液圖3-8 NaOH試劑 小知識(shí)1反應(yīng)必須嚴(yán)格按化學(xué)反應(yīng)方程式的計(jì)量關(guān)系進(jìn)行，沒有副反應(yīng)；2化學(xué)反應(yīng)必須進(jìn)行完全，被測組分必須有99.9%以上轉(zhuǎn)化為生成物；3反應(yīng)速率要快，速率較慢的反應(yīng)可通過加熱或加入催化劑等方法來加快反應(yīng)速率；4有適當(dāng)?shù)闹甘緞┗蚱渌椒ù_定滴定終點(diǎn)。滴定分析對(duì)化學(xué)反應(yīng)的基本要求任務(wù)二 制備NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)四 記錄與處理數(shù)據(jù)圖3-8 NaOH試劑 1計(jì)算公式式中 NaOH準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L； 鄰苯二甲氫鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol；V鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)物質(zhì)）消耗NaOH溶液的體積，mL?；鶞?zhǔn)物質(zhì)苯二甲酸氫鉀

17、的稱樣質(zhì)量，g；V0空白試驗(yàn)消耗NaOH溶液的體積，mL；任務(wù)二 制備NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)四 記錄與處理數(shù)據(jù)圖3-8 NaOH試劑 實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容123傾倒前稱量瓶+(KHC8H4O4) g傾倒后稱量瓶+(KHC8H4O4) gm(KHC8H4O4) gNaOH溶液初讀數(shù) mLNaOH溶液末讀數(shù) mLV(NaOH) mLV0 mLc(NaOH) mol/LNaOH的平均濃度 mol/L相對(duì)極差 %表3-3 標(biāo)定NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液2記錄與處理數(shù)據(jù)任務(wù)二 制備NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動(dòng)四 記錄與處理數(shù)據(jù)圖3-8 NaOH試劑 小知識(shí)1稱量范圍 萬分之一分析天平稱量誤差為0.0001g一次稱量

18、要讀兩次數(shù)，可能造成的最大誤差為0.0002g。所以，為了保證稱量的相對(duì)誤差控制在0.1%，稱取的最小質(zhì)量m應(yīng)滿足：2空白試驗(yàn) 空白試驗(yàn)就是在不加試樣的情況下，按照試樣分析同樣的操作規(guī)程和條件進(jìn)行的平行測定，測定所得結(jié)果稱為空白值?？瞻字狄话阌稍噭┖推髅髱нM(jìn)雜質(zhì)造成，處理檢測數(shù)據(jù)時(shí)應(yīng)扣除空白值。則m 0.2g。任務(wù)三 工業(yè)硫酸純度的測定活動(dòng)一 準(zhǔn)備儀器與試劑圖3-8 NaOH試劑 準(zhǔn)備儀器準(zhǔn)備試劑托盤天平、分析天平、滴定分析常用玻璃儀器。0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、工業(yè)硫酸試樣、甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑。 分析純硫酸任務(wù)三 工業(yè)硫酸純度的測定活動(dòng)一 準(zhǔn)備儀器與試劑圖3-8 NaO

19、H試劑 小知識(shí)1甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑的配制（變色點(diǎn)pH=5.4,酸式色 紫紅，堿式色 綠色）取1g/L 的甲基紅乙醇溶液與1g/L 的亞甲基藍(lán)乙醇溶液按1+2體積比混合。2混合指示劑的特點(diǎn) 混合指示劑一般由兩種或多種指示劑（或指示劑與染料）混合而成，具有變色范圍窄，終點(diǎn)顏色變化敏銳等特點(diǎn)，能使滴定誤差更小。任務(wù)三 工業(yè)硫酸純度的測定活動(dòng)二 配制待測工業(yè)硫酸試樣圖3-8 NaOH試劑 配制待測工業(yè)硫酸試樣的過程如圖所示。注意 濃硫酸具有較強(qiáng)的吸水性、腐蝕性，稱量時(shí)要小心，注意安全。用減量法稱量濃硫酸。盛裝稀釋濃硫酸的小燒杯應(yīng)預(yù)先裝少量水，滴管靠燒杯內(nèi)壁滴入濃硫酸，適當(dāng)搖勻，防止局部過熱。溶

20、液冷卻至常溫后，再轉(zhuǎn)移、定容、搖勻。任務(wù)三 工業(yè)硫酸純度的測定活動(dòng)三 測定工業(yè)硫酸純度圖3-8 NaOH試劑 測定工業(yè)硫酸純度的基本單元反應(yīng)為：H2SO4 + NaOH = Na2SO4 + H2O1裝入已標(biāo)定好的NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；2用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅紫色變?yōu)榛揖G色即為終點(diǎn)；3記錄NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積；4平行測定3次，同時(shí)做空白試驗(yàn)。1.用移液管準(zhǔn)確移取25.00mL硫酸待測試樣于錐形瓶；2.加25mL蒸餾水，搖勻；3. 滴加23滴甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑，滴定。滴定前滴定終點(diǎn)任務(wù)三 工業(yè)硫酸純度的測定活動(dòng)三 測定工業(yè)硫酸純度圖3-8 NaOH試劑 小知識(shí)通常

21、情況下，滴定到0.1%范圍時(shí)，溶液的pH變化較快，我們把pH這一變化范圍叫滴定突躍。如上述滴定的pH突躍范圍是4.309.70。滴定曲線的主要作用是尋找合適的指示劑。2終點(diǎn)誤差 利用指示劑顏色變化來確定滴定終點(diǎn)，當(dāng)?shù)味ńK點(diǎn)與化學(xué)反應(yīng)計(jì)量點(diǎn)不一致時(shí)，這就在滴定過程中帶來了滴定誤差。常量分析，一般要求滴定誤差0.1%。3指示劑選擇 選擇指示劑的原則：一是指示劑的變色范圍全部或部分落入滴定突躍范圍內(nèi)；二是指示劑的變色點(diǎn)盡量靠近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。1滴定曲線 將滴定過程消耗的滴定劑的體積與溶液對(duì)應(yīng)的pH記錄下來，以pH作縱坐標(biāo)，消耗滴定劑體積V為橫坐標(biāo)繪制的曲線。例如，用0.1mol/L NaOH溶液滴定0.

22、1mol/L HCl溶液的滴定曲線如下圖。任務(wù)三 工業(yè)硫酸純度的測定活動(dòng)三 測定工業(yè)硫酸純度 不是所有的酸堿反應(yīng)都可以作為酸堿滴定反應(yīng)。用強(qiáng)酸（強(qiáng)堿）滴定弱堿（弱酸）時(shí)，只有保證弱堿的或弱酸的這一級(jí)離解出來的OH-（或H+)才可以被滴定?；?時(shí)，較強(qiáng)的那一級(jí)離解出來的H+（或OH-)才可能先被滴定，出現(xiàn)第一個(gè)滴定突躍。當(dāng)相鄰的兩級(jí)離解平衡常數(shù)酸堿滴定可行性分析任務(wù)三 工業(yè)硫酸純度的測定活動(dòng)四 記錄與處理數(shù)據(jù)圖3-8 NaOH試劑 1.計(jì)算公式式中 硫酸試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；V0空白試驗(yàn)消耗NaOH溶液的體積，mL；基本單元為 的摩爾質(zhì)量，g/mol；工業(yè)硫酸試樣的質(zhì)量，g。NaOH溶液的物質(zhì)的量濃度

23、， mol/L消耗NaOH溶液的體積，mL；任務(wù)三 工業(yè)硫酸純度的測定活動(dòng)四 記錄與處理數(shù)據(jù)圖3-8 NaOH試劑 實(shí)驗(yàn)編號(hào)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容123c(NaOH) mol/L滴液前滴瓶+試樣 g滴液后滴瓶+試樣 gm(試樣) gV(NaOH)溶液初讀數(shù) mLV(NaOH)溶液末讀數(shù) mLV(NaOH) mlV0ml(H2SO4) % %相對(duì)極差 %表3-4 測定工業(yè)硫酸的純度2記錄與處理數(shù)據(jù)工業(yè)硫酸純度的測定相關(guān)知識(shí) 一、準(zhǔn)確度與精密度1準(zhǔn)確度與誤差準(zhǔn)確度是指測定值接近真實(shí)值的程度，其大小用誤差表示。誤差分為絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差兩種。絕對(duì)誤差（Ea）= 測定值（Xi）真實(shí)值（ ）相對(duì)誤差（Er）= 通常用

24、相對(duì)誤差比較測定結(jié)果的準(zhǔn)確度?！纠?-1】用分析天平稱量兩個(gè)試樣，稱得1號(hào)為1.7542g，2號(hào)為0.1754g。假定二者的真實(shí)質(zhì)量各為1.7543g和0.1755g，經(jīng)計(jì)算，二者的絕對(duì)誤差均為0.0001g，求兩者稱量的相對(duì)誤差。解：兩者稱量的相對(duì)誤差分別為：1號(hào) 2號(hào) 雖然二者的絕對(duì)誤差一樣，但相對(duì)誤差卻相差10倍?？梢娪孟鄬?duì)誤差更能表達(dá)測定（稱量）值與真實(shí)值之間的關(guān)系。還可以看出，稱樣量越大，相對(duì)誤差越小。工業(yè)硫酸純度的測定相關(guān)知識(shí) 一、準(zhǔn)確度與精密度2精密度與偏差精密度是指在相同條件下，對(duì)同一試樣，進(jìn)行多次平行測定的結(jié)果相互接近的程度。其大小通常用偏差表示。偏差愈小，說明平行測定的精密

25、度愈高。滴定分析常用相對(duì)平均偏差和相對(duì)極差表示精密度。分析中，設(shè)平行測定了n次，測定結(jié)果分別為x1、x2、x3、.、xn。測定結(jié)果的算術(shù)平均值（1）絕對(duì)偏差（di）（2）平均偏差（）（3）相對(duì)平均偏差（）在一組平行測定數(shù)據(jù)中，最大值與最小值之差稱為極差，用R表示。（4）極差（R）R = Xmax - Xmin相對(duì)極差工業(yè)硫酸純度的測定相關(guān)知識(shí) 【例3-2】標(biāo)定某溶液濃度的四次結(jié)果是：0.2041，0.2049，0.2039和0.2043 mol/L。計(jì)算其測定結(jié)果的平均值，平均偏差，極差，相對(duì)極差和標(biāo)準(zhǔn)偏差。解：=0.2043 mol/L=0.0003 mol/L極差(R) = 0.20490

26、.2039 = 0.0010相對(duì)極差 3準(zhǔn)確度和精密度的關(guān)系通常，精密度好是保證準(zhǔn)確度高的先決條件。若存在系統(tǒng)誤差，精密度高，準(zhǔn)確度不一定高。如果精密度很低，說明測定結(jié)果不可靠，在這種情況下，自然失去了衡量準(zhǔn)確度的意義。所以在評(píng)價(jià)分析結(jié)果時(shí)，必須將系統(tǒng)誤差和偶然誤差的影響結(jié)合起來考慮，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。工業(yè)硫酸純度的測定相關(guān)知識(shí) 二、化學(xué)分析技術(shù)計(jì)算中的基本單元標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，通常用物質(zhì)的量濃度來表示，物質(zhì)的量濃度的法定單位是mol/L，因?yàn)槟柺潜硎疚⒘＜系膯挝?，因此必須指明?gòu)成微粒的基本單元是什么。在滴定分析的計(jì)算中，“等物質(zhì)的量”反應(yīng)規(guī)則是一種比較簡便的計(jì)算方法，而本方法的關(guān)鍵是

27、確定物質(zhì)的基本單元。確定基本單元的具體方法是：酸堿滴定通常以能接受或給出一個(gè)質(zhì)子（即H+）的特定組合作為基本單元；氧化還原滴定是以能接受或給出一個(gè)電子的特定組合作為基本單元；配位滴定由于EDTA與不同價(jià)態(tài)的金屬離子生成配合物時(shí)，一般情況下均形成1：1配合物，通常以參與反應(yīng)的物質(zhì)的分子或離子作為基本單元；沉淀滴定的鹵化銀沉淀反應(yīng)以參與反應(yīng)的物質(zhì)的分子或離子作為基本單元。例如：H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O按照確定基本單元的方法，該反應(yīng)中，H2SO4因能給出2H+，硫酸的基本單元為 H2SO4，氫氧化鈉的基本單元為其本身：NaOH，這樣，化學(xué)反應(yīng)方程式就可寫成如下形式：

28、H2SO4 + NaOH = Na2SO4+ H2O 計(jì)量關(guān)系 1 ： 1又如：2HCl + Na2CO3 = 2NaCl+H2O+CO2工業(yè)硫酸純度的測定相關(guān)知識(shí) HCl的基本單元就可取其本身，Na2CO3因能接受了給出2H+，純堿的基本單元取為 Na2CO3，滴定反應(yīng)就可改寫為：HCl + Na2CO3 = NaCl+ H2O+ CO2有n(HCl)=n( Na2CO3)?？傊_定反應(yīng)物基本單元的目的就是簡化計(jì)算，使各反應(yīng)物均按“等物質(zhì)的量”的關(guān)系進(jìn)行反應(yīng)。在化學(xué)分析技術(shù)析中，常見的確定基本單元方法是：鹽酸的基本單元取HCl、硫酸的基本單元取 H2SO4、碳酸鈉的基本單元取 Na2CO3

29、、硼酸鈉的基本單元取 Na2B4O7、草酸鈉的基本單元取 Na2C2O4、高錳酸鉀的基本單元取 KMnO4、重鉻酸鉀的基本單元取 K2Cr2O7、碘單質(zhì)的基本單元取 I2。工業(yè)硫酸純度的測定知識(shí)拓展 滴定分析玻璃量器與溶液體積的校準(zhǔn)滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析用到的主要量器。玻璃容量器的容積與其所標(biāo)示的體積是否完全相符合，必要時(shí)，須對(duì)其進(jìn)行校準(zhǔn)。溶液體積也是溫度的函數(shù)。如，同質(zhì)量的水，在4時(shí)，體積最小。玻璃容量器的刻度線是以20為標(biāo)準(zhǔn)來刻繪的。使用時(shí)，溫度不一定是20，由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下玻璃容量器的體積也有所不同，因此，玻璃容量器的容積會(huì)發(fā)生改變。所以，校準(zhǔn)玻璃容量

30、器時(shí)，必須規(guī)定一個(gè)共同的溫度值，這一規(guī)定溫度值稱為標(biāo)準(zhǔn)溫度，國際上規(guī)定玻璃容量器的標(biāo)準(zhǔn)溫度為20。既在校準(zhǔn)時(shí)都將玻璃容量器的容積，校準(zhǔn)到20時(shí)的實(shí)際容積。滴定分析玻璃容量器，常用絕對(duì)校準(zhǔn)法進(jìn)行容積校準(zhǔn)。絕對(duì)校準(zhǔn)法是測定玻璃容量器的實(shí)際容積。具體方法是：先用分析天平稱得玻璃容量器容納或放出純水的質(zhì)量，然后根據(jù)水的密度，計(jì)算出該玻璃容量器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20時(shí)的實(shí)際體積。計(jì)算公式式中 mt t時(shí)，在空氣中用砝碼稱得的玻璃容量器中放入或裝入的純水的質(zhì)量，g；t 玻璃容器中1mL純水在t，用黃銅砝碼稱得的質(zhì)量（即水的密度），g/mL；V20將mt(g)純水換算成20時(shí)的體積，mL。工業(yè)硫酸純度的測定知識(shí)拓展

31、 【例3-3】 15，稱得250mL容量瓶中至刻度線時(shí)容納純水質(zhì)量為249.5200g，計(jì)算出該容量瓶在20時(shí)的實(shí)際容積和校準(zhǔn)值。解：查附錄十得，15時(shí)水的密度為0.99793g/mL體積校準(zhǔn)值V=250.04-250.00=+0.04mL該容量瓶在20時(shí)的校準(zhǔn)值為+0.04mL?！纠?-4】24時(shí)，稱得25mL移液管至刻度線放出純水質(zhì)量為24.9020g，計(jì)算移液管在20時(shí)的實(shí)際容積和校準(zhǔn)值。解：查附錄十得，24時(shí)水的密度為0.99638g/mL該移液管在20時(shí)的實(shí)際容積為24.99mL。體積校準(zhǔn)值V=24.99-25.00=-0.01mL工業(yè)硫酸純度的測定知識(shí)拓展 【例3-5】 校準(zhǔn)滴定管時(shí)，在21時(shí)，從滴定管的0.00刻度開始按規(guī)定速度（約每秒3滴）放出10.03mL純水，稱其質(zhì)量為9.9810g，計(jì)算