（中職）化學分析技術項目三 測定工業(yè)硫酸純度教學課件

1、正版可修改PPT課件（中職）化學分析技術項目三 測定工業(yè)硫酸純度教學課件項目三 測定工業(yè)硫酸純度化學分析技術項目三 測定工業(yè)硫酸純度3-1 學會使用滴定管3-2 制備NaOH標準滴定溶液3-3 測定工業(yè)硫酸純度學習目的與知識點學習目的能正確洗滌、清洗、潤洗，使用滴定管能選擇合適的酸堿指示劑，判斷滴定終點知識點硫酸的基本知識；滴定管使用技術要領 ； 酸堿指示劑，滴定終點與滴定曲線；誤差與偏差，準確度與精密度；化學分析技術中的基本單元；玻璃容器與溶液體積校正。能正確制備、標定NaOH標準滴定溶液能正確記錄和處理測定數(shù)據能正確稀釋硫酸試樣，測定工業(yè)硫酸純度項目驅動你知道嗎？ 硫酸是非常重要的化工原料

2、，用途十分廣泛。平時我們廣泛接觸的鉛酸蓄電池里面的酸就是硫酸。硫酸具有非常強的腐蝕性。使用、貯存、運輸都要注意安全。 硫酸（H2SO4）是三大無機強酸（硫酸、硝酸、鹽酸）之一，是一種無色無味油狀液體。常用的濃硫酸的質量分數(shù)為98.3，其密度為1.84g/cm3 ，物質的量濃度為18.4mol/L ，熔點10.371，沸點337。 易溶于水，能以任意比與水混溶，濃硫酸溶解時放出大量的熱，因此濃硫酸稀釋時應該“ 酸入水，沿器壁，慢慢倒，不斷攪?！睖y定原理 工業(yè)硫酸純度常用酸堿滴定法測定，酸堿滴定法以酸堿反應為基礎的滴定分析方法。酸堿滴定法的反應的實質是：H+ + OH- = H2O 在酸堿滴定方法

3、中，常用的標準滴定溶液（滴定劑）有強酸溶液如：HCl、H2SO4；強堿溶液如：NaOH、KOH等。工業(yè)硫酸純度測定常用NaOH標準滴定溶液進行直接測定，測定反應如下：H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2OGB/T 534-2014 工業(yè)硫酸 本標準規(guī)定了工業(yè)硫酸的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、運輸、貯存和安全。本標準適用于由硫鐵礦、硫磺、冶煉煙氣或其他含硫原料制取的工業(yè)硫酸。任務一 學會使用滴定管 0.1mol/L NaOH溶液、0.1mol/L 溶液、1g/L 甲基橙（MO）指示劑溶液、2g/L酚酞（PP）指示劑乙醇溶液?；顒右弧蕚鋬x器與試劑準 備 儀 器 聚四

4、氟乙烯活塞滴定管、錐形瓶、常用玻璃儀器。準 備 試 劑任務一 學會使用滴定管 滴定管是準確測量溶液體積的量出式器。常見的滴定管分為酸式滴定管、堿式滴定管和聚四氟乙烯活塞酸堿兩用滴定管，目前普遍使用聚四氟乙烯活塞酸堿兩用滴定管。滴定管標稱容量通常有50mL和25mL兩種，最小刻度為0.1mL，讀數(shù)可估讀到0.01mL。常量分析常用滴定管及標識如圖所示。 活動二 認識滴定管 滴定管“0”刻度線以上，“50”刻度線以下是沒有刻度的，所以盛裝的溶液不能超過“0”刻度線以上，不能低于“50”刻度線以下。任務一 學會使用滴定管使用滴定管一般遵循如下步驟： 1檢查 滴定管外觀是否破損，刻度線是否清晰，活塞能

5、否順反轉動，松緊是否合適；堿式滴定管的橡皮管是否老化，輪捏玻璃珠松緊是否適度。 2試漏 試漏方法如圖所示?；顒尤?滴定管使用前的準備如果漏水或活塞轉動不靈活，必須涂抹凡士林或真空油脂。堿式滴定管的玻璃珠太或太小都必須更換。涂抹凡士林或真空油脂的方法如圖所示。任務一 學會使用滴定管活動三 滴定管使用前的準備如果漏水或活塞轉動不靈活，必須涂抹凡士林或真空油脂。堿式滴定管的玻璃珠太或太小都必須更換。涂抹凡士林或真空油脂的方法如圖所示。任務一 學會使用滴定管活動三 滴定管使用前的準備 聚四氟乙烯活塞滴定管密封性好，一般不用涂防漏液，活塞易拆卸，組裝?；钊删o度可調，使用很方便。任務一 學會使用滴定管3

6、洗滌 滴定管洗滌如圖所示。活動三 滴定管使用前的準備任務一 學會使用滴定管活動三 滴定管使用前的準備 4裝液排氣泡 滴定管“50”刻度線以下是沒有刻度的，所以管尖不能有氣泡。堿式滴定管、酸式滴定管的排氣泡方法如圖所示。任務一 學會使用滴定管5讀數(shù)與調零點 滴定管讀數(shù)如圖所示?；顒尤?滴定管使用前的準備1讀數(shù)前，活塞應關至水平，管尖無液珠懸掛，手中滴定管呈自然垂直狀態(tài)。2裝、放液結束后，必須等待12min方可讀數(shù)。3滴定結束，須等待30s以上方可讀數(shù)。4滴定前，補加溶液到“0”刻度線以上5mm左右，重新調零。聚四氟乙烯活塞酸堿兩用滴定管的操作與酸式滴定管相似。注意 任務一 學會使用滴定管 熟練操

7、作滴定管是保證滴定精度最基本的要求。將滴定管里溶液滴加到錐形瓶中的過程稱為滴定，滴定管盛裝的溶液又稱為滴定劑。如果是用一已知準確濃度的標準滴定溶液測定另一標準滴定溶液的濃度，該滴定又稱為標定。滴定時，手握滴定管的姿勢如圖所示?；顒铀?滴定基本操作任務一 學會使用滴定管 1滴定速度，開始可“見滴呈線”，每秒34滴左右。接近終點，應一滴一滴加入，最后是半滴靠入。讀數(shù)前，活塞應關至水平，管尖無液珠懸掛，手中滴定管呈自然垂直狀態(tài)。 2靠入液滴時，要適當傾斜錐形瓶，讓瓶內溶液浸沒靠點，再用洗瓶，以少量蒸餾水吹洗錐形瓶內壁。 3滴定前,管尖液珠應靠出（如，用潔凈小燒杯內壁接入），滴定結束,管尖液珠應靠入錐

8、形瓶?；顒铀?滴定基本操作細節(jié)決定成敗 任務一 學會使用滴定管活動五 終點判斷注意 1.準備兩只滴定管分別裝入NaOH和H2SO4溶液；2.排氣泡、調零；3.用NaOH溶液滴定錐形瓶里H2SO4溶液；4.記錄消耗NaOH溶液體積，平行測定五次。1 .從滴定管中放出2025mL H2SO4溶液到錐形瓶；2 .在錐形瓶里滴加12滴酚酞指示劑，搖勻；3 .滴定至錐形瓶里溶液由無色變?yōu)槲⒓t色，30s不褪色為滴定終點。滴定前 仔細觀察滴定劑落點周圍的顏色變化，并注意顏色的變化快慢，快到終點時，滴定速度一定要慢，使用半滴靠入。 滴定終點注意 一、以酚酞作指示劑，用NaOH溶液滴定H2SO4任務一 學會使用

9、滴定管活動五 終點判斷注意 1.準備兩只滴定管分別裝入NaOH和H2SO4溶液；2.排氣泡、調零；3.用H2SO4溶液滴定錐形瓶里NaOH溶液；4.記錄消耗H2SO4溶液體積，平行測定五次。1.從滴定管中放出2025mL NaOH溶液到錐形瓶；2.在錐形瓶里滴加12滴甲基橙指示劑，搖勻；3. 滴定至錐形瓶里溶液由黃色變?yōu)槌壬珵榈味ńK點。滴定前 仔細觀察滴定劑落點周圍的顏色變化，并注意顏色的變化快慢，快到終點時，滴定速度一定要慢，使用半滴靠入。 滴定終點注意 二、以甲基橙作指示劑，用H2SO4溶液滴定NaOH任務一 學會使用滴定管活動五 終點判斷注意 化學計量點 滴定反應剛好完成這一點。如1mo

10、lNaOH與0.5molH2SO4剛好反應完成這一點。指示劑變色范圍 指示劑發(fā)生顏色突變的pH變化范圍。甲基橙指示劑，在pH4.4溶液里顯橙色，變色范圍為3.14.4。酚酞指示劑，在pH10.0的溶液里為紅色，酚酞指示劑的變色范圍為8.210.0。小知識指示劑 為確定化學計量點，常在錐形瓶溶液中，加入少量的能在化學計量點附近發(fā)生顏色變化的試劑。 酸堿指示劑的變色原理 酸堿滴定所用的指示劑又稱為酸堿指示劑，它一般是結構比較復雜的有機弱酸或有機弱堿。酸堿滴定改變溶液的pH，使指示劑的離解平衡被破壞，從而使指示劑呈現(xiàn)不同的顏色，這就是酸堿指示劑的變色原理。如圖所示的甲基橙變色原理。滴定終點 在化學計

11、量點附近，指示劑顏色發(fā)生變化這點。任務一 學會使用滴定管活動五 終點判斷注意 三、記錄與處理實驗數(shù)據實驗編號實驗內容12345V(H2SO4) mLV(NaOH) mLV(H2SO4)/ V(NaOH)V(H2SO4)/ V(NaOH)平均值實驗編號實驗內容12345V(NaOH) mLV(H2SO4) mLV(H2SO4)/ V(NaOH)V(H2SO4)/ V(NaOH)平均值表3-1 酚酞作指示劑，用NaOH溶液滴定H2SO4溶液表3-2 甲基橙作指示劑，用H2SO4溶液滴定NaOH溶液任務一 學會使用滴定管活動五 終點判斷注意 小知識3在滴定分析中，滴定管讀數(shù)誤差為0.01mL，在一次

12、滴定過程中，要讀兩次數(shù)，可能造成的最大誤差為0.02mL。所以，為了保證滴定的相對誤差控制在0.1%，滴定消耗的滴定劑的體積V應滿足： 則V20mL，所以一要求滴定劑消耗體積在30mL左右。1指示劑本身為有機弱酸和弱堿，用量不能太多。2滴定前，滴定管管尖懸掛的液珠應用潔凈干燥的小燒杯內壁靠掉，并檢查零點；終點后，滴定管管尖懸掛的液珠應靠入錐形瓶，因該滴溶液已計數(shù)。任務二 制備NaOH標準滴定溶液活動一、準備儀器與試劑準 備 儀 器準 備 試 劑圖3-8 NaOH試劑活動一 準備儀器與試劑托盤天平、分析天平、稱量瓶、滴定分析常用玻璃儀器（滴定管、移液管、錐形瓶、容量瓶、量筒、燒杯、玻棒、洗瓶）。

13、NaOH(A.R.)、領苯二甲酸氫鉀（基準物質）、10g/L 酚酞指示劑乙醇溶液。分析純 NaOH試劑任務二 制備NaOH標準滴定溶液活動二 配制NaOH標準滴定溶液圖3-8 NaOH試劑迅速稱取2.22.5gNaOH 加500mL蒸餾水溶解 裝入橡膠塞試劑瓶 NaOH不是基準物質，NaOH標準滴定溶液用間接法配制。以配制濃度為0.1mol/L NaOH標準滴定溶液為例，其配制過程如圖所示。注意 NaOH有腐蝕性，易潮解，稱量要迅速。溶解前，先用少量蒸餾水洗去表面可能含有的Na2CO3，再加無CO2的蒸餾水溶解。“GB/T 601-2002 化學試劑標準滴定溶液的制備”氫氧化鈉標準溶液的配制是

14、稱取100g氫氧化鈉溶于100mL水中，搖勻倒入聚乙烯瓶中，密閉放置至溶液清亮，再吸取5mL飽和溶液注入1000mL無二氧化碳的水中。由于學生稱樣量太大，不宜每人親自操作，這里不采用。任務二 制備NaOH標準滴定溶液活動二 配制NaOH標準滴定溶液圖3-8 NaOH試劑小知識 間接法(也叫標定法) 很多試劑不符合基準物質的要求，不能直接配制標準滴定溶液，先配制近似于所需濃度的溶液，再用其它標準滴定溶液或基準物質標定其準確濃度。任務二 制備NaOH標準滴定溶液活動三 標定NaOH標準滴定溶液圖3-8 NaOH試劑標定NaOH標準滴定溶液濃度，常用鄰苯二甲酸氫鉀基準物質。標定反應為： 若鄰苯二甲酸

15、氫鉀的濃度為0.1mol/L，化學計量點的pH=9.11,因此，可用酚酞（變色范圍pH8.210.0）作指示劑，錐形瓶里溶液由無色變?yōu)槲⒎奂t色為終點。任務二 制備NaOH標準滴定溶液活動三 標定NaOH標準滴定溶液圖3-8 NaOH試劑1.裝入待標定 的NaOH標準滴定溶液；2.用NaOH標準滴定溶液滴定至溶液微紅，30s內不褪色；3.記錄NaOH標準滴定溶液消耗的體積；4. 平行測定3次，同時做空白試驗。1.準確稱取鄰苯二甲酸氫鉀0.40.6g于錐形瓶；2.加50mL蒸餾水溶解，搖勻；3.滴加2滴酚酞指示劑，搖勻，滴定，滴定至溶液微紅，30s內不褪色為終點。滴定前 滴定終點 任務二 制備Na

16、OH標準滴定溶液活動三 標定NaOH標準滴定溶液圖3-8 NaOH試劑 小知識1反應必須嚴格按化學反應方程式的計量關系進行，沒有副反應；2化學反應必須進行完全，被測組分必須有99.9%以上轉化為生成物；3反應速率要快，速率較慢的反應可通過加熱或加入催化劑等方法來加快反應速率；4有適當?shù)闹甘緞┗蚱渌椒ù_定滴定終點。滴定分析對化學反應的基本要求任務二 制備NaOH標準滴定溶液活動四 記錄與處理數(shù)據圖3-8 NaOH試劑 1計算公式式中 NaOH準滴定溶液的物質的量濃度，mol/L； 鄰苯二甲氫鉀的摩爾質量，g/mol；V鄰苯二甲酸氫鉀（基準物質）消耗NaOH溶液的體積，mL?；鶞饰镔|苯二甲酸氫鉀

17、的稱樣質量，g；V0空白試驗消耗NaOH溶液的體積，mL；任務二 制備NaOH標準滴定溶液活動四 記錄與處理數(shù)據圖3-8 NaOH試劑 實驗編號實驗內容123傾倒前稱量瓶+(KHC8H4O4) g傾倒后稱量瓶+(KHC8H4O4) gm(KHC8H4O4) gNaOH溶液初讀數(shù) mLNaOH溶液末讀數(shù) mLV(NaOH) mLV0 mLc(NaOH) mol/LNaOH的平均濃度 mol/L相對極差 %表3-3 標定NaOH標準滴定溶液2記錄與處理數(shù)據任務二 制備NaOH標準滴定溶液活動四 記錄與處理數(shù)據圖3-8 NaOH試劑 小知識1稱量范圍 萬分之一分析天平稱量誤差為0.0001g一次稱量

18、要讀兩次數(shù)，可能造成的最大誤差為0.0002g。所以，為了保證稱量的相對誤差控制在0.1%，稱取的最小質量m應滿足：2空白試驗 空白試驗就是在不加試樣的情況下，按照試樣分析同樣的操作規(guī)程和條件進行的平行測定，測定所得結果稱為空白值。空白值一般由試劑和器皿帶進雜質造成，處理檢測數(shù)據時應扣除空白值。則m 0.2g。任務三 工業(yè)硫酸純度的測定活動一 準備儀器與試劑圖3-8 NaOH試劑 準備儀器準備試劑托盤天平、分析天平、滴定分析常用玻璃儀器。0.1mol/L NaOH標準滴定溶液、工業(yè)硫酸試樣、甲基紅-亞甲基藍混合指示劑。 分析純硫酸任務三 工業(yè)硫酸純度的測定活動一 準備儀器與試劑圖3-8 NaO

19、H試劑 小知識1甲基紅-亞甲基藍混合指示劑的配制（變色點pH=5.4,酸式色 紫紅，堿式色 綠色）取1g/L 的甲基紅乙醇溶液與1g/L 的亞甲基藍乙醇溶液按1+2體積比混合。2混合指示劑的特點 混合指示劑一般由兩種或多種指示劑（或指示劑與染料）混合而成，具有變色范圍窄，終點顏色變化敏銳等特點，能使滴定誤差更小。任務三 工業(yè)硫酸純度的測定活動二 配制待測工業(yè)硫酸試樣圖3-8 NaOH試劑 配制待測工業(yè)硫酸試樣的過程如圖所示。注意 濃硫酸具有較強的吸水性、腐蝕性，稱量時要小心，注意安全。用減量法稱量濃硫酸。盛裝稀釋濃硫酸的小燒杯應預先裝少量水，滴管靠燒杯內壁滴入濃硫酸，適當搖勻，防止局部過熱。溶

20、液冷卻至常溫后，再轉移、定容、搖勻。任務三 工業(yè)硫酸純度的測定活動三 測定工業(yè)硫酸純度圖3-8 NaOH試劑 測定工業(yè)硫酸純度的基本單元反應為：H2SO4 + NaOH = Na2SO4 + H2O1裝入已標定好的NaOH標準滴定溶液；2用NaOH標準滴定溶液滴定至溶液由紅紫色變?yōu)榛揖G色即為終點；3記錄NaOH標準滴定溶液消耗的體積；4平行測定3次，同時做空白試驗。1.用移液管準確移取25.00mL硫酸待測試樣于錐形瓶；2.加25mL蒸餾水，搖勻；3. 滴加23滴甲基紅-亞甲基藍混合指示劑，滴定。滴定前滴定終點任務三 工業(yè)硫酸純度的測定活動三 測定工業(yè)硫酸純度圖3-8 NaOH試劑 小知識通常

21、情況下，滴定到0.1%范圍時，溶液的pH變化較快，我們把pH這一變化范圍叫滴定突躍。如上述滴定的pH突躍范圍是4.309.70。滴定曲線的主要作用是尋找合適的指示劑。2終點誤差 利用指示劑顏色變化來確定滴定終點，當?shù)味ńK點與化學反應計量點不一致時，這就在滴定過程中帶來了滴定誤差。常量分析，一般要求滴定誤差0.1%。3指示劑選擇 選擇指示劑的原則：一是指示劑的變色范圍全部或部分落入滴定突躍范圍內；二是指示劑的變色點盡量靠近化學計量點。1滴定曲線 將滴定過程消耗的滴定劑的體積與溶液對應的pH記錄下來，以pH作縱坐標，消耗滴定劑體積V為橫坐標繪制的曲線。例如，用0.1mol/L NaOH溶液滴定0.

22、1mol/L HCl溶液的滴定曲線如下圖。任務三 工業(yè)硫酸純度的測定活動三 測定工業(yè)硫酸純度 不是所有的酸堿反應都可以作為酸堿滴定反應。用強酸（強堿）滴定弱堿（弱酸）時，只有保證弱堿的或弱酸的這一級離解出來的OH-（或H+)才可以被滴定?；?時，較強的那一級離解出來的H+（或OH-)才可能先被滴定，出現(xiàn)第一個滴定突躍。當相鄰的兩級離解平衡常數(shù)酸堿滴定可行性分析任務三 工業(yè)硫酸純度的測定活動四 記錄與處理數(shù)據圖3-8 NaOH試劑 1.計算公式式中 硫酸試樣的質量分數(shù)；V0空白試驗消耗NaOH溶液的體積，mL；基本單元為 的摩爾質量，g/mol；工業(yè)硫酸試樣的質量，g。NaOH溶液的物質的量濃度

23、， mol/L消耗NaOH溶液的體積，mL；任務三 工業(yè)硫酸純度的測定活動四 記錄與處理數(shù)據圖3-8 NaOH試劑 實驗編號實驗內容123c(NaOH) mol/L滴液前滴瓶+試樣 g滴液后滴瓶+試樣 gm(試樣) gV(NaOH)溶液初讀數(shù) mLV(NaOH)溶液末讀數(shù) mLV(NaOH) mlV0ml(H2SO4) % %相對極差 %表3-4 測定工業(yè)硫酸的純度2記錄與處理數(shù)據工業(yè)硫酸純度的測定相關知識 一、準確度與精密度1準確度與誤差準確度是指測定值接近真實值的程度，其大小用誤差表示。誤差分為絕對誤差和相對誤差兩種。絕對誤差（Ea）= 測定值（Xi）真實值（ ）相對誤差（Er）= 通常用

24、相對誤差比較測定結果的準確度。【例3-1】用分析天平稱量兩個試樣，稱得1號為1.7542g，2號為0.1754g。假定二者的真實質量各為1.7543g和0.1755g，經計算，二者的絕對誤差均為0.0001g，求兩者稱量的相對誤差。解：兩者稱量的相對誤差分別為：1號 2號 雖然二者的絕對誤差一樣，但相對誤差卻相差10倍?？梢娪孟鄬φ`差更能表達測定（稱量）值與真實值之間的關系。還可以看出，稱樣量越大，相對誤差越小。工業(yè)硫酸純度的測定相關知識 一、準確度與精密度2精密度與偏差精密度是指在相同條件下，對同一試樣，進行多次平行測定的結果相互接近的程度。其大小通常用偏差表示。偏差愈小，說明平行測定的精密

25、度愈高。滴定分析常用相對平均偏差和相對極差表示精密度。分析中，設平行測定了n次，測定結果分別為x1、x2、x3、.、xn。測定結果的算術平均值（1）絕對偏差（di）（2）平均偏差（）（3）相對平均偏差（）在一組平行測定數(shù)據中，最大值與最小值之差稱為極差，用R表示。（4）極差（R）R = Xmax - Xmin相對極差工業(yè)硫酸純度的測定相關知識 【例3-2】標定某溶液濃度的四次結果是：0.2041，0.2049，0.2039和0.2043 mol/L。計算其測定結果的平均值，平均偏差，極差，相對極差和標準偏差。解：=0.2043 mol/L=0.0003 mol/L極差(R) = 0.20490

26、.2039 = 0.0010相對極差 3準確度和精密度的關系通常，精密度好是保證準確度高的先決條件。若存在系統(tǒng)誤差，精密度高，準確度不一定高。如果精密度很低，說明測定結果不可靠，在這種情況下，自然失去了衡量準確度的意義。所以在評價分析結果時，必須將系統(tǒng)誤差和偶然誤差的影響結合起來考慮，以提高分析結果的準確度。工業(yè)硫酸純度的測定相關知識 二、化學分析技術計算中的基本單元標準溶液的濃度，通常用物質的量濃度來表示，物質的量濃度的法定單位是mol/L，因為摩爾是表示微粒集合的單位，因此必須指明構成微粒的基本單元是什么。在滴定分析的計算中，“等物質的量”反應規(guī)則是一種比較簡便的計算方法，而本方法的關鍵是

27、確定物質的基本單元。確定基本單元的具體方法是：酸堿滴定通常以能接受或給出一個質子（即H+）的特定組合作為基本單元；氧化還原滴定是以能接受或給出一個電子的特定組合作為基本單元；配位滴定由于EDTA與不同價態(tài)的金屬離子生成配合物時，一般情況下均形成1：1配合物，通常以參與反應的物質的分子或離子作為基本單元；沉淀滴定的鹵化銀沉淀反應以參與反應的物質的分子或離子作為基本單元。例如：H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O按照確定基本單元的方法，該反應中，H2SO4因能給出2H+，硫酸的基本單元為 H2SO4，氫氧化鈉的基本單元為其本身：NaOH，這樣，化學反應方程式就可寫成如下形式：

28、H2SO4 + NaOH = Na2SO4+ H2O 計量關系 1 ： 1又如：2HCl + Na2CO3 = 2NaCl+H2O+CO2工業(yè)硫酸純度的測定相關知識 HCl的基本單元就可取其本身，Na2CO3因能接受了給出2H+，純堿的基本單元取為 Na2CO3，滴定反應就可改寫為：HCl + Na2CO3 = NaCl+ H2O+ CO2有n(HCl)=n( Na2CO3)。總之，確定反應物基本單元的目的就是簡化計算，使各反應物均按“等物質的量”的關系進行反應。在化學分析技術析中，常見的確定基本單元方法是：鹽酸的基本單元取HCl、硫酸的基本單元取 H2SO4、碳酸鈉的基本單元取 Na2CO3

29、、硼酸鈉的基本單元取 Na2B4O7、草酸鈉的基本單元取 Na2C2O4、高錳酸鉀的基本單元取 KMnO4、重鉻酸鉀的基本單元取 K2Cr2O7、碘單質的基本單元取 I2。工業(yè)硫酸純度的測定知識拓展 滴定分析玻璃量器與溶液體積的校準滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析用到的主要量器。玻璃容量器的容積與其所標示的體積是否完全相符合，必要時，須對其進行校準。溶液體積也是溫度的函數(shù)。如，同質量的水，在4時，體積最小。玻璃容量器的刻度線是以20為標準來刻繪的。使用時，溫度不一定是20，由于玻璃具有熱脹冷縮的特性，在不同的溫度下玻璃容量器的體積也有所不同，因此，玻璃容量器的容積會發(fā)生改變。所以，校準玻璃容量

30、器時，必須規(guī)定一個共同的溫度值，這一規(guī)定溫度值稱為標準溫度，國際上規(guī)定玻璃容量器的標準溫度為20。既在校準時都將玻璃容量器的容積，校準到20時的實際容積。滴定分析玻璃容量器，常用絕對校準法進行容積校準。絕對校準法是測定玻璃容量器的實際容積。具體方法是：先用分析天平稱得玻璃容量器容納或放出純水的質量，然后根據水的密度，計算出該玻璃容量器在標準溫度20時的實際體積。計算公式式中 mt t時，在空氣中用砝碼稱得的玻璃容量器中放入或裝入的純水的質量，g；t 玻璃容器中1mL純水在t，用黃銅砝碼稱得的質量（即水的密度），g/mL；V20將mt(g)純水換算成20時的體積，mL。工業(yè)硫酸純度的測定知識拓展

31、 【例3-3】 15，稱得250mL容量瓶中至刻度線時容納純水質量為249.5200g，計算出該容量瓶在20時的實際容積和校準值。解：查附錄十得，15時水的密度為0.99793g/mL體積校準值V=250.04-250.00=+0.04mL該容量瓶在20時的校準值為+0.04mL?！纠?-4】24時，稱得25mL移液管至刻度線放出純水質量為24.9020g，計算移液管在20時的實際容積和校準值。解：查附錄十得，24時水的密度為0.99638g/mL該移液管在20時的實際容積為24.99mL。體積校準值V=24.99-25.00=-0.01mL工業(yè)硫酸純度的測定知識拓展 【例3-5】 校準滴定管時，在21時，從滴定管的0.00刻度開始按規(guī)定速度（約每秒3滴）放出10.03mL純水，稱其質量為9.9810g，計算