（中職）化學(xué)分析技術(shù)項目四 測定混合堿組分及含量教學(xué)課件

1、正版可修改PPT課件（中職）化學(xué)分析技術(shù)項目四 測定混合堿組分及含量教學(xué)課件項目四 測定混合堿組分及含量化學(xué)分析技術(shù)項目四 測定混合堿組分及含量4-1 制備HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4-2 測定混合堿各組分含量學(xué)習(xí)目的與知識點學(xué)習(xí)目的能配制和標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液知識點混合堿可能組分分析；提高測定結(jié)果準(zhǔn)確度的方法； 雙酸堿指示劑滴定原理；酸堿溶液pH的計算。能準(zhǔn)確判斷滴定終點能正確記錄和處理測定數(shù)據(jù)能根據(jù)滴定消耗體積V1、V2大小判斷混合堿組分掌握雙指示劑連續(xù)滴定技術(shù)項目驅(qū)動你知道嗎？化工產(chǎn)品燒堿NaOH與空氣接觸，極易形成Na2CO3影響產(chǎn)品純度。 無機(jī)化工的“三酸兩堿”中的“兩堿”就是指NaOH（

2、俗名燒堿、火堿或苛性鈉）和Na2CO3（俗稱純堿、蘇打）。 無論是在“兩堿”的生產(chǎn)過程，還是在“兩堿”的運輸和貯存過程，“兩堿”都易“變質(zhì)”，影響產(chǎn)品純度。 混合堿通常是指NaOH與Na2CO3或Na2CO3與NaHCO3（小蘇打）的混合物。測定原理混合堿組分測定，實驗室常采用雙指示劑法。測定過程如圖所示。先用酚酞作指示劑，滴定至溶液由粉紅色至接近無色，此時，第一滴定終點pH約為8.3，滴定反應(yīng)為：NaOH + HCl = NaCl + H2ONa2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl滴定消耗的HCl體積記為V1。 然后，加入甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，到達(dá)第二個

3、滴定終點，形成CO2的飽和溶液，此時，溶液pH約為3.89，滴定消耗的HCl體積記為V2。滴定反應(yīng)為：NaHCO3 + HCl = NaCl + H2O + CO2測定原理 雙指示劑法測定混合堿組分含量，可根據(jù)測定消耗HCl體積V1、V2大小判斷混合堿的組成情況。具體見下表?；旌蠅A組分V1V2只含NaOHV10V2=0只含Na2CO3V1= V2只含NaHCO3V1=0V20含NaOH和 Na2CO3V1 V2含Na2CO3和NaHCO3V1V2混合堿組分與滴定劑消耗體積V1、V2的關(guān)系任務(wù)一、制備HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動一 準(zhǔn)備儀器與試劑 托盤天平、分析天平、滴定分析常用玻璃儀器。準(zhǔn) 備 儀

4、器準(zhǔn) 備 試 劑 濃鹽酸（HCl）、基準(zhǔn)物質(zhì)無水Na2CO3（于270300灼燒至恒重）、溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑。小知識1.溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑的配制 取三份2g/L的溴甲酚綠乙醇溶液與二份1g/L的甲基紅乙醇溶液混合。 2.溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑變色范圍：PH5.0-5.2pH 5.0 以下為暗紅色，pH 5.1 為灰綠色，pH 5.2 以上為綠色。任務(wù)一、制備HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制0.1mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的過程如圖4-2所示?；顒佣?配制HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 裝瓶，貼上標(biāo)簽量取濃鹽酸4.5mL，于預(yù)裝300mL蒸餾 水的燒杯中稀釋至500mL 、 攪勻任務(wù)一、制備H

5、Cl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動三 標(biāo)定HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液1.準(zhǔn)確稱取無水碳酸鈉0.150.2g于250mL錐形瓶中；2.加50mL水溶解，搖勻；3.加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，終點顏色為暗紅色。1.裝入待標(biāo)定的HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；2.用HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2 min；冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色為終點。3.記錄HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積；4.平行測定3次，同時做空白試驗。滴定前滴定終點任務(wù)一、制備HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動四 記錄與處理數(shù)據(jù)1計算公式 式中 c(HCl)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； VHCI標(biāo)定時消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； 基本單元為

6、 的摩爾質(zhì)量，g/mol V0空白試驗消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； m(Na2CO3)基準(zhǔn)碳酸鈉的質(zhì)量，g；任務(wù)一、制備HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液活動四 記錄與處理數(shù)據(jù)2記錄與處理數(shù)據(jù)實驗編號實驗內(nèi)容123傾倒前稱量瓶+Na2CO3 g傾倒后稱量瓶+Na2CO3 gm（Na2CO3） g滴定管體積初讀數(shù) mL滴定管體積末讀數(shù)mLV（HCl） mLV0 mLc（HCl） mol/L mol/L相對極差 %表4-1 標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液任務(wù)一、制備HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 濃鹽酸揮發(fā)性強(qiáng)，揮發(fā)出氯化氫氣體，氯化氫氣體具有強(qiáng)烈的刺激性氣味，氯化氫氣體跟空氣中的水蒸汽結(jié)合形成鹽酸的小液滴即白霧，對皮膚、呼吸系

7、統(tǒng)有一定的傷害，因此濃鹽酸的移取、稀釋應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。 鹽酸是我國大化工“三酸兩堿”中的“三酸”之一，應(yīng)用非常廣泛。濃鹽酸的密度1.1811.19g/cm3，質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.360.38，物質(zhì)的量濃度11.612.4mol/L。小知識注意 任務(wù)二、測定混合堿各組分含量準(zhǔn)備混合堿試樣如圖所示?；顒右?準(zhǔn)備混合堿試樣溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌 準(zhǔn)確稱取混合堿試樣1.52.0g于小燒杯定容、搖勻貼標(biāo)簽任務(wù)二、測定混合堿各組分含量活動二 測定混合堿各組分含量滴定前第一滴定終點第二滴定終點1.裝入已標(biāo)定好的HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；2.向加入酚酞指示劑的錐形瓶中，滴加HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至溶液接近無色，記錄第一步消耗體積V

8、1；3.向加入甲基橙指示劑的錐形瓶中，繼續(xù)滴加HCl標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至溶液由黃色變?yōu)槌壬涗浀诙较牡捏w積V2；4.平行測定3次。1.準(zhǔn)確移取25.00mL混合堿試樣于250mL錐形瓶中；2.加50mL水稀釋，搖勻；3.加入2滴酚酞指示劑，滴定至溶液接近無色，為第一滴定終點；4.在接近無色的溶液中，再滴加12滴甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬珵榈诙味ńK點。任務(wù)二、測定混合堿各組分含量活動三 記錄與處理數(shù)據(jù)1計算公式 式中 m燒堿試樣的質(zhì)量，g；c(HCI)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L； 基本單元為 的摩爾質(zhì)量，g/mol；V1用酚酞指示劑消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V

9、2用甲基橙指示劑消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； M(NaOH)氫氧化鈉的摩爾質(zhì)量，g/mol。任務(wù)二、測定混合堿各組分含量活動三 記錄與處理數(shù)據(jù)2記錄與處理數(shù)據(jù) 實驗編號實驗內(nèi)容123HCl的平均濃度 mol/L傾倒前稱量瓶+樣品 g傾倒后稱量瓶+樣品 gm（樣品） g滴定前V（HCl） mLV1（HCl） mLV2（HCl） mL（NaOH）%相對極差 %（Na2CO3）%相對極差 %表4-2 測定混合堿中NaOH、 Na2CO3含量測定混合堿組分及含量相關(guān)知識提高測定結(jié)果準(zhǔn)確度的方法一、誤差產(chǎn)生的原因誤差可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。（一）系統(tǒng)誤差指由于某些固定原因所導(dǎo)致的誤差，具有“重復(fù)

10、性”、“單向性”、“可測性”的特點。系統(tǒng)誤差按其某些固定原因可分為以下幾種：1儀器誤差 由于儀器本身的缺陷所造成的誤差。例如天平靈敏度不符合要求；砝碼質(zhì)量未校正；滴定管刻度值與真實值不相符合等引起的誤差。2試劑誤差由于試劑不純或蒸餾水中含有微量雜質(zhì)而引起的誤差。3操作誤差 由于操作不當(dāng)而引起的誤差。產(chǎn)生個人操作誤差的原因：一是由于個人觀察判斷能力的缺陷或不良習(xí)慣引起的；二是來源于個人的偏見或一種先入為主的成見。例如，滴定管的讀數(shù)總是偏高或偏低，滴定終點顏色辨別總是偏深或偏淺。測定混合堿組分及含量相關(guān)知識4方法誤差 由于所采用的分析方法本身所引起的誤差，這種誤差是不能避免的。例如滴定反應(yīng)有副反應(yīng)

11、，在重量分析中沉淀溶解損失。 （二） 偶然誤差是指由于某些偶然的、微小的和不可知的因素所引起的誤差。例如測量時環(huán)境溫度、壓力、濕度發(fā)生變化，儀器性能發(fā)生微小波動，空氣中塵埃降落速度不恒定等其它未確定因素均將引起偶然誤差。偶然誤差的出現(xiàn)呈正態(tài)分布，小誤差出現(xiàn)的概率大，大誤差出現(xiàn)的概率小，大小相等的正負(fù)誤差出現(xiàn)的概率相等。二、減小分析誤差的方法1選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?在生產(chǎn)實踐和一般科研工作中，對測定結(jié)果要求的準(zhǔn)確度常與試樣的組成、性質(zhì)和待測組分的相對含量有關(guān)。化學(xué)分析的靈敏度雖然不高，但對于常量組分的測定能得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，一般相對誤差不越過千分之幾。儀器分析具有較高的靈敏度，用于微量或痕量組分含

12、量的測定，對測定結(jié)果允許有較大的相對誤差。測定混合堿組分及含量相關(guān)知識2減小測量的相對誤差 儀器和量器的測量誤差也是產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的因素之一，應(yīng)根據(jù)其測量精度，選擇合理稱量或量取范圍。3檢驗和消除系統(tǒng)誤差（1）對照試驗 對照試驗用于檢驗和消除方法誤差。用待檢驗的分析方法測定某標(biāo)準(zhǔn)試樣或純物質(zhì)，并將結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值或純物質(zhì)的理論值相對照。 （2）空白試驗 空白試驗是在不加試樣的情況下，按照與試樣測定完全相同的條件和操作方法進(jìn)行試驗，所得的結(jié)果稱為空白值，從試樣測定結(jié)果中扣除空白值，就起到了校正誤差的作用。空白試驗的作用是檢驗和消除由試劑、溶劑和分析儀器中某些雜質(zhì)引起的系統(tǒng)誤差。（3）校準(zhǔn)儀器 由于儀器不準(zhǔn)確引起的系統(tǒng)誤差，可以通過校準(zhǔn)儀器減小誤差。（4）適當(dāng)增加平行測定次數(shù)，減小隨機(jī)誤差。測定混合堿組分及含量相關(guān)知識溶液pH的計算 計算溶液的pH，是化學(xué)分析技術(shù)的基本要求。酸堿滴定中更加需要了解溶液pH的變化情況，因此溶液中氫離子濃度的計算有很大的實際意義?！纠?-1】求25時，0.1mol/L的CH3COOH溶液的 pH解