合成化學(xué)實(shí)驗(yàn)要求和實(shí)驗(yàn)安全知識(shí)公開(kāi)課一等獎(jiǎng)優(yōu)質(zhì)課大賽微課獲獎(jiǎng)?wù)n件

1、合 成 化 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 合成化學(xué)試驗(yàn)要求及試驗(yàn)安全知識(shí) 1-溴丁烷合成 苯甲酸丁酯合成 雙甘氨酸合銅（）一水合物順、反異構(gòu)體合成 乙酰丙酮錳合成及其性質(zhì)分析 從茶葉中提取咖啡因 Cannizzaro反應(yīng)苯甲酸和苯甲醇合成 Aldol 縮合反應(yīng)：1-(4-甲苯基)-3-苯基-丙-2-烯-1-酮合成 Friedel-Crafts反應(yīng)：對(duì)甲苯乙酮合成 Grignard 反應(yīng)：1-芐基環(huán)戊醇合成 Sandmeyer反應(yīng)：對(duì)氯甲苯合成 Claisen 酯縮合反應(yīng)：乙酰乙酸乙酯合成 二芳基醚合成芳環(huán)上親核取代反應(yīng) 輔酶催化合成安息香及其系列反應(yīng) 麻醉藥品苯佐卡因合成化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try

2、!第1頁(yè)合成化學(xué)試驗(yàn)要求及試驗(yàn)安全知識(shí)化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第2頁(yè)學(xué)生守則按時(shí)進(jìn)試驗(yàn)室，不遲到。試驗(yàn)時(shí)穿白大衣，戴防護(hù)鏡。不穿短 袖和短褲，不穿涼鞋。長(zhǎng)發(fā)扎在背后。保持試驗(yàn)室平靜，不大聲喧嘩。保持試驗(yàn)室環(huán)境整齊。保持試驗(yàn)室清潔衛(wèi)生。愛(ài)護(hù)公物。養(yǎng)成良好試驗(yàn)習(xí)慣。化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第3頁(yè)保持試驗(yàn)臺(tái)、儀器及周圍地面整齊。試驗(yàn)廢棄物分類搜集在指定廢物缸內(nèi)，不應(yīng)隨 便丟入水槽。不將雜物丟入下水管道。保持公用部位整齊。稱量時(shí)要防止試劑沾污天平和臺(tái)面，一旦沾污馬上擦潔凈。試驗(yàn)結(jié)束時(shí)，做好臺(tái)面和公用部位清潔整理工作。學(xué)生輪番做值日，包含：清潔水槽、拖地板、清倒廢物，

3、整理清潔公用部位，檢驗(yàn)水、電、煤氣是否關(guān)妥。試驗(yàn)室衛(wèi)生化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第4頁(yè)合成化學(xué)試驗(yàn)要求試驗(yàn)預(yù)習(xí) 實(shí)驗(yàn)?zāi)俊?shí)驗(yàn)內(nèi)容、反應(yīng)式、試劑物理常數(shù)及用量、實(shí)驗(yàn)步驟（要求實(shí)驗(yàn)時(shí)不看實(shí)驗(yàn)教材）試驗(yàn)操作 要求操作正確、規(guī)范。合理安排試驗(yàn)，有連貫性?；瘜W(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第5頁(yè)試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)及匯報(bào) 如實(shí)統(tǒng)計(jì)試驗(yàn)過(guò)程及現(xiàn)象。認(rèn)真及時(shí)完成試驗(yàn)匯報(bào)。 試驗(yàn)匯報(bào)應(yīng)包含以下內(nèi)容：摘要關(guān)鍵詞引言（試驗(yàn)原理、反應(yīng)式、操作原理等）試驗(yàn)部分（包含操作及現(xiàn)象，應(yīng)反應(yīng)試驗(yàn)實(shí)際情況）試驗(yàn)結(jié)果及討論（包含產(chǎn)率、產(chǎn)物性狀，熔點(diǎn)、沸點(diǎn)等）參考文件化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第6頁(yè)試驗(yàn)

4、評(píng)分與考評(píng)試驗(yàn)成績(jī)依據(jù)預(yù)習(xí)情況操作及結(jié)果試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)和試驗(yàn)匯報(bào)試驗(yàn)作風(fēng)及習(xí)慣期末試驗(yàn)考評(píng)成績(jī)化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第7頁(yè)有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)室常見(jiàn)事故預(yù)防著火和爆炸有機(jī)物大多易燃易爆乙醚：沸點(diǎn) 35oC；閃燃點(diǎn) -45oC； 爆炸極限 1.9-36.8%化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第8頁(yè)預(yù)防在通風(fēng)柜中進(jìn)行試驗(yàn)有機(jī)物遠(yuǎn)離火源、易燃物附近不能有明火用小口帶塞瓶盛放液體有機(jī)物，以防揮發(fā)回收溶劑不亂倒，應(yīng)倒入指定回收瓶中規(guī)范試驗(yàn)操作（加熱、加沸石、不密閉）處理小火：少許溶劑燃燒可任其燒完，或用濕布覆蓋。大火：用滅火器。不可用水澆?；瘜W(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第9頁(yè)噴

5、淋器化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第10頁(yè)中毒許多有機(jī)物有毒預(yù)防在通風(fēng)柜中進(jìn)行試驗(yàn)存放在密閉容器內(nèi)，以防揮發(fā)試驗(yàn)殘?jiān)突厥杖軇┑谷胫付ɑ厥掌恐幸?guī)范試驗(yàn)操作，不用手直接接觸藥品、 試劑及試驗(yàn)所得產(chǎn)物試驗(yàn)后洗凈雙手。不在試驗(yàn)室中吃食物化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第11頁(yè)燙傷和割傷化學(xué)試劑灼傷處理方法見(jiàn)p5。燙傷：涂藍(lán)油烴（預(yù)備室備有）割傷：沖洗、包扎。重者去醫(yī)院。酸灼傷：水洗、飽和碳酸氫鈉洗、水洗堿灼傷：水洗、稀乙酸洗、水洗有機(jī)試劑灼傷：水洗、稀乙醇擦洗嚴(yán)重者清洗后需涂上燙傷膏化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第12頁(yè)化學(xué)試劑濺入眼中處理方法見(jiàn)p5洗眼器酸濺入：大

6、量水沖洗、 1NaHCO3洗堿濺入：大量水沖洗、 1硼酸液洗化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第13頁(yè)試驗(yàn) 正溴丁烷合成實(shí) 驗(yàn) 目 ： 學(xué)會(huì)安裝帶氣體吸收回流冷凝裝置。 掌握鹵代物普通制備和分離提純。 掌握蒸餾、萃取、洗滌、液體干燥等基本操作化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第14頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 原 理：1溴丁烷是由正丁醇與鹵代試劑（溴化鈉和濃硫酸反應(yīng)生成氫溴酸），經(jīng)過(guò)親核取代反應(yīng)而制備得到。主反應(yīng)：副反應(yīng)：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第15頁(yè)回流裝置氣體吸收裝置實(shí) 驗(yàn) 裝 置 圖：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第16頁(yè)蒸餾裝置分液裝置化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Che

7、m is try !第17頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 流 程：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !H2O混 勻H2SO4回 流n-C4H9OHNaBr蒸 餾餾 液分 離有機(jī)相水相洗 滌H2SO4有機(jī)相水相洗 滌H2O有機(jī)相水相洗 滌NaHCO3有機(jī)相水相洗滌H2O干燥Ca2Cl過(guò) 濾蒸 餾n-C4H9Br測(cè)折光率第18頁(yè) 在加熱回流時(shí)，要保持反應(yīng)液呈微沸，有利降低副產(chǎn) 物生成。 氣體吸收裝置中漏斗3/4部分全浸在水中，1/4部分露出水面， 既能預(yù)防氣體逸出，又可預(yù)防水倒吸至反應(yīng)瓶中。 蒸餾1-溴丁烷粗產(chǎn)物時(shí)，判斷產(chǎn)物是否蒸完，可依據(jù)以下幾點(diǎn): (a) 反應(yīng)瓶?jī)?nèi)上層油層消失；(b) 用內(nèi)盛對(duì)水小試管搜集餾液

8、， 觀察有沒(méi)有油珠物質(zhì)存在。 在使用分液漏斗時(shí)，要尤其注意取合對(duì)象。全部經(jīng)過(guò)分離操作 液層，最好暫時(shí)留到整個(gè)試驗(yàn)結(jié)束。方便一旦發(fā)覺(jué)取錯(cuò)所需有 機(jī)層，尚可及時(shí)補(bǔ)救，防止從頭返工。實(shí) 驗(yàn) 重 點(diǎn)：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第19頁(yè)(1) 加料時(shí)，假如不按試驗(yàn)操作中加料次序，而先使 溴化鈉與濃硫酸混合 然后再加正丁醇和水，將會(huì)出 現(xiàn)何現(xiàn)象?(2) 從反應(yīng)混合物中分離出粗產(chǎn)品正溴丁烷時(shí)，為何用 蒸餾方法，而不直接用分液漏斗分離?(3) 反應(yīng)后粗產(chǎn)物中有哪些雜質(zhì)?后處理時(shí)，各步洗滌 目標(biāo)何在?思 考 題：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第20頁(yè)試驗(yàn) 苯甲酸丁酯合成化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中

9、心Chem is try !實(shí) 驗(yàn) 目 ： 了解酯化反應(yīng)原理 掌握油水分離器使用 掌握減壓蒸餾原理及操作 學(xué)習(xí)高沸點(diǎn)液體有機(jī)物提純第21頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 原 理：主反應(yīng)：副反應(yīng)：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第22頁(yè)油水分離器實(shí) 驗(yàn) 裝 置 圖：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第23頁(yè)減壓蒸餾裝置化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第24頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 流 程：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !苯甲酸正丁醇環(huán)己烷濃硫酸蒸 餾共沸帶水殘液倒入冷水中Na2CO3中和分液 水相有機(jī)相乙醚萃取干 燥過(guò)濾常壓蒸餾減壓蒸餾C6H5COOC2H5第25頁(yè) 反應(yīng)過(guò)程中要控制反應(yīng)外溫在11

10、0，降低副產(chǎn)物生成。 反應(yīng)中控制回流液體呈滴狀，防止液泛。 減壓蒸餾時(shí)，玻璃儀器磨口處都需涂抹凡士林，即有利提升真空 度，又方便蒸餾完成后裝置拆除。 減壓蒸餾前注意是先開(kāi)減壓裝置，再加熱蒸餾液；蒸餾完成后，先 停頓加熱，再通大氣，關(guān)閉減壓泵。實(shí) 驗(yàn) 重 點(diǎn)：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第26頁(yè)試驗(yàn) 雙甘氨酸合銅 ()一水 合物順、反異構(gòu)體合成化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !實(shí) 驗(yàn) 目 ： 掌握配位化合物不一樣異構(gòu)體制備方法 學(xué)習(xí)利用異構(gòu)體不一樣物理性質(zhì)來(lái)提純方法 了解不一樣幾何異構(gòu)體表征伎倆第27頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 原 理：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !順式雙甘氨酸合

11、銅(II)一水合物制備反式雙甘氨酸合銅(II)一水合物制備加熱回流飽和溶液第28頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 流 程：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try ! 醋酸酮一水合物 水乙醇甘氨酸熱水溶液趁熱混合冰水冷卻過(guò)濾 沉淀順式異構(gòu)體濾液順式異構(gòu)體濾液甘氨酸回流熱過(guò)濾反式異構(gòu)體加熱溶解第29頁(yè)試驗(yàn) 乙酰丙酮錳合成 及其性質(zhì)分析化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !實(shí) 驗(yàn) 目 ： 掌握無(wú)機(jī)配合物制備 掌握磁力攪拌控溫反應(yīng)裝置安裝及操作 學(xué)習(xí)熱過(guò)濾操作 掌握混合溶劑重結(jié)晶操作第30頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 原 理：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第31頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 流 程：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !三水合醋

12、酸鈉四水合二氧化錳水乙酰丙酮高錳酸鉀水三水合醋酸鈉水5060oC攪拌10分鐘冰水冷卻抽濾水洗乙醇洗滌丙酮-石油醚重結(jié)晶攪拌5分鐘干燥第32頁(yè)試驗(yàn) 從茶葉中提取咖啡因?qū)?驗(yàn) 目 ：了解天然物質(zhì)提取及純化 掌握索氏提取器使用 掌握用常壓升華法提純有機(jī)物方法化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第33頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 原 理：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !茶葉中含有咖啡因，約占15%，另外還含有1112%丹寧酸（鞣酸），0.6%色素、纖維素、蛋白質(zhì)等。為了提取茶葉中咖啡因，可用適當(dāng)溶劑（如乙醇等）在脂肪提取器中連續(xù)萃取，然后蒸去溶劑，即得粗咖啡因。粗咖啡因中還含有其它一些生物堿和雜質(zhì)（如單寧

13、酸）等，可利用升華法深入提純。易溶于氯仿、水及乙醇等；含結(jié)晶水咖啡因?yàn)闊o(wú)色針狀晶體，100時(shí)即失去結(jié)晶水，并開(kāi)始升華120升華顯著，178升華很快。第34頁(yè)索式提取裝置實(shí) 驗(yàn) 裝 置 圖：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !升華裝置第35頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 流 程：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !茶葉末熱提取95%乙醇蒸餾 倒入蒸發(fā)皿生石灰拌炒干小火升華搜集結(jié)晶二次升華搜集結(jié)晶粗提取液殘?jiān)?第36頁(yè) 蒸餾回收乙醇時(shí)不可蒸干，不然殘液太黏不易倒出，造成損失。 粗提液需盡可能炒干，不然影響產(chǎn)物質(zhì)量。 升華操作時(shí)控制火大小是關(guān)鍵。實(shí) 驗(yàn) 重 點(diǎn)：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !(1)

14、升華提純咖啡因前用生石灰，起什么作用？ (2)為何采取升華能夠得到較純咖啡因 ?思 考 題：第37頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 目 ： 了解岐化反應(yīng)原理和方法 掌握依據(jù)化合物物理性質(zhì)不一樣進(jìn)行分離 試驗(yàn)方法化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try ! Cannizzaro Reaction 試驗(yàn) 苯甲酸和苯甲醇合成 第38頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 原 理：反應(yīng)式：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !無(wú)H醛在濃堿作用下發(fā)生岐化反應(yīng)，一分子醛失去氫被氧化為酸，而另一分子醛得到氫而被還原為醇。第39頁(yè)萃取分離裝置實(shí) 驗(yàn) 裝 置 圖：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !蒸餾裝置第40頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 流 程：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem

15、is try !NaOH水苯甲醛 振搖放置過(guò)夜溶解萃取sat. aq. NaHSO3洗sat. aq. NaHCO3洗水洗有機(jī)相干燥過(guò)濾水浴蒸餾減壓蒸餾苯甲醇水 相酸 化抽 濾重結(jié)晶抽濾苯甲 酸第41頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 目 ： 學(xué)習(xí)Aldol縮合反應(yīng)原理 掌握磁力攪拌器、控制反應(yīng)溫度操作 掌握利用薄層層析檢測(cè)反應(yīng)進(jìn)程方法化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try ! Aldol Condensation 試驗(yàn) 1-(4-甲苯基)-3-苯基-丙- 2-烯-1-酮合成第42頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 原 理：在稀堿作用下，含 H兩分子醛或酮進(jìn)行親核加成生成羥基醛或酮反應(yīng)稱為Aldol縮合反應(yīng)。 羥基醛或酮能夠深入脫水生成, 不飽

16、和醛或酮。反應(yīng)式：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第43頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 裝 置 圖：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !磁力攪拌裝置第44頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 流 程：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !NaOH水95%乙醇苯甲醛苯乙酮45-50下磁力攪拌1.5h冰水冷卻抽濾水洗滌晶體至中性冷乙醇洗滌干燥95%乙醇重結(jié)晶第45頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 目 ： 了解F-C反應(yīng)制備芳香酮原理 掌握機(jī)械攪拌、氣體吸收裝置 學(xué)習(xí)無(wú)水操作技術(shù)化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try ! FriedelCrafts Reaction 實(shí) 驗(yàn) 對(duì)甲苯乙酮合成第46頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 原 理：FriedelCrafts?；磻?yīng)是在

17、無(wú)水三氯化鋁存在下，芳香化合物與酰氯、酸酐等發(fā)生親電取帶反應(yīng)生成?；椒磻?yīng)。反應(yīng)式：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第47頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 裝 置 圖：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !機(jī)械攪拌裝置第48頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 流 程：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !無(wú)水 AlCl3無(wú)水甲苯機(jī)械攪拌滴加完成沸水浴反應(yīng)0.5h反應(yīng)液有機(jī)層水洗10%NaOH洗水洗干燥過(guò)濾蒸餾餾分濃鹽酸冰水乙酸酐無(wú)水甲苯分液水層第49頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 目 ： 掌握格氏試劑制備方法及其應(yīng)用 學(xué)習(xí)掌握無(wú)水無(wú)氧操作技術(shù)化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try ! Grignard Reaction 試驗(yàn) 1-芐基環(huán)戊醇合成第

18、50頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 原 理：反應(yīng)式：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第51頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 裝 置 圖：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第52頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 流 程：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !Mg粉無(wú)水乙醚引發(fā)反應(yīng)微沸20min反應(yīng)完成有機(jī)層Sat. aq. NH4Cl洗水洗干燥過(guò)濾蒸餾重結(jié)晶環(huán)戊酮無(wú)水乙醚碘分液水層40滴氯芐/無(wú)水乙醚混合液氯芐/無(wú)水乙醚混合液Sat. aq. NH4Cl第53頁(yè) 全部反應(yīng)儀器及試劑必須確保無(wú)水，不然不能得到目標(biāo) 產(chǎn)物。 分解加成產(chǎn)物是放熱反應(yīng)，必須遲緩滴加。 滴加飽和氯化銨溶液時(shí)，停頓攪拌，不然反應(yīng)體系中會(huì) 產(chǎn)生大量泡沫物，后處理困難。 實(shí)

19、驗(yàn) 重 點(diǎn)：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第54頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 目 ： 掌握重氮鹽合成 學(xué)習(xí)低溫反應(yīng)操作 掌握水蒸汽蒸餾操作技術(shù) 了解多步驟連續(xù)反應(yīng)操作化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try ! Sandmeyer Reaction 試驗(yàn) 對(duì)氯甲苯合成 第55頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 原 理：反應(yīng)式：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第56頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 裝 置 圖：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第57頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 流 程：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !（1）氯化亞銅制備（2）重氮鹽溶液制備CuSO45H2O水NaCl溶液加熱至60-70加NaHSO3NaOH水冷卻傾去清液冰水洗滌

20、固體加入濃鹽酸棕色CuCl溶液濃鹽酸，水對(duì)甲苯胺溶解冷卻并攪拌成糊狀控制在0-5加NaNO2水溶液KI-淀粉試紙變藍(lán)重氮鹽溶液第58頁(yè)（3）對(duì)氯甲苯制備氯化亞銅溶液重氮鹽溶液橙紅色復(fù)合物室溫放置20min水浴加熱到50-60水蒸汽蒸餾對(duì)氯甲苯粗品石油醚提取10% NaOH洗水洗濃硫酸洗水洗干燥過(guò)濾蒸餾餾分化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第59頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 目 ： 了解Claisen酯縮合反應(yīng)基本原理 學(xué)習(xí)無(wú)水無(wú)氧反應(yīng)裝置安裝與操作 掌握減壓蒸餾原理及操作。化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !Claisen Condensation 實(shí) 驗(yàn) 乙酰乙酸乙酯合成 第60頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 原 理：

21、反應(yīng)式：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !含- 活潑氫酯在強(qiáng)堿性試劑（如 NaOEt , NaNH2, NaH 等）存在下，能與另一分子酯發(fā)生 Claisen 酯縮合反應(yīng)，生成- 酮酸酯。 第61頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 裝 置 圖：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !第62頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 流 程：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !鈉 絲縮 合CH3COOC2H5酸 化50%HOAc分 液水 相有機(jī)相干 燥過(guò) 濾常壓蒸餾CH3COCH2COOC2H5測(cè)折光率減壓蒸餾第63頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 重 點(diǎn)：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try ! 反應(yīng)所用儀器必須干燥與潔凈。 金屬鈉遇水會(huì)燃燒爆炸，使用時(shí)嚴(yán)防

22、與水或皮膚接觸，壓入鈉絲 動(dòng)作要快速，預(yù)防空氣氧化或水汽侵蝕。 乙酰乙酸乙酯常壓蒸餾時(shí)很易分解，故宜采取減壓蒸餾，不過(guò)其 沸點(diǎn)不是太高，在真空減壓時(shí)，控制壓力在1.32.6kPa之間，防 止產(chǎn)物以蒸汽進(jìn)入真空泵，既損失產(chǎn)物又損壞真空泵。 反應(yīng)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，間隔時(shí)間久會(huì)生成副產(chǎn)物去水乙酸而降低產(chǎn)量。第64頁(yè)思 考 題：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !Claisen 酯縮合反應(yīng)中催化劑是什么？本試驗(yàn)為何能夠用金屬鈉代替？本試驗(yàn)中加入50% 醋酸和飽和氯化鈉溶液有何作用？乙酰乙酸乙酯若采取常壓蒸餾提純，會(huì)分解產(chǎn)生“去水乙酸”，寫出反應(yīng)結(jié)構(gòu)式？ 第65頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 目 ： 研究性試驗(yàn)設(shè)計(jì)及實(shí)現(xiàn) 微波促進(jìn)有機(jī)合成操作 TLC跟蹤及檢測(cè)反應(yīng)操作化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is try !試驗(yàn) 二芳基醚合成 芳環(huán)上親核取代反應(yīng)第66頁(yè)實(shí) 驗(yàn) 原 理：反應(yīng)式：化學(xué)教學(xué)試驗(yàn)中心Chem is t