固態(tài)有機化合物的提純及檢測

1、固態(tài)有機化合物的提純及檢測 醫(yī)學(xué)化學(xué)實驗?zāi)繕水a(chǎn)物提純蒸餾重結(jié)晶柱色譜檢測IR元素分析質(zhì)譜NMR熔點實 驗 目 的了解 1. 重結(jié)晶的原理和應(yīng)用2. 熔點的測定原理及常見方法掌握1重結(jié)晶的操作及注意事項2影響熔點、熔程的因素，測定熔點 和熔程的意義3毛細管法測定熔點的實驗操作 結(jié)晶過程涉及氣體、液體或溶液相中的離子、原子或分子有序的進入固態(tài)中有規(guī)則的位置。初始階段是形成晶核，成核速率隨過飽和度顯著增加，接著的是在晶面上的沉積。實 驗 原 理重 結(jié) 晶什么叫結(jié)晶？實 驗 原 理二、實驗原理含量小于5% 利用溶劑對被提純物質(zhì)及雜質(zhì)在不同溫度下溶解度的不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出，而讓雜質(zhì)全部

2、或大部分仍留在溶液中，從而達到提純的目的。定義：重結(jié)晶(recrystallization)是將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結(jié)晶的過程。 重 結(jié) 晶不純固體物質(zhì)加熱溶解，脫色，趁熱過濾殘渣（不溶性雜質(zhì)）濾液母液（可溶性雜質(zhì)）晶體（產(chǎn)品）冷卻、結(jié)晶過濾、洗滌實 驗 原 理重 結(jié) 晶重結(jié)晶純化物質(zhì)優(yōu)化晶型實 驗 原 理重 結(jié) 晶熔 點（m.p)蒸氣壓溫度實驗原理LL1TMTM1純物質(zhì)，熔點固定含雜質(zhì)，液體蒸汽壓降低熔程：初熔至全熔的溫度范圍熔點降低，熔程0.5 1SM1M熔點：在標準大氣壓下，固態(tài)的蒸汽壓等于液態(tài)的蒸汽壓時的溫度溶程變長晶體重結(jié)晶測熔點熔程長熔程短和理論值比較不一致

3、一致 重結(jié)晶和測定熔點的意義實 驗 原 理儀器200g電子稱、250ml燒杯、100ml量筒、250ml抽濾瓶、表面皿、布氏漏斗、真空泵抽濾裝置、紅外燈、提勒管、酒精燈、溫度計、熔點管試劑乙酰苯胺粗品、活性炭儀器與試劑溶解脫色過濾結(jié)晶過濾洗滌干燥溶劑選擇原則有機溶劑在回流裝置中進行2g乙酰苯胺85mL水實 驗 內(nèi) 容溶劑的量問題1問題2溶解脫色過濾結(jié)晶過濾洗滌干燥2g乙酰苯胺85mL水活性炭加入量切勿在沸騰時加入！半勺活性炭，煮沸10min實 驗 內(nèi) 容問題3溶解脫色過濾結(jié)晶過濾洗滌干燥2g乙酰苯胺85mL水半勺活性炭，煮沸10min抽濾裝置及操作兩層濾紙，抽濾實 驗 內(nèi) 容溶解脫色過濾結(jié)晶過

4、濾洗滌干燥2g乙酰苯胺85mL水半勺活性炭，煮沸10min兩層濾紙，抽濾結(jié)晶方式及對晶型等影響難以結(jié)晶怎么辦？冷卻，結(jié)晶實 驗 內(nèi) 容問題4溶解脫色過濾結(jié)晶過濾洗滌干燥2g乙酰苯胺85mL水半勺活性炭，煮沸10min兩層濾紙，抽濾冷卻，結(jié)晶洗滌操作干燥操作過濾，洗滌，干燥，稱重。實 驗 內(nèi) 容實 驗 內(nèi) 容2-3mm四、實驗內(nèi)容 測熔點凈、干、細、密實 驗 內(nèi) 容開口軟木塞溫度計橡皮圈初：56/min；差1015 ： 1 /min重復(fù)測定浴液需下降至熔點20 以下四、實驗內(nèi)容 測熔點熔點管浴液觀察記錄熔點前發(fā)毛 初熔全熔實 驗 內(nèi) 容儀器安裝樣品準備加熱測量1測定乙酰苯胺粗品（重結(jié)晶前）的熔點2測定乙酰苯胺（重結(jié)晶后）的熔點實 驗 內(nèi) 容數(shù) 據(jù) 記 錄1記錄重結(jié)晶前后乙酰苯胺晶型、顏色的變化2計算提純率，分析影響提純率的因素3記錄并分析重結(jié)晶前后乙酰苯胺熔點的變化數(shù) 據(jù) 記 錄2g乙酰苯胺+ 85mL水熱的飽和溶液加熱稍冷后加活性碳半勺脫色熱過濾濾渣(活性炭+不溶性雜質(zhì))濾液(乙酰苯胺+可溶性雜質(zhì))冷卻結(jié)晶抽濾晶體母液(乙酰苯胺)(可溶性雜質(zhì))四、實驗內(nèi)容 重 結(jié) 晶(兩層濾紙抽濾)（煮沸10min)溶解辨溶熔。