2021年藥物分析習(xí)題及答案

1、*歐陽光明*創(chuàng)編2021.03.07*歐陽光明*創(chuàng)編2021.03.07第一章 藥品質(zhì)量研究的內(nèi)容與藥典概況(含緒論)歐陽光明（2021.03.07 ）一、填空題凡_正文、附錄、引四部分組成。法規(guī)有、GCP。精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 千分之 ；稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的 百分之 ；取用量為約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)則量?；蛭锢砘?、生物化學(xué)等方法和技藥物分析是一門研究與發(fā)展藥品質(zhì)量控制的方法性學(xué)科。辨別、檢查、含量測定_的試驗(yàn)結(jié)果。_、的重要方面。二、選擇題中國藥典從哪年的版本開始分為三部，第三部收載生物制品，首次將(生物制品規(guī)程)并且入藥典版版版 版版）有關(guān)藥

2、品質(zhì)量的技(A)E（藥品有效性的技術(shù)要求）(B)M （藥品的綜合技術(shù)要求） 藥品安全性的技術(shù)要求）表示。藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)矩（規(guī)矩 （藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)矩 （中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)矩（試行年版年版年年版版。()。 (A)藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)矩( B)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)矩范藥品臨床試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)矩分析質(zhì)量管理辨別，檢查，質(zhì)量測用三、問答題生物利用物理性藥1 藥品的概念？關(guān)于藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意義？答: 1)藥品是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)的生理節(jié)機(jī)人能并且規(guī)則有適應(yīng)證或者功能主治、用法用量的物廣眾防病治病、保護(hù)健康必不可少的特殊商品。用于治人的疾病的特

3、殊商2)關(guān)于藥品的進(jìn)行質(zhì)量控制的意藥答證人們用藥安全、合理、有效，完成藥品質(zhì)量監(jiān)督工作。3 常見的藥品標(biāo)準(zhǔn)主要有哪些，各有何特點(diǎn)？答: 國家藥品標(biāo)準(zhǔn)(藥典)；臨床研究用藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；暫行或試行藥品標(biāo)準(zhǔn)；企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。年版答凡例、正文、附錄、索引。什么叫恒重，什么叫空白試驗(yàn)，什么叫標(biāo)準(zhǔn)品、關(guān)于照品？ 答:恒重是供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異以下的重量；空白試驗(yàn)是不加供試品或以等量溶劑代替供試液的情況下，同法操作所得的結(jié)果；標(biāo)準(zhǔn)品、關(guān)于照品是用于辨別、檢查、含量測定的物質(zhì)。答物理的方法、化學(xué)的方法。答取樣、試驗(yàn)辨別、檢查、含量測定、記錄和報告。中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫訣別是什么？

4、 答: .P、英國藥典、美國藥典、國際藥典：藥典的內(nèi)容分哪幾部分？建國以來我國已經(jīng)出版了幾版藥典？ 答: 藥典內(nèi)容一般分為凡例，正文，附錄，和索引四部分。建國以來我國已經(jīng)出版了九版藥典。年，1963年，1977年，1985 年，年，年，年，年，年)簡述藥物分析的性質(zhì)？答: 它主要應(yīng)用化學(xué)，物理化學(xué)，或生物化學(xué)的方法和技術(shù)研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已明確的合成藥物或天然藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法，也研究有代表性的中藥制劑和生化藥物及其制劑的質(zhì)量控制方法。答：藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是國家關(guān)于藥品質(zhì)格及試驗(yàn)方法所作的技；是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使和藥政管理部門共通遵循的法定依驗(yàn)答：必需堅(jiān)持科學(xué)性、先性、規(guī)矩性、權(quán)威性質(zhì)量第一，充

5、體現(xiàn)安全有效、技進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理、不斷完備的原則。制訂出既契合我國國 較高水平的藥品質(zhì)量標(biāo)制定藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要囊括哪些內(nèi)容？ 答：名稱、性狀、物常數(shù)、辨別、檢查、含量測定、類別、貯和影響因素試驗(yàn)，長期試驗(yàn)，15簡述高溫實(shí)驗(yàn)的操作方法答：供試品開口置適宜的潔凈容器60溫度下放10 天，于天和10 天取樣，按穩(wěn)定性重點(diǎn)察項(xiàng)目進(jìn)行檢測，供試品有顯變化如含量低于規(guī)則限在條件下同法進(jìn)行試60無鮮明變化則不需進(jìn)40試驗(yàn)，若行乙醇濃度溶解度全溶溶解微溶不溶準(zhǔn)確度(稱取精密稱定約);溫度(冷處涼暗處陰涼處水浴熱水常溫);恒重等答：、GSP、GCP四、配伍題12 題題第二章 藥物的辨別試驗(yàn)一、選擇題下列敘述中不正確

6、的說法是（）辨別反映完成需要一定時間辨別反映不必考量的問題慮辨別反映需要有一定的專屬辨別反映需在一定條件下進(jìn)行(E)溫度關(guān)于辨別反映有影響2.中國藥典熔點(diǎn)的含義是(A) 初熔溫度 (B)全熔溫度 (C)熔距 ()熔融同時分解的溫坍塌溫度度測定某藥物的比旋度，配制的供試品溶液的濃度為 樣本管長度為 2m，測得的旋光度為+3.25，則比旋度為 + 下列哪種辨別方法的專屬性最強(qiáng)IR下列物理常數(shù)哪些不僅用于定性而且用于定量AE比旋B.旋光C.熔點(diǎn) 折光數(shù)有ABCA. 最大吸收波長處的百分吸收C.兩波長處的吸度比 系濃度比 溫度光ABC組分的結(jié)構(gòu)和性薄層板的性展開劑的性展蒸汽飽和程點(diǎn)方式質(zhì)開紫外分光光度

7、法辨別藥物時，常采用核關(guān)于吸收波長的方法。影響本法實(shí)驗(yàn)結(jié)果的條件有ACE儀器波長的準(zhǔn)確供試品溶液的濃度C. 溶劑的種收池的厚度供試品的純類配伍題度各國藥典采用 IR 法辨別藥物的方法不同光譜集關(guān)于照 . 比較一定波數(shù)處的吸收峰比值 C.在規(guī)則條件下測定一定波長處的吸收與關(guān)于照品關(guān)于.ChPA USP BPA遠(yuǎn)不如紅外光譜。供試品制備時研磨程度的差異或吸水程度不同等原因，均會影響光譜的形狀。 光譜區(qū)的特征光譜并且利用適宜的化學(xué)計(jì)量學(xué)方法提取相關(guān)信息關(guān)于被測物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析利用原子蒸汽可以吸收由該元素作為陰極的空心陰極燈發(fā)出的特征譜線特征及供試溶液在特征譜線處的最大吸收和特征譜線的強(qiáng)度減弱程

8、度進(jìn)行定性、定量分析。用準(zhǔn)分子離子峰確認(rèn)化合物，進(jìn)行二級譜掃描，推斷結(jié)構(gòu)化合物斷裂機(jī)制，確定碎片離子的合理性。上述述說法中，用來描述光譜辨別方法的是：紫外光譜法；紅外光譜法；質(zhì)譜辨別法；二、填空題專屬性強(qiáng)操*歐陽光明*創(chuàng)編2021.03.07作簡便、_快速。和生物學(xué)法。三、名詞解釋藥物的辨別試驗(yàn)答：藥物的辨別試驗(yàn)是根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)，采用化 學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷藥物的真?zhèn)?。它是藥品質(zhì)量試驗(yàn)工作中的首項(xiàng)任務(wù)，只有在藥物辨別無誤的情況下，進(jìn)行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測定等分析才有意義。一般辨別試驗(yàn)答：一般辨別試驗(yàn)是依據(jù)某一類藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特 征，經(jīng)過化學(xué)反映來辨別藥物的

9、真?zhèn)?。關(guān)于無機(jī)藥物是根據(jù)其組成的陰離子和陽離子的特殊反映；關(guān)于有機(jī)藥物則大都采用典范的官能團(tuán)反映。因此，一般辨別試驗(yàn)只能證實(shí)是某一類藥物，而不能證實(shí)是哪一種藥物。專屬辨別試驗(yàn)答：藥物的專屬辨別試驗(yàn)是證實(shí)某一種藥物的依據(jù)，它是根據(jù)每一種藥物化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學(xué)特性不同，選用某些特有的靈敏的定性反映，來辨別藥物的真?zhèn)巍?、色譜辨別法答：色譜辨別法是利用不同物質(zhì)在不同色譜條件下，產(chǎn)生各自的特征色譜行為進(jìn)行的辨別試驗(yàn)。四、簡答題1.簡述藥物分析中常用的辨別方法2.簡述影響辨別試驗(yàn)的條件3.關(guān)于化學(xué)辨別的實(shí)驗(yàn)要求是什么？4.怎樣提高辨別法的專屬性？5.比較GC法在辨別中的優(yōu)缺陷6.為什么中藥

10、及其制劑的辨別首先TLC?7.辨別實(shí)驗(yàn)的專屬性描述與定量分析法的專屬性描述有何異同8.簡述紅外光譜辨別法試樣制備方法五、設(shè)計(jì)題已知普魯卡因的結(jié)構(gòu)式如下，請根據(jù)藥物的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)三種辨別方法。*歐陽光明*創(chuàng)編2021.03.07*歐陽光明*創(chuàng)編2021.03.07*歐陽光明*創(chuàng)編2021.03.07第三章 藥物的雜質(zhì)檢查一、選擇題(B)影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子(C)原子量大的金屬離子()在規(guī)則條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)古蔡氏檢砷法測砷時，砷化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作用生成砷斑( B)氯化汞 溴化汞碘化硫化汞檢查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品 V(ml)，其濃度為 C(g/ml)

11、，則該藥的雜質(zhì)限量()是( C)用古蔡氏法測定砷鹽限量，關(guān)于照管中加入標(biāo)準(zhǔn)砷溶液( 依限量大小決依樣本取量及限計(jì)算決定藥物中所含雜質(zhì)的最小允許量藥物中所含雜質(zhì)的大允許量藥物中所含雜質(zhì)的最佳允許藥物的雜質(zhì)含量加速氯化銀的形加速氧化銀的形成除去、CO、的干擾改善氯3化銀的均勻度424雜質(zhì)限量指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量雜質(zhì)限量通常只用百萬分之幾表示(C)雜質(zhì)的來源主要是由生產(chǎn)進(jìn)程中引入的其它方面可不考慮()檢查雜質(zhì)，必需用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比關(guān)于砷鹽檢查法中，在檢砷裝置導(dǎo)氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是( C)吸收砷化吸收溴化氫 吸收硫化吸收氯化氫硫酸鹽檢氯化物檢查 溶出度檢重金屬檢查重金屬檢查中，加入硫代

12、乙酰胺時溶液控制最佳的 值是( B)B)氯化物鐵重金砷鹽硫酸鹽使產(chǎn)生新生態(tài)的增加樣本的溶解將五價砷原為三價砷克制銻化氫的生以上均不關(guān)于檢查藥品中的鐵鹽雜質(zhì)，所用的顯色試劑(2S硫氰酸氯化亞2S硫代乙酰胺 以上均不關(guān)于關(guān)于藥物中的氯化物進(jìn)行檢查時，所用的顯色劑(2S硫代乙酰胺醋酸檢查藥品中的重金屬雜質(zhì)，所用的顯色劑(硫氰酸氯化亞錫 B)硫氰酸2是調(diào)節(jié)值加快反映速度 產(chǎn)生新生態(tài)的氫除去硫化物的干使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生重金氯化鐵鹽 砷鹽硫酸鹽用內(nèi)標(biāo)外標(biāo)法峰面積歸一化法高低濃度關(guān)于比雜質(zhì)的關(guān)于照品法3+0.5g 依法檢查硫酸鹽，如發(fā)生渾濁與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀4 g 制成關(guān)于照液比較，雜質(zhì)限4量為( C) 為了

13、提高重金屬檢查的靈敏度，關(guān)于于含有 g重金屬雜質(zhì)的藥品，應(yīng)選用( A)微孔濾膜法依法檢硫代乙酰胺納氏比色管觀察)采用顯色納氏比色管觀)E采用古蔡法B)有的藥物在生產(chǎn)和貯存進(jìn)程中易引入有色雜質(zhì)，中國藥典采用(與標(biāo)準(zhǔn)比色液比較的檢查用法檢查用法檢查用法檢以上均不關(guān)于表表示表示表示(E)以上均不關(guān)于影響藥物的測定的準(zhǔn)確影響藥物的測定的選擇性(C)影響藥物的測定的靈敏度 () 影響藥物的純度水平(E)以上都不關(guān)于。稀醋酸稀稀 稀濃HNO3重金淀粉硫酸砷鹽 糊精B)旋光性的差異 關(guān)于光吸收性質(zhì)的差異溶解行為的差顏色的差異吸附或分配性質(zhì)的差異有的藥物在生產(chǎn)和貯存進(jìn)程中易引入有色雜質(zhì)，中國藥典采用( E)用

14、溴酚藍(lán)配制標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較用法用法用法 以上均不關(guān)于在藥物重金屬檢查法中，溶液的值在(4.5 相當(dāng)B) 中國藥版重金屬的檢查法一共收戴(一二法三法四法 五法用硫氰酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫氰酸鹽生產(chǎn)紅色可溶性配離子與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵鹽溶液同法處理后進(jìn)行比色，所用的酸應(yīng)為( )法法法法 以上方法均不關(guān)于 是表示紫外分光光度紅外分光光度法原子吸收分光光度法氣相色譜以上方法均不關(guān)于E)鐵鹽檢查法 砷鹽檢查法 氯化物檢查法 重金屬檢查法氯化物 生物利用重金屬硫酸鐵鹽屬于顏色的差臭，味及揮發(fā)性的差異旋光性的差異 氧化還原性的差異吸附或分配質(zhì)的差異屬于旋光性的差異雜質(zhì)與一定試劑反映生產(chǎn)氣體吸附或分配性質(zhì)的差

15、臭、味及揮發(fā)性的差異(E)溶解行為的差異屬于氧化還原性的差酸堿性的差異(C)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉淀 () 溶解行為的差異(E)雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色屬于E)酸堿性的差氧化還原性的差異雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)沉雜質(zhì)與一定試劑生產(chǎn)顏色(E)吸附或分配性質(zhì)的差異葡萄糖中氯化物的檢腎上腺素中酮體的檢查(C)ASA中的檢甾體類藥物的其他甾體”的檢查(E)異煙肼中游離肼的檢查屬于E)臭、味及揮發(fā)性的差顏色的差旋光性的差異()吸附或分配性質(zhì)的差異 (E) 酸堿性的差異B)藥物中不含雜質(zhì)藥物中所含雜質(zhì)及其最高限的規(guī)則藥物關(guān)于人體無害的純度要求藥物關(guān)于實(shí)驗(yàn)動物無害的純度要求二、不定項(xiàng)選擇題供試管與關(guān)于照管應(yīng)同步操作稱

16、取以上供試品時不超過規(guī)則量的1儀器應(yīng)配溶劑應(yīng)是去離子關(guān)于照品必需與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)氯化物檢查在一定程度上可指示”氯化物檢查可反映的多少氯化物檢查是在酸性條件下進(jìn)行的供試品的取量可任意標(biāo)準(zhǔn)液的取量由限量及供試品取量而定古蔡氏法 硫代乙酰硫化鈉微孔濾膜法(E)硫氰酸鹽法)加碘化鉀可使五價砷還原為三價砷金屬鋅與堿作用可生成新生態(tài)的氫加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子在反映中氯化亞錫不會同鋅發(fā)生作用敘述是是檢查氯化物的方法是檢查重金屬的方法反映結(jié)果是以黑色為背景在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫(E)反映時pH應(yīng)為 78不屬于氯化重金屬氰化物 甲硝基咪唑(E)硫酸鹽不影響療效和不發(fā)生毒保證藥品質(zhì)便于生產(chǎn)

17、便于儲便于制劑生產(chǎn)藥品的生產(chǎn)進(jìn)程藥品的儲藏進(jìn)程中 藥品的用進(jìn)程中藥品的運(yùn)輸進(jìn)程藥品的研制進(jìn)程中危害健影響藥物的療效影響藥物的生利用度影響藥物的穩(wěn)定影響藥物的均一性三、填空題藥典中規(guī)則的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目，是指該藥品在生產(chǎn)儲藏中可能含有并且需要控制的雜質(zhì)。新生態(tài)氫 物中微量砷鹽反映生成具揮發(fā)性的 _砷化氫_，遇溴化汞試_砷斑法。_硝酸酸性介質(zhì)中與_硝酸銀 作用，生成_氯化銀_渾濁，與一定量標(biāo)準(zhǔn)_氯化鈉_溶液在_相同_條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。是為了減少誤差。藥物的一般辨別試驗(yàn)?zāi)依ɑ瘜W(xué)辨別光譜辨別色譜鑒別 法。鉛在酸性條件下檢查重金屬，其溶液的 _弱酸性醋酸鹽緩沖液)_硫代乙酰胺試液_。_生

18、產(chǎn)進(jìn)程中儲存進(jìn)程中產(chǎn)生。糊精。四、名詞解釋答：一般雜質(zhì)在藥物在生產(chǎn)和儲藏中容易引入的雜質(zhì)答：特殊雜質(zhì)在該藥物在生產(chǎn)和儲藏中可能引入的特有雜質(zhì)答：恒重是指供試品連續(xù)兩次干燥或灼燒后的重量差異在以下的重量答：雜質(zhì)限量是指藥物所含雜質(zhì)的最大允許量答：藥物純度即藥物的純凈程度五、是非題( )1含量測定有些要求以干燥品計(jì)算，如分子中有結(jié)晶水則以含結(jié)晶水的分子式計(jì)算。( )2藥物檢查項(xiàng)目中不要求檢查的雜質(zhì)，說明藥物中不含此類雜質(zhì)。( )3藥典中規(guī)則，乙醇未標(biāo)明濃度者是指75乙醇。( )4凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬。( )5藥物中的雜質(zhì)的檢查，一般要求測定其準(zhǔn)確含

19、量。( )6易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)。( )7易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無機(jī)雜質(zhì)。( )8藥物的干燥失重測定法是屬于藥物的特殊雜質(zhì)的檢查法。( )9干燥失重檢查法是僅僅控制藥物中的水分的方法。( )10用藥物和雜質(zhì)的溶解行為的差異進(jìn)行雜質(zhì)檢查，是屬于特殊雜質(zhì)檢查法。( )11干燥失重檢查法主要控制藥物中的水分，也囊括其他揮發(fā)性物質(zhì)的如乙醇等。( )12藥物的雜質(zhì)檢查也可稱作純度檢查。( )13重金屬檢查法常用顯色劑有硫化氫，硫代乙酰胺，硫化鈉。( )14藥物必需絕關(guān)于純凈。( )15藥典中所規(guī)則的雜質(zhì)檢查項(xiàng)目是固定不變的

20、。( )16在堿性溶液中檢查重金屬時以硫代氫為顯色劑。六、配伍題重氮化法酸性染料比色法(B、鐵鹽檢查()、重金屬檢查()溶解行為的差關(guān)于光吸收性的差旋光性的差異臭、味及揮發(fā)性的差吸附或分配性質(zhì)的差異、腎上腺素中腎上腺酮的檢( 、葡萄糖中糊精的檢查( A)(A)酸性染料比色法 (B)重氮化-偶合比色法 (C)硫氰酸鹽法 ()古蔡法(E) 硫代乙酰胺法、重金屬檢查(、砷鹽檢查(作用在溶液中與作在鹽酸酸性液中與氯化作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用、硫酸鹽檢查(、鐵鹽檢查(在硝酸酸性試液中與硝酸銀作在鹽酸酸性試液中與氯化鋇作用在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用在醋酸緩液中與作用(E)在 Na2CO3

21、 試液中與硝酸銀作用、氯化物檢查(、重金屬檢查(在醋酸緩沖液中與作用在 試液中硝酸銀作用在鹽酸酸性試液中與硫氰酸銨作用在 溶液中與 Fe3+作用(E)在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用、重金屬檢查(、鐵鹽檢查(古蔡白田道夫兩者都兩者都不是、若供試品為硫代物，亞硝酸鹽，檢查砷鹽時采(、含銻藥物中檢查砷鹽的時采(B)七、計(jì)算題 取葡萄糖 4.0g溶解后， 加醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2.6ml，依法檢查重金屬(中國藥典)，含重金屬不得超過百萬分之五，問應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少相當(dāng)于 解=S=5 . 6=l g的 As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量解：=2 .=g依法檢查枸櫞酸中的砷鹽，規(guī)則含砷量不得超過檢品多少

22、克？(標(biāo)準(zhǔn)砷溶液每 1ml g 砷)解：=/=2 =.g g Cl克？(已知Cl：35.45 Na：23)解：0 .=.g磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品 0.1g，加鹽酸溶液使溶解成 5ml，加 NaNO2 試液 2ml，放置 15min，加氨試液 3ml，所顯顏色與嗎啡溶液嗎啡 2.0mg*歐陽光明*創(chuàng)編2021.03.07加 HCl 溶液(910000)使溶解成100ml 5ml，用同一方法治成的關(guān)于照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？ 解：八、簡答題查，何為高低濃度關(guān)于比法？答：當(dāng)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)不能確定，或無雜質(zhì)的關(guān)于照品時，可采用此法。方法：將供試品溶液限量要求稀釋至一定濃度做關(guān)于照液，與

23、供試品的溶液訣別點(diǎn)加了同一薄層板上、展開、定位、觀察。雜質(zhì)斑點(diǎn)不得超個，其顏色不得比主斑點(diǎn)深。藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有哪幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？答：(1)在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機(jī)會較多，鉛在體內(nèi)易積蓄中 毒，檢查時以鉛為代表。有 、硫代乙酰胺、硫化鈉中國藥典 版重金屬檢查法一共載有四法。第一法 硫代乙酰胺法第二法 將樣本熾灼損壞后檢查的方法。第三法難溶于酸而能溶于堿性水溶液的藥物，作為顯色劑第四法 微孔濾膜法簡述中國藥典關(guān)于藥物中氯化物檢查法的原理，方法及限量計(jì)算公式？答原l+g3白色渾濁)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化銀白色渾濁液，與一定量

24、的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同的條件下的與氯化銀渾濁液比較，判斷供試品中氯化物是否超過限量。計(jì)算公式 S 100(囊括雜質(zhì)的來源，雜質(zhì)的限量檢查，什么是一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)。)答：雜質(zhì)的來源：一是生產(chǎn)進(jìn)程中引入。二是在儲存進(jìn)程中 產(chǎn)生。雜質(zhì)的限量檢查：藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量叫做雜*歐陽光明*創(chuàng)編2021.03.07*歐陽光明*創(chuàng)編2021.03.07*歐陽光明*創(chuàng)編2021.03.07質(zhì)限量。通常用百分之幾或百萬分之幾表示。一般雜質(zhì)及特殊雜質(zhì)一般雜質(zhì)：多數(shù)藥物在生產(chǎn)和儲存 進(jìn)程中易引入的雜質(zhì)如：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、有色金屬等。特殊雜質(zhì)：是指在該藥物的生產(chǎn)和儲存進(jìn)程中可能引入的特殊雜質(zhì)

25、。如阿司匹林中的游離水楊酸、腎上腺素中的酮體等。腎上腺素中的特殊雜質(zhì)是什么？藥典采用什么方法關(guān)于其進(jìn)行檢查？答：(1)特殊雜質(zhì)為酮體。(2)是采用紫外分光光度法關(guān)于其進(jìn)行檢查的。腎上腺酮在310nm處有最大吸收。腎上腺素在310nm處無吸收來控制其限量。簡述硫代乙酰胺法檢查重金屬的原理和方法？答：原理 硫代乙酰胺在弱酸性條件水解，產(chǎn)生硫化氫，與微量重金屬生成黃色到棕色的硫化物混懸液。HHHS+P + +方法取各藥品項(xiàng)下規(guī)則量的供試品，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml 與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液 2ml，放置，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液一定量同法治成的關(guān)于照液比較，判斷供試品中重金屬是否超過限量

26、。請舉例說明信號雜質(zhì)及此雜質(zhì)的存在關(guān)于藥物有什么影響？4答：藥物中存在的 ，O 氯化物、硫酸鹽等為信號雜4質(zhì)。信號雜質(zhì)本身一般無害，但其含量的多少可以反映出藥物的純度水平。含量多表明藥物的純度差。第四章 藥物定量分析與分析方法驗(yàn)證一、選擇題B水的混合液水的混合液H2O2 混合液混合液水鐵銅絲銀絲 鉑絲以上均不關(guān)于測定血樣時，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，其中不正確的是去除蛋白質(zhì)的方法是( B )加入與水相互溶的有機(jī)溶劑加入與水不相互溶有機(jī)溶劑加入中性加入強(qiáng)加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑氧瓶燃燒法損壞有機(jī)含溴碘化物時，吸收液中加入( A )或還原成離子。硫酸肼 過氧化硫代硫酸硫酸氫鈉準(zhǔn)確度表示測量值與真值的差異，

27、常(B反映?；厥章蕵?biāo)準(zhǔn)關(guān)于照空白實(shí)A三氯醋酸 萘酚4二、填空題干法、法和氧瓶燃燒法。三、是非題( )1準(zhǔn)確度通常也可采用回收率來表示。( )2在測定血樣中的藥物時，首先應(yīng)去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入與水相混溶的有機(jī)溶劑。( )3提取生物樣本，pH 的影響在溶劑提取中較重要，生物樣本一般在堿性條件下提取。( )4用氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含量吸收液應(yīng)選水四、簡答題在測定血樣時，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，去除蛋白有哪幾種方法？ 答：加入與水相混溶的有機(jī)溶劑；加入中性鹽；加入強(qiáng)酸；加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑酶解法。在測定血樣時，首先應(yīng)去除蛋白質(zhì)，加入水相混溶的有機(jī)溶劑可以將蛋白去除，此法的機(jī)理是什么？答

28、：加入與水相混溶的有機(jī)溶劑，可使蛋白質(zhì)的分子內(nèi)及分子間的氫鍵發(fā)生變化而使蛋白質(zhì)凝聚，使與蛋白質(zhì)接合的藥物釋放出來。常用的分析方法效能評判指標(biāo)有哪幾項(xiàng)？答：精密度、準(zhǔn)確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等。簡述氧瓶燃燒法測定藥物的實(shí)驗(yàn)進(jìn)程？答：(1)儀器裝置：燃燒瓶為 500ml、1000ml、2000ml 的磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶、瓶塞底部溶封鉑絲一根。稱樣：稱取樣 品、置無灰濾紙中心，按要求折疊后，固定于鉑絲下端的螺旋處， 使尾部漏出。燃燒分解：在燃燒瓶內(nèi)加入規(guī)則吸收液、小心通入氧氣約 1分鐘，點(diǎn)燃濾紙尾部、迅速吸收液中、放置吸收液的選擇：使燃燒分解的待測吸收使轉(zhuǎn)變成便于測

29、定的價態(tài)。簡述色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)？R (t R2 性試驗(yàn)：色譜柱的理論塔板數(shù)n /W1/ 2 R 分離度R 1.5TW0復(fù)性關(guān)于照液，連續(xù)進(jìn)樣5 次，RS 2.0拖尾因子21間。1 為極大峰至峰前沿之間的距離。T 應(yīng)在 0.951.05 之五、配伍題1 請將下列氧瓶燃燒法時采用的吸收液與相應(yīng)的藥物配關(guān)于。1、胺碘酮4020ml、氟烷H 液、氯氮卓水、磺溴酞水硫酸肼飽和液0.3ml5、硫噴妥(E)NaOH(1mol/L)20ml答：1、() 2 、(C) 3 、(E) 4 、(B) 5 、(A)第五章 巴比妥類藥物的辨別一、選擇題在堿性條件下加熱水解產(chǎn)生氨氣使紅色石蕊試紙變藍(lán)的藥物是( E)乙酰水楊異煙關(guān)于乙酰氨基酚鹽酸氯丙嗪巴比妥類巴比妥類藥物在非水介質(zhì)中酸性增強(qiáng)，若用非水法測定含量，常用的指示劑為( E)酚酞甲基結(jié)晶紫甲基紅溴甲酚綠 上都不關(guān)于藥典規(guī)則用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點(diǎn)的方法為( )永停滴定內(nèi)指示劑外指示劑法電位滴定觀察形成不溶性的二銀鹽在堿性條件下與反映生成不溶性二銀鹽的藥物) 咖啡尼可殺安定 巴比妥維生E巴比妥類的Ka值增大，酸性增強(qiáng)增加巴比妥類溶解度使巴比妥類的值減除去干擾物的影響(E)防止沉淀生成永停滴定加淀粉指示劑外指示劑法()加結(jié)晶紫指示終點(diǎn)法 (E