中科大分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教案第4章分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室基本操作第2節(jié)常用玻璃器皿的洗滌和干燥

1、PAGE PAGE 7第四章 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作4.2 常用玻璃器皿的洗滌和干燥4.2.1 定量分析實(shí)驗(yàn)常用器皿介紹 表4-3 定量分析實(shí)驗(yàn)常用器皿介紹 名 稱規(guī)格表示方法一般用途及性能使用注意事項(xiàng)燒 杯1玻璃品質(zhì)：硬質(zhì)或軟質(zhì)。2容積（mL）。反應(yīng)容器，可以容納較大量的反應(yīng)物。1硬質(zhì)燒杯可以加熱至高溫，但軟質(zhì)燒杯要注意勿使溫度變化過于劇烈。2加熱時(shí)放在石棉網(wǎng)上，不應(yīng)直接加熱。燒 瓶1玻璃品質(zhì)：圓底和平底。2容積（mL）。反應(yīng)容器，在需要長時(shí)間加熱時(shí)用。加熱時(shí)放在石棉網(wǎng)上，不能直接用火加熱，應(yīng)避免驟熱驟冷。錐 形 瓶1玻璃品質(zhì)：硬質(zhì)或軟質(zhì)。2容積（mL）。反應(yīng)容器，搖蕩方便，口徑較小，因而能減少反

2、應(yīng)物的蒸發(fā)損失。同燒杯。稱 量 瓶1玻璃品質(zhì)。2上口有磨口塞。3分高形和扁形兩種。1精確稱量試樣和基準(zhǔn)物。2質(zhì)量小，可直接在天平上稱量。稱量瓶蓋要密合。移 液 管1玻璃品質(zhì)。2在一定溫度時(shí)以刻度的容積（mL）表示。吸取一定量準(zhǔn)確體積的液體時(shí)用。1不能加熱或烘干。2將吸取的液體放出時(shí)，管尖端剩余的液體不得吹出，如刻有“吹”字的要把剩余部分吹出。容 量 瓶1玻璃品質(zhì)。2規(guī)格：一定溫度下的容積（mL）。例201000mL。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。1不能盛熱溶液或加熱或烘烤。2磨口塞必須密合并且要避免打碎，遺失和互相搞混。堿式 酸式滴 定 管1玻璃品質(zhì)。2所容的最大容積（mL）表示。3分酸式（玻璃活塞）或堿式（

3、橡皮管），酸式有無色和棕色兩種。1滴定時(shí)用。2用以取得準(zhǔn)確體積的液體時(shí)用。1小心酸式滴定管的玻璃活塞，避免打碎，遺失或相互搞混。2用滴定管時(shí)要洗潔凈，液體下流時(shí)，管壁不得有水珠懸掛，滴定管的活塞下部也要充滿液體，全管不得留有氣泡。表 面 皿1玻璃品質(zhì)。2口徑（cm）表示。（如直徑9cm）。1用作燒杯等容器的蓋子。2用來進(jìn)行點(diǎn)滴反應(yīng)。3觀察小晶體及結(jié)晶過程。1不能加熱。2用作燒杯蓋子時(shí)，表面皿的直徑應(yīng)比燒杯直徑略大些。漏 斗1玻璃品質(zhì)。2以口徑（cm）表示。3分長頸與短頸兩種。1過濾用。2引導(dǎo)液體或粉末狀固體入小口容器中時(shí)用。1不能用火直接加熱。2用時(shí)放在漏斗架上，漏斗頸尖端必須緊靠盛接液的容器

4、壁。分液漏斗1玻璃品質(zhì)。2容積（mL）。3分長頸與短頸兩種。4形狀有球形，梨形，管形等。1連續(xù)加料。2分離兩互不相溶的液體。3萃取實(shí)驗(yàn)。1不能盛熱溶液。2磨口活塞必須密合，并要避免打碎，丟失或互相搞混。3萃取時(shí)，震蕩初期應(yīng)放氣數(shù)次，以免漏斗內(nèi)壓力過大。量筒 量杯1玻璃品質(zhì)。2以所能量度的最大容積（mL）表示。量度液體的體積。（不是十分準(zhǔn)確的）1不能用作反應(yīng)容器。2不能加熱或烘烤。坩 堝1瓷質(zhì)、鐵、銀、鎳、鉑、剛玉、石英。2規(guī)格：以容積（mL）表示，常用者為30mL。灼燒固體時(shí)，能耐高溫。1灼燒時(shí)放在泥三角上，直接用火加熱。燒熱的坩堝避免驟冷或?yàn)R水。3燒熱時(shí)只能用坩堝鉗夾取，不能放在桌面上。坩

5、堝 鉗鐵質(zhì)或銅合金，表面常鍍鎳、鉻。夾取坩堝或坩堝蓋。夾取熱坩堝時(shí)，應(yīng)先將夾子尖端預(yù)熱，免得坩堝驟冷破裂。水 浴 鍋1銅質(zhì)或鋁質(zhì)。2口徑（cm）表示。用于間接加熱，也可用于控溫實(shí)驗(yàn)。1防止鍋內(nèi)水分蒸干。2加熱時(shí)水量不宜太多，以防沸騰溢出。玻璃砂心坩堝1玻璃品質(zhì)。2以濾板直徑（cm）表示。3濾板號(hào)。用于過濾定量分析中只需低溫干燥的沉淀。1只能在低溫下干燥和烘烤最高不得超過500。2避免堿液和氫氟酸腐蝕，不宜漿狀沉淀過濾。3常與吸濾瓶配合使用。布氏漏斗和吸濾瓶1布氏漏斗：瓷質(zhì)，以直徑（cm）表示。2吸濾瓶：玻璃品質(zhì)，以容積（mL）表示。吸濾較大量固體時(shí)用。過濾前，先抽氣，再傾注溶液。2過濾洗滌完后

6、，先由安全瓶放氣。泥 三 角1泥質(zhì)。2以泥三角每邊長（cm）表示。坩堝或小蒸發(fā)皿加熱時(shí)的承受器。1避免猛烈敲擊使泥質(zhì)脫落。2選擇泥三角時(shí)，要使擱在其上的坩堝所露出的上部不超過本身高度的三分之一。3灼熱的泥三角不要滴上冷水。bca鐵臺(tái)（a），鐵圈（b），和鐵夾（c）鐵質(zhì)。a.鐵臺(tái)以高度（cm）表示。b.鐵圈或鐵環(huán)（以直徑（cm）表示）。c.鐵夾（自由夾以大小表示）。固定反應(yīng)器用，鐵圈也可用作泥三角的承架。1不能用鐵臺(tái)，鐵圈，鐵夾等敲打其他硬物，以免打斷。2用鐵夾固定反應(yīng)容器時(shí)不能夾得太緊，以免夾破儀器。蒸 發(fā) 皿1瓷質(zhì)。2以口徑大小（cm）或容積（mL）表示。3分有柄和無柄。蒸發(fā)液體時(shí)用。1熱的

7、蒸發(fā)皿應(yīng)避免驟冷驟熱或?yàn)R水。2可以直接加熱。保 干 器（干 燥 器）1厚玻璃制。2以口徑（cm）表示。3尚有真空干燥器可抽氣減壓。1定量分析時(shí)用。2盛需保持干燥的儀器物品。1干燥劑不要放得太滿。2保干器的身與蓋間應(yīng)均勻涂抹一層凡士林。3灼燒過的物品放入保干器前溫度不能過高。4打開蓋時(shí)應(yīng)將蓋向旁邊推開，搬動(dòng)時(shí)應(yīng)用手指按住蓋，避免滑落而打碎。5干燥器內(nèi)的干燥劑要按時(shí)更換。研 缽1有瓷質(zhì)厚玻璃和瑪瑙。2以口徑（cm）表示。研磨細(xì)料。只能研磨不要敲打。毛 刷1柄為鐵質(zhì)。2以大小表示。洗刷一般玻璃儀器時(shí)用。1洗刷玻璃器皿，應(yīng)小心勿使刷子頂部的鐵絲撞穿器皿底部。2刷子不應(yīng)與酸特別是洗液接觸。石 棉 網(wǎng)1鐵

8、線，石棉。2面積大小。加熱玻璃容器時(shí)墊在玻璃容器底部，使加熱均勻。1不能隨意仍丟，以免損壞石棉。2不能浸水弄濕。漏 斗 架1木制。2有螺絲可固定于鐵架或木架子上。過濾時(shí)承接漏斗用。固定漏斗板時(shí)，不要把它倒放。洗 瓶1塑料和玻璃兩種。2規(guī)格：用容積（mL）表示，如500mL。用蒸餾水洗滌沉淀和容器用。1不能裝自來水。2塑料洗瓶不能加熱。碘 瓶1玻璃品質(zhì)。2以容積（mL）表示。用于碘量法。1塞子及瓶口邊緣磨口勿擦傷，以免產(chǎn)生漏隙。2滴定時(shí)打開塞子，用蒸餾水將瓶口及塞子上的碘液洗入瓶內(nèi)。4.2.2 容器的洗滌1. 容器的洗滌方法分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室經(jīng)常使用玻璃容器和瓷器，用不干凈的容器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)，往往由于

9、污物和雜質(zhì)的存在而得不到準(zhǔn)確的結(jié)果，所以容器應(yīng)該保證干凈。洗滌容器的方法很多，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求、污物的性質(zhì)和沾污的程度加以選擇。一般來說，附著在儀器上的污物有塵土和其他不溶性物質(zhì)、可溶性物質(zhì)、有機(jī)物質(zhì)及油污等。針對(duì)這些情況，可采用下列方法：(1) 用水刷洗：用自來水和毛刷刷洗容器上附著的塵土和水溶物。(2) 用去污粉（或洗滌劑）和毛刷刷洗容器上附著的油污和有機(jī)物質(zhì)。若仍洗不干凈，可用熱堿液洗。容量儀器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨損器壁，使體積發(fā)生變化。(3) 用還原劑洗去氧化劑如二氧化錳。(4) 進(jìn)行定量分析實(shí)驗(yàn)時(shí)，即使少量雜質(zhì)也會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。這時(shí)可用洗液清洗容量儀器。洗液是重鉻酸鉀在

10、濃硫酸中的飽和溶液。（5g粗重鉻酸鉀溶于10 mL熱水中，稍冷，在攪拌下慢慢加入100 mL濃硫酸中就得到鉻酸洗液，簡(jiǎn)稱洗液）。 實(shí)驗(yàn)中常用的燒杯、錐形瓶、試管、表面皿、試劑瓶等一般的玻璃儀器，先用自來水沖洗，再用去污粉或肥皂水刷洗，接著用自來水沖洗。若未洗凈，可根據(jù)污垢的性質(zhì)選用適當(dāng)?shù)南匆合礈?，再用自來水沖洗干凈。最后用蒸餾水潤洗23次。帶刻度的容器如容量瓶、吸量管、滴定管等，為了保證容積的準(zhǔn)確性不宜用毛刷刷洗；光度法中的比色皿是用光學(xué)玻璃制成的，也不能用毛刷刷洗。它們均應(yīng)視其污垢性質(zhì)選用適當(dāng)?shù)南匆?如稀硝酸)洗滌，用自來水沖洗干凈后，最后用蒸餾水潤洗23次。已洗凈的容器壁上，不應(yīng)附著不溶物

11、或油污。這樣的器壁可以被水完全潤濕。檢查是否洗凈時(shí)，將容器倒轉(zhuǎn)過來，水即順著器壁流下，器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜，而不應(yīng)有水珠。注意，用布或紙擦拭已洗凈的容器非但不能使容器變得干凈，反而會(huì)將纖維留在器壁上，沾污了容器。 洗滌時(shí)用蒸餾水應(yīng)注意節(jié)約，采用少量多次的原則，可使用較少的蒸餾水，達(dá)到較好的洗滌效果。既節(jié)約，又提高了效率。 2. 常用洗滌劑 （1） 鉻酸洗液 鉻酸洗液是含有飽和K2Cr2O7的濃硫酸溶液。鉻酸洗液具有強(qiáng)氧化性和強(qiáng)酸性，適于洗滌無機(jī)物和部分有機(jī)物。洗液具有很強(qiáng)的去污能力，洗滌時(shí)往容器內(nèi)加入洗液，其用量為容器總?cè)莘e的1/3，然后將容器傾斜，慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)容器，使容器的內(nèi)壁全部為

12、洗液潤濕，然后將洗液倒入原來瓶內(nèi)，再用水將洗液洗去。如果用洗液將容器浸泡一段時(shí)間或者將其加熱(7080)后，使用效果最好，但要注意溫度過高容易造成玻璃量器等由軟質(zhì)玻璃材料制造的器皿發(fā)生破裂。使用鉻酸洗液時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)： 使用洗液前最好先用水或去污粉將容器洗一下。 使用時(shí)要盡量避免將水引入洗液，故使用洗液前應(yīng)盡量把容器內(nèi)的水去掉(稀釋后會(huì)降低洗滌效果)，以免將洗液稀釋。 洗液用后應(yīng)倒入原瓶內(nèi)，可重復(fù)使用。過度稀釋的洗液可在通風(fēng)柜中加熱蒸掉大部分水后繼續(xù)使用。 不要用洗液去洗滌具有還原性的污物（如某些有機(jī)物），這些物質(zhì)能把洗液中的重鉻酸鉀還原為硫酸鉻（洗液的顏色則由原來的深棕色變?yōu)榫G色）。已變?yōu)?/p>

13、綠色的洗液不能繼續(xù)使用。 洗液具有很強(qiáng)的腐蝕性，會(huì)灼傷皮膚和破壞衣物。如果不慎將洗液灑在皮膚、衣物和實(shí)驗(yàn)桌上，應(yīng)立即用水沖洗。 因重鉻酸鉀嚴(yán)重污染環(huán)境，應(yīng)盡量少用洗液。凡是能夠用其他洗滌劑進(jìn)行洗滌的儀器，都不要用鉻酸洗液。在本書的實(shí)驗(yàn)中鉻酸洗液只用于容量瓶、移液管、吸量管和滴定管的洗滌。用上述方法洗滌后的容器還要用水洗去洗滌劑，并用蒸餾水再洗滌三次。 必須指出，洗液并不是萬能的，對(duì)不同的污染應(yīng)采用不同的洗滌方法。例如，被AgCl沾污的器皿，用洗液洗滌是無效的，此時(shí)可用NH3H2O或Na2S2O3洗滌。又如被MnO2沾污的器皿，應(yīng)用HCl-NaNO2的酸性溶液洗滌。 （2）合成洗滌劑 這類洗滌劑

14、主要是去污粉、洗潔精等。一般的器皿都可以用它們洗滌，可有效地除去油污及某些有機(jī)化合物。洗滌時(shí)在器皿中加入少量的洗滌劑和水，然后用毛刷反復(fù)刷洗再用水沖洗干凈。 （3）鹽酸-乙醇溶液將化學(xué)純的鹽酸和乙醇按1:2的體積比進(jìn)行混合。此洗滌液主要用于洗滌被染色的吸收池、比色管、吸量管等。洗滌時(shí)最好是將器皿在此液中浸泡一定時(shí)間然后再用水沖洗。 （4）鹽酸化學(xué)純的鹽酸與水以1:l的體積比進(jìn)行混合，此液為還原性強(qiáng)酸洗滌劑，可洗去多種金屬氧化物及金屬離子。 （5） 氫氧化鈉-乙醇溶液 將120 g NaOH溶于150 mL水中，再用95的乙醇稀釋至1L，此液主要用于洗去油污及某些有機(jī)物。用它洗滌精密玻璃量器時(shí)，不可長時(shí)間浸泡，以避免腐蝕玻璃。影響量器精度。 4.2.3 容器的干燥可以用加熱的方法來干燥容器：(1) 烘干：洗凈的一般容器可以放入恒溫箱內(nèi)烘干，放置容器時(shí)應(yīng)注意平放或使容器口朝下。(2) 烤干：燒杯或蒸發(fā)皿可置于石棉網(wǎng)上用火烤干。也可在不加熱的情況下