市級(jí)藥檢所實(shí)驗(yàn)室比對(duì)結(jié)果報(bào)告

1、市級(jí)藥檢所實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)結(jié)果報(bào)告 一、基本概念實(shí)驗(yàn)室間比對(duì) 實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)是按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)相同或類似的測(cè)試樣品進(jìn)行檢測(cè)的組織、實(shí)施和評(píng)價(jià)，從而確定實(shí)驗(yàn)室能力、識(shí)別實(shí)驗(yàn)室存在的問(wèn)題與實(shí)驗(yàn)室間的差異，是判斷和監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室能力的有效手段之一。 實(shí)驗(yàn)室比對(duì)的目的確定某個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)特定測(cè)試的能力，并監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室的持續(xù)能力。識(shí)別實(shí)驗(yàn)室的問(wèn)題并采取糾正措施，這可能與人員的能力或儀器的校準(zhǔn)有關(guān)。確定新方法和監(jiān)控已建立方法的有效性和可比性。鑒別實(shí)驗(yàn)室間的差異。給標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦值，并評(píng)價(jià)其適應(yīng)性。 能力驗(yàn)證： 利用實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)確定實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)能力。 能力驗(yàn)證活動(dòng)： 用于監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室能力的任何實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

2、，例如由國(guó)家或區(qū)域的認(rèn)可機(jī)構(gòu)、合作組織、政府、行業(yè)組織或提供正式能力驗(yàn)證計(jì)劃的商業(yè)提供者運(yùn)作的實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)。組織和實(shí)施方案設(shè)計(jì)樣品制備樣品分發(fā)回收結(jié)果數(shù)據(jù)處理能力評(píng)價(jià)分發(fā)報(bào)告處理意見(jiàn) 確認(rèn) 1987654321 方案設(shè)計(jì)計(jì)劃組織和設(shè)計(jì)應(yīng)考慮的問(wèn)題 1) 計(jì)劃的目的；2) 確定的專家組（技術(shù)專家和統(tǒng)計(jì)專家）；3) 選擇合適的樣品，檢測(cè)方法、水平等；4) 樣品制備；5) 樣品包裝和分發(fā)、傳遞方式；6) 測(cè)試要求、結(jié)果回收等要求；7) 采用的統(tǒng)計(jì)方式和能力評(píng)價(jià)方法；8) 計(jì)劃的日程安排；9) 經(jīng)費(fèi)來(lái)源和收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)；10)有關(guān)保密、防止串通和偽造結(jié)果的措施；11)其他。2 樣品制備樣品設(shè)計(jì)單一樣品設(shè)計(jì)獲

3、得信息有限雙樣品設(shè)計(jì)均一樣品對(duì)分割水平樣品對(duì)（測(cè)量值接近，但不相同） 應(yīng)謹(jǐn)防被參加實(shí)驗(yàn)室猜出結(jié)果或串通數(shù)據(jù)！2 樣品制備樣品數(shù)量根據(jù)（預(yù)計(jì)）參加實(shí)驗(yàn)室的數(shù)量均勻性、穩(wěn)定性檢驗(yàn)的需要額外數(shù)量的樣品以供計(jì)劃結(jié)束后供整改、 培訓(xùn)、質(zhì)控、測(cè)量審核等使用適當(dāng)增加備用量 樣品制備樣品一致性檢驗(yàn)1) F檢驗(yàn)2) Ss0.3準(zhǔn)則1) t檢驗(yàn)法2) x -y 0.3準(zhǔn)則均勻性檢驗(yàn)穩(wěn)定性檢驗(yàn)3 樣品分發(fā)樣品分發(fā)應(yīng)考慮到 安全無(wú)損 快速便捷 確證到達(dá) 有因更換 法規(guī)要求5 數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)準(zhǔn)備確保正確輸入所有提交的結(jié)果有些情況下結(jié)果需先經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)換制作顯示結(jié)果分布的直方圖 (單峰、連續(xù)、對(duì)稱)5 數(shù)據(jù)處理統(tǒng)計(jì)分析定性計(jì)劃通

4、常不需要經(jīng)過(guò)計(jì)算定量計(jì)劃偏差、相對(duì)偏差、Z比分?jǐn)?shù)、En值、6 能力評(píng)價(jià)定性計(jì)劃通常采用專家公議定量計(jì)劃根據(jù)統(tǒng)計(jì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)結(jié)合其它因素考慮6 能力評(píng)價(jià)a）穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)Z比分?jǐn)?shù) Z2 滿意結(jié)果； 2Z3 有問(wèn)題或可疑結(jié)果； Z3 不滿意或離群結(jié)果。6 能力評(píng)價(jià)雙樣品 ZW ZB ZW主要反映實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的變動(dòng) ZB主要反映實(shí)驗(yàn)室間的變動(dòng) ZW 3，表明實(shí)驗(yàn)室內(nèi)結(jié)果的一致性差，即重復(fù)性較差。其原因很大程度上表明實(shí)驗(yàn)室內(nèi)可能存在較大的隨機(jī)誤差。 ZB 3，表明實(shí)驗(yàn)室之間結(jié)果的一致性差，即再現(xiàn)性（復(fù)現(xiàn)性）較差。其原因很大程度上表明實(shí)驗(yàn)室可能存在系統(tǒng)誤差。6 能力評(píng)價(jià)均一樣品對(duì) ZB ， 結(jié)果太高 ZB ， 結(jié)果

5、太低 ZW ，結(jié)果間差值太大6 能力評(píng)價(jià)分割水平樣品對(duì) ZB ， 結(jié)果太高 ZB ， 結(jié)果太低 ZW ， 結(jié)果間差值太大 ZW ，結(jié)果間差值太小或?qū)τ谥形?值是在相反的方向6 能力評(píng)價(jià)b）En值 En 1 滿意結(jié)果 En 1 不滿意結(jié)果6 能力評(píng)價(jià)c）參加者公議值 由一定百分比的參加者或由某個(gè)參考標(biāo)準(zhǔn)組提供的比分?jǐn)?shù)值或結(jié)果的范圍 6 能力評(píng)價(jià)結(jié)合其它因素考慮1）有時(shí)實(shí)驗(yàn)室使用了錯(cuò)誤的技術(shù)、錯(cuò)誤的操作， 但按給出結(jié)果的數(shù)值統(tǒng)計(jì)時(shí)仍能得到較好的Z 比分?jǐn)?shù)。 這種情況下，不能單純根據(jù)Z比分?jǐn)?shù)評(píng)價(jià)能力， 對(duì)實(shí)驗(yàn)室的能力應(yīng)持否定態(tài)度。6 能力評(píng)價(jià)2）統(tǒng)計(jì)量顯示為離群值，但可能仍在相關(guān)標(biāo)準(zhǔn) 規(guī)定的允差范圍

6、之內(nèi)。因此下結(jié)論時(shí) “合格”、“不合格” “滿意/不滿意”、“可疑”、“離群”7 分發(fā)報(bào)告 結(jié)果報(bào)告應(yīng)包含的基本信息（一）實(shí)施或協(xié)調(diào)該計(jì)劃的組織名稱和地址；設(shè)計(jì)和執(zhí)行計(jì)劃的人員的姓名和單位；報(bào)告公布的日期；報(bào)告的編號(hào)和清晰的計(jì)劃標(biāo)識(shí)；所用樣品或材料的清晰描述,包括樣品制備和均勻性檢驗(yàn)的細(xì)節(jié)；實(shí)驗(yàn)室的參加代碼和測(cè)試結(jié)果；統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)和總計(jì)統(tǒng)計(jì)量,包括指定值、可接受的結(jié)果范圍和圖形顯示；7 分發(fā)報(bào)告 結(jié)果報(bào)告應(yīng)包含的基本信息（二）用于確定指定值的程序；如可能，指定值的溯源性和不確定度的詳細(xì)資料；其他參加實(shí)驗(yàn)室使用的檢測(cè)方法/程序的指定值和總計(jì)統(tǒng)計(jì)量(如果有實(shí)驗(yàn)室使用不同的方法)；提供者和技術(shù)顧問(wèn)對(duì)實(shí)驗(yàn)

7、室能力的評(píng)價(jià)；用于設(shè)計(jì)和實(shí)施計(jì)劃的程序；用于對(duì)數(shù)據(jù)作統(tǒng)計(jì)分析的程序；適當(dāng)時(shí),對(duì)統(tǒng)計(jì)分析說(shuō)明的建議。8 處理意見(jiàn)按不同情況分別提出處理意見(jiàn)：對(duì)結(jié)果滿意的實(shí)驗(yàn)室 對(duì)結(jié)果有問(wèn)題的實(shí)驗(yàn)室 對(duì)結(jié)果不滿意的實(shí)驗(yàn)室 已認(rèn)證項(xiàng)目非認(rèn)證項(xiàng)目9 確認(rèn) 計(jì)量部門進(jìn)行確認(rèn)根據(jù)取得不滿意結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室提交的整改報(bào)告、證明材料或說(shuō)明恢復(fù)使用計(jì)量認(rèn)證標(biāo)識(shí)否則，撤銷其相應(yīng)能力資質(zhì)6個(gè)月32二、基本情況實(shí)施依據(jù) ：河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局關(guān)于開(kāi)展藥品檢 驗(yàn)?zāi)芰︱?yàn)證的通知（豫質(zhì)監(jiān)量發(fā)2011389號(hào)）組織單位：河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局承辦單位：河南省食品藥品檢驗(yàn)所比對(duì)時(shí)間：2011年9月27日至10月15日項(xiàng)目?jī)?nèi)容：葡萄糖氯化鈉注射液（樣

8、品A、樣品B）。檢驗(yàn)方法：中國(guó)藥典二部測(cè)定葡萄糖（旋光法）、氯化鈉（容量分析法）的含量。 33二、基本情況參加單位：18個(gè)省轄市所回收結(jié)果：每份樣品回收有效檢驗(yàn)數(shù)據(jù)36個(gè)；2份樣品共回收有效數(shù)據(jù)72個(gè)。統(tǒng)計(jì)處理：穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法 Z比分?jǐn)?shù)值數(shù)據(jù)判定 Z2 滿意結(jié)果 2Z3 有問(wèn)題 Z3 不滿意或離群結(jié)果34單位名稱樣品A批號(hào)樣品B批號(hào)XX市1106225411062254XX市1108020211080202XX市1106225411080202XXX市1108020211062254XX市1108020211080202XX市1108020211080202XX市1106225411080202

9、XXX市1106225411062254XXX市110802021108020235單位名稱樣品A批號(hào)樣品B批號(hào)XXX市1106225411080202XXX市1106225411080202XXX市1108020211062254XXX市1108020211062254XXX市1106225411062254XXX市1108020211062254XX市1106225411080202XX市1106225411062254XXX市110802021106225436代碼葡萄糖含量測(cè)定結(jié)果中位值Q3Q1IQRNIQRZ值結(jié)果1結(jié)果2均值17598.55 98.63 98.59 3.19 164

10、98.42 98.63 98.53 2.88 16598.11 98.09 98.10 0.86 16598.09 98.09 98.09 0.81 16798.06 98.07 98.07 0.69 17298.00 98.05 98.03 0.50 16998.00 98.00 98.00 0.38 16898.00 98.00 98.00 0.38 17897.92 97.92 97.92 97.9298.06 97.78 0.28 0.21 0.00 17497.92 97.92 97.92 0.00 17497.92 97.92 97.92 0.00 16697.84 97.88 9

11、7.86 -0.29 17197.80 97.80 97.80 -0.57 18197.75 97.80 97.78 -0.69 18197.80 97.75 97.78 -0.69 16897.59 97.67 97.63 -1.38 17997.59 97.59 97.59 -1.57 17097.50 97.59 97.55 -1.79 表1 批號(hào)為11062254葡萄糖含量比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n18）3738代碼氯化鈉含量測(cè)定結(jié)果中位值Q3Q1IQRNIQRZ值結(jié)果1結(jié)果2均值16899.99 99.99 99.99 1.08 170100.01 99.94 99.98 1.02 16899

12、.99 99.96 99.98 1.02 17199.94 99.97 99.96 0.94 16799.83 99.96 99.90 0.69 17599.80 99.80 99.80 0.29 17499.76 99.76 99.76 0.13 17499.76 99.76 99.76 0.13 17899.74 99.74 99.74 99.73 99.87 99.54 0.33 0.24 0.04 17299.68 99.74 99.71 -0.08 16699.60 99.64 99.62 -0.46 16599.56 99.56 99.56 -0.71 16599.53 99.56

13、 99.55 -0.77 18199.59 99.49 99.54 -0.79 18199.46 99.56 99.51 -0.92 16999.41 99.41 99.41 -1.33 17999.42 99.39 99.41 -1.35 16499.34 99.41 99.38 -1.48 表2批號(hào)為11062254氯化鈉含量比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n18）3940表3批號(hào)為11080202葡萄糖含量比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n18）代碼葡萄糖含量測(cè)定結(jié)果中位值Q3Q1IQRNIQRZ值結(jié)果1結(jié)果2均值164100.30 100.09 100.20 2.89 17699.67 99.67 99.67 1.19

14、17699.67 99.67 99.67 1.19 17799.55 99.71 99.63 1.06 17799.59 99.55 99.57 0.87 17599.46 99.55 99.51 0.66 16799.38 99.53 99.46 0.50 18099.42 99.40 99.41 0.35 18099.36 99.32 99.34 99.30 99.55 99.14 0.42 0.31 0.13 17899.26 99.26 99.26 -0.13 16999.26 99.26 99.26 -0.13 16699.21 99.26 99.24 -0.21 17299.19

15、99.26 99.23 -0.24 17199.09 99.13 99.11 -0.61 17398.96 99.00 98.98 -1.03 17398.96 98.96 98.96 -1.10 17998.84 98.84 98.84 -1.48 17098.84 98.84 98.84 -1.48 4142代碼氯化鈉含量測(cè)定結(jié)果中位值Q3Q1IQRNIQRZ值結(jié)果1結(jié)果2均值171100.18 100.14 100.16 3.00 178100.14 100.14 100.14 2.60 170100.08 100.14 100.11 2.00 176100.05 100.05 100.

16、05 0.80 172100.08 100.01 100.05 0.70 173100.04 100.04 100.04 0.60 176100.00 100.04 100.02 0.20 180100.01 100.01 100.01 0.00 17799.99 100.02 100.01 100.01 100.04 99.97 0.07 0.05 -0.10 17799.99 100.02 100.01 -0.10 167100.00 100.00 100.00 -0.20 17999.98 100.01 100.00 -0.30 18099.98 99.98 99.98 -0.60 17

17、399.97 99.97 99.97 -0.80 16699.93 99.97 99.95 -1.20 17599.93 99.93 99.93 -1.60 16999.92 99.92 99.92 -1.80 16499.68 99.64 99.66 -7.00 表4批號(hào)為11080202氯化鈉含量比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n18）4344有問(wèn)題結(jié)果和不滿意結(jié)果（離群結(jié)果）不滿意結(jié)果（離群結(jié)果）3個(gè)，分別為：代碼175：葡萄糖（11062254）含量比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果（Z=3.19）代碼171：氯化鈉（11080202）含量比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果（Z3.00）代碼164：氯化鈉（11080202）含量比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果（Z-

18、7.00）45有問(wèn)題結(jié)果3個(gè)，分別為：代碼164：葡萄糖（11062254）含量比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果（Z=2.88） 葡萄糖（11080202）含量比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果（Z=2.89）代碼178氯化鈉（11080202）含量比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果（Z2.60）46記錄不完整。如：個(gè)別單位比對(duì)結(jié)果報(bào)告單的未加蓋單位公章以及單位批準(zhǔn)人、審核人、檢驗(yàn)人空白；部分單位的檢驗(yàn)卡上單位報(bào)告書(shū)發(fā)出、存檔、留樣、檢驗(yàn)科室人員簽名和日期欄目均為空白；個(gè)別單位的檢驗(yàn)報(bào)告書(shū)底稿報(bào)告日期空白。記錄不規(guī)范。應(yīng)手寫(xiě)未手寫(xiě)，如：個(gè)別單位結(jié)果報(bào)告單上單位批準(zhǔn)人、審核人、檢驗(yàn)人均為打印，部分單位檢驗(yàn)原始記錄上精密量取或量取溶液體積應(yīng)手寫(xiě)未手寫(xiě)而打印等。

19、474849三、對(duì)檢驗(yàn)質(zhì)量安全的要求 基本要求-應(yīng)守住兩個(gè)底線1. 有高度的責(zé)任心。2. 有精湛的專業(yè)技術(shù)。 有高度的責(zé)任心 1.樹(shù)立科學(xué)檢驗(yàn)的理念，明確為誰(shuí)檢驗(yàn)？為誰(shuí)把關(guān)？所肩負(fù)的職責(zé)、所承擔(dān)的責(zé)任。 2.牢固樹(shù)立客觀公正的思想，檢驗(yàn)工作要保持獨(dú)立，不受來(lái)自行政、商業(yè)、經(jīng)濟(jì)利益等各個(gè)方面的影響。 臺(tái)灣塑化劑事件1.塑化劑是如何被發(fā)現(xiàn)的 塑化劑存在于臺(tái)灣食品中已有近30年歷史，它是如何在現(xiàn)在才被發(fā)現(xiàn)的呢？“臺(tái)灣版三聚氰胺”的蓋子被揭開(kāi)，完全是一個(gè)意外。揭開(kāi)蓋子的是一名52歲楊姓女士，臺(tái)灣衛(wèi)生署食品藥物管理局的一名普通檢測(cè)員。今年3月，在給某公司益生菌做例行稽查檢測(cè)時(shí)，她意外發(fā)現(xiàn)色譜圖中多了一個(gè)

20、異常峰，這本不屬于她的職責(zé)范圍，因?yàn)榇舜螜z測(cè)主要是探究益生菌食品中是否含減肥西藥或安非他命。 然而，這位有著兩個(gè)孩子的細(xì)心母親還是花了兩個(gè)星期的時(shí)間，將這個(gè)異常峰與各種物質(zhì)的圖譜進(jìn)行了一一比對(duì)，她意外發(fā)現(xiàn)，這個(gè)異常峰其實(shí)就是本不該出 現(xiàn)在食品中的塑化劑DEHP（學(xué)名為“鄰苯二甲酸酯”）。接下來(lái)的消息更令人吃驚：送檢的益生菌食品中塑化劑DEHP的濃度竟高達(dá)600ppm，遠(yuǎn)超過(guò)臺(tái)灣人均每日攝入標(biāo)準(zhǔn)1.029ppm。塑化劑對(duì)人體的危害 塑化劑DEHP是一種環(huán)境荷爾蒙，在人體和動(dòng)物體內(nèi)發(fā)揮著類似雌性激素的作用，可干擾內(nèi)分泌，使男子精液量和精子數(shù)量減少，精子運(yùn)動(dòng)能力低下，精子形態(tài)異常，嚴(yán)重的會(huì)導(dǎo)致睪丸癌，是造成男子生殖問(wèn)題的“罪魁禍?zhǔn)住薄?1、可能會(huì)造成小孩性別錯(cuò)亂，包括生殖器變短小、性征不明顯。 2、目前雖無(wú)法證實(shí)對(duì)人類是否致癌，但對(duì)動(dòng)物會(huì)產(chǎn)生致癌反應(yīng)。 3、鄰苯二甲酸酯可能影響胎兒和嬰幼兒體內(nèi)荷爾蒙分泌，引發(fā)激素失調(diào)，有可能導(dǎo)致兒童性早熟。不法商人為何在食品中加塑化劑 塑化劑是一種有毒的化工業(yè)用塑料軟化劑，屬無(wú)色、無(wú)味液體，添加后可讓微粒分子更均勻散布，屬于工業(yè)添加劑。 現(xiàn)在有一些食品添加劑是合法的，因?yàn)榛旧喜粫?huì)對(duì)人體造成什么傷害。比如起云劑，是一種合法食品添加物，經(jīng)常使用于果汁、果醬、飲料等食品中，是由阿拉伯膠、乳