現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)課件：28內(nèi)標(biāo)法測(cè)甲苯含量

1、 單元技能訓(xùn)練內(nèi)標(biāo)法測(cè)甲苯含量 職業(yè)關(guān)鍵能力：培養(yǎng)學(xué)生提取信息的能力；工作中發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、分析問(wèn)題、解決問(wèn)題的能力 知識(shí)目標(biāo)：熟練掌握相對(duì)校正因子的概念與測(cè)定方法；掌握用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析的方法與計(jì)算 專(zhuān)門(mén)技能：掌握FID檢測(cè)器的使用方法與操作注意事項(xiàng)； 熟練掌握電子天平的使用方法；相對(duì)校正因子的測(cè)定；甲苯試樣中甲苯含量的測(cè)定。 素質(zhì)目標(biāo)：進(jìn)一步培養(yǎng)學(xué)生精益求精的學(xué)習(xí)態(tài)度與實(shí)驗(yàn)態(tài)度；培養(yǎng)學(xué)生對(duì)所做實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行自我評(píng)價(jià)及團(tuán)隊(duì)合作與競(jìng)爭(zhēng)意識(shí)。 課程任務(wù) 復(fù) 習(xí) 校正因子的測(cè)定方法 歸一化法定量分析的注意事項(xiàng) 課程引入 若試樣中所有組分不能全部出峰，此時(shí)能否采用歸一化法進(jìn)行定量 分析？為什么？ 若分析測(cè)

2、試時(shí)其要求是測(cè)定試樣中某個(gè)或某幾個(gè)組分的含量時(shí)，此 時(shí)是否一定要用歸一化法進(jìn)行定量分析？為什么？ 提示：試樣中所有組分不能全部出峰，此時(shí)肯定不能用歸一化法 進(jìn)行定量分析。 提示：若只需測(cè)定樣品中的幾個(gè)組分的含量時(shí)，不一定要用歸一 化法進(jìn)行定量分析。 本次課給大家介紹一種新的定量方法內(nèi)標(biāo)法，請(qǐng)同學(xué)們?cè)趯W(xué)習(xí) 時(shí)注意區(qū)別這兩種定量方法的區(qū)別 內(nèi)標(biāo)法 所謂內(nèi)標(biāo)法就是將一定量選定的標(biāo)準(zhǔn)物（稱(chēng)內(nèi)標(biāo)物S）加入到一定量 試樣中，混合均勻后，在一定操作條件下注入色譜儀進(jìn)行分析，出峰 后分別測(cè)量組分i和內(nèi)標(biāo)物S的峰面積（或峰高），按一定的計(jì) 算公式 計(jì)算組分i的含量。 內(nèi)標(biāo)法的計(jì)算公式分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物S的峰高

3、校正因子 內(nèi)標(biāo)法Ai、AS分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物S的峰面積 分別為組分i和內(nèi)標(biāo)物S的質(zhì)量校正因子問(wèn)題：內(nèi)標(biāo)法中，如以?xún)?nèi)標(biāo)物為基準(zhǔn)，則其相應(yīng)計(jì)算公式如何？提示：此時(shí) 1.0。 內(nèi)標(biāo)法的計(jì)算公式 內(nèi)標(biāo)物的選擇 內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是試樣中不存在的純物質(zhì)； 內(nèi)標(biāo)物的性質(zhì)應(yīng)與待測(cè)組分性質(zhì)相近，以使內(nèi)標(biāo)物的色譜峰與待測(cè) 組分色譜峰靠近并與之完全分離； 內(nèi)標(biāo)物與樣品應(yīng)完全互溶，但不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； 內(nèi)標(biāo)物加入量應(yīng)接近待測(cè)組分含量。 進(jìn)樣量的變化、色譜條件的微小變化對(duì)內(nèi)標(biāo)法定量結(jié)果的影響不大； 在樣品前處理前加入內(nèi)標(biāo)物，再進(jìn)行前處理時(shí)，可部分補(bǔ)償欲測(cè)組分 在樣品前處理時(shí)的損失； 若要獲得很高精度的結(jié)果時(shí)，可以加入數(shù)種內(nèi)標(biāo)

4、物； 內(nèi)標(biāo)法定量比標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量的準(zhǔn)確度和精密度都要好； 選擇合適的內(nèi)標(biāo)物比較困難，內(nèi)標(biāo)物的稱(chēng)量要準(zhǔn)確，操作較復(fù)雜； 若試樣中所有組分不能全部出峰，或只要求測(cè)定試樣中某個(gè)或某幾個(gè) 組分的含量時(shí)，可以采用內(nèi)標(biāo)法定量。 內(nèi)標(biāo)法的特點(diǎn) 甲苯試樣中甲苯含量的測(cè)定實(shí)訓(xùn) 標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制甲苯試樣溶液的配制儀器開(kāi)機(jī)、點(diǎn)火、調(diào)試；標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析相對(duì)校正因子的計(jì)算：甲苯試樣溶液的分析甲苯試樣中甲苯含量的計(jì)算： 相對(duì)校正因子的測(cè)定 甲苯試樣中甲苯含量的測(cè)定（動(dòng)畫(huà)m4-7-1.swf、m4-7-2.swf） 內(nèi)標(biāo)法小結(jié) 內(nèi)標(biāo)法公式 內(nèi)標(biāo)物的選擇 內(nèi)標(biāo)法的使用條件 內(nèi)標(biāo)法的特點(diǎn) 問(wèn)題與討論答：沒(méi)有。由測(cè)定過(guò)程和計(jì)算公式我們可以發(fā)現(xiàn)，進(jìn)樣量的大小不影響最終的測(cè)定結(jié)果。 對(duì)內(nèi)標(biāo)法而言，能否用待測(cè)組分本身的標(biāo)準(zhǔn)物來(lái)做內(nèi)標(biāo)物？為什么？ 要點(diǎn)：能，此即為標(biāo)準(zhǔn)加入法 答：主要原因是標(biāo)樣與試樣稱(chēng)量的準(zhǔn)確性與進(jìn)樣技術(shù)。 答：其中一種解題思路是由計(jì)算公式反推。 問(wèn)題：