毛細管的交流阻抗特性研究

1、毛細管的交流阻抗特性研究毛細管的交流阻抗特性研究【摘要】采用交流阻抗法研究了電容耦合非接觸電導(dǎo)檢測池毛細管的阻抗特性，分別考察了電極連接方式和毛細管內(nèi)徑對檢測池阻抗的影響。實驗說明：高頻時，除去毛細管外層保護層會使檢測池的阻抗減小，有助于檢測器靈敏度的進步;采用銅箔作電極可以有效地消除電極與毛細管壁之間的空隙，使得檢測池在低頻時阻抗減校隨著毛細管內(nèi)徑的變大，阻抗依次減校通過zvie軟件擬合，提出的簡單的擬合等效電路為r(r)pe?！娟P(guān)鍵詞】毛細管電泳;電容耦合非接觸電導(dǎo)檢測池;交流阻抗;等效電路alternativeurrentipedaneharateristisfapillary(lleg

2、efheistryandheialengineering,hngqinguniversity,hngqing400044)keyrdsapillaryeletrphresis;apaitivelyupledntatlessndutivityell;alternativeurrentipedane;equivalentiruitry1引言近10年來，許多研究小組對4d進展了廣泛研究5,6。陳纘光等7于2002年報道了高頻電導(dǎo)檢測法，根據(jù)高頻滴定原理，設(shè)計了一套適用于毛細管電泳的高頻電導(dǎo)檢測裝置，并將其初步應(yīng)用于混合無機離子的測定。譚峰等8研制了一套4d系統(tǒng)，對堿金屬、堿土金屬和短鏈脂肪有機酸進展

3、了測定。王立新等9基于電容耦合設(shè)計了一種鼓勵信號發(fā)生器、檢測池和檢測電路一體化的新型毛細管電泳非接觸電導(dǎo)檢測器，用于常見陰離子混合物(l-,n-2,n-3,s2-4和h2p-4)的測定。為改良和進步4d的檢測性能，本實驗采用電化學(xué)阻抗測定方法22對毛細管的交流阻抗譜(aip)進展了實驗測定和等效電路擬合分析，以期探究毛細管的阻抗特性，并為改良毛細管電泳電容耦合非接觸電導(dǎo)檢測器的檢測性能提供指導(dǎo)。2實驗局部2.1實驗設(shè)備不同內(nèi)徑(10,25,50,75和100,i.d.)的彈性石英毛細管(375.d.，河北永年光導(dǎo)纖維廠);醫(yī)用7#注射器針頭(400i.d.,700.d.);10厚的銅箔;aut

4、labpgstat302電化學(xué)工作站(瑞士etrhehe公司)。2.2實驗方法取醫(yī)用7#注射器針頭(400i.d.,700.d.)用細銼截取長度為4的針頭，用800目的砂紙將其兩端磨平，制作成4d的檢測電極。用銅箔制作成4長的檢測電極。實驗時將毛細管穿過兩個檢測電極并調(diào)整好電極間距即可，如圖1所示。阻抗測量時的極化電位0v，交流幅值350v。所得譜圖采用zvie阻抗軟件進展等效電路及其元件的擬合。2.34d的檢測器的工作原理由于激發(fā)電壓正比于檢測池間的總阻抗，在承受電極產(chǎn)生的電流信號。此信號與檢測池材料的阻抗有關(guān)，通過降低檢測池材料的阻抗可以進步電流信號，從而進步檢測器的靈敏度。3結(jié)果與討論3

5、.1電極接觸方式的影響采用長4的銅箔，與不銹鋼針頭電極相間1，測量毛細管(內(nèi)空)有無保護層時的交流阻抗譜，實驗結(jié)果見圖2a和b。由圖2b可見，針頭和銅箔作電極時，在104106hz高頻段，去掉保護層之后，阻抗值變小，但在低頻區(qū)，阻抗值那么變大。當用鋁箔測量時結(jié)果與銅箔根本相符。表1擬合圖2阻抗譜所得參數(shù)(略)1的阻抗可以用式(2)表示：z=-j2f1=j2f2e0lln(r/r)(2)其中，z為1的阻抗值，l是電極長度，0是真空介電常數(shù)，r為石英毛細管的介電常數(shù)，r為毛細管外徑;r為毛細管內(nèi)徑。對測量時的局部容性元件(x)采用恒相元件(pe)q來擬合可以得到更好的結(jié)果，q的阻抗zq定義如下：z

6、q=z0/(j)n(3)其中：j為單位虛部，為角頻率，n為pe彌散指數(shù)，z0為pe阻抗系數(shù)。假設(shè)n=0，z相當于等效電阻r;假設(shè)n=1，z相當于等效電容的倒數(shù);假設(shè)n=-1，那么z0相當于等效電感;假設(shè)n=0.5，zq為半無限擴散引起的arburg阻抗。3.2阻抗隨毛細管內(nèi)徑的變化采用長4，厚10的銅箔制作管狀電極，不同內(nèi)徑石英毛細管的交流阻抗如圖4所示，考慮到石英毛細管制作時固化溫度的不同，外層的聚酰亞胺保護層不同，測試過程中去除了毛細管保護層。毛細管內(nèi)未充溶液。根據(jù)圖3的等效電路進展擬合所得各參數(shù)值如表2所示。由圖4和圖2可知：在復(fù)平面圖中，103106hz高頻段有一個容抗弧，隨著毛細管內(nèi)

7、徑的減小，r2依次增大，這是因為毛細管外徑一樣，內(nèi)徑越小毛細管壁就越厚，其相應(yīng)阻值也變大。但1變化不大。在低頻區(qū)出線一條根本不隨內(nèi)徑的變化的程度直線。這可能是銅箔作電極時，有效地消除了銅箔與毛細管壁之間的空隙。從bde圖中也可以看出，在103106hz高頻段，隨著毛細管內(nèi)徑的減小，檢測池的總阻抗值逐漸變大;在中頻和低頻區(qū)出現(xiàn)平臺，隨著毛細管內(nèi)徑的變化，阻抗值不變。3.3小結(jié)實驗說明，交流阻抗法能從實驗上有效表征毛細管(非接觸電導(dǎo)檢測池)的阻抗特性;銅箔電極可有效地消除電極與毛細管壁之間的空隙，使得檢測池阻抗在低頻時減小,高頻時除去毛細管外層保護層會使檢測池的阻抗減小，從而進步非接觸電導(dǎo)檢測器的

8、靈敏度。【參考文獻】3zeannaj,shnelle,vlggerd,bnngk.anal.he.,1998,70(3):5635674dasilvajaf,dlagl.anal.he.,1998,70(20):433943435tanyanyiaj,gallikerb,sharza,hauserp.analyst,2002,127(2):2142186puera.talanta,2022,74(3):35836410tanyanyiaj,hauserp.eletrphresis，2002,23(21):3781378614kubanp,nguyenhta,aka,haddadpr,hauserp.eletranalysis,2022,19(20):2059206515gngxy,dbrunzd,kuin,iesner,revelljd,enneersh,hauserp.eletrdrivenseparatin,2022,31(3):56557316nguyenhta,kubanp,phavh,hauserp.eletrphresis,2022,28(19):3500350617kubanp,hauser.anal.hi.ata,2022,607(1):152918nvtny,pekarf,stulikk.eletr