頂噴制粒工藝控制

1、頂唳虹藝控制頂噴制粒（一步制粒）是一種應(yīng)用較為廣泛的常規(guī)制劑工藝，其原理是利用液體橋 使粉末粘合，經(jīng)干燥后固結(jié)成顆粒。制粒溶液的溶媒主要以水為主，在設(shè)備滿足相 關(guān)防爆要求時(shí)，也可使用有機(jī)溶劑，如乙醇、丙酮等。業(yè)內(nèi)已有相當(dāng)豐富的文章對(duì) 底噴制粒工藝、設(shè)備和原理進(jìn)行了詳盡細(xì)致的闡述，本文重點(diǎn)將結(jié)合實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)輔以 技術(shù)工具來剖析頂噴制粒的工藝控制。常規(guī)頂噴制粒工藝流程如下所示：其中頂噴制粒中關(guān)鍵工藝參數(shù)其中頂噴制粒中關(guān)鍵工藝參數(shù)包括：進(jìn)風(fēng)含水量、進(jìn)風(fēng)量、進(jìn)風(fēng)溫度、噴液流速、物料溫度、霧化壓力等。下面 逐一解析：進(jìn)風(fēng)含水量（環(huán)境濕度）進(jìn)風(fēng)含水量常用相對(duì)濕度、絕對(duì)濕度、露點(diǎn)溫度來表示，這三者可相互換算得到

2、。相對(duì)濕度，指空氣中水汽壓與相同溫度下飽和水汽壓的百分比，或濕空氣的絕對(duì)濕 度與相同溫度下可能達(dá)到的最大絕對(duì)濕度之比，也可表示為濕空氣中水蒸氣分壓力 與相同溫度下水的飽和壓力之比。絕對(duì)濕度，指每單位容積的氣體所含水分的重量， 常用單位為g/kg或mg/L。露點(diǎn)溫度，指空氣在水汽含量和氣壓都不改變的條件下， 冷卻到飽和時(shí)的溫度。形象地說，就是空氣中的水蒸氣變?yōu)槁吨闀r(shí)候的溫度叫露點(diǎn) 溫度。目前已有便捷的空氣焓濕計(jì)算APP可實(shí)現(xiàn)上述3個(gè)參數(shù)的換算。（圖例：在 海拔高度為10m,干球溫度即氣溫為25C，相對(duì)濕度為65%時(shí)，空氣中含水量為E凝蕩吉 10n干肆洛度25旭封漫既T SE.Phv-r12.20

3、8爆點(diǎn)18.0“匚偵&武氣壓1OL.2.1Kpa自宦1.19-胞而Pa均值5S.1S曲-短12.9208g/kg，露點(diǎn)溫度為 18.0C)體板PPM2A37CPPM有義獻(xiàn)報(bào)道，環(huán)境濕度增加，物料溫度線性增加，原因是濕空氣加熱能力大于干空氣。與濕 空氣條件下制得的顆粒相比，干空氣條件下制得的顆粒偏細(xì)，主要原因是液-固之間 的聯(lián)結(jié)減少最終引起顆粒間固-固的聯(lián)結(jié)也減少。在流化床進(jìn)風(fēng)處理單元可通過表冷 除濕、冷凍除濕、轉(zhuǎn)輪除濕或聯(lián)用等方式來實(shí)現(xiàn)目標(biāo)進(jìn)風(fēng)含水量的控制，以使其符 合工藝要求。表冷除濕常規(guī)可控制進(jìn)風(fēng)含水量在10g/kg以內(nèi)，冷凍除濕和轉(zhuǎn)輪除濕 常規(guī)可控制進(jìn)風(fēng)含水量在3g/kg以內(nèi)，1g/kg

4、以內(nèi)也能實(shí)現(xiàn)但是經(jīng)濟(jì)效益相對(duì)較差 且頂噴制粒工藝通常不需要控制到這么低的進(jìn)風(fēng)含水量。一般認(rèn)為，在噴液制粒階 段，進(jìn)風(fēng)含水量控制在10g/kg以內(nèi)即可，實(shí)現(xiàn)較好的制粒效果；在干燥階段，可將 進(jìn)風(fēng)含水量控制在58g/kg即可，提高干燥效率。進(jìn)風(fēng)量適宜的進(jìn)風(fēng)量是物料實(shí)現(xiàn)良好流化狀態(tài)的前提。進(jìn)風(fēng)量太小，物料不能實(shí)現(xiàn)良好流 化狀態(tài)，導(dǎo)致噴液不均，干燥不充分，進(jìn)而引起局部過濕以致塌床。進(jìn)風(fēng)量太大， 物料長(zhǎng)時(shí)間處于劇烈沸騰狀態(tài)，導(dǎo)致過多細(xì)粉被吹到過濾袋上，易使過濾袋堵塞； 與此同時(shí)，若過濾袋孔徑不合適，細(xì)粉很可能經(jīng)過濾袋逃逸，造成含量異常等問題； 若沸騰高度超過噴嘴，濕顆粒粉末會(huì)包裹甚至堵塞噴嘴，引起噴液扇

5、面發(fā)生變化， 導(dǎo)致有些細(xì)粉不能參與制粒。那么多少的風(fēng)量是合適的呢？一般經(jīng)驗(yàn)是物料沸騰頂 點(diǎn)不應(yīng)超過噴嘴的高度，為使粒徑分布盡可能窄，應(yīng)盡量調(diào)整噴霧面積與濕床表面 積一樣大。通常建議物料沸騰高度在噴嘴平面以下520cm為宜，實(shí)際生產(chǎn)過程中可 通過視窗觀測(cè)流化床擴(kuò)展室中物料的沸騰高度來進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。此外，需要指出的 是，隨著噴液過程的進(jìn)行，顆粒的重量會(huì)逐漸高于初始投料重量，因而在噴液過程 中為了維持顆粒的沸騰高度，一般會(huì)逐漸增加進(jìn)風(fēng)量；同理，當(dāng)噴液結(jié)束轉(zhuǎn)入干燥 階段后，亦需逐漸減低進(jìn)風(fēng)量以避免顆粒劇烈沸騰，因顆粒被干燥時(shí)重量會(huì)逐漸降 低。.進(jìn)風(fēng)溫度根據(jù)顆粒的成粒機(jī)理，進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)成粒效果有顯著影響。

6、若進(jìn)風(fēng)溫度過高，霧化液 滴還未充分接觸到粉末即被過早干燥揮發(fā)，削弱了液滴對(duì)粉末的潤(rùn)濕和滲透能力， 液體橋不易形成或橋接較為脆弱，將會(huì)導(dǎo)致成粒效果差、細(xì)粉過多、顆粒脆性大、 松密度小、流動(dòng)性差，壓片時(shí)易引發(fā)片重差異大、粘沖、素片掀蓋和頂裂等問題。 此外，有些輔料高溫下易軟化甚至熔融，易粘附在流化床壁上或粘結(jié)在底部篩網(wǎng)上， 堵塞網(wǎng)眼造成塌床。若進(jìn)風(fēng)溫度過低，則濕顆粒不能及時(shí)干燥，相互聚結(jié)成大的團(tuán) 塊，也會(huì)造成塌床；且在干燥后可能形成外干內(nèi)濕的團(tuán)塊。SprayingMfeiifig：Solid 向購(gòu)FirBshedgrajiutJU?由 ndtidn叩瞧.Powch |_原間加迎四Widbfid驊R

7、a5)berr于溶媒為水的制粒溶液，常規(guī)推薦進(jìn)風(fēng)溫度為505C ；對(duì)于溶媒為乙醇等有機(jī)溶 劑的制粒溶液，常規(guī)推薦進(jìn)風(fēng)溫度為355C。-噴液流速物料溫度直接指示了噴液流速是否合適，噴液流速?zèng)Q定了頂噴的生產(chǎn)效率。若噴液 流速過快，則物料溫度會(huì)迅速降低，粉末得到過多粘合溶液，不能被及時(shí)干燥，此 時(shí)顆粒易結(jié)團(tuán)或塌床，所得顆粒較粗。在噴液初期，若噴液流速過慢，物料溫度降 低會(huì)較為緩慢，粉末得不到足夠的粘合溶液，無法有效結(jié)合成粒，所得顆粒偏細(xì)； 在噴液后期，若噴液流速過慢，處于平臺(tái)期的物料溫度會(huì)有緩慢上升，此時(shí)制粒溶 液會(huì)噴霧干燥，影響相對(duì)較小，因?yàn)閲娨航Y(jié)束后本就需要轉(zhuǎn)入干燥階段。在生產(chǎn)前， 通常要求進(jìn)行

8、噴液測(cè)試，通過建立蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速-噴液流速的線性關(guān)系來指導(dǎo)過程中的 流速調(diào)節(jié)，如果流化床配備有流量計(jì)則可省略測(cè)試步驟。為了兼顧生產(chǎn)效率和良好 的工藝控制，常規(guī)產(chǎn)品一般推薦噴液階段在3050min內(nèi)完成。.物料溫度眾所周知，物料溫度和干燥失重LOD是頂噴制粒工藝控制的關(guān)鍵，其他參數(shù)的調(diào)整 都是為了他們服務(wù)。頂噴制粒工藝建立物料溫度-LOD-時(shí)間關(guān)系曲線被認(rèn)為是必要的， 穩(wěn)健的頂噴制粒工藝應(yīng)該能重現(xiàn)基本一致的料溫度-LOD -時(shí)間關(guān)系曲線。實(shí)際在產(chǎn)品 開發(fā)初期或初次技術(shù)轉(zhuǎn)移時(shí)，正是通過摸索不同的參數(shù)控制來實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物料溫度 -LOD -時(shí)間關(guān)系曲線。良好的物料溫度-LOD -時(shí)間關(guān)系曲線應(yīng)當(dāng)是，經(jīng)預(yù)熱后

9、物料溫度達(dá)到高位平臺(tái)，此時(shí)物料LOD反應(yīng)了原輔料本身的含水情況，噴液初始階段，物 料溫度在5min內(nèi)迅速下降；隨后物料溫度降速趨緩，約在1530min達(dá)到平臺(tái)期（即 物料溫度基本穩(wěn)定在低位），此時(shí)物料LOD階段性反應(yīng)顆粒的吸水量；噴液結(jié)束后， 物料溫度會(huì)較快升高實(shí)現(xiàn)干燥的目的，最終的物料LOD應(yīng)當(dāng)?shù)陀诔跏贾?，表明干燥物料溫度曲線085420854ZO36420544444333322222085420854ZO36420544444333322222韌料溫度PL.5：0Z17:1017:1717:2 517:3117:4317:4313:02時(shí)間物霧化壓力霧化壓力可以微調(diào)物料溫度，因其直接決定

10、了液滴大小并略微影響液滴干燥速率。一般應(yīng)用0.1-0.3MPa即可。事實(shí)上單個(gè)關(guān)鍵工藝參數(shù)如何控制及理論理解不是難點(diǎn)， 實(shí)際的應(yīng)用場(chǎng)景中我們需要掌握如何聯(lián)用這些參數(shù)以實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物料溫度的控制。物料溫度（目標(biāo)）進(jìn)風(fēng)溫度進(jìn)風(fēng)量噴液流量霧化壓力兩個(gè)關(guān)鍵技術(shù)工具，流化床中含水量計(jì)算和空氣焓濕計(jì)算APP（或查詢焓濕圖）是我們把握頂噴工藝溫度控制的 秘密武器。案例，已知進(jìn)風(fēng)量為2000m3/h,噴液速度400g/min，制粒溶液固含量 為20%，進(jìn)風(fēng)絕對(duì)濕度為10g/kg，空氣密度為1.2kg/m3（假設(shè)主要重量全部是水）， 可計(jì)算知流化床中絕對(duì)濕度約為18g/kg（大部分來源于噴液中的水，小部分是空氣 中引入的水）。使用空氣焓濕計(jì)算APP，輸入含水量18g/kg，海拔高度假定為10m， 可知干球溫度為23.25C時(shí)，相對(duì)濕度為99.5%（最接近100%），即流化床中溫度 最好控制在23.25C以上，確保流化床內(nèi)相對(duì)濕度低于100% （相對(duì)濕度100%時(shí)將有 水析出）。實(shí)踐上，若發(fā)現(xiàn)開啟噴液后物料溫度下降過快，低于測(cè)算的下限，首先 應(yīng)該