頭孢活性酯的分離純化

1、頭抱活性酯的分離純化一、實驗?zāi)康淖灾鞑殚單墨I，設(shè)計實驗方案掌握醫(yī)藥中間體的提取、分離、純化等技術(shù)手段。掌握化學原料的TLC監(jiān)測技術(shù)。二、實驗原理頭抱活性酯不溶于水，產(chǎn)生的2個雜質(zhì)可通過調(diào)節(jié)pH值改變水溶性 來達到分離純化的目的。二硫化二苯并噻唑不溶于水、汽油、乙酸乙 酯、汽油及堿，室溫下微溶于苯、二氯甲烷、四氯化碳、丙酮等。2-（5- 氨基-1,2,4-噻二唑-3-基）-2-甲氧亞氨基乙酸為白色或類白色結(jié)晶性 粉末。2-巰基苯并噻唑淡黃色單斜針狀體或片狀結(jié)晶，具有不愉快 的氣味，不溶于水和汽油，溶于乙醇、乙醚、丙酮、醋酸乙酯、苯、 氯仿和稀堿液。資料背景:三、實驗材料原料：頭抱活性酯（經(jīng)HPL

2、C檢測，含量67%）,每個小組10g樣 品。試劑：二氯甲烷、乙酸乙酯、蒸餾水、石油醚等常用試劑儀器邙限于實驗室有的儀器）磁力攪拌、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、烘箱、冰 箱、熔點測定儀、燒杯若干、圓底燒瓶若干、薄層色譜薄板等。四、實驗步驟1、準確稱量10g頭抱活性酯樣品酯置于250ml圓底燒瓶中，加入 150ml蒸餾水，室溫下攪拌40m in,使頭抱活性酯分解的兩個雜質(zhì)充 分溶解在蒸餾水中，調(diào)節(jié)pH為8。取出燒瓶，過濾，濾渣為頭抱活 性酯粗產(chǎn)品。濾液收好待用。2、將頭孢活性酯粗產(chǎn)品溶于50100ml二氯甲烷中攪拌使其充分溶 解，除去不能溶解的雜質(zhì)，將溶液冰浴到0C，使其結(jié)晶析出，得精 制頭孢活性酯。若上述方法不

3、結(jié)晶析出，可適當蒸干二氯甲烷，再使 其冰浴結(jié)晶。3、想步驟1中的濾液滴加稀HC1溶液調(diào)節(jié)pH為34,析出大量固體， 待不再有固體析出時，將溶液過濾，取濾渣，干燥，然后將濾渣置于 250ml燒杯中，加入150ml乙酸乙酯，攪拌至固體不再溶解。取濾渣， 將濾渣干燥，即為2-（5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基）-2-甲氧亞氨基乙酸。去濾液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸干，得固體為2-巰基苯并噻唑。五、產(chǎn)品鑒別1、頭抱活性酯的鑒別：稱取少量頭孢活性酯樣品溶于二氯甲烷，用 薄層色譜點板，標識為A。取少量精制頭孢活性酯溶解于少許二氯甲 烷中，取樣點板，標識為B。取少量標準頭孢活性酯溶于少許二氯甲 烷中，取樣點板。于石油醚：乙酸乙酯=1： 1的展開劑中展開，對比 標識A、B所爬高度。2-巰基苯并噻唑與2-（5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基）-2-甲氧亞氨基乙酸鑒別（熔點方 法）將所得產(chǎn)品于熔點