樣品采集與實(shí)驗(yàn)室檢測的質(zhì)量保證

1、17.10.20221本資料來源17.01.20202職業(yè)衛(wèi)生生檢測質(zhì)質(zhì)量保保證甘肅省疾疾病預(yù)防防控制中中心職業(yè)病檢檢測試驗(yàn)驗(yàn)室梁冰華17.01.20203內(nèi)容一、樣品品采集的的質(zhì)量保保證二、實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室檢測測的質(zhì)量量保證17.01.20204樣品采集集的質(zhì)量量保證1、樣品采采集的重重要性2、必須滿滿足衛(wèi)生生標(biāo)準(zhǔn)的的要求3、控制和和消除采采樣的誤誤差17.01.20205采樣的重重要性1、檢測結(jié)結(jié)果的準(zhǔn)準(zhǔn)確度和和精密度度依賴于于采樣和和測定的的準(zhǔn)確和和精密。采樣的的準(zhǔn)確包包括代表表性和真真實(shí)性符合衛(wèi)生生標(biāo)準(zhǔn)的的要求。代表性：定點(diǎn)采采樣時(shí)，選擇哪哪幾個(gè)采采樣點(diǎn)能能代表整整個(gè)工作作場所空空氣中被被測物

2、的的濃度狀狀況；個(gè)體采樣樣時(shí)，選選擇哪幾幾個(gè)采樣樣對象能能代表整整個(gè)作業(yè)業(yè)人員接接觸被測測物的濃濃度狀況況。真實(shí)性：采得的的樣品能能真實(shí)反反映工作作場所空空氣的濃濃度和勞勞動者接接觸的濃濃度。17.01.202062、測定的的準(zhǔn)確度度和精密密度較易易控制，而采樣樣的較難難控制。A、測定有有一套實(shí)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)質(zhì)量控制制措施，而采樣樣還沒有有。B、采樣現(xiàn)現(xiàn)場情況況復(fù)雜，難以制制定一套套適合各各種現(xiàn)場場的采樣樣質(zhì)量控控制措施施。C、采樣的的重要性性還沒有有得到應(yīng)應(yīng)有的重重視。17.01.20207滿足衛(wèi)生生標(biāo)準(zhǔn)的的要求空氣采樣樣1、滿足三三種容許許濃度的的要求2、采集空空氣中濃濃度最高高的樣品品。3、選

3、擇接接觸空氣氣中濃度度最高的的檢測對對象。生物材料料采樣1、滿足職職業(yè)接觸觸生物限限制的要要求。2、選擇接接觸空氣氣中濃度度最高的的檢測對對象。17.01.20208控制和消消除采樣樣誤差采樣誤差差來自1、采樣的的各個(gè)環(huán)環(huán)節(jié)：采采樣點(diǎn)、采樣對對象、采采樣時(shí)機(jī)機(jī)、采樣樣方法選選擇不當(dāng)當(dāng)和采樣樣操作不不當(dāng)；2、采樣儀儀器選擇擇和使用用不當(dāng)；3、共存物物的干擾擾；4、氣象因因素造成成的誤差差。17.01.20209采樣點(diǎn)選選擇不當(dāng)當(dāng)沒有按照照容許濃濃度的要要求選擇擇，沒有有選擇有有代表性性和待測測物濃度度最高的的工作地地點(diǎn)。采樣點(diǎn)離離勞動者者操作點(diǎn)點(diǎn)太遠(yuǎn)。采樣對象象選擇不不當(dāng)沒有選擇擇有代表表性的勞

4、勞動者為為采樣對對象在選擇的的采樣對對象中沒沒有包括括接觸濃濃度最高高的勞動動者。17.01.202010采樣時(shí)機(jī)機(jī)選擇不不當(dāng)沒有按照照待測物物的容許許濃度或或職業(yè)接接觸生物物限制的的要求選選擇采樣樣時(shí)機(jī)；沒有選擇擇待測物物濃度最最高的時(shí)時(shí)段進(jìn)行行采樣。預(yù)防方法法采樣前做做現(xiàn)場調(diào)調(diào)查，了了解現(xiàn)場場濃度變變化規(guī)律律和勞動動者的接接觸情況況；掌握握待測物物的容許許濃度或或職業(yè)接接觸生物物限制；按照采樣樣規(guī)范要要求選定定采樣對對象及數(shù)數(shù)量17.01.202011采樣儀器器選擇不不當(dāng)用吸收管管采集氣氣溶膠用濾料采采集氣態(tài)態(tài)、蒸汽汽態(tài)用玻璃纖纖維濾紙紙采集3環(huán)以下的的多環(huán)芳芳烴采集生物物材料的的器材含含

5、有待測測物或干干擾物預(yù)防方法法正確選擇擇采樣儀儀器按照標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)方法操操作17.01.202012采樣方法法選擇不不當(dāng)用濾紙采采集六價(jià)價(jià)鉻化合合物預(yù)防方法法選擇正確確的采樣樣方法按照標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)方法操操作17.01.202013采樣儀器器的誤差差1、使用不不合格的的儀器吸收管的的尖嘴內(nèi)內(nèi)徑1mm，距管底底5mm氣溶膠采采樣夾漏漏氣，濾濾料的質(zhì)質(zhì)地、孔孔徑不均均勻固體吸附附劑管裝裝填不禁禁，吸附附劑處理理不好無泵型采采樣器構(gòu)構(gòu)造不合合理，密密封不佳佳呼出氣采采集管體體積不準(zhǔn)準(zhǔn)、漏氣氣2、使用未未經(jīng)校正正的儀器器轉(zhuǎn)子流量量計(jì)不校校正可造造成25%的誤差，經(jīng)校正正，誤差差可降低低到5%計(jì)時(shí)器不不校正可可造成采

6、采樣時(shí)間間的不準(zhǔn)準(zhǔn)確17.01.2020143、采樣器器的電壓壓變動直流電源源電壓下下降造成成流量的的減小預(yù)防方法法采購和使使用的儀儀器要滿滿足作業(yè)場所所空氣采采樣儀器器的技術(shù)術(shù)規(guī)范采樣器的的電源要要充足；采樣過過程中調(diào)調(diào)節(jié)流量量采樣前后后校正流流量，校校正時(shí)要要裝上收收集器采樣前要要校正計(jì)計(jì)時(shí)器17.01.202015采樣操作作誤差1、采樣裝裝置漏氣氣導(dǎo)致采采樣體積積不準(zhǔn)采樣夾安安裝不好好連接管老老化漏氣氣2、采樣流流量使用用錯(cuò)誤用沖擊式式吸收管管采集氣氣溶膠時(shí)時(shí)，采樣樣流量不不用3L/min；采集氣氣態(tài)蒸汽汽態(tài)時(shí)用用3L/min3、收集器器進(jìn)氣口口位置不不當(dāng)不在呼吸吸帶進(jìn)氣口有有遮擋17.

7、01.2020164、采樣時(shí)時(shí)間不合合要求15min5、生物樣樣品采集集中采指血或或耳血時(shí)時(shí)，擠壓壓過度，造成血血液稀釋釋應(yīng)加抗凝凝劑或防防腐劑的的不加采血清時(shí)時(shí)發(fā)生溶溶血6、采樣操操作中的的污染采樣用具具帶來的的污染操作的污污染采樣前后后收集器器密閉不不好樣品不恰恰當(dāng)?shù)倪\(yùn)運(yùn)輸和保保存17.01.2020177、采樣過過程中吸吸收液的的損失吸收液損損失多可可影響吸吸收效率率采樣后不不將吸收收液補(bǔ)充充至原來來體積8、采樣量量超過收收集器的的容量或或承受量量固體吸附附劑管的的穿透濾料的過過載9、收集器器器壁的的吸附容器采集集金屬及及其化合合物尿樣樣或血樣樣容器采集集空氣或或呼出氣氣中大分分子化合合

8、物17.01.202018采樣操作作誤差預(yù)防方法法1、嚴(yán)格按按照規(guī)定定要求操操作2、仔細(xì)檢檢查采樣樣裝置的的每一部部分，認(rèn)認(rèn)真安裝裝3、勞動者者的呼吸吸帶，防防止遮擋擋進(jìn)氣口口4、按照容容許濃度度要求采采樣STEL15minMAC15minTWA8h17.01.2020195、使用揮揮發(fā)性吸吸收液時(shí)時(shí)，氣溫溫高，采采樣時(shí)，應(yīng)冷卻卻吸收液液；縮短短采樣時(shí)時(shí)間；補(bǔ)補(bǔ)充吸收收液6、根據(jù)現(xiàn)現(xiàn)場濃度度確定采采樣流量量和采樣樣持續(xù)時(shí)時(shí)間7、用合適適的收集集器，適適當(dāng)加溫溫8、洗進(jìn)氣氣管內(nèi)壁壁3次9、尿樣中中加硝酸酸17.01.202020共存物的的干擾空氣中共共存物與與被測物物發(fā)生理理化反應(yīng)應(yīng)，影響響被測

9、物物的采集集或測定定共存物降降低固體體吸附劑劑的吸附附容量，導(dǎo)致固固體吸附附劑管和和無泵型型采樣器器的穿透透或飽和和17.01.202021氣象因素素造成的的誤差溫度影響采樣樣體積、吸收液液的吸收收效率、固體吸吸附劑的的吸附容容量濕度影響固體體吸附劑劑的吸附附容量、濾料得得采樣效效率氣壓影響采樣樣體積17.01.202022空白試驗(yàn)驗(yàn)收集集器的空空白試驗(yàn)驗(yàn)?zāi)康呐懦占鳎ㄎ找杭凹拔展芄堋⒐腆w體吸附劑劑、濾料料等）的的空白值值過高或或變異大大而影響響檢測操作在使用前前測定收收集器的的空白值值，通常常隨機(jī)抽抽取3個(gè)收集器器，進(jìn)行行測定17.01.202023樣品的空空白試驗(yàn)驗(yàn)?zāi)康牧私獠蓸訕?/p>

10、、運(yùn)輸輸和保存存過程中中樣品有有無污染染扣除樣品品的空白白操作除不連接接空氣采采樣器，不采集集空氣樣樣品外，其余操操作全部部同樣品品，包括括收集器器準(zhǔn)備、樣品的的采集、運(yùn)輸、保存和和測定17.01.202024固體吸附附劑樣品品的處理理溶劑解吸吸法熱解吸法法影響因素素少少多多精密度好好差差要求平均解吸吸效率應(yīng)應(yīng)90%個(gè)別濃度度最低不不得75%相對標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)偏差應(yīng)應(yīng)7%17.01.2020256、濾料樣樣品的處處理洗脫法：洗脫液液，洗脫脫方式和和時(shí)間消解法：消解液液，消解解方式、溫度和和時(shí)間7、生物材材料的處處理稀釋法消解法：消解液液，消解解方式、溫度和和時(shí)間機(jī)機(jī)體改進(jìn)進(jìn)劑法17.01.202026

11、生物材料料檢測中中的誤差差1、環(huán)境所所致變異異2、毒代動動力學(xué)變變異3、生物樣樣品的采采集4、樣品的的運(yùn)輸和和保存5、污染17.01.202027環(huán)境所致致變異人群接觸觸毒物有有職業(yè)和和非職業(yè)業(yè)途徑，在評價(jià)價(jià)職業(yè)接接觸時(shí)，必須考考慮非職職業(yè)接觸觸不同地區(qū)區(qū)的人群群接觸不不同的環(huán)環(huán)境，吸吸收不同同量的化化學(xué)物，機(jī)體內(nèi)內(nèi)含有不不同濃度度的化學(xué)學(xué)物或其其代謝物物或其效效應(yīng)物個(gè)人的習(xí)習(xí)慣影響響機(jī)體內(nèi)內(nèi)外源化化合物的的濃度，如吸煙煙增加內(nèi)內(nèi)鎘和苯苯的濃度度，服用用抗酸藥藥可增加加尿鋁濃濃度17.01.202028毒代動力力學(xué)變異異化學(xué)物在在體內(nèi)代代謝造成成濃度的的變化，因此，了解化化學(xué)物的的半減期期和掌

12、握握好采樣樣的時(shí)機(jī)機(jī)獲得有有代表性性的檢測測結(jié)果有有很大關(guān)關(guān)系。另外，飲飲食等可可改變機(jī)機(jī)體內(nèi)毒毒物的命命運(yùn)，如如，醇性性飲料可可以改變變氯乙烯烯、苯乙乙烯、甲甲苯和二二甲苯的的代謝。17.01.202029生物樣品品的采集集血樣1、生理改改變可以以引起個(gè)個(gè)體間血血液成分分的變異異和學(xué)中中化學(xué)物物濃度的的不同2、水的分分布與體體位有關(guān)關(guān)，站立立可導(dǎo)致致血漿水水損失和和非擴(kuò)散散成分如如蛋白或或細(xì)胞濃濃度增加加約10%；此情況況在疾病病狀態(tài)更更甚。類類似情況況也發(fā)生生在局部部，如用用止血帶帶采血時(shí)時(shí)3、飲食影影響血液液成分，特別是是飲食后后，甘油油三酯增增加；也也影響能能溶解類類脂的溶溶劑，如如二

13、氯甲甲烷、二二甲苯或或麻醉劑劑等的分分布17.01.2020304、許多機(jī)機(jī)體成分分（如水水和肌酐酐）和某某些化合合物（如如Mn、Hg、Pb、-ALA和馬尿酸酸）晝夜夜有變化化，對生生物監(jiān)測測很重要要。5、運(yùn)動可可引起血血清成分分的變化化，可能能是因細(xì)細(xì)胞內(nèi)成成分的析析出。連連續(xù)訓(xùn)練練可引起起血液稀稀釋，導(dǎo)導(dǎo)致血液液成分濃濃度下降降。體力力緊張可可引起尿尿中痕量量元素排排泄的改改變，如如跑步2h后，尿鉻鉻可增加加5倍6、懷孕期期間，血血漿增加加1/3；哺乳影影響血清清成分，如鉻這些生理理因素引引起的誤誤差可通通過規(guī)范范采樣操操作來減減少或消消除17.01.2020317、病理因因素也能能引起血

14、血液成分分的變化化，肝膽膽疾病可可影響某某些有機(jī)機(jī)化合物物（如苯苯乙烯、二甲苯苯、甲苯苯、苯等等）和微微量金屬屬（如鉛鉛、砷、鋅和銅銅等）的的清除能能力。腎腎的損傷傷可引起起化合物物（如鋁鋁和氟等等）的滯滯留。肺肺的疾病病也可影影響某些些化合物物的排泄泄。17.01.202032尿樣通常用于于分析的的只需收收集一次次尿樣，而尿中中分析物物的濃度度與尿的的排泄速速度有很很大的關(guān)關(guān)系，因因此必須須校正排排泄速率率。校正方法法有比重重校正法法，肌酐酐校正法法和流量量校正法法。常用用的是前前二法。當(dāng)尿過分分稀釋（比重1.010，肌酐 0.3g/L或 0.65mmol/L）或濃縮縮（比重重1.030，肌

15、酐酐3.0g/L或或265mmol/L）時(shí)，就就不適用用了。17.01.202033頭發(fā)頭發(fā)中的的痕量元元素來自自它的基基質(zhì)，皮皮脂腺，汗液和和外來的的（如灰灰塵、洗洗發(fā)液、染發(fā)劑劑等）。區(qū)別內(nèi)源源的和外外源的很很困難；很難用用洗滌方方法區(qū)別別砷、鎘鎘、鉛、汞或甲甲基汞等等是內(nèi)源源的還是是外源的的，不同同的方法法可以得得到不同同的結(jié)果果。因此，頭頭發(fā)不宜宜作為痕痕量元素素職業(yè)接接觸的樣樣品。17.01.202034呼出氣呼出氣的的采樣和和分析都都比較簡簡單，是是一種有有機(jī)溶劑劑生物監(jiān)監(jiān)測的好好樣品。但它的的濃度變變化大，與采樣樣時(shí)機(jī)，呼出氣氣的部位位（末端端氣和死死體積氣氣）及樣樣品放置置時(shí)間

16、有有關(guān)。17.01.202035樣品的運(yùn)運(yùn)輸和保保存在運(yùn)輸和和保存過過程中，要防止止樣品中中待測物物因泄露露、揮發(fā)發(fā)、吸附附、化學(xué)學(xué)反應(yīng)、腐敗變變質(zhì)等作作用造成成的損失失要防止樣樣品的污污染，不不能與裝裝有待測測物的容容器存放放在一起起運(yùn)輸和和保存樣品不能能在高溫溫和日光光下運(yùn)輸輸和保存存需要冷藏藏的樣品品應(yīng)盡快快放入所所需溫度度的冷藏藏設(shè)備中中運(yùn)輸和保保存的時(shí)時(shí)間不能能超過樣樣品的穩(wěn)穩(wěn)定期17.01.202036樣品處理理中的質(zhì)質(zhì)量保證證1、樣品的的預(yù)處理理操作應(yīng)應(yīng)盡量避避免或減減少；必必須處理理時(shí)，應(yīng)應(yīng)盡量減減少操作作步驟和和試劑用用量2、優(yōu)先采采用先進(jìn)進(jìn)的富集集和分離離技術(shù)3、需取部部分

17、樣品品做處理理時(shí)，必必須先將將樣品混混勻。冷冷藏樣品品應(yīng)自然然升至室室溫并混混勻后再再取樣。4、樣品預(yù)預(yù)處理時(shí)時(shí)，應(yīng)防防止待測測物因揮揮發(fā)、吸吸附、沉沉淀、分分解等造造成損失失，并應(yīng)應(yīng)防止引引入污染染。樣品品需要稀稀釋時(shí)，樣品的的分析性性能不能能改變。5、樣品預(yù)預(yù)處理的的回收率率應(yīng)在75%105%之間17.01.202037揮發(fā)許多有機(jī)機(jī)溶劑都都容易揮揮發(fā)；血血中甲苯苯和乙苯苯可在4下迅速從從開口的的容器中中損失。牛血中中的苯、甲苯、乙苯和和三氯乙乙烯在磨磨口塞玻玻璃管中中至少可可穩(wěn)定3周。血苯苯在有鋁鋁墊或聚聚四氟乙乙烯墊的的玻璃管管內(nèi)是穩(wěn)穩(wěn)定的。但甲苯苯在塑料料采樣管管，注射射器和橡橡膠塞

18、玻玻璃管內(nèi)內(nèi)迅速損損失17.01.202038沉淀尿在排出出時(shí)常是是尿酸鹽鹽和磷酸酸鹽的過過飽和溶溶液；另另外，細(xì)細(xì)胞和細(xì)細(xì)胞團(tuán)可可作為沉沉淀的核核心，因因此，尿尿在保存存期間容容易產(chǎn)生生沉淀。冷卻能能增加沉沉淀。尿中痕量量元素可可與其它它元素共共沉淀或或吸附在在沉淀表表面。沉淀對尿尿中有機(jī)機(jī)化合物物的分析析幾乎沒沒有影響響。尿中的鎳鎳可吸附附在沉淀淀上，pH=1時(shí)，鎳的的損失1%，pH=6時(shí)，可達(dá)6%；尿尿保存在在pH2時(shí)，鎳不因因沉淀而而損失。17.01.202039吸附尿中鎳和和鉻在4下保存6個(gè)月無損損失尿鎳用硝硝酸酸化化，在帶帶蓋的聚聚丙烯塑塑料管中中-20保存尿樣酸化化至pH2，鎘不

19、吸吸附在器器壁上高濃度血血清鉻在在室溫下下只能保保存4天，在冰冰箱中保保存3周，在低低溫下可可保存更更長血鈷冰箱箱中保存存1周，在低低溫下可可保存更更長17.01.202040化學(xué)反應(yīng)應(yīng)因生物樣樣品可能能含有分分解化學(xué)學(xué)物的酶酶，尿中中含有細(xì)細(xì)菌，可可分解化化學(xué)物，因此，許多化化學(xué)物在在生物樣樣品中有有一定壽壽命在室溫或或冰箱中中，尿中中苯酰甲甲酸、馬馬尿酸和和甲基馬馬尿酸都都不穩(wěn)定定，而苯苯甲酸、甲基苯苯甲酸和和苯乙醇醇酸可穩(wěn)穩(wěn)定數(shù)周周。尿中中苯酚、三氯、四氯和和五氯酚酚及2-硫代四氫氫噻唑羧羧酸在冰冰箱中很很穩(wěn)定。血樣保保存期間間，甲苯苯可變?yōu)闉檎喝┤?，影響響頂空色色譜測定定17.01.

20、202041水的損失失樣品中的的水分因因蒸發(fā)，滲出器器壁等而而損失，造成樣樣品濃縮縮和待測測物濃度度升高對當(dāng)天分分析的樣樣品，水水的損失失一般影影響不大大；長期期保存樣樣品，水水的損失失不能忽忽視。水水的年損損失率：聚丙烯烯、聚乙乙烯、高高密度聚聚乙烯和和玻璃容容器0.5%，聚氯乙乙烯容器器0.5%，聚碳酸酸酯塑料料容器2%，聚甲基基戊烷容容器1%17.01.202042重分配元素在紅紅血球/血漿中之之比：Mn=20,Pb=50,Zn=10,因此，紅紅血球的的破損可可造成血血漿和血血清中元元素濃度度明顯增增加。血漿的分分離比血血清快而而緩和，不易破破損紅血血球。對對在血中中分布不不均勻的的元素

21、分分析，血血漿優(yōu)于于血清。溶血可干干擾某些些元素的的測定，如血清清鐵的升升高可干干擾鎳的的GFAAS測定。冷凍保存存的血樣樣，若要要防止溶溶血，應(yīng)應(yīng)先將血血漿分離離出來，分別保保存。17.01.202043污染污染是痕痕量元素素測定最最重要的的誤差來來源，因因痕量元元素?zé)o處處不在，可能污污染測定定的每個(gè)個(gè)環(huán)節(jié)。由于分析析方法靈靈敏度的的提高，需要的的樣品量量和待測測物的量量都減少少，更突突出了污污染的影影響。污染來自自空氣，操作人人的衣服服和皮膚膚，采樣樣器具，樣品保保存容器器，樣品品添加劑劑（如抗抗凝劑和和防腐劑劑）。17.01.202044污染對測測定的影影響與待待測物的的含量有有關(guān)，含含

22、量很低低時(shí)，即即使污染染很小，也可影影響測定定結(jié)果；含量高高時(shí)，小小量的污污染不會會造成明明顯的影影響，污污染的影影響在測測定待測測物的代代謝物時(shí)時(shí)要比測測定待測測物時(shí)小小的多。呼出氣氣和血用用于生物物監(jiān)測要要在無待待測物的的環(huán)境中中采樣，否則容容易造成成污染。工作場所所空氣中中存在的的待測物物高，在在測定體體液中待待測元素素時(shí)，空空氣和工工人衣服服造成的的污染將將是最大大的誤差差來源。17.01.202045汗液中有有高濃度度的鎳、銅、鋅鋅和鉛，當(dāng)水分分蒸發(fā)后后，這些些元素附附于皮膚膚上，加加上粉塵塵的污染染，皮膚膚是這些些元素的的污染源源。采樣樣前必須須徹底清清洗皮膚膚，先用用0.1mol

23、/L鹽酸溶液液，再用用乙醇清清洗消毒毒，可洗洗去皮膚膚上的鉛鉛。有人人在測定定血清鉛鉛時(shí)，用用肥皂水水-乙醇-丙酮-鹽酸-無鉛水清清洗。收集尿樣樣測定待待測物原原形時(shí)，工作場場所空氣氣污染的的危險(xiǎn)性性很大，因此不不能在工工作場所所采尿，必須離離開工作作場所，而且保保證供尿尿人員的的手和衣衣服不會會污染尿尿樣。17.01.202046針頭污染染用不銹鋼鋼針頭采采血，可可造成鉻鉻、鎳、鈷和錳錳的明顯顯污染，特別是是采集的的最初20ml血，鉻的的污染比比第二個(gè)個(gè)20ml高8倍，比塑塑料導(dǎo)管管高4倍，血清清鎳高2倍。針頭硅烷烷化可消消除鉻的的污染，內(nèi)表面面硅烷化化可消除除鎳的污污染。17.01.202

24、047抗凝劑和和防腐劑劑的污染染抗凝劑造造成樣品品污染的的情況不不多見，決定于于抗凝劑劑的質(zhì)量量。在測測定痕量量血鉛時(shí)時(shí)，肝素素可能有有影響。檸檬酸酸鈉和肝肝素里含含有鋁，EDTA常含有元元素。鹽酸和硝硝酸常作作為防腐腐劑，超超純試劑劑作為防防腐劑可可直接用用于痕量量元素測測定17.01.202048玻璃和塑塑料器皿皿的污染染玻璃和塑塑料都含含不等的的元素可可析入水水、酸、尿和血血中。高高純石英英管是鋁鋁、鉻、鉬的污污染源。不經(jīng)預(yù)清清洗，任任何商品品容器都都不能用用于痕量量元素樣樣品的保保存。真空采血血管，特特別是它它的橡膠膠塞，有有如鋅、鉛、鎘鎘等元素素的污染染。塑料料管有有有機(jī)物（如乙苯苯

25、和二甲甲苯）污污染的可可能。在在血苯測測定時(shí)，不能用用真空采采血管，因橡膠膠析出與與苯相同同色譜峰峰的化合合物。17.01.202049實(shí)驗(yàn)室內(nèi)內(nèi)部質(zhì)量量控制的的內(nèi)容1、檢查方方法的精精密度、準(zhǔn)確度度和某些些偏差的的來源：測定空白白的批內(nèi)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)差差，計(jì)算算出方法法的檢出出限比較每個(gè)個(gè)濃度的的標(biāo)準(zhǔn)的的批內(nèi)變變異和批批間變異異，檢驗(yàn)驗(yàn)變異的的顯著性性，以判判斷檢測測方法的的精密度度。比較標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)、樣品品和加標(biāo)標(biāo)樣品的的標(biāo)準(zhǔn)差差，以便便發(fā)現(xiàn)樣樣品中是是否存在在影響精精密度的的干擾物物質(zhì)，并并確定有有無消除除干擾的的必要。17.01.202050測定加標(biāo)標(biāo)樣品的的回收率率，以便便發(fā)現(xiàn)樣樣品中是是否存在在

26、不影響響精密度度，但能能改變方方法準(zhǔn)確確度的因因素。將各標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)的總標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)差與與檢出限限濃度的的標(biāo)準(zhǔn)的的標(biāo)準(zhǔn)差差比較，以評價(jià)價(jià)檢測方方法的適適用性和和檢查操操作人員員掌握常常規(guī)分析析方法的的情況。2、檢查本本實(shí)驗(yàn)室室配制的的標(biāo)準(zhǔn)的的可靠性性。通過過檢測質(zhì)質(zhì)控樣或或考核標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)，與與本實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室配制制的標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)進(jìn)行比比較。3、建立控控制圖，用此圖圖不斷的的檢驗(yàn)檢檢測方法法的精密密度和準(zhǔn)準(zhǔn)確度，以便隨隨時(shí)改正正因時(shí)間間造成的的變化。17.01.202051樣品測定定中的質(zhì)質(zhì)量保證證1、優(yōu)先采采用標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)方法進(jìn)進(jìn)行檢測測GBZ2-2002監(jiān)測檢驗(yàn)驗(yàn)方法工作場所所有害物物質(zhì)的測測定方法法按國家家頒布的的標(biāo)準(zhǔn)方方

27、法和有有關(guān)采樣樣規(guī)范進(jìn)進(jìn)行檢測測，在無無上述規(guī)規(guī)定時(shí)，也可用用國內(nèi)外外公認(rèn)的的測定方方法執(zhí)行行。17.01.2020522、掌握標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)方法法，優(yōu)化化測定條條件，編編寫作業(yè)業(yè)指導(dǎo)書書根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)方法的的原理、基本儀儀器操作作條件，結(jié)合本本實(shí)驗(yàn)室室所用儀儀器和條條件，優(yōu)優(yōu)化測定定條件后后，編寫寫作業(yè)指指導(dǎo)書。測定前應(yīng)應(yīng)熟練掌掌握作業(yè)業(yè)指導(dǎo)書書，能重重復(fù)方法法的準(zhǔn)確確度、精精密度和和檢出限限等。測測定時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格格按照作作業(yè)指導(dǎo)導(dǎo)書操作作，不能能任意改改變。檢測方法法的相對對標(biāo)準(zhǔn)偏偏差應(yīng)10%。17.01.2020533、試劑空空白測定每批批樣品至至少要帶帶2個(gè)；空白白值應(yīng)低低而穩(wěn)定定，兩個(gè)個(gè)空白值值間

28、最大大容許相相對偏差差（ZRD）應(yīng)符合合表1要求表1平行雙樣樣最大容容許相對對偏差測定濃度范圍(g/L,mg/g)10-110-210-310-410-510-610-7ZRD (%)12.551020305017.01.2020544、標(biāo)準(zhǔn)物物質(zhì)或質(zhì)質(zhì)控樣的的應(yīng)用測定樣品品前或同同時(shí)，測測定1-2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物物質(zhì)或質(zhì)質(zhì)控樣，操作步步驟同樣樣品；連連續(xù)測定定6次，均值值應(yīng)在標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)值或或質(zhì)控值值3s（s為標(biāo)準(zhǔn)差差）范圍圍內(nèi)，相相對標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)偏差應(yīng)應(yīng)10%；才可測測定樣品品，檢測測結(jié)果才才有效。對同一樣樣品至少少測定2次，兩次次讀數(shù)的的相對偏偏差應(yīng)小小于表1中數(shù)值的的1/2；否則，應(yīng)測第第3次、第4次，直

29、至至滿足這這一要求求，才能能計(jì)算結(jié)結(jié)果的均均值。17.01.2020555、均值質(zhì)質(zhì)控圖用用于質(zhì)量量控制方法結(jié)合日常常測定，測定一一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)物或質(zhì)質(zhì)控樣，積累20個(gè)測定數(shù)數(shù)據(jù)，計(jì)計(jì)算其均均值x和標(biāo)準(zhǔn)差差s。畫質(zhì)控圖圖，x2s為上下警警告線x3s為上下控控制線17.01.202056+3s+2sx-2s-3s控制線警告線17.01.202057將每次測測定標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)物或質(zhì)質(zhì)控樣的的結(jié)果標(biāo)標(biāo)在質(zhì)控控圖上，進(jìn)行評評價(jià)。測定結(jié)果果在警告告線以內(nèi)內(nèi)表示測測定過程程和儀器器設(shè)備正正常，滿滿足質(zhì)控控要求。測定結(jié)果果雖然在在警告線線以內(nèi)，但連續(xù)續(xù)7次位于均均值的一一邊說明明存在系系統(tǒng)誤差差，應(yīng)找找出誤差差來源，加

30、以改改進(jìn)。17.01.202058測定結(jié)果果在警告告線以外外控制線線以內(nèi)表表示可以以測定樣樣品，測測定結(jié)果果有效，但必須須找出誤誤差來源源，加以以改進(jìn)。測定結(jié)果果超出控控制線表表示測定定失控，必須停停止測定定，檢查查誤差來來源，采采取改正正措施后后，重測測標(biāo)準(zhǔn)物物或質(zhì)控控樣，直直至測定定結(jié)果回回到控制制線以內(nèi)內(nèi)，才能能測定樣樣品。17.01.2020596、加標(biāo)回回收率和和平行雙雙樣無標(biāo)準(zhǔn)物物質(zhì)或質(zhì)質(zhì)控樣時(shí)時(shí)用于質(zhì)質(zhì)控方法群體樣品品隨機(jī)取取1-2個(gè)樣品，個(gè)體樣樣品取全全部樣品品。從一個(gè)樣樣品中取取出體積積相同的的3份子樣，一份做做加標(biāo)回回收率，另兩份份做平行行雙樣。然后按按照操作作步驟測測定。

31、17.01.202060計(jì)算加標(biāo)標(biāo)回收率率，H加標(biāo)樣品品測定值值-平行雙樣樣均值H=-100%加標(biāo)量要求加標(biāo)回收收率應(yīng)在在90%-105%之間超過此范范圍，必必須檢查查原因，加以改改正后，重新測測定。17.01.202061平行雙樣樣測定結(jié)結(jié)果的相相對偏差差，S雙樣測定定值之差差S=-100%雙樣測定定值之和和要求平行雙樣樣測定結(jié)結(jié)果的相相對偏差差不得超超過表1中的規(guī)定定若個(gè)體樣樣品超過過，應(yīng)重重測若群體樣樣品超過過，除重重測超標(biāo)標(biāo)樣品外外，應(yīng)增增加10%-20%平行雙樣樣17.01.2020627、樣品測測定過程程中的檢檢查在測定過過程中，根據(jù)測測定所用用儀器的的穩(wěn)定性性，每測測定10-30

32、個(gè)樣品，測定1個(gè)質(zhì)控樣樣或標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液，以檢查查測定條條件的變變動。測得值應(yīng)應(yīng)在質(zhì)控控標(biāo)準(zhǔn)值值范圍內(nèi)內(nèi)，或測測得值與與標(biāo)準(zhǔn)溶溶液的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)值之之間的相相對偏差差為表1數(shù)值的1/2，才能繼繼續(xù)測定定17.01.2020638、樣品穩(wěn)穩(wěn)定性的的檢查樣品穩(wěn)定定性下降率10%的天數(shù)為為穩(wěn)定時(shí)時(shí)間保存天的的測定值值下降率，%=-100%當(dāng)天的測測定值17.01.202064實(shí)驗(yàn)記錄錄的要求求1、實(shí)驗(yàn)記記錄應(yīng)規(guī)規(guī)范化、格式化化。所有有實(shí)驗(yàn)記記錄必須須記錄在在規(guī)范化化格式化化的記錄錄紙上，每頁按按順序編編號，并并簽上檢檢測人和和復(fù)核人人的名字字2、邊操作作邊記錄錄，做到到原始化化。稱量量數(shù)據(jù)、測量信信號數(shù)據(jù)據(jù)等

33、必須須即時(shí)記記錄在格格式化的的記錄紙紙上3、量值能能溯源。全部測測定數(shù)據(jù)據(jù)真實(shí)記記錄下來來，能由由結(jié)果溯溯源至標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)17.01.202065實(shí)驗(yàn)記錄錄的內(nèi)容容樣品的編編號、名名稱、數(shù)數(shù)量、性性狀和包包裝檢測項(xiàng)目目及檢測測依據(jù)和和儀器設(shè)設(shè)備樣品的接接收和檢檢測日期期配制標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)溶液使使用的標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)名稱、標(biāo)準(zhǔn)號號、編號號和有效效期以及及待測物物的濃度度特殊試劑劑的來源源和配制制實(shí)驗(yàn)的全全部數(shù)據(jù)據(jù)（包括括手記和和儀器打打印記錄錄）、計(jì)計(jì)算公式式、步驟驟和結(jié)果果操作中出出現(xiàn)的異異常現(xiàn)象象17.01.202066實(shí)驗(yàn)室間間質(zhì)量控控制實(shí)驗(yàn)室應(yīng)應(yīng)積極參參加國內(nèi)內(nèi)外有關(guān)關(guān)檢測的的質(zhì)量考考核和盲盲樣檢測測考核檢測測結(jié)果應(yīng)應(yīng)在考核核值的范范圍內(nèi)才才能進(jìn)行行本實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室的檢檢測17.01.202067檢測結(jié)果果的報(bào)告告和評價(jià)價(jià)1、檢測結(jié)結(jié)果報(bào)告告必須準(zhǔn)準(zhǔn)確、真真實(shí)和客客觀的報(bào)報(bào)告每一一項(xiàng)檢測測或一系系列檢測測的結(jié)果果，并符符合檢測測方法中中規(guī)定的的要求2、在計(jì)算算檢測數(shù)數(shù)據(jù)前，按GB8170數(shù)據(jù)修約約的規(guī)則則對數(shù)據(jù)進(jìn)進(jìn)行修約約3、保留的的有效數(shù)數(shù)字位數(shù)數(shù)可比職職業(yè)接觸觸生物限限值的數(shù)數(shù)值多1位4、檢測數(shù)數(shù)據(jù)出現(xiàn)現(xiàn)可疑值值時(shí)，除除檢測過過程中由由于明顯顯操作失失誤造成成的可疑疑值可以以直接舍舍棄外，必須經(jīng)經(jīng)統(tǒng)