中藥分析4-含量測(cè)定課件

第四章中藥制劑的含量測(cè)定第一節(jié)含量測(cè)定的目的和意義

中藥制劑組成復(fù)雜，產(chǎn)生的臨床療效不是某單一成分的作用結(jié)果測(cè)定任何一種活性成分都不能反映制劑的整體療效

但是這種借鑒化學(xué)藥品質(zhì)量控制的模式，測(cè)定某一味藥物的有效成分或指標(biāo)性成分的定量方法，對(duì)于中藥制劑的生產(chǎn)，研究，優(yōu)化生產(chǎn)工藝，控制藥品質(zhì)量起著不可替代的重要作用

能反映其有效成分，毒性成分或指標(biāo)性成分的含量高低第二節(jié)含量測(cè)定樣品的處理粉碎提取純化測(cè)定粉碎樣品均勻而有代表性被測(cè)成分完全提出儀器燒瓶、冷凝管加快溶出速度，省時(shí)適宜受熱穩(wěn)定的藥物適宜較難溶出的組分特點(diǎn)通過(guò)更換溶劑，使提取更完全A.回流提取法B.連續(xù)回流提取法儀器索氏提取器節(jié)省溶劑，回收方便適宜受熱穩(wěn)定藥物無(wú)需過(guò)濾費(fèi)時(shí)特點(diǎn)3.超臨界流體萃?。⊿FE法）定義以超臨界流體為提取溶劑提取待測(cè)組分的方法超臨界流體當(dāng)壓力和溫度超過(guò)物質(zhì)的臨界點(diǎn)時(shí)所形成的單一相態(tài)，是介于氣體與液體之間的一種物相，兼有氣體與液體的一些特性超臨界流體萃取優(yōu)點(diǎn)1.密度與液體相似，故溶解性能較強(qiáng)2.類(lèi)似于氣體黏度系數(shù)小，質(zhì)量傳遞快3.表面張力為0，故易滲透到樣品中帶走組分4.正常狀態(tài)下變?yōu)闅怏w逸出，易濃集5.可在較低溫度下萃取，特別適合于分離熱穩(wěn)定性差的成分例大蒜制劑的抑菌作用提高3~6倍第三節(jié)常用定量分析方法1有效成分2有效部位3指標(biāo)成分4貴重藥材成分一、化學(xué)分析法（一）重量分析法（二）滴定分析法優(yōu)點(diǎn)準(zhǔn)確度高，精密度好缺點(diǎn)操作繁瑣、費(fèi)時(shí)靈敏度低測(cè)定方法揮發(fā)法沉淀法萃取法1.揮發(fā)法

利用被測(cè)組分具有揮發(fā)性或?qū)⑵滢D(zhuǎn)化為揮發(fā)性物質(zhì)，稱取揮發(fā)前后供試品的重量，計(jì)算被測(cè)組分的含量例水分測(cè)定法中的烘干法或干燥失重測(cè)定法或熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定法例灰分測(cè)定法2.萃取法（提取重量法）

亦可將待測(cè)組分從一種溶劑提取到另一易揮發(fā)溶劑，干燥，稱重

將待測(cè)組分提取到易揮發(fā)的溶劑中，揮去溶劑，稱定干燥物的重量進(jìn)行計(jì)算3.沉淀法

將待測(cè)組分以沉淀形式從溶液中分離，并轉(zhuǎn)化成稱量形式，稱定其重量進(jìn)行計(jì)算計(jì)算甘草浸膏中甘草酸【含量測(cè)定】取本品6.0223g，加水50mL溶解后，移至100mL量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，混勻，靜置12小時(shí)，精密吸取上清液25mL置燒杯中，加氨試液3滴，置水浴上蒸發(fā)至稠膏狀，加水30mL使溶解，緩緩加入鹽酸溶液（3→10）5mL，在冰水中靜置約30分鐘，濾過(guò)，沉淀用冰水洗滌4次，每次5mL，棄去洗液及濾液，沉淀置濾紙上放置約2~3小時(shí)，使水分自然揮散，例西瓜霜潤(rùn)喉片【含量測(cè)定】取本品60片，精密稱定，研細(xì)，混勻，取約18g，精密稱定，加水150mL，振搖10分鐘，離心，濾過(guò)，沉淀物用水50mL分三次洗滌，離心，濾過(guò)，合并濾液，加鹽酸1mL，煮沸，不斷攪拌，并緩緩加入熱氯化鋇試液使沉淀完全，置水浴上加熱30分鐘，靜置1小時(shí)，用無(wú)灰濾紙或已稱定重量的古氏坩堝濾過(guò)，沉淀用水分次洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥，并熾灼至恒重，精密稱定，與0.6086相乘，計(jì)算，即得。BaSO4↓W樣西瓜霜、冰片、火硝、薄荷腦西瓜霜為葫蘆科植物西瓜的成熟果實(shí)與芒硝經(jīng)加工而成的白色結(jié)晶粉末

Na2SO4

本品每片含西瓜霜以硫酸鈉（Na2SO4）計(jì)，小片應(yīng)為11.5~13.5mg，大片應(yīng)為23.0~27.0mg（小片0.6g，大片1.2g）（二）滴定分析法供試品的質(zhì)量（g）供試品消耗滴定液的體積（mL）濃度校正因子滴定度（mg/mL）計(jì)算咖啡因【含量測(cè)定】精密稱取本品0.1423g，加醋酐-冰醋酸（5:1）的混合液25mL，微熱使溶解，放冷，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1036mol/L）滴定，至溶液顯黃色，消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）7.09mL；并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液（0.1036mol/L）0.03mL。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于19.42mg的C8H10N4O2。

剩余滴定法（無(wú)空白校正）回滴滴定液定量過(guò)量滴定液例顛茄酊【含量測(cè)定】精密量取本品100mL，置蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)至約10mL，如有沉淀析出，可加乙醇適量使溶解，移至分液漏斗中，蒸發(fā)皿用0.1mol/L硫酸溶液10mL分次洗滌，洗液并入分液漏斗中，用氯仿分次振搖，每次10mL，至氯仿層無(wú)色，合并氯仿液，用0.1mol/L硫酸溶液10mL振搖洗滌，洗液并入酸液中，加過(guò)量濃氨溶液使呈堿性，迅速用氯仿分次振搖提取，至生物堿提盡。如發(fā)生乳化現(xiàn)象，可加乙醇數(shù)滴，每次得到的氯仿液均用同一水10mL洗滌，棄去洗液，合并氯仿液，蒸干，加乙醇3mL，蒸干，并在80℃干燥2小時(shí)，殘?jiān)勇确?mL，必要時(shí)，微熱使溶解，精密加硫酸滴定液（0.01025mol/L）20mL，置水浴上加熱，除去氯仿，放冷，加甲基紅指示液1~2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02001mol/L）滴定，消耗15.31mL。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L）相當(dāng)于5.788mg的莨菪堿（C17H23NO3）。C規(guī)定C1V1C2V2T本品含生物堿以莨菪堿（C17H23NO3）計(jì)，應(yīng)為0.028%~0.032%二、分光光度法（一）紫外-可見(jiàn)分光光度法（二）熒光分光光度法（三）原子吸收分光光度法（四）紅外分光光度法√1.吸收系數(shù)法2.對(duì)照品對(duì)照法3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法1.吸收系數(shù)法g/100mL比吸光系數(shù)是指100ml溶液中含被測(cè)物質(zhì)1g，液層厚度為1cm時(shí)的吸光度值計(jì)算左金丸（黃連、吳茱萸）【含量測(cè)定】精密稱取本品粉末0.9987g，置索氏提取器中，加鹽酸-甲醇（1:100）適量，加熱回流提取至提取液無(wú)色。將提取液（必要時(shí)濃縮）移至50mL量瓶中，加鹽酸-甲醇（1:100）稀釋至刻度，搖勻，照柱色譜法（附錄ⅥC）試驗(yàn)，精密量取5mL，置氧化鋁柱上，用乙醇25mL洗脫，收集洗脫液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，精密量取2mL，置50mL量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（附錄ⅤA），在345nm波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為0.449，按鹽酸小檗堿（C20H17NO4·HCl）的吸收系數(shù)（）為728計(jì)算，即得。（本品含水量8.5%）本品按干燥品計(jì)算，每1g含總生物堿以鹽酸小檗堿（C20H17NO4·HCl）計(jì)，不得少于60mg。計(jì)算駐車(chē)丸中黃連的小檗堿含量測(cè)定取本品粉末2.0427g，置索氏提取器中，加鹽酸-甲醇（1:100）的混合溶液適量，加熱回流至提取液無(wú)色為止，將提取液移至50mL量瓶中，加鹽酸-甲醇（1:100）的混合溶液至刻度，搖勻，精密量取5mL，置中性氧化鋁柱上，用乙醇25mL分次洗脫，收集洗脫液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻，精密量取2mL，置50mL量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，搖勻，在345nm的波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度0.325，按鹽酸小檗堿（C20H17NO4·HCl）的吸收系數(shù)（）為728計(jì)算含量。

本品按干燥品計(jì)算，每1g含總生物堿以鹽酸小檗堿（C20H17NO4·HCl）計(jì)，不得少于30.0mg?！舅帧?.5%2.對(duì)照品對(duì)照法測(cè)定制備每片實(shí)測(cè)含量實(shí)測(cè)含量取樣量每片重量＝計(jì)算華山參片（生物堿）【含量測(cè)定】對(duì)照品溶液的制備精密稱取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品，加水制成每1mL相當(dāng)于含莨菪堿75g的溶液。稱取硫酸阿托品0.01872g，置25mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，精密量取1mL，置10mL量瓶中，加水稀釋至刻度。供試品溶液的制備取本品40片（規(guī)格0.12mg），除去糖衣，精密稱得重12.3018g，研細(xì)，精密稱出適量（約相當(dāng)于12片的重量）3.6906g，置具塞錐形瓶?jī)?nèi)，精密加入枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液（pH4.0）25mL，振搖5分鐘，放置過(guò)夜，用干燥濾紙濾過(guò)，棄去初濾液，另取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各2mL，分別置分液漏斗中，各精密加枸櫞酸-磷酸氫二鈉緩沖液（pH4.0）10mL，再精密加入用上述緩沖液配制的0.04%溴甲酚綠溶液2mL，搖勻，用10mL氯仿振搖提取5分鐘，待溶液完全分層后，分取氯仿液，用氯仿濕潤(rùn)的濾紙濾入25mL量瓶中，再用氯仿提取3次，每次5mL，依次濾入量瓶中，并用氯仿洗滌濾紙，濾入量瓶中，加氯仿至刻度，照分光光度法（附錄ⅤB）分別在415nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度為0.304和0.393，計(jì)算。

本品含生物堿以莨菪堿（C17H23NO3）計(jì)，應(yīng)為標(biāo)示量的80.0~120.0%計(jì)算某藥片的含量測(cè)定取本品（規(guī)格0.1g/片）20片，精密稱重為2.6423g，研細(xì)，精密稱取0.1049g，置200mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液2mL，置100mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻，照分光光度法，在241nm的波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度0.378；另精密稱取對(duì)照品0.05021g，置100mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1mL，置50mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液至刻度，搖勻，同法測(cè)得吸收度0.482，計(jì)算本品相當(dāng)于標(biāo)示量的百分含量。

3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定制備制備標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)定樣品含量按規(guī)定制備供試液例獨(dú)一味膠囊（總黃酮）【含量測(cè)定】對(duì)照品溶液的制備精密稱取在120℃減壓干燥的蘆丁對(duì)照品約200mg，置100mL量瓶中，加70%乙醇70mL，于水浴上微熱使溶解，放冷，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密吸取溶液10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取對(duì)照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL，分別置25mL量瓶中，加水至6mL，加5%亞硝酸鈉溶液1mL，混勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液1mL，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10mL，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘；以相應(yīng)的溶液為空白，照分光光度法（附錄ⅤB）試驗(yàn)，在500nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以吸收度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。V(mL)CA1.0C1A12.0C2A23.0C3A34.0C4A45.0C5A5測(cè)定法

取本品20粒的內(nèi)容物，精密稱定，研細(xì)，取約0.6g，精密稱定，置100mL量瓶中，加70%乙醇70mL，置水浴上微熱并時(shí)時(shí)振搖30分鐘，放冷，加70%乙醇至刻度，搖勻，放置4小時(shí)，精密量取上清液1mL，置25mL量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加水至6mL”起，依法測(cè)定吸收度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量，計(jì)算，即得。

本品每粒含總黃酮以蘆?。–27H30O16）計(jì)，不得少于8.0mg。計(jì)算降壓丸中蘆丁的含量測(cè)定制備標(biāo)準(zhǔn)曲線精密稱取蘆丁對(duì)照品0.02003g置100mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取1.0、2.0、3.0、4.0mL分別置25mL量瓶中，加5%NaNO2溶液1.0mL，搖勻，放置6分鐘，再加10%Al(NO3)3溶液1.0mL，搖勻，放置6分鐘，然后加4%NaOH溶液10.0mL，加水稀釋至刻度,搖勻，放置15分鐘，照分光光度法，測(cè)得吸收度為0.431、0.441、0.450、0.462；計(jì)算回歸方程。C對(duì)（g）A.0080120.4310.016020.4410.024040.4500.032050.462234測(cè)定取降壓丸20粒，研細(xì)，精密稱取5.4961g置索氏提取器中，加60mL乙醚回流至無(wú)色，揮去乙醚，再加甲醇60mL回流提取至無(wú)色，冷卻，將提取液轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，加甲醇至刻度，精密吸取10mL置另一100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密吸取3.0mL置25mL量瓶中,按標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下“加5%NaNO2液1.0mL……”操作，測(cè)得吸收度為0.447，計(jì)算本品含蘆丁的百分含量。

三、色譜法（一）薄層掃描法（TLCS）（二）氣相色譜法（GC）（三）高效液相色譜法（HPLC）√系統(tǒng)適用性試驗(yàn)ChP每次檢測(cè)前，應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)適用性試驗(yàn)，應(yīng)達(dá)到規(guī)定要求理論板數(shù)（n）分離度（R）重復(fù)性（RSD）拖尾因子（T）（一）薄層掃描法

定義用一定波長(zhǎng)的光照射在薄層板上，對(duì)薄層色譜有吸收紫外光或可見(jiàn)光的斑點(diǎn)，或經(jīng)激發(fā)后能發(fā)射熒光的斑點(diǎn)進(jìn)行掃描，將掃描得到的圖譜及積分?jǐn)?shù)據(jù)用于藥品分析外標(biāo)法外標(biāo)一點(diǎn)法外標(biāo)二點(diǎn)法

××××××××××××

樣樣對(duì)對(duì)樣樣對(duì)對(duì)樣樣對(duì)對(duì)

低

高

低

高

低

高

外標(biāo)兩點(diǎn)法例六味地黃丸中山茱萸（熊果酸）【含量測(cè)定】取水蜜丸或小蜜丸5g，精密稱定，或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸5g，精密稱定。加水30mL，60℃水浴溫?zé)崾钩浞秩苌?，加硅藻?g，攪勻，濾過(guò)，殘?jiān)盟?0mL洗滌，100℃烘干，研成細(xì)粉，連同濾紙一并置索氏提取器內(nèi)，加乙醚適量，加熱回流提取4小時(shí)，提取液回收乙醚至干，殘?jiān)檬兔眩?0~60℃）浸泡兩次，每次15mL（浸泡約2分鐘），傾去石油醚，殘?jiān)舆m量無(wú)水乙醇-氯仿（3：2）混合液，微熱使溶解，定量轉(zhuǎn)移至5mL量瓶?jī)?nèi)，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取熊果酸對(duì)照品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸大蜜丸或小蜜丸供試品溶液10L，或水蜜丸5L，對(duì)照品溶液2L與4L，分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-氯仿-醋酸乙酯-甲酸（20：5：8：0.1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱5~7分鐘，至斑點(diǎn)顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周?chē)媚z布固定，照薄層色譜法（附錄ⅥB薄層掃描法）進(jìn)行掃描，波長(zhǎng)：λS=520nm，λR=700nm，測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值，計(jì)算，即得。

本品含山茱荑以熊果酸（C30H48O3）計(jì)，水蜜丸每1g不得少于0.20mg；小蜜丸1g不得少于0.13mg；大蜜丸每丸不得少于1.17mg。（二）氣相色譜法原理各組分在固定相與載氣之間由于分配系數(shù)不同而按不同順序被帶出，分配系數(shù)小的組分先流出，分配系數(shù)大的后流出可測(cè)定揮發(fā)油、揮發(fā)性組分冰片、桉葉素、樟腦、厚樸酚、丁香酚、龍腦、含水量、含醇量常用檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）電子捕獲檢測(cè)器（ECD）熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）氮-磷檢測(cè)器（NPD）√定量分析方法內(nèi)標(biāo)法準(zhǔn)確度高宜測(cè)少量組分外標(biāo)法易產(chǎn)生進(jìn)樣誤差歸一化法要求所有組分都有響應(yīng)例馬應(yīng)龍麝香痔瘡膏中冰片的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)略校正因子測(cè)定精密稱取萘適量，加環(huán)己烷溶解并制成每1mL含20mg的溶液，搖勻，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取冰片對(duì)照品45mg，精密稱定，置10mL量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2mL，加環(huán)己烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1L注入氣相色譜儀，連續(xù)進(jìn)樣3~5次，按平均峰面積計(jì)算校正因子。測(cè)定法取本品約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2mL，再精密加環(huán)己烷8mL，混勻，超聲處理5分鐘，離心，濾過(guò)，取續(xù)濾液1L注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。

本品每1g含冰片以龍腦（C10H18O）和異龍腦（C10H18O）總量計(jì)，不得少于36mg。例麝香祛痛搽劑中樟腦的含量測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)略對(duì)照品溶液的制備精密稱取樟腦對(duì)照品適量，加稀乙醇制成每1mL含1mg的溶液，即得。

測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液及供試品溶液各5l，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。

供試品溶液的制備精密量取本品2mL，置50mL量瓶中，加稀乙醇至刻度，搖勻，即得。本品含樟腦（C10H16O）應(yīng)為2.7%~3.3%速率理論VanDeemter方程塔板高度渦流擴(kuò)散縱向擴(kuò)散流動(dòng)速度傳質(zhì)阻抗（三）高效液相色譜法HPLC與GC法的區(qū)別GC法高溫（50~265℃）縱向擴(kuò)散系數(shù)大（B/u）HPLC法室溫（或30~45℃）傳質(zhì)阻抗系數(shù)大（Cu）例骨質(zhì)再生丸中阿魏酸含量測(cè)定精密稱取樣品粗粉7g，置錐形瓶中，準(zhǔn)確加入甲醇50mL，稱重，超聲提取30分鐘，放冷并再次稱重，用甲醇補(bǔ)足重量，搖勻，濾過(guò)。精密吸取濾液20mL，置蒸發(fā)皿中，水浴蒸干。加水20mL，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，用醋酸乙酯萃取4次(20、20、15、15mL)，合并萃取液于水浴上蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用0.45m濾膜濾過(guò)，取溶液進(jìn)樣。中藥p101圖4-16骨質(zhì)再生丸HPLC計(jì)算燒傷止痛膏中小檗堿含量測(cè)定對(duì)照品溶液的制備精密稱取小檗堿對(duì)照品0.0511g，置50mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度。供試品溶液的制備精密稱取本品1.5230g，置具塞錐形瓶中，加入石油醚30mL攪拌，溶解，濾過(guò)，殘?jiān)檬兔严礈?，揮干溶劑后，連同濾紙移至索氏提取器中，加入鹽酸-甲醇（1:100）70mL，加熱提取5小時(shí)，放冷，濾過(guò)，用上述溶劑適量洗滌容器及濾紙，收集濾液置100mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法分別吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10l，注入液相色譜儀，測(cè)得供試液峰面積積分值為7654321，對(duì)照溶峰面積積分值為7855324,計(jì)算本品小檗堿的含量。規(guī)定本品含小檗堿不得低于6.0%準(zhǔn)確度精密度專(zhuān)屬性檢測(cè)限第四節(jié)含量測(cè)定方法的效能指標(biāo)定量限線性范圍耐用性目的：證明所采用的分析方法是否符合相應(yīng)的

檢測(cè)要求一、準(zhǔn)確度該法測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度n=6中藥和中藥制劑95%~105%回收率加樣回收率加樣回收率樣品+對(duì)照品樣品量（mg）加入量（mg）測(cè)得量（mg）回收率（%）平均回收率RSD（%）0.33870.33670.34810.33240.32350.3329回收率（n=6）0.32800.34350.33190.33500.31840.33360.65400.68700.69010.66450.63540.669099.82.796.0102.0103.099.198.0100.7

或用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法所測(cè)結(jié)果進(jìn)行比較

計(jì)算HPLC法測(cè)定木香油中去氫木香內(nèi)酯樣品含去加去氫測(cè)得量回收率平均值RSD氫木香內(nèi)木香內(nèi)酯(mg)酯(mg)(mg)(%)(mg)(%)16.6766.93813.647126.6766.93813.732236.9546.93813.860346.9546.93813.936456.5506.93813.445566.5506.93813.3866100.01.2100.5101.799.5100.699.498.5二、精密度

同一均勻樣品，經(jīng)多次取樣測(cè)定，所得結(jié)果之間的接近程度標(biāo)準(zhǔn)差（SD）變異系數(shù)（CV）n=5~7相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）或?qū)φ掌穼?duì)照品加入量(mg)測(cè)得量(A)RSD(%)0.10448633.395570.10448600.398620.10448631.389402.00.10448612.950130.10448619.264470.10448616.41254精密度檢測(cè)（色譜法）*重復(fù)性同人、儀器、時(shí)間*中間精密度同室，但不同人、儀器時(shí)間*重現(xiàn)性不同地方的協(xié)同檢驗(yàn)樣品化學(xué)藥RSD≤0.2%中藥RSD≤3%三、專(zhuān)屬性（選擇性）

在樣品中有其他成份（雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）共存時(shí)，該分析方法對(duì)待測(cè)組分準(zhǔn)確而專(zhuān)屬的測(cè)定能力中藥分析亦可用陰性對(duì)照試驗(yàn)來(lái)考察四、檢測(cè)限

樣品中待測(cè)組分能被檢測(cè)出的最低量非儀器分析法能觀察到實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的最低濃度為檢測(cè)限儀器分析法

把低濃度樣品信號(hào)與空白樣品信號(hào)進(jìn)行比較，按信噪比（S/N）3:1或2:1時(shí)的相應(yīng)濃度或進(jìn)樣量為檢測(cè)限五、定量限

樣品中被測(cè)組分能被定量測(cè)定的最低量（應(yīng)達(dá)到一定的準(zhǔn)確度和精密度）非儀器分析法

將測(cè)定結(jié)果計(jì)算準(zhǔn)確度和精密度儀器分析法按信噪比10:1時(shí)的相應(yīng)濃度或進(jìn)樣量為定量限六、線性

是指在一定范圍內(nèi)，樣品濃度與檢測(cè)結(jié)果的線性關(guān)系線性回歸y＝a+bx

相關(guān)系數(shù)r

化學(xué)藥r≥0.9999中藥r≥0.999n≥6最高濃度=10×最低濃度2、6、8、10、12、16、20g/mL有關(guān)制備標(biāo)準(zhǔn)曲線的濃度要求供試液濃度=標(biāo)準(zhǔn)曲線中部濃度樣品濃度進(jìn)樣量(L)進(jìn)樣量(g)A20.20896131.15140.41792270.91580.83584484.527101.04480632.883121.25376746.334161.67168979.590202.089601224.253七、范圍

指在達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下，該方法適用的高低濃度或量的區(qū)間適宜檢測(cè)范圍原料或制劑80%~120%含量均勻度70%~130%溶出量80%~120%測(cè)試濃度的八、耐用性（粗放性）

指測(cè)定條件稍有變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度

是衡量實(shí)驗(yàn)室和工作人員之間在正常情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性的尺度鑒別僅需專(zhuān)屬性、耐用性檢測(cè)限

定量限含量與溶出度測(cè)定僅不需2.定量?jī)H不需檢測(cè)限專(zhuān)屬性檢測(cè)限耐用性1.限量?jī)H需雜質(zhì)檢查準(zhǔn)確度精密度專(zhuān)屬性檢測(cè)限定量限線性范圍耐用性√√鑒別方法評(píng)價(jià)的效能指標(biāo)限量定量準(zhǔn)確度精密度專(zhuān)屬性檢測(cè)限定量限線性范圍耐用性√√√√√√√√√√檢查方法評(píng)價(jià)的效能指標(biāo)準(zhǔn)確度精密度專(zhuān)屬性檢測(cè)限定量限線性范圍耐用性含量測(cè)定方法評(píng)價(jià)的效能指標(biāo)√√√√√√溶出度釋放度定量限量耐用性范圍線性定量限檢測(cè)限專(zhuān)屬性精密度+++－－++++－－－++－－++++－++++－－－－+－－準(zhǔn)確度含量測(cè)定雜質(zhì)測(cè)定鑒別

項(xiàng)目?jī)?nèi)容95：[106~110]應(yīng)要求的效能指標(biāo)A.檢測(cè)限B.定量限