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文檔簡介
氣體檢測(cè)報(bào)警儀
檢定/校準(zhǔn)
主要內(nèi)容
一、概述
1.氣體檢測(cè)報(bào)警儀的使用范圍
2.氣體檢測(cè)報(bào)警儀的分類及結(jié)構(gòu)原理
3.氣體檢測(cè)報(bào)警儀使用與維護(hù)二、化學(xué)計(jì)量1.化學(xué)計(jì)量分類2.分析儀器量值溯源和傳遞3.相關(guān)術(shù)語三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)1.依據(jù)的技術(shù)文件
2.檢定/校準(zhǔn)時(shí)的要求3.規(guī)程中對(duì)計(jì)量性能的要求4.規(guī)程中對(duì)通用技術(shù)的要求5.檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法6.檢定結(jié)果的處理7.檢定周期四、常用氣體濃度表示及換算五、注意事項(xiàng)二、化學(xué)計(jì)量1氣體檢測(cè)報(bào)警儀的使用范圍可燃?xì)怏w
與空氣(或氧氣)接觸能夠發(fā)生氧化(燃燒)的氣體。
可燃?xì)怏w的燃燒可分為兩類,一類是擴(kuò)散燃燒,即氣體揮發(fā)或從設(shè)備泄出,遇到火源混合燃燒。另一類是可燃?xì)馀c空氣均勻混合后著火燃燒,這種燃燒反應(yīng)激烈而速度快,瞬時(shí)釋放出極大能量,產(chǎn)生巨大的壓力和聲響,又稱之為爆炸。爆炸極限可燃?xì)怏w或粉塵與空氣組成的混合物遇火源即能發(fā)生爆炸的最低(或最高)濃度稱為爆炸下限(英文LowerExplosiveLimited簡寫LEL)。(或爆炸上限,英文UpperExplosiveLimit的簡寫UEL)。一、概述
1氣體檢測(cè)報(bào)警儀的使用范圍
可燃?xì)怏w的危險(xiǎn)程度用爆炸極限范圍與爆炸下限的百分比表示:(UEL-LEL)/LEL比值越大危險(xiǎn)程度越高。低于爆炸下限,混合氣中可燃?xì)獾暮坎蛔?,不能引起爆炸;高于爆炸上限,混合氣中的氧氣的含量不足,也不能引起爆炸?/p>
可燃?xì)怏w的濃度一般按體積百分?jǐn)?shù)計(jì)算,其數(shù)值等于物質(zhì)的量分?jǐn)?shù)??扇?xì)怏w檢測(cè)儀量程一般是按氣體的爆炸下限來確定的,不管什么氣體濃度值為爆炸下限濃度時(shí),示值都是100%LEL,按照比例,達(dá)到爆炸下限50%的濃度時(shí)就是50%LEL。標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下,甲烷的爆炸下限是5%,體積分?jǐn)?shù)5%的甲烷就是100%LEL,體積分?jǐn)?shù)3.2%的甲烷就是64%LEL。二、化學(xué)計(jì)量3相關(guān)術(shù)語
可燃?xì)獾娜紵c爆炸極限與氣體的壓力、溫度、點(diǎn)火能量等因素有關(guān)。
影響爆炸極限的因素:
溫度:溫度升高爆炸極限范圍擴(kuò)大。
壓力:壓力增大爆炸極限范圍擴(kuò)大。
點(diǎn)火能量:火源能量越大、加熱面積越大,爆炸極限范圍越寬。
氧含量:混合氣體中氧含量增加爆炸極限范圍擴(kuò)大。
惰性氣體含量:混合氣體中惰性氣體含量增加爆炸極限范圍縮小。
管道直徑:容器管道直徑越小爆炸極限范圍越小。(容器管道直徑越小,火焰越難以蔓延,直徑小到某一值時(shí),火焰不能蔓延,不會(huì)發(fā)生爆炸,此直徑稱為臨界直徑,如甲烷的臨界直徑為(0.4~0.5)mm)。
各國技術(shù)機(jī)構(gòu)采用的爆炸極限并不完全相同。規(guī)程附錄是標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下爆炸極限表(國內(nèi)各標(biāo)準(zhǔn)中爆炸極限亦不完全相同)。一、概述2氣體檢測(cè)報(bào)警儀使用與維護(hù)石油工業(yè)生產(chǎn)中按照可燃?xì)怏w檢測(cè)儀危險(xiǎn)程度將其分為甲(A)乙(B)兩類13個(gè)級(jí)別:一、概述
1氣體檢測(cè)報(bào)警儀的使用范圍
有毒、有害氣體氣體有毒、有害氣體是對(duì)生物體有毒害的氣體的統(tǒng)稱。常見的有毒氣體有一氧化碳、氨、氮氧化物、硫化氫、氟化氫、氰化氫、二氧化硫、三氧化硫、氯氣、含氯有機(jī)、有機(jī)磷氣體、二甲苯、二硫化碳、汽油、甲醇、甲醛、丙酮、苯的氨基和硝基化合物氣體等。
環(huán)境空氣中有毒有害氣體超過一定濃度,將會(huì)對(duì)生物體產(chǎn)生神經(jīng)麻痹、呼吸麻痹、肌肉麻痹、窒息等作用,吸入過量甚至造成死亡。
GB3095-2011《環(huán)境空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》、GB16297-2012《大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》及各行業(yè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了不同區(qū)域環(huán)境空氣中主要有毒有害氣體的限制含量值………。由于有毒有害氣體的危害與接觸時(shí)間有關(guān),標(biāo)準(zhǔn)中一般規(guī)定有15分鐘(1小時(shí))、8(24)小時(shí)、(40小時(shí))年的加權(quán)平均值濃度限值,如居住區(qū)二氧化硫1小時(shí)、24小時(shí)、年的平均限值分別為500,150,60μg/m3。一、概述
1氣體檢測(cè)報(bào)警儀的使用范圍
氣體檢測(cè)報(bào)警器是檢測(cè)氣體泄漏并報(bào)警的儀器。安裝于任何可能有有毒害或可燃?xì)怏w泄漏的地方。當(dāng)工作環(huán)境中有可燃或有毒害氣體泄漏,泄漏氣體濃度達(dá)到報(bào)警器設(shè)置的爆炸或中毒報(bào)警臨界點(diǎn)時(shí),氣體報(bào)警器就會(huì)發(fā)出報(bào)警信號(hào),以提醒(或自動(dòng))采取排風(fēng)、切斷、噴淋等安全措施。氣體檢測(cè)報(bào)警儀廣泛應(yīng)用于石油、天然氣、化工、冶金、煤炭、電力、建材等工、礦生產(chǎn)企業(yè)及儲(chǔ)存運(yùn)輸企業(yè)。這些企業(yè)不僅在生產(chǎn)流程及過程中要使用或產(chǎn)生各種氣體,而且在生產(chǎn)過程中,隨時(shí)有可能發(fā)生有毒有害或易燃易爆氣體的泄漏,從而引起人身傷害或財(cái)產(chǎn)損失。氣體檢測(cè)報(bào)警儀也廣泛應(yīng)用于各安全監(jiān)測(cè)、職業(yè)和公共衛(wèi)生監(jiān)測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)等行業(yè)的執(zhí)法監(jiān)測(cè)中。這類監(jiān)測(cè)承載著國家法定職責(zé)或?qū)ο嚓P(guān)政府部門的指令實(shí)施必要的監(jiān)測(cè),為依法執(zhí)行或保護(hù)人民生命財(cái)產(chǎn)安全提供技術(shù)支撐和保障。一、概述2
氣體檢測(cè)報(bào)警儀的分類
φ:1%1%LEL1mg/m3φB:×10-6按檢測(cè)氣種分類按檢測(cè)氣種分有:可燃性氣體檢測(cè)報(bào)警儀;有毒、有害氣體檢測(cè)報(bào)警儀;氧氣檢測(cè)報(bào)警儀等??扇?xì)怏w檢測(cè)報(bào)警儀用于檢測(cè)氫、甲烷、乙烷、異丁烷等可燃性氣體及乙醇、苯、丙酮等各種有機(jī)蒸汽。該類檢測(cè)報(bào)警儀的刻度單位為可燃性氣體的體積分?jǐn)?shù)或可燃性氣體爆炸下限(LEL)的百分值。有毒、有害氣體氣體檢測(cè)報(bào)警儀用于檢測(cè)某一有毒氣體,如一氧化碳、氮氧化物、硫化氫、二氧化硫、氯、六氟化硫等。該類檢測(cè)報(bào)警儀的刻度單位為有毒氣體每立方米中的毫(微)克數(shù)或體積分?jǐn)?shù)。有毒氣體檢測(cè)報(bào)警儀的測(cè)量范圍一般為8
(24)小時(shí)平均濃度限值的5~10倍。氧氣檢測(cè)報(bào)警儀用于缺氧檢測(cè),其刻度單位為氧的體積分?jǐn)?shù)。φO2:×10-2一、概述2氣體檢測(cè)報(bào)警儀的分類按傳感器的檢測(cè)原理分可燃?xì)怏w檢測(cè)有催化燃燒型、半導(dǎo)體型、熱導(dǎo)型、電化學(xué)型和紅外線吸收型等;有毒氣體檢測(cè)有電化學(xué)型、半導(dǎo)體型等;氧氣檢測(cè)有電化學(xué)型等。一、概述2氣體檢測(cè)報(bào)警儀的分類V2V1固定電阻固定電阻測(cè)量橋參比橋1)催化燃燒型傳感器
該傳感器由一對(duì)催化燃燒式檢測(cè)元件組成:其中一個(gè)元件(一般為涂有多層催化劑的鉑絲)對(duì)可燃?xì)怏w非常敏感;另一個(gè)元件不敏感,用于補(bǔ)償環(huán)境溫度變化,這一對(duì)檢測(cè)元件與另一對(duì)高準(zhǔn)確度電阻構(gòu)成惠斯登電橋,工作時(shí)對(duì)參比和測(cè)量電橋上施加電壓使之加熱,溫度大約在300℃~
500℃,無可燃?xì)怏w情況下,電橋調(diào)整平衡,U1=U2,輸出為零。當(dāng)可燃?xì)怏w進(jìn)入探測(cè)器時(shí),在鉑絲表面發(fā)生氧化反應(yīng)(無焰燃燒)。其產(chǎn)生的熱量使鉑絲的溫度升高(可高達(dá)700℃)而使鉑絲電阻變大,而此時(shí)參比橋溫度不變,電阻也不變,電橋分壓比U2>U1。電橋失衡產(chǎn)生一個(gè)毫伏級(jí)的電信號(hào),電橋輸出的電壓與待測(cè)氣體的濃度成線性。測(cè)得的信號(hào)與儀表設(shè)定電壓進(jìn)行比較,超過設(shè)定臨界值時(shí),啟動(dòng)聲、光報(bào)警及輸出報(bào)警信號(hào)。
催化燃燒型氣體傳感器的特點(diǎn)對(duì)所有可燃?xì)怏w的響應(yīng)具有廣譜性,在空氣中對(duì)可燃?xì)怏w爆炸下限濃度以下的含量,其輸出信號(hào)接近線性。對(duì)非可燃?xì)怏w沒有反應(yīng),只對(duì)可燃?xì)怏w有反應(yīng)。傳感器結(jié)構(gòu)簡單、成本較低。基本不受水蒸氣影響,對(duì)環(huán)境溫濕度影響不敏感,適于在室外等環(huán)境變化較大的場(chǎng)所使用。
缺點(diǎn):工作溫度高,一般元件表面溫度約為300℃
,內(nèi)部工作溫度可達(dá)700℃以上,傳感器不能做成本安型結(jié)構(gòu),只能做成隔爆型。工作電流較大,電流功耗大,不易做成總線連接。探頭的每一次工作都使表面的催化劑產(chǎn)生一定的損耗,壽命較短。催化劑易受硫化物、鹵素化合物等中毒影響,降低使用壽命。在缺氧環(huán)境下檢測(cè),指示值誤差較大。
一、概述2氣體檢測(cè)報(bào)警儀的分類
按傳感器的檢測(cè)原理分類紅外線吸收型氣體傳感器不同氣體對(duì)于不同波長的特征紅外光有強(qiáng)的吸收。使被測(cè)氣體通過可測(cè)量特征波長紅外線的一定長度的容器內(nèi),紅外光被吸收。根據(jù)朗伯-比爾吸收定律,光能量的衰減與待測(cè)組分的濃度成線性關(guān)系。
特點(diǎn):除惰性氣體和具有對(duì)稱結(jié)構(gòu)無極性的雙原子分子外,可以測(cè)量大多數(shù)無機(jī)物,烷烴、烯烴和其他烴類及有機(jī)物氣體。
測(cè)量范圍寬,靈敏度高,可分析氣體的上限達(dá)100%,下限達(dá)1×10-6。檢測(cè)過程中無需氧氣的參與,特別適合于在缺氧情況下檢測(cè)真實(shí)的可燃?xì)怏w濃度。選擇性良好的,特別適合對(duì)多組分混合氣體中某一待測(cè)組分的測(cè)量,抗干擾能力。不會(huì)受到硫化氫、硅類、鹵素等化合物的中毒影響,使用壽命較長(主要取決于光源的壽命)。缺點(diǎn):一般一臺(tái)儀器只能檢測(cè)一種氣體,檢測(cè)多種氣體成本較高。一、概述2氣體檢測(cè)報(bào)警儀的分類一、概述2氣體檢測(cè)報(bào)警儀的分類按傳感器的檢測(cè)原理分類3)金屬氧化物半導(dǎo)體傳感器(或稱MOS)MOS由一個(gè)金屬氧化物半導(dǎo)體的傳感器件(比如氧化物SnO2)構(gòu)成。在新鮮空氣中,它的電導(dǎo)較小,而一旦接觸還原性氣體或者可燃性氣體,其電導(dǎo)會(huì)增加。特點(diǎn):通過改變傳感器的加熱溫度,可以調(diào)整它對(duì)于不同物質(zhì)的靈敏度。它既可以用于檢測(cè)百分比濃度的可燃?xì)怏w,也可以用于檢測(cè)1×10-6級(jí)的有毒氣體。缺點(diǎn):測(cè)量線性范圍較窄、干擾較大、對(duì)于濕度敏感等。一、概述2氣體檢測(cè)報(bào)警儀的分類按傳感器的檢測(cè)原理分類4)電化學(xué)式氣體傳感器電化學(xué)式氣體傳感器檢測(cè)原理是根據(jù)不同氣體對(duì)特定的電解液的電化學(xué)反應(yīng)不同,而對(duì)氣體進(jìn)行檢測(cè)的。由于不同氣體的物理化學(xué)性質(zhì)完全不同,因此電化學(xué)傳感器具有非常好的選擇性,比如氧傳感器只能檢測(cè)氧氣,對(duì)其它氣體不反應(yīng)。特定氣體電化學(xué)傳感器包括下面幾部分:可以滲過氣體但不能滲過液體的擴(kuò)散式隔膜、酸性電解液槽、傳感電極、測(cè)量電極、參比電極(三電極設(shè)計(jì));有些傳感器還包括一個(gè)可以濾除干擾組份的濾膜。一、概述2氣體檢測(cè)報(bào)警儀的分類按傳感器的檢測(cè)原理分類電化學(xué)式氣體傳感器按照工作原理,一般分為:(1)電流型氣體傳感器保持電極恒電位,氣體直接氧化或還原,并將流過外電路的電流作為傳感器的輸出;將氣體與電解質(zhì)溶液反應(yīng)而產(chǎn)生的電解電流作為傳感器輸出。(2)電位型氣體傳感器將氣態(tài)物質(zhì)溶解于電解質(zhì)溶液,把產(chǎn)生的電極電位作為傳感器輸出。特點(diǎn):體積小、耗電少、線性和重復(fù)性較好。但一般壽命較短。一、概述2氣體檢測(cè)報(bào)警儀的分類
a按使用方式分類按使用方式可分為便攜式和固定(點(diǎn))式。便攜式檢測(cè)報(bào)警儀體積小,重量輕,便于攜帶或移動(dòng)。使用人員可以攜帶配有傳感器的檢測(cè)儀器到達(dá)任何需要檢測(cè)的環(huán)境,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)于個(gè)體的保護(hù)和隨時(shí)隨地的監(jiān)測(cè)和檢測(cè),比如日常工作、應(yīng)急事故、密閉空間進(jìn)入等。固定(點(diǎn))式檢測(cè)報(bào)警儀在危險(xiǎn)程度較高的環(huán)境定點(diǎn)連續(xù)檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果同時(shí)上傳至中心控制室,現(xiàn)場(chǎng)和控制中心同步報(bào)警。報(bào)警信號(hào)可與相關(guān)安全保護(hù)設(shè)備聯(lián)動(dòng),自動(dòng)執(zhí)行安全保護(hù)程序。一、概述2氣體檢測(cè)報(bào)警儀的分類按使用方式分類便攜式儀器又可以分為兩種:1)單一式:儀器僅僅安裝了一個(gè)氣體傳感器,僅對(duì)特定的氣體進(jìn)行檢測(cè)。比如甲烷(可燃?xì)怏w)檢測(cè)儀、一氧化碳檢測(cè)報(bào)警器、硫化氫氣體檢測(cè)儀等。一、概述2氣體檢測(cè)報(bào)警儀的分類2)復(fù)合式:將多種氣體傳感器安裝在一臺(tái)檢測(cè)儀器上,從而實(shí)現(xiàn)對(duì)于多種有毒有害氣體的同時(shí)檢測(cè)。在進(jìn)入密閉空間進(jìn)行氣體檢測(cè)過程中,一個(gè)配有多種氣體傳感器的儀器更能全面地保護(hù)進(jìn)入者的生命和健康。一、概述2氣體檢測(cè)報(bào)警儀的分類按使用方式分類固定式檢測(cè)報(bào)警儀的檢測(cè)器和指示器可以組合為一體,也可以是分離的。檢測(cè)器固定安裝在有危險(xiǎn)氣體泄漏的室內(nèi)危險(xiǎn)場(chǎng)所或室外危險(xiǎn)場(chǎng)所,實(shí)施連續(xù)檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果同時(shí)上傳至中心控制室,現(xiàn)場(chǎng)和控制中心同步顯示及報(bào)警。報(bào)警信號(hào)可與相關(guān)安全保護(hù)設(shè)備聯(lián)動(dòng),一旦出現(xiàn)險(xiǎn)情,報(bào)警信號(hào)還可以自動(dòng)啟動(dòng)自動(dòng)執(zhí)行安全保護(hù)程序。盡量減輕事故的檢測(cè)危害。一、概述2氣體檢測(cè)報(bào)警儀的分類按獲得氣體樣品的方式分類按獲得氣體樣品的方式分有擴(kuò)散式和吸入式。通過氣體的自然擴(kuò)散,使氣體成分到達(dá)檢測(cè)儀上的傳感器而達(dá)到檢測(cè)目的的儀器,稱為擴(kuò)散式儀器。優(yōu)點(diǎn):真實(shí)反映環(huán)境中氣體的自然存在狀態(tài)。通過使用外置吸氣泵或者一體化吸氣泵,將待測(cè)氣體引入檢測(cè)儀器中進(jìn)行檢測(cè)的儀器,稱為吸入式儀器。優(yōu)點(diǎn):可以檢測(cè)人員無法到達(dá)或者不能到達(dá)地點(diǎn)的氣體的濃度,比如密閉空間、有毒有害氣體濃度過高的地方。一、概述2氣體檢測(cè)報(bào)警儀的分類按功能分類按儀器功能分有氣體檢測(cè)儀、氣體報(bào)警儀和氣體檢測(cè)報(bào)警儀。氣體檢測(cè)儀由檢測(cè)和指示兩部分組成,具有檢測(cè)及指示功能。氣體報(bào)警儀由檢測(cè)和報(bào)警兩部分組成,具有檢測(cè)及報(bào)警功能。氣體檢測(cè)報(bào)警儀由檢測(cè)、報(bào)警、指示三部分組成,具有檢測(cè)、報(bào)警、指示三種功能。一、概述3氣體檢測(cè)報(bào)警儀使用與維護(hù)安裝基本要求所有非敞開式天然氣、液化氣壓縮機(jī)房;原油、液化氣泵房;液化石油氣罐瓶充裝車間;輸油站計(jì)量間;油泵房;污油、污水泵房;閥組區(qū);管匯間地溝內(nèi);油氣管道密集、油氣泄漏不易發(fā)現(xiàn)而且泄漏后容易積聚或經(jīng)常污染的場(chǎng)所均應(yīng)安裝固定式氣體檢測(cè)報(bào)警儀。可燃?xì)怏w檢測(cè)報(bào)警儀保護(hù)半徑一般室內(nèi)為(6~7.5)m,室外為15m。安裝數(shù)量需要根據(jù)場(chǎng)所面積而定。有毒氣體檢測(cè)報(bào)警儀應(yīng)選擇距釋放源(閥門、管道接口、出氣口或易泄漏處)附近室內(nèi)1m、室外2m的范圍內(nèi)安裝,報(bào)警器的安裝高度應(yīng)根據(jù)主要被檢測(cè)氣體的密度決定。被測(cè)氣體的密度大于空氣時(shí),探頭宜安裝在低處,距離地面(0.2~0.5)m為宜,方向向上。密度小于等于空氣時(shí),探頭宜安裝在高處,距離屋頂(0.5~1)m為宜,方向向下。應(yīng)安裝在工作人員易看到和易聽到報(bào)警信號(hào)的地方。
報(bào)警器的周圍不能有對(duì)儀表工作有影響的強(qiáng)電磁場(chǎng)(如大功率電機(jī)、變壓器)。
對(duì)于在線工作的報(bào)警器,采樣管線越短越好,不要超過20m,由采樣引起分析系統(tǒng)的滯后時(shí)間不應(yīng)大于60s。一、概述3氣體檢測(cè)報(bào)警儀使用與維護(hù)常規(guī)維護(hù)氣體檢測(cè)報(bào)警器的管理應(yīng)由專人負(fù)責(zé)。責(zé)任人應(yīng)接受過專門培訓(xùn),負(fù)責(zé)日常檢查和維護(hù)。新安裝的氣體檢測(cè)報(bào)警器應(yīng)按檢定規(guī)程和說明書的要求進(jìn)行全項(xiàng)檢定。經(jīng)檢定合格,并出具合格證書,方予投入使用。每周調(diào)節(jié)報(bào)警器自檢試驗(yàn)系統(tǒng)一次,檢查記錄指示(報(bào)警)系統(tǒng)運(yùn)行狀況。每兩周進(jìn)行一次包括連接部位、可動(dòng)部件、顯示部位和控制旋鈕;故障燈;檢測(cè)器防爆密封件和緊固件;檢測(cè)器部件是否堵塞;防水罩等外觀檢查,對(duì)安裝在高處的檢測(cè)器,檢查周期可適當(dāng)延長,但需保證正常運(yùn)行。應(yīng)至少每兩個(gè)月根據(jù)本講義使用中檢查的方法用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)氣體檢測(cè)報(bào)警器進(jìn)行校準(zhǔn),觀察報(bào)警情況和穩(wěn)定示值,作好記錄,并根據(jù)結(jié)果進(jìn)行適當(dāng)處理。傳感器應(yīng)根據(jù)使用壽命及使用狀況及時(shí)更換。維修和期間核查維修和期間核查工作由有資質(zhì)的單位承擔(dān)。經(jīng)維修的氣體檢測(cè)報(bào)警器應(yīng)按檢定規(guī)程的要求進(jìn)行全項(xiàng)檢定。檢定合格并出具合格證書,方予投入使用。已投入使用的氣體檢測(cè)報(bào)警器應(yīng)進(jìn)行每半年進(jìn)行一次期間核查檢定。二、化學(xué)計(jì)量化學(xué)是研究物質(zhì)組成、結(jié)構(gòu)及其變化的科學(xué)?;瘜W(xué)計(jì)量是關(guān)于物質(zhì)成分、物理化學(xué)性質(zhì)和物質(zhì)結(jié)構(gòu)的科學(xué)?;瘜W(xué)計(jì)量的目的在于研究化學(xué)領(lǐng)域內(nèi)計(jì)量單位的統(tǒng)一和實(shí)現(xiàn)測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確一致的一個(gè)計(jì)量學(xué)分支。在多數(shù)情況下,化學(xué)測(cè)量采用相對(duì)測(cè)量,并且常常通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)傳遞量值,傳遞量值的方法又是通過檢定或校準(zhǔn)來實(shí)現(xiàn)的。開展化學(xué)計(jì)量儀器的檢定、校準(zhǔn),保證量值準(zhǔn)確一致是化學(xué)計(jì)量工作的重要任務(wù)之一。二、化學(xué)計(jì)量1化學(xué)計(jì)量分類一般來說,化學(xué)計(jì)量大體可分為物理化學(xué)計(jì)量和分析化學(xué)計(jì)量兩大部分。常用化學(xué)計(jì)量儀器按某分析原理和用途又可分為光學(xué)分析儀、電化學(xué)分析儀、分離分析儀、氣體分析儀、熱重分析儀及其他類等。氣體分析在化學(xué)計(jì)量中占有重要位置,特別是有毒有害易燃易爆氣體的檢測(cè),不僅涉及的范圍廣、部門多,而且也涉及安全、健康、生態(tài)環(huán)境等各個(gè)方面。已有檢定規(guī)程的常用氣體分析儀列于下表中。二、化學(xué)計(jì)量氣體分析儀器名稱主要測(cè)量方法或原理國家計(jì)量檢定規(guī)程編號(hào)可燃?xì)怏w檢測(cè)報(bào)警器催化燃燒分析法JJG693-2011催化燃燒型甲烷測(cè)定器催化燃燒分析法JJG678-2006光干涉式甲烷測(cè)定器光干涉分析法JJG677-2006一氧化碳檢測(cè)報(bào)警器電化學(xué)分析法JJG915-2008一氧化碳、二氧化碳紅外線氣體分析器紅外線分析法JJG635-2011電化學(xué)氧測(cè)定儀電化學(xué)分析法JJG365-2008氧化鋯氧分析器電化學(xué)分析法JJG535-2004順磁式氧分析器磁化率分析法JJG662-2005微量氧分析器電化學(xué)分析法JJG945-2003熱導(dǎo)式氫分析器熱導(dǎo)性分析法JJG663-1990硫化氫氣體檢測(cè)儀電化學(xué)分析法JJG695-2003二氧化硫氣體檢測(cè)儀電化學(xué)分析法、紫外線吸收法JJG551-2003煙氣分析儀電化學(xué)分析法、化學(xué)發(fā)光法JJG968-2002呼出氣體酒精含量探測(cè)器電化學(xué)分析法JJG657-2006汽車排放氣體測(cè)試儀非色散紅外線分析法JJG688-2007化學(xué)發(fā)光法氮氧化物氣體分析儀化學(xué)發(fā)光法JJG801-2004氣敏色譜法微量氫測(cè)定儀氣敏色譜法JJG916-1996二、化學(xué)計(jì)量2分析儀器量值溯源和傳遞計(jì)量溯源性
metrologicaltraceability通過文件規(guī)定的不間斷的校準(zhǔn)鏈,測(cè)量結(jié)果與參照對(duì)象聯(lián)系起來的特性,校準(zhǔn)鏈中的每項(xiàng)校準(zhǔn)均會(huì)引入測(cè)量不確定度本定義中的參照對(duì)象可定義是實(shí)際實(shí)現(xiàn)的測(cè)量單位的定義、或包括無序量測(cè)量單位的測(cè)量程序,或測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)于在測(cè)量模型中具有一個(gè)以上輸入量的測(cè)量,每個(gè)輸入量本身應(yīng)該是經(jīng)過計(jì)量溯源的,并且校準(zhǔn)等級(jí)序列可形成一個(gè)分支結(jié)構(gòu)或網(wǎng)絡(luò)。為每個(gè)輸入量建立計(jì)量溯源性所作的努力應(yīng)與對(duì)測(cè)量結(jié)果的貢獻(xiàn)相適應(yīng)。測(cè)量結(jié)果的計(jì)量溯源性不能保證測(cè)量不確定度滿足給定的目的,也不能保證不發(fā)生錯(cuò)誤。
國際實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可合作組織(ILAC)認(rèn)為確認(rèn)計(jì)量溯源性的要素是:向國際測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)或國家測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的不間斷的溯源鏈、文件規(guī)定的測(cè)量不確定度、文件規(guī)定的測(cè)量程序、認(rèn)可的技術(shù)能力、向SI的計(jì)量溯源性以及校準(zhǔn)間隔?!八菰葱浴庇袝r(shí)是指“計(jì)量溯源性”,有時(shí)也用于其他概念,諸如“樣品可追溯性”、“文件可追溯性”或“儀器可追溯性”等,其含義是指某項(xiàng)目的溯源歷程(“軌跡”)。所以,當(dāng)有產(chǎn)生混淆的風(fēng)險(xiǎn)時(shí),最好使用全稱“計(jì)量溯源性”。二、化學(xué)計(jì)量2分析儀器量值溯源和傳遞計(jì)量溯源鏈
metrologicaltraceabilitychain
簡稱溯源鏈
(traccabilitychain)
用于將測(cè)量結(jié)果與參照對(duì)象聯(lián)系起來的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)和校準(zhǔn)的次序。
1計(jì)量溯源鏈?zhǔn)峭ㄟ^校準(zhǔn)等級(jí)關(guān)系規(guī)定的。
2計(jì)量溯源鏈用于建立測(cè)量結(jié)果的計(jì)量溯源性。
3兩臺(tái)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)之間的比較,如果用于對(duì)其中一臺(tái)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查以及必要時(shí)修正量值并給出測(cè)量不確定度,則可視為一次校準(zhǔn)。二、化學(xué)計(jì)量2分析儀器量值溯源和傳遞分析儀器一般為相對(duì)測(cè)量儀器,因此一般需要以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)。使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所賦予的值為參照對(duì)象,配以其他輔助設(shè)備來實(shí)現(xiàn)其量值溯源和傳遞。如圖:
二、化學(xué)計(jì)量3相關(guān)術(shù)語檢定
verification查明和確認(rèn)測(cè)量儀器符合法定要求的活動(dòng),它包括檢查、加標(biāo)記和/或出具檢定證書。
校準(zhǔn)
calibration在規(guī)定條件下的一組操作,其第一步是確定由測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)提供的量值與相應(yīng)示值之間的關(guān)系,第二步則是用此信息確定由示值獲得測(cè)量結(jié)果的關(guān)系。這里測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)提供的量值與相應(yīng)示值都具有測(cè)量不確定度。1.校準(zhǔn)可以用文字、校準(zhǔn)函數(shù)、校準(zhǔn)圖、校準(zhǔn)曲線或校準(zhǔn)表格的形式表示。某些情況下,它可以包含示值的具有測(cè)量不確定度的修正值或修正因子。2.校準(zhǔn)不應(yīng)與測(cè)量系統(tǒng)的調(diào)整(常被錯(cuò)誤稱作“自校準(zhǔn)”)相混淆,也不應(yīng)與校準(zhǔn)的驗(yàn)證相混淆。3.通常,只把上述定義中的第一步認(rèn)為是校準(zhǔn)。
二、化學(xué)計(jì)量檢定和校準(zhǔn)的區(qū)別對(duì)象不同校準(zhǔn)的對(duì)象一般是屬于強(qiáng)制性檢定之外的測(cè)量裝置。檢定的對(duì)象是計(jì)量法明確規(guī)定的強(qiáng)制檢定的測(cè)量裝置。依據(jù)不同檢定的依據(jù)是《計(jì)量檢定規(guī)程》,這些規(guī)程屬于計(jì)量法規(guī)性文件,單位無權(quán)制定,必須由經(jīng)批準(zhǔn)的授權(quán)計(jì)量部門制定。校準(zhǔn)的主要依據(jù)《校準(zhǔn)規(guī)范》,單位可以根據(jù)實(shí)際需要自行制定。
目的不同
校準(zhǔn)的目的是對(duì)照計(jì)量標(biāo)準(zhǔn),評(píng)定校準(zhǔn)項(xiàng)目的計(jì)量特性,屬于自下而上量值溯源的一組操作。只要能達(dá)到量值溯源目的即達(dá)到了校準(zhǔn)的目的。檢定的目的則是對(duì)測(cè)量裝置進(jìn)行強(qiáng)制性全面評(píng)定。是自上而下的量值傳遞過程。檢定應(yīng)評(píng)定計(jì)量器具是否符合規(guī)定要求。性質(zhì)不同校準(zhǔn)不具有強(qiáng)制性,屬于組織自愿的溯源行為。
檢定屬于強(qiáng)制性的執(zhí)法行為,屬法制計(jì)量管理的范疇。二、化學(xué)計(jì)量方式不同
校準(zhǔn)的方式可以采用組織自校、外校,或自校加外校相結(jié)合的方式進(jìn)行。檢定必須到有資格的計(jì)量部門或法定授權(quán)的單位進(jìn)行。
內(nèi)容不同
校準(zhǔn)的內(nèi)容和項(xiàng)目,只是評(píng)定測(cè)量裝置的示值誤差,以確保量值準(zhǔn)確。檢定的內(nèi)容則是對(duì)測(cè)量裝置的全面評(píng)定,一般除了包括校準(zhǔn)的全部內(nèi)容之外,還需要檢定有關(guān)項(xiàng)目。結(jié)論不同
校準(zhǔn)的結(jié)論不要求給出合格或不合格的判定。結(jié)果可以出《校準(zhǔn)證書》或《校準(zhǔn)報(bào)告》。檢定則必須依據(jù)規(guī)程規(guī)定要求給出測(cè)量裝置合格與不合格的判定。檢定的結(jié)果是給出《檢定合格證書》周期不同
校準(zhǔn)周期由組織根據(jù)使用計(jì)量器具的需要自行確定。可以進(jìn)行定期、不定期校準(zhǔn)。檢定的周期必須按《檢定規(guī)程》的規(guī)定進(jìn)行。檢定周期屬于強(qiáng)制性約束的內(nèi)容。法律效力不同
校準(zhǔn)的結(jié)論不具備法定的法律效力,屬于一種技術(shù)文件。
《檢定合格證書》的檢定的結(jié)論具有法定的法律效力,屬于具有法律效力的技術(shù)文件。檢定和校準(zhǔn)的區(qū)別二、化學(xué)計(jì)量3相關(guān)術(shù)語首次檢定
initialverification對(duì)未被檢定過的測(cè)量儀器進(jìn)行的檢定。
后續(xù)檢定
subsequentverification測(cè)量儀器在首次檢定后的一種檢定,包括強(qiáng)制周期檢定和修理后檢定。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
referencematerial,RM
又稱參考物質(zhì)
具有足夠均勻和穩(wěn)定的特定特性的物質(zhì),其特性被證實(shí)適用于測(cè)量中或標(biāo)稱性檢查中的預(yù)期用途。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以是純的或混合的氣體、液體或固體。1.標(biāo)稱特性的檢查提供一個(gè)標(biāo)稱特性值及其不確定度。該不確定度不是測(cè)量不確定度。2.未賦值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于控制測(cè)量精密度,只有具有賦值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于校準(zhǔn)或控制測(cè)量正確度。
3.“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”由包含量及標(biāo)稱特性的物質(zhì)組成。例:a)具有量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)舉例:聲稱為純凈的水,其動(dòng)態(tài)粘性用于校準(zhǔn)粘度計(jì);未賦予固有膽固醇物質(zhì)的量濃度量值的人體血清,僅用作控制測(cè)量精密度的物質(zhì);具有說明了戴奧辛(一種致癌或致畸雜環(huán)族碳?xì)浠衔?的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的魚網(wǎng)織物,用作校準(zhǔn)器。b)具有標(biāo)稱特性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)舉例:指明一種或多種指定顏色的色圖,含有一種規(guī)定的核酸序列的DNA合成物,含有19-雄(甾)烯二酮的尿。4.有時(shí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是與專制的裝置合成一體的。例:a)裝在三相點(diǎn)容器中已知三相點(diǎn)的物質(zhì);b)置于透射濾光器支架上已知光學(xué)密度的玻璃;c)安放在顯微鏡載玻片上尺寸一致的小球。5.有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有賦予的量值,這些量值計(jì)量溯源到制外單位的測(cè)量單位,如包含疫苗的物質(zhì)計(jì)量溯源到由世界衛(wèi)生組織規(guī)定的國際單位(IU)。6.在給定的測(cè)量中,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可能僅用于校準(zhǔn)或質(zhì)量保證。7.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)規(guī)范應(yīng)該包括其物質(zhì)的追溯性,指出其由來和處理過程。二、化學(xué)計(jì)量3相關(guān)術(shù)語有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
certifiedreferencematerial,CRM又稱有證參考物質(zhì)
附有由權(quán)威機(jī)構(gòu)發(fā)布的文件,提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或多個(gè)特性值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。例:在所附證書中,給出氣體物質(zhì)的量(摩爾)分?jǐn)?shù)賦值及其測(cè)量不確定度,用作校準(zhǔn)儀器或測(cè)量正確度控制的物質(zhì)?!拔募笔且浴白C書”的形式給出。2.有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備和頒發(fā)證書的程序是有規(guī)定的。3.在定義中,“不確定度”包含了測(cè)量不確定度和標(biāo)稱特性值的不確定度兩個(gè)含義,這樣做是為了一致和連貫?!八菰葱浴奔劝恐档挠?jì)量溯源性,也包含標(biāo)稱特性值的追溯性。4.“有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”的特定量值要求附有測(cè)量不確定度的計(jì)量溯源性。二、化學(xué)計(jì)量3相關(guān)術(shù)語二、化學(xué)計(jì)量3測(cè)量儀器的相關(guān)術(shù)語(測(cè)量儀器的)示值誤差(error[ofindication]ofameasuringinstrument):
測(cè)量儀器示值與對(duì)應(yīng)輸入量的參考量值之差。
1)此概念主要應(yīng)用于與參考標(biāo)準(zhǔn)相比較的儀器。2)就實(shí)物量具而言,示值就是賦予它的值。
2007VIM已不使用術(shù)語“示值誤差”?,F(xiàn)有檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范中測(cè)量儀器的示值誤差實(shí)際上只是檢定、校準(zhǔn)測(cè)得值誤差中的系統(tǒng)誤差分量(即“儀器偏移”),不是“誤差”。最大允許測(cè)量誤差
maximumpermissiblemeasurementerrors簡稱最大允許誤差、又稱誤差限
對(duì)給定的測(cè)量、測(cè)量儀器或測(cè)量系統(tǒng),由規(guī)范或規(guī)程所允許的,相對(duì)于已知參考量值的測(cè)量誤差的極限值。1)通常,術(shù)語“最大允許誤差”或“誤差限”是用在有兩個(gè)極端值的場(chǎng)合。2)不應(yīng)該用術(shù)語“容差”表示“最大允許誤差”。
[測(cè)量儀器的]引用誤差(fiducialerror[ofameasuringinstrument]):
測(cè)量儀器或測(cè)量系統(tǒng)的誤差除以儀器的特定值。
該特定值一般稱為引用值,例如,可以是測(cè)量儀器的量程或標(biāo)稱范圍的上限。二、化學(xué)計(jì)量3相關(guān)術(shù)語(最大允許)誤差的幾種表示形式:(絕對(duì))誤差:相對(duì)誤差:引用誤差:系統(tǒng)測(cè)量誤差
systematicmeasurementerror簡稱系統(tǒng)誤差
在重復(fù)測(cè)量中保持恒定不變或按可預(yù)見方式變化的測(cè)量誤差的分量。注:1.系統(tǒng)測(cè)量誤差的參考量值是真值,或是測(cè)量不確定度可忽略不計(jì)的測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)量值,或是約定量值。2.系統(tǒng)測(cè)量誤差及其來源可以是已知或未知的。對(duì)于已知的系統(tǒng)測(cè)量誤差可采用修正補(bǔ)償。3.系統(tǒng)測(cè)量誤差等于測(cè)量誤差減隨機(jī)測(cè)量誤差。測(cè)量偏移
measurementbias
簡稱偏移bias
在一些相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)中該術(shù)語為“偏倚”。
系統(tǒng)測(cè)量誤差的估計(jì)值。儀器偏移
instrumentbias
重復(fù)測(cè)量示值的平均值減去參照對(duì)象的量值。隨機(jī)測(cè)量誤差
randommeasurementerror簡稱隨機(jī)誤差
在重復(fù)測(cè)量中按不可預(yù)見方式變化的測(cè)量誤差的分量。注:1.隨機(jī)測(cè)量誤差的參考量值是對(duì)同一被測(cè)量由無窮多次重復(fù)測(cè)量得到的平均值。2.一組重復(fù)測(cè)量的隨機(jī)測(cè)量誤差形成一種分布,該分布可用期望和方差描述,其期望通常可假設(shè)為零。3.隨機(jī)誤差等于測(cè)量誤差減系統(tǒng)測(cè)量誤差。
二、化學(xué)計(jì)量3相關(guān)術(shù)語二、化學(xué)計(jì)量
3相關(guān)術(shù)語[測(cè)量儀器的]重復(fù)性
repeatability[ofameasuringinstrument]:在相同測(cè)量條件下,重復(fù)測(cè)量同一個(gè)被測(cè)量,測(cè)量儀器提供相近示值的能力。(JJF1001-2011刪除了此條術(shù)語,只有術(shù)語“測(cè)量重復(fù)性”,也就是說:測(cè)量儀器不測(cè)量就沒有“測(cè)量儀器的重復(fù)性”,只有“測(cè)量重復(fù)性”)注:這些條件包括:相同的測(cè)量程序;相同的觀測(cè)者;在相同條件下使用相同的測(cè)量設(shè)備;在相同地點(diǎn);在短時(shí)間內(nèi)重復(fù)。重復(fù)性可用示值的分散性定量地表示。測(cè)量重復(fù)性
measurementrepeatability簡稱重復(fù)性
repeatability在一組重復(fù)性測(cè)量條件下的測(cè)量精密度。1.重復(fù)性測(cè)量條件包括相同測(cè)量程序、相同操作者、相同測(cè)量系統(tǒng)、相同操作條件和相同地點(diǎn),在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一或相類似被測(cè)對(duì)象重復(fù)測(cè)量。2.重復(fù)性可用測(cè)量結(jié)果的分散性定量表示。3.在化學(xué)中,術(shù)語“序列內(nèi)精密度”有時(shí)用于指此概念。
儀器的測(cè)量不確定度
instrumentalmeasurementuncertainty:由所用測(cè)量儀器或測(cè)量系統(tǒng)引起的測(cè)量不確定度的分量。二、化學(xué)計(jì)量
3相關(guān)術(shù)語二、化學(xué)計(jì)量3相關(guān)術(shù)語階躍響應(yīng)時(shí)間
stepresponsetime當(dāng)測(cè)量儀器或測(cè)量系統(tǒng)輸入量值受到兩個(gè)規(guī)定穩(wěn)態(tài)間階躍變化的瞬間,與相應(yīng)示值達(dá)到其最終穩(wěn)定值的規(guī)定極限內(nèi)的瞬間,這兩者間的持續(xù)時(shí)間。(通常,氣體分析儀器的規(guī)定極限為最終穩(wěn)定值的90%)[顯示裝置的]分辨力resolution[ofadisplayingdevice能有效辨別的顯示示值間的最小差值。測(cè)量儀器的穩(wěn)定性
stabilityofameasurementinstrument簡稱穩(wěn)定性
測(cè)量儀器保持其計(jì)量特性隨時(shí)間恒定的特性。注:穩(wěn)定性可用幾種方式量化。例:a)用計(jì)量特性變化到某個(gè)規(guī)定的量所經(jīng)過的時(shí)間間隔表示;b)用特性在規(guī)定時(shí)間間隔內(nèi)發(fā)生的變化表示。儀器漂移
instrumentdrift由測(cè)量儀器計(jì)量特性變化引起的示值在一段時(shí)間內(nèi)的連續(xù)或增量變化。注:儀器漂移既與被測(cè)量的變化無關(guān),也與任何認(rèn)識(shí)到的影響量的變化無關(guān)。報(bào)警誤差
alarmerror
測(cè)量儀器的報(bào)警設(shè)定值與實(shí)際報(bào)警值之差。三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)
1依據(jù)的技術(shù)文件依據(jù)的技術(shù)文件:國家計(jì)量檢定規(guī)程本次培訓(xùn)主要內(nèi)容:JJG693-2011可燃?xì)怏w檢測(cè)報(bào)警器JJG915-2008一氧化碳檢測(cè)報(bào)警器JJG365-2008電化學(xué)氧測(cè)定儀JJG695-2003硫化氫氣體檢測(cè)儀JJG551-2003二氧化硫氣體檢測(cè)儀
三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)2檢定/校準(zhǔn)時(shí)的要求
2.1檢定/校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備的要求檢定用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須是在有效期內(nèi)的有證氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(選用國家一級(jí)或二級(jí)有證氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)),其濃度及擴(kuò)展不確定度需滿足檢定規(guī)程的要求??扇?xì)怏w報(bào)警器檢定應(yīng)使用空氣中可燃?xì)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)2檢定/校準(zhǔn)時(shí)的要求配套設(shè)備如與標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶配套的減壓閥、流量計(jì)及輸氣管路等應(yīng)滿足檢定規(guī)程的要求,詳見下表。監(jiān)測(cè)檢定環(huán)境條件應(yīng)配備溫濕度表、氣壓表。配套設(shè)備應(yīng)按規(guī)定檢定/校準(zhǔn),并在有效期內(nèi)使用。三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)采用與儀器所測(cè)氣體種類相同的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),如氫、乙炔、甲烷、丙烷等。氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度單位在使用時(shí)應(yīng)換算成與被檢儀器的表示單位一致。
三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)2檢定/校準(zhǔn)時(shí)的要求2.2檢定/校準(zhǔn)環(huán)境條件的要求三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)2檢定/校準(zhǔn)時(shí)的要求檢定/校準(zhǔn)環(huán)境溫度應(yīng)該保持穩(wěn)定。檢定/校準(zhǔn)過程環(huán)境溫度變動(dòng)不應(yīng)超過5℃。2.3被檢定/校準(zhǔn)儀器的要求
儀器電源電壓應(yīng)符合產(chǎn)品說明書上的要求。對(duì)擴(kuò)散式儀器使用與儀器配套的檢定用擴(kuò)散罩。2.4檢定/校準(zhǔn)使用的文件、資料、記錄的準(zhǔn)備
準(zhǔn)備相應(yīng)的檢定規(guī)程、檢定原始記錄以及與其有關(guān)的其它資料。三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)3規(guī)程中對(duì)計(jì)量性能的要求三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)3規(guī)程中對(duì)計(jì)量性能的要求三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)4規(guī)程中對(duì)通用技術(shù)的要求4.1外觀及結(jié)構(gòu)4.1.1儀器不應(yīng)有影響其正常工作的外觀損傷。新制造的儀器的表面應(yīng)光潔平整,漆色鍍層均勻,無剝落銹蝕現(xiàn)象。4.1.2儀器連接可靠,各旋鈕或按鍵應(yīng)能正常操作和控制。4.2標(biāo)志和標(biāo)識(shí)儀器名稱、型號(hào)、制造廠名稱、出廠時(shí)間、出廠編號(hào)等應(yīng)齊全、清楚。具有防爆功能的儀器(可燃?xì)怏w報(bào)警器)應(yīng)有防爆標(biāo)志及編號(hào)。國產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志及編號(hào)。三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)4規(guī)程中對(duì)通用技術(shù)的要求4.3通電檢查
儀器通電后,應(yīng)能正常工作,顯示部分應(yīng)清晰、完整。4.4報(bào)警功能及報(bào)警動(dòng)作值的檢查
儀器的聲光報(bào)警應(yīng)正常。4.5絕緣電阻使用交流供電的儀器,絕緣電阻應(yīng)不小于20MΩ。4.6絕緣強(qiáng)度使用交流供電的儀器,應(yīng)能承受正弦交流電壓1500V、50Hz,判定電流10mA,歷時(shí)1min的絕緣強(qiáng)度試驗(yàn)。試驗(yàn)期間儀器不應(yīng)出現(xiàn)擊穿或飛弧現(xiàn)象。三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法檢定項(xiàng)目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢查外觀及通電檢查+++報(bào)警功能、動(dòng)作值+++示值誤差+++響應(yīng)時(shí)間+++重復(fù)性++-漂移+--電氣安全+--三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法5.1外觀及結(jié)構(gòu)
用目察、手感按4.1要求進(jìn)行檢查。5.2標(biāo)志和標(biāo)識(shí)用目察按4.2要求進(jìn)行檢查。5.3通電檢查
通電后用目察、手感按4.3要求進(jìn)行檢查。5.4報(bào)警功能及報(bào)警動(dòng)作值的檢查。通入大于報(bào)警設(shè)定點(diǎn)濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),使儀器出現(xiàn)報(bào)警動(dòng)作,觀察儀器聲光報(bào)警是否正常,并記錄儀器報(bào)警時(shí)的示值。重復(fù)測(cè)量三次,三次的算術(shù)平均值為儀器的報(bào)警動(dòng)作值。此條不必單獨(dú)進(jìn)行檢定,在檢定示值誤差時(shí)同時(shí)觀察。對(duì)于現(xiàn)代全數(shù)字式儀器,報(bào)警動(dòng)作值不必記錄,(記錄的報(bào)警值往往并不是實(shí)際報(bào)警動(dòng)作值)。三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法5.5絕緣電阻儀器不連接供電電源,但接通儀器電源開關(guān)。將絕緣電阻表的一個(gè)接線端接到電源插頭的相、中聯(lián)線上,另一接線端接到儀器的接地端上,施加500V直流電壓持續(xù)5s,用絕緣電阻表測(cè)量儀器的絕緣電阻值。5.6絕緣強(qiáng)度
儀器不連接供電電源,且電源開關(guān)處于開啟狀態(tài)。耐壓測(cè)試儀的兩根接線分別接在儀器電源插頭的相(或中)線及接地端上,施加頻率為50Hz,有效值電壓為1500V的正弦波交流電壓,保持1min,然后將電壓平穩(wěn)下降到0V。觀察并記錄試驗(yàn)中所發(fā)生的現(xiàn)象。
電氣安全性項(xiàng)目應(yīng)該在通電檢查前進(jìn)行!通過安全性試驗(yàn)后,才能通電檢查三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法5.7示值誤差
試驗(yàn)流量的控制與要求:流量控制器由兩個(gè)氣體流量計(jì)組成。如圖1所示。三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法5.7示值誤差按圖1所示連接氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、流量控制器和被測(cè)儀器,根據(jù)儀器采樣方式的不同,使用流量控制器控制氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不同流量。檢測(cè)吸入式儀器時(shí),必須保證流量控制器中的旁通流量計(jì)有氣體放出。檢測(cè)擴(kuò)散式儀器時(shí),應(yīng)按照儀器使用說明書的要求調(diào)節(jié)流量。按照儀器使用說明書的要求對(duì)儀器預(yù)熱穩(wěn)定后(催化燃燒型傳感器一般需要預(yù)熱1小時(shí)以上),通入零點(diǎn)氣體,待示值穩(wěn)定后,調(diào)整儀器零點(diǎn)。再通入規(guī)程規(guī)定檢定用高濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體,待示值穩(wěn)定后,調(diào)整儀器(量程)示值調(diào)整至標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值。
注意:一般示值穩(wěn)定時(shí)間應(yīng)不少于儀器測(cè)量響應(yīng)時(shí)間的5倍。
三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法可燃一氧化碳硫化氫、二氧化硫、氧
示值誤差
依次通入濃度分別為滿量程10%、40%和60%(或滿量程20%、50%和80%或報(bào)警設(shè)定點(diǎn)的1.5倍,滿量程30%和70%)左右的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄儀器示值。重復(fù)測(cè)量3次,取3次測(cè)得值的算術(shù)平均值作為儀器各點(diǎn)的示值。按公式(1)計(jì)算儀器各濃度點(diǎn)的示值誤差,取絕對(duì)值最大的作為儀器的示值誤差。三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法示值誤差檢定應(yīng)注意:預(yù)熱時(shí)間應(yīng)充分。多數(shù)數(shù)字式儀器不能顯示負(fù)值,調(diào)整零點(diǎn)時(shí)應(yīng)該首將示值調(diào)為一正值,然后將示值慢慢調(diào)整至零點(diǎn),注意不能過調(diào)。各檢定點(diǎn)讀數(shù)等待時(shí)間應(yīng)該一致,盡可能減小響應(yīng)特性及示值漂移的影響。檢定重復(fù)測(cè)量3次的順序應(yīng)該是0→低→0→中→0→高→0→低→0→中→0→高→0→低→0→中→0→高→0。而不是0→低→0→低→0→低→0→中→0→中→0→中→0→高→0→高→0→高。盡可能避免漂移的影響。三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法5.7示值誤差三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法
有些檢測(cè)器和顯示器分離的固定式檢測(cè)報(bào)警儀,檢測(cè)器沒有示值顯示,只有輸出電信號(hào),此時(shí)示值誤差檢定應(yīng)采用輸出電信號(hào)計(jì)算。如:檢測(cè)器輸出電信號(hào)為直流電流(4~20)mA,即輸出范圍16mA對(duì)應(yīng)檢測(cè)器測(cè)量范圍(如(0~100)%)。即量程的每1%輸出0.16mA。檢定方法:在檢測(cè)器信號(hào)輸出端連接一20.00mA直流電流表(4位半數(shù)字表),輸入零點(diǎn)氣體調(diào)節(jié)輸出電流為4.00mA,再輸入高濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體,根據(jù)輸入標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度(占量程的百分比)計(jì)算理論輸出電流A0:A0=4mA+0.16mA×標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度(占量程的百分比),調(diào)節(jié)輸出電流為A0
mA。再輸入不同濃度標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行檢定。測(cè)量各檢定點(diǎn)輸出電流Ai,計(jì)算各理論輸出電流A0,按下式計(jì)算示值誤差:
((Ai-A0)/16)×100%式中:16mA是輸出電流的滿量程值。如:輸入標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度(占量程的百分比)
61%,測(cè)得Ai
=14.50mA計(jì)算示值誤差。A0=4+0.16mA×61=13.76mA,示值誤差=((14.51-13.76)/16)×100%=4.625%=4.7%FS三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)
5.8重復(fù)性通入濃度為滿量程40%(或50%或70%或80%)左右的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄儀器顯示值ci,然后通入零點(diǎn)氣體,待示值穩(wěn)定后,再通入上述濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。重復(fù)測(cè)量6次。重復(fù)性以單次測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示,按公式(2)計(jì)算。5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法可燃硫化氫、氧一氧化碳二氧化硫三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法可燃硫化氫一氧化碳二氧化硫、氧5.9響應(yīng)時(shí)間通入濃度為滿量程40%(或50%或70%或80%)左右的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),讀取穩(wěn)定示值后,撤去氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使之回零。再通入上述濃度的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),同時(shí)用秒表記錄從通入氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)瞬時(shí)起到儀器指示第1次穩(wěn)定示值的90%時(shí)所需的時(shí)間。重復(fù)上述步驟3次,取3次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值作為儀器的響應(yīng)時(shí)間。
此條試驗(yàn)在進(jìn)行測(cè)量重復(fù)性試驗(yàn)時(shí)同時(shí)進(jìn)行。三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法可燃硫化氫一氧化碳二氧化硫、氧5.10(儀器)漂移儀器的漂移包括零點(diǎn)漂移和示值漂移。儀器預(yù)熱穩(wěn)定后,用零點(diǎn)氣體和濃度為滿量程60%(或70%或80%)左右的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器的零點(diǎn)和示值。通入零點(diǎn)氣體,待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄儀器示值Z0。然后通入濃度為滿量程60%(或50%或70%或80%)左右的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),待讀數(shù)穩(wěn)定后,記錄儀器示值S0。撤去氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),通入零點(diǎn)氣體,待儀器回零后撤去零點(diǎn)氣體。連續(xù)性測(cè)量儀器連續(xù)運(yùn)行4h(或6h),每間隔1h重復(fù)上述步驟1次;非連續(xù)性測(cè)量儀器連續(xù)運(yùn)行1h,每間隔15min(或10min)重復(fù)上述步驟1次,分別記錄儀器示值
Zi和Si
(i=1,2,3,4,5,6,7)。注意:漂移的測(cè)量過程中應(yīng)該盡可能各環(huán)境、工作條件保持穩(wěn)定,避免各影響量引起的示值變動(dòng)。三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法5.10漂移按公式(3)計(jì)算零點(diǎn)漂移,取絕對(duì)值最大的作為儀器的零點(diǎn)漂移。按公式(4)計(jì)算示值漂移,取絕對(duì)值最大的作為儀器的示值漂移。按公式(5)計(jì)算量程漂移,取絕對(duì)值最大的作為儀器的量程漂移。三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法5.11
報(bào)警設(shè)置誤差通入濃度約為1.5倍報(bào)警設(shè)定點(diǎn)的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),記錄儀器報(bào)警時(shí)的示值。撤去氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),通入零點(diǎn)氣體使儀器回零。重復(fù)上述步驟3次。按公式(6)計(jì)算報(bào)警設(shè)置誤差,取絕對(duì)值最大的作為儀器的報(bào)警設(shè)置誤差。三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法
對(duì)于絕大多數(shù)現(xiàn)代的全數(shù)字化檢測(cè)報(bào)警儀,規(guī)程規(guī)定的“報(bào)警設(shè)置誤差”檢定無意義。對(duì)于這些儀器“報(bào)警示值”與“設(shè)置值”沒有差值,不存在“誤差”。只需檢查報(bào)警功能及動(dòng)作值。由于數(shù)字式儀器數(shù)據(jù)采集顯示需要一定的時(shí)間,對(duì)于響應(yīng)時(shí)間較小的儀器,顯示數(shù)字是跳躍式增加,儀器報(bào)警動(dòng)作值讀數(shù)常常略大于設(shè)置值。此時(shí)可減小輸入氣體流量,使示值緩慢上升,觀察報(bào)警動(dòng)作值。(或可直接判定讀數(shù)約大于設(shè)置值的報(bào)警動(dòng)作值就是原“設(shè)置值”。)三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法有效數(shù)字與數(shù)據(jù)處理
由于測(cè)量誤差的存在,所有的測(cè)量數(shù)據(jù)均為近似數(shù),誤差和測(cè)量不確定度更是一個(gè)近似數(shù)。因此,測(cè)量數(shù)據(jù)的處理,從某種意義上說便是近似數(shù)的運(yùn)算。有效數(shù)字是指測(cè)得值(或)修約后所得的近似數(shù)從左邊第一個(gè)不是零的數(shù)字起到末位上的所有(不論是零或非零)的數(shù)字。一個(gè)近似數(shù)有n個(gè)有效數(shù)字,也稱這個(gè)近似數(shù)為n位有效數(shù)。
例如,近似數(shù)1.4142,3.1415,1.7328和110.00均為五位有效數(shù);而0.00386,386和3.86均為三位有效數(shù)。在第一個(gè)有效數(shù)字之前的零則與誤差無關(guān)。例如,近似數(shù)0.0036的誤差絕對(duì)值不超過0.00005,而近似數(shù)0.36×10-2的誤差絕對(duì)值也不超過0.005×10-2=0.00005。因此,0.0036和0.36×10-2這兩種表示方法是等價(jià)的。它們均是兩位有效數(shù)字,且有相同的舍人誤差。三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法近似數(shù)的修約修約間隔
修約間隔是確定修約保留位數(shù)的一種方式。修約間隔的量值一經(jīng)確定,修約值即為該量值的整數(shù)倍。通常修約間隔的量值指定為10m(m可為負(fù)整數(shù)、零、正整數(shù))形式。當(dāng)m為負(fù)整數(shù)時(shí),表明將數(shù)值修約到m位小數(shù),如m=-1相當(dāng)于將數(shù)值修約到一位小數(shù);當(dāng)m=0時(shí)相當(dāng)于將數(shù)值修約到個(gè)位;當(dāng)m為正整數(shù)時(shí),表明將數(shù)值修約到10m數(shù)位。如m=2相當(dāng)于將數(shù)值修約到“百”位。
基本修約規(guī)則四舍、六入、五湊偶①若舍入部分的數(shù)值,大于保留部分的末位的半個(gè)單位,則末位加1。②若舍去部分的數(shù)值,小于保留部分的末位的半個(gè)單位,則末位加1。③若舍去部分的數(shù)值,等于保留部分的末位的半個(gè)單位,則末位湊成偶數(shù)。即當(dāng)末位為偶數(shù)時(shí)則末位不變,當(dāng)末位為奇數(shù)時(shí)則末位加1。近似數(shù)的運(yùn)算
加減運(yùn)算
幾個(gè)(不超過10個(gè))近似數(shù)相加或相減時(shí),小數(shù)位數(shù)較多的近似數(shù),只須比小數(shù)位數(shù)最少的那個(gè)數(shù)多保留1位。在計(jì)算結(jié)果里,保留的小數(shù)位數(shù)應(yīng)與各加數(shù)中小數(shù)位數(shù)最少的近似數(shù)相同。例如,求近似數(shù)0.1082與l648.0的和。
由舍人誤差知,近似數(shù)0.1082的誤差絕對(duì)值不超過0.00005,即小數(shù)第四位數(shù)字”2”有半個(gè)單位的誤差;而近似數(shù)1648.0的誤差絕對(duì)值不超過0.05,即處于小數(shù)第一位數(shù)字”0”有半個(gè)單位的誤差。當(dāng)它們相加時(shí),結(jié)果為1648.1082。加數(shù)l648.0的小數(shù)第一位數(shù)字”0”有誤差,所以近似數(shù)的和1648.1082的小數(shù)第一位數(shù)字”0”也有誤差。因此,要求小數(shù)第二位以后數(shù)字的準(zhǔn)確性便是無意義的了。為此,只須將加數(shù)0.1082截取到小數(shù)第二位便已滿足要求,實(shí)際的結(jié)果為1648.1。1648.0+13.65+0.0082+1.632+86.82+5.135+316.34+0.545≈1648.0+13.65+0.01+1.63+86.82+5.14+316.34+0.54=2072.13=2072.1三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法乘除運(yùn)算
在幾個(gè)近似數(shù)相乘或相除時(shí),有效數(shù)字較多的近似數(shù),只須比有效數(shù)字最少的那個(gè)多保留1位,其余均舍去。計(jì)算結(jié)果應(yīng)保留的有效數(shù)字的位數(shù),與原來近似數(shù)里有效數(shù)字最少的那個(gè)相同。特殊情況可比最少者多(少)一位。多一位的情況少一位的情況
此外,在計(jì)算4個(gè)以上測(cè)得值近似數(shù)的平均值時(shí),其有效位數(shù)可增加1位。這種做法的依據(jù)是測(cè)量值的平均值能提高結(jié)果準(zhǔn)確性的算術(shù)平均值原理。
三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)5檢定/校準(zhǔn)項(xiàng)目及方法
ISO要求,對(duì)于精密而重要的測(cè)量(檢定一般屬于這種情況),在考慮安全需要或已知極限的情況下,只按一個(gè)方向修約(全數(shù)比較法)。
對(duì)于一般檢定/校準(zhǔn),中間計(jì)算采用四舍、六入、五湊偶的方法進(jìn)行修約,數(shù)據(jù)的有效位數(shù)應(yīng)該比測(cè)得值多保留兩位數(shù),(如測(cè)得值為56%....,計(jì)算過程的得到數(shù)應(yīng)記為56.XX%)。最終(誤差、重復(fù)性、穩(wěn)定性、漂移等)計(jì)算結(jié)果的修約一律采用只進(jìn)不舍的方式。即只要在預(yù)期保留位數(shù)后面有數(shù)值,不論其大小,一律進(jìn)入預(yù)期保留位數(shù)。
基本原則是不應(yīng)因?yàn)樾藜s而使測(cè)量結(jié)果變化得更好。絕對(duì)誤差與測(cè)得值最小位對(duì)齊(測(cè)量4次以上的平均值可多取一位,是有效位)。如:測(cè)得值125,121,125,123μmol/mol,計(jì)算平均值為123.25
μmol/mol,修約結(jié)果為123.2μmol/mol
;(無極限值要求)
相對(duì)誤差一般保留兩位數(shù)。如:計(jì)算結(jié)果示值誤差為2.133%,修約結(jié)果為2.2%;(有極限值要求)計(jì)算結(jié)果重復(fù)性為1.413%,修約結(jié)果為1.5%。(有極限值要求)三、氣體檢測(cè)報(bào)警儀的檢定/校準(zhǔn)6檢定結(jié)果的處理按檢定規(guī)程要求檢定合格的儀器,發(fā)給檢定證書;檢定不合格的儀器,發(fā)給檢定結(jié)果通知書,并注明不合格項(xiàng)目。
注:對(duì)于新儀器的驗(yàn)收性的首次檢定,應(yīng)該按儀器說明書的技術(shù)指標(biāo)評(píng)定儀器是否合格。規(guī)程規(guī)定的是儀器的最低要求,用戶購買
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