藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作(二)

藥品檢驗(yàn)(jiǎnyàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程〔二〕北京市藥品(yàopǐn)檢驗(yàn)所抗生素室張潔萍第一頁(yè)，共四十九頁(yè)。一、制劑(zhìjì)〔一〕片劑的重量差異1.簡(jiǎn)述在片劑生產(chǎn)中，由于顆粒的均勻度和流動(dòng)性，以及工藝、設(shè)備和管理等原因，都會(huì)引起(yǐnqǐ)片劑重量差異，本項(xiàng)檢查的目的在于控制各片重量的一致性，保證用藥劑量的準(zhǔn)確。凡規(guī)定檢查含量均勻度的片劑，一般不再進(jìn)行該項(xiàng)檢查。第二頁(yè)，共四十九頁(yè)。2.儀器與器具2.1分析天平感量0.1mg〔適用于平均片重0.30g以下的片劑〕或感量1mg〔適用于平均片重0.30g或0.30g以上的片劑〕。2.2扁形稱量瓶。2.3彎頭(wāntóu)或平頭手術(shù)鑷。第三頁(yè)，共四十九頁(yè)。3.操作方法3.1取空稱量瓶，精密(jīngmì)稱定重量，再取供試品20片，置此稱量瓶中，精密(jīngmì)稱定，兩次稱量值之差即為20片供試品的總重量，除以20，得到平均片重。3.2從已稱定總重量的20片供試品中，依次用鑷子取出1片，分別精密稱定重量，得出各片重量。第四頁(yè)，共四十九頁(yè)。4.本卷須知4.1在稱量前后，均應(yīng)仔細(xì)查對(duì)供試品片數(shù)。稱量過(guò)程中，應(yīng)防止用手直接接觸供試品。已經(jīng)取出的藥片，不得再放回供試品原包裝容器中。4.2遇有檢出超出重量(zhòngliàng)差異限度的藥片，宜另器保存，供必要時(shí)復(fù)檢使用。4.3糖衣片應(yīng)在包衣前檢查片芯的重量差異，符合規(guī)定前方可包衣。包衣后不再檢查重量差異。4.4薄膜衣片在包衣后也應(yīng)檢查重量差異。第五頁(yè)，共四十九頁(yè)?！捕衬z囊劑1.簡(jiǎn)述在生產(chǎn)過(guò)程中，由于空膠囊溶劑、粉末的流動(dòng)性以及(yǐjí)工藝設(shè)備等原因，可引起膠囊劑內(nèi)容物裝量的差異，本項(xiàng)檢查的目的在于控制各粒膠囊裝量的一致性，保證用藥劑量的準(zhǔn)確。本法適用于膠囊劑的裝量差異檢查，凡規(guī)定檢查含量均勻度的膠囊劑可不進(jìn)行裝量差異檢查。第六頁(yè)，共四十九頁(yè)。2.儀器與用具2.1分析天平感量0.1mg〔適用于平均裝量0.30g以下的膠囊劑〕或感量1mg〔適用于平均裝量0.30g或0.30g以上(yǐshàng)的膠囊劑〕。2.2扁形稱量瓶2.3小毛刷和棉簽2.4彎頭或平頭手術(shù)鑷第七頁(yè)，共四十九頁(yè)。4.本卷須知4.1每粒膠囊的兩次稱量中，應(yīng)注意編號(hào)順序，不得混淆。4.2在稱量前后(qiánhòu)，均應(yīng)仔細(xì)查對(duì)膠囊數(shù)。稱量過(guò)程中，應(yīng)防止用手直接接觸供試品，已取出的膠囊不得再放回供試品原包裝容器中。第八頁(yè)，共四十九頁(yè)?！踩匙⑸溆脽o(wú)菌粉末1.簡(jiǎn)述注射劑系指藥物與適宜的溶劑(róngjì)或分散介質(zhì)制成的共注入人體內(nèi)的溶液、乳狀液或混懸液，以及供臨用前配制或稀釋成溶液或混懸液的粉末或濃溶液的無(wú)菌制劑。本法適用于橡皮塞鋁蓋玻璃瓶裝或安瓿裝的注射用無(wú)菌粉末的裝量差異檢查。第九頁(yè)，共四十九頁(yè)。2.儀器與器具2.1分析天平感量0.1mg〔適用于平均片重0.30g以下的片劑〕或感量1mg〔適用于平均片重0.30g或0.30g以上的片劑〕。3.操作方法3.1取供試品5瓶〔支〕，除去瓶簽〔假設(shè)為紙標(biāo)簽(biāoqiān)，用水潤(rùn)濕后除去紙屑；假設(shè)為直第十頁(yè)，共四十九頁(yè)。接在玻璃上印字標(biāo)簽，用適當(dāng)有機(jī)溶劑擦去字跡〕，容器外壁用乙醇擦凈，置枯燥器內(nèi)放置1~2小時(shí)，待枯燥后，除去鋁蓋，分別編號(hào)，依次放于固定(gùdìng)位置。3.2輕叩橡皮塞或安瓿頸，使其上附著的粉末全部落下，開(kāi)啟容器蓋后立即蓋上，分別迅速精密稱定每瓶〔支〕的重量，傾出內(nèi)容物，容器用水、乙醇洗凈，依次放回原固定位置，在適當(dāng)?shù)臈l件下枯燥后，再分別精密稱定每一個(gè)容器的重量，即可求出每1瓶〔支〕的裝量和平均裝量。第十一頁(yè)，共四十九頁(yè)。4.本卷須知4.1開(kāi)啟安瓿裝粉針時(shí)，應(yīng)防止玻璃屑落入或?yàn)R失；開(kāi)啟橡皮塞鋁蓋玻璃瓶裝粉針時(shí)，應(yīng)先稍稍翻開(kāi)橡皮塞使瓶?jī)?nèi)外氣壓平衡，再蓋緊蓋后稱重。4.2用水、乙醇洗滌傾去內(nèi)容物后的容器時(shí)，慎勿將瓶外的編號(hào)字跡擦掉，以免(yǐmiǎn)影響稱重結(jié)果。4.3空容器的枯燥，一般可用60~70℃加熱1~2小時(shí)，也可在枯燥器內(nèi)枯燥較長(zhǎng)時(shí)間。第十二頁(yè)，共四十九頁(yè)。3.操作方法除另有規(guī)定外，取供試品20粒，分別精密稱定每粒重量后，取開(kāi)囊帽，傾出內(nèi)容物〔不得損失囊殼〕，用小毛刷或棉簽將囊殼內(nèi)外(nèiwài)拭凈，并依次精密稱定每一粒囊殼的重量，即可求出每粒膠囊的裝量和平均裝量。第十三頁(yè)，共四十九頁(yè)?！菜摹橙艹龆?.簡(jiǎn)述溶出度系指活性藥物成分從片劑、膠囊劑或顆粒劑等制劑在規(guī)定條件下溶出的速率和程度。它是評(píng)價(jià)藥物口服固體制劑質(zhì)量的一個(gè)指標(biāo)。是一種模擬口服固體制劑在胃腸道中崩解和溶出的體外簡(jiǎn)易(jiǎnyì)試驗(yàn)方法。第十四頁(yè)，共四十九頁(yè)。2.儀器與用具2.1儀器的組成溶出儀主要(zhǔyào)由電動(dòng)機(jī)、恒溫裝置、藍(lán)體、藍(lán)軸、攪拌槳、溶出杯及杯蓋組成。2.2儀器的調(diào)試檢查轉(zhuǎn)藍(lán)旋轉(zhuǎn)時(shí)與溶出杯的垂直軸在任一點(diǎn)的偏離均不得大于2mm，檢查轉(zhuǎn)藍(lán)旋轉(zhuǎn)時(shí)擺動(dòng)幅度不得偏離軸心的±1.0mm；或檢查槳桿旋轉(zhuǎn)時(shí)與溶出杯的垂直軸在任一點(diǎn)的偏離均不得大于2mm，或檢查攪拌槳旋轉(zhuǎn)時(shí)A、B兩點(diǎn)的擺動(dòng)幅度不得大于0.5mm。第十五頁(yè)，共四十九頁(yè)。藍(lán)軸運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)整套裝置應(yīng)保持平穩(wěn)，均不能產(chǎn)生明顯的晃動(dòng)或震動(dòng)〔包括儀器裝置所放置的環(huán)境〕。檢測(cè)儀器的實(shí)際轉(zhuǎn)速與其顯示的數(shù)據(jù)是否一致(yīzhì)，穩(wěn)速誤差不得超過(guò)±4%。第十六頁(yè)，共四十九頁(yè)。3.溶出度測(cè)定前的準(zhǔn)備對(duì)儀器進(jìn)行必要的調(diào)試第一法使轉(zhuǎn)藍(lán)底部距溶出杯的內(nèi)底部25mm±2mm；第二法使槳葉底部距溶出杯的內(nèi)底部25mm±2mm；第三法使槳葉底部距溶出杯的內(nèi)底部15mm±2mm溶出介質(zhì)的制備溶出介質(zhì)要求經(jīng)脫氣處理?？刹捎?cǎiyòng)的脫氣方法：取溶出介質(zhì)，在緩慢攪拌下加熱至約41℃，并在真空條件下不斷攪拌5分鐘以上；第十七頁(yè)，共四十九頁(yè)?；虿捎弥蠓?、超聲、抽濾等其他有效的除氣方法。如果溶出介質(zhì)為緩沖液，當(dāng)需要調(diào)節(jié)pH值時(shí)，一般(yībān)調(diào)節(jié)pH值至規(guī)定pH值的±0.05之內(nèi)。將該品種項(xiàng)下所規(guī)定的溶出介質(zhì)經(jīng)脫氣，并按規(guī)定量置于溶出杯中，開(kāi)啟儀器預(yù)置溫度，一般應(yīng)根據(jù)室溫情況，可稍高于37℃，以使溶出杯中溶出介質(zhì)的溫度保持在37±0.5℃，并應(yīng)使用0.1分度的溫度計(jì)，逐一檢查6個(gè)溶出杯中溶出介質(zhì)的溫度，其間差異應(yīng)在0.5℃之內(nèi)。第十八頁(yè)，共四十九頁(yè)。對(duì)濾過(guò)和濾材的要求自取樣至濾過(guò)應(yīng)在30秒內(nèi)完成(wánchéng)，濾液應(yīng)澄清。所用濾器和濾膜均應(yīng)是惰性的，不能明顯吸附溶液中的有效成分，也不能含有能被溶出介質(zhì)提取的物質(zhì)而是規(guī)定的分析方法受到干擾。第十九頁(yè)，共四十九頁(yè)。濾膜吸附的檢查用對(duì)照品溶液按規(guī)定的方法測(cè)定吸光度或響應(yīng)值，然后用濾膜濾過(guò)后再測(cè)定吸光度或響應(yīng)值，濾膜吸附應(yīng)在2%以下，如果濾膜吸附較大，可以將濾膜在水中煮沸1小時(shí)以上，如果吸附仍然很大，應(yīng)改用其他濾膜或?yàn)V材，必要時(shí)可將微孔濾膜濾過(guò)改為(ɡǎiwéi)離心操作，取上清液進(jìn)行測(cè)定。第二十頁(yè)，共四十九頁(yè)?？漳z囊的干擾試驗(yàn)進(jìn)行膠囊劑溶出度檢查時(shí)，應(yīng)取6粒膠囊，盡可能完全地除盡內(nèi)容物〔起草標(biāo)準(zhǔn)時(shí)最好(zuìhǎo)使用未使用過(guò)的同批號(hào)的膠囊殼〕，置同一容器中用該品種項(xiàng)下規(guī)定體積的溶出介質(zhì)溶解空膠囊殼，并按照規(guī)定的分析方法測(cè)定，做必要的校正，如果校正值不大于標(biāo)示量的2%，可忽略不計(jì)，如校正值低于標(biāo)示量的25%，可進(jìn)行校正，如校正值大于標(biāo)示量的25%，試驗(yàn)無(wú)效。第二十一頁(yè)，共四十九頁(yè)。4.取樣位置第一法應(yīng)在轉(zhuǎn)藍(lán)的頂端(dǐngduān)至液面的中點(diǎn)，并距溶出杯內(nèi)壁不小于10mm處。第二法應(yīng)在槳葉的頂端至液面的中點(diǎn)，并距溶出杯內(nèi)壁不小于10mm處。第三法應(yīng)在槳葉的頂端至液面的中點(diǎn)，并距溶出杯內(nèi)壁不小于6mm處。第二十二頁(yè)，共四十九頁(yè)。5.本卷須知5.1在到達(dá)該品種規(guī)定的溶出時(shí)間內(nèi)，應(yīng)在儀器開(kāi)動(dòng)的情況下取樣。自6個(gè)杯中完成取樣，時(shí)間一般在1分鐘之內(nèi)。5.2實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，應(yīng)用水沖洗藍(lán)軸、藍(lán)體或攪拌槳。轉(zhuǎn)藍(lán)必要時(shí)可用水或其他溶劑超聲處理洗凈。5.3溶出介質(zhì)必須經(jīng)過(guò)脫氣處理，氣體的存在可產(chǎn)生干擾，尤其是對(duì)第一法(藍(lán)法〕的測(cè)定結(jié)果。尚應(yīng)注意測(cè)定時(shí)如轉(zhuǎn)藍(lán)放置不當(dāng)，也會(huì)產(chǎn)生氣體附在轉(zhuǎn)藍(lán)的下面(xiàmian)，形成氣泡致使片劑浮在上面，使溶出度大幅度下降。第二十三頁(yè)，共四十九頁(yè)。5.4在屢次取樣時(shí)，所量取的體積之和應(yīng)在溶出介質(zhì)的1%之內(nèi)，如超過(guò)總體積的1%，應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充相同體積相同溫度的溶出介質(zhì)，或在計(jì)算時(shí)加以校正。5.5由于(yóuyú)0.1mol/L的鹽酸溶液對(duì)轉(zhuǎn)藍(lán)或攪拌槳可能有一定的腐蝕作用，尤其當(dāng)采用低波長(zhǎng)的紫外法測(cè)定時(shí)易產(chǎn)生干擾，應(yīng)加以注意。5.6沉降藍(lán)的使用加沉降藍(lán)的目的是為了防止供試品上浮或貼壁，致使溶出液的濃度不均勻，或因貼壁致使局部樣品的活性成分難以溶出，但是只有在品種各論中規(guī)定要求使用沉降藍(lán)時(shí)，方可使用。第二十四頁(yè)，共四十九頁(yè)。5.7測(cè)定時(shí)，除另有規(guī)定外，每個(gè)溶出杯只允許投入供試品1片〔粒、袋〕，不得(bude)多投，并應(yīng)注意投入杯底中心位置。5.8測(cè)定紫外法測(cè)定時(shí)，應(yīng)選擇規(guī)定波長(zhǎng)的±2nm，即5個(gè)波長(zhǎng)的測(cè)定值中的最大值；如使用吸收系數(shù)測(cè)定時(shí)，應(yīng)在最大吸收波長(zhǎng)測(cè)定吸光度。第二十五頁(yè)，共四十九頁(yè)?！参濉乘譁y(cè)定卡氏水分測(cè)定法1.標(biāo)化平行測(cè)定三次，取其平均值，RSD≤1.0%。2.驗(yàn)證取水作為供試品進(jìn)行測(cè)定，水分含量應(yīng)在99.0%~101.0%之間，方可進(jìn)行供試品的測(cè)定。3.片劑每一次測(cè)定時(shí)，均應(yīng)新鮮制備供試品的細(xì)粉，平行測(cè)定兩份供試品。水分在1%以上的，兩次測(cè)定結(jié)果不得(bude)大于0.3%；水分在1%以下的，兩次測(cè)定結(jié)果不得(bude)大于0.2%。4.膠囊劑每一次測(cè)定均應(yīng)翻開(kāi)新的一粒膠囊取其內(nèi)容物進(jìn)行測(cè)定，平行測(cè)定兩份供試品。第二十六頁(yè)，共四十九頁(yè)?？菰锸е?shīzhòng)法枯燥器中常用的枯燥劑為硅膠、五氧化二磷或無(wú)水氯化鈣。恒溫減壓枯燥箱中常用的枯燥劑為五氧化二磷?？菰飫?yīng)保持在有效狀態(tài)，硅膠應(yīng)顯藍(lán)色，五氧化二磷應(yīng)成粉末狀，如果外表呈結(jié)皮現(xiàn)象應(yīng)除去結(jié)皮物。無(wú)水氯化鈣呈塊狀。取樣：混合均勻〔如為較大結(jié)晶，應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的小?！?。第二十七頁(yè)，共四十九頁(yè)。稱取約1g或各品種項(xiàng)下規(guī)定的重量。供試品的平鋪厚度(hòudù)不可超過(guò)5mm，如果是疏松物質(zhì)，厚度(hòudù)不可超過(guò)10mm。3.枯燥后取出置枯燥器中放冷至室溫〔一般需要30~60分鐘〕。每次放置的時(shí)間應(yīng)根本相同，無(wú)論是空瓶還是含有供試品的恒重。4.稱定扁形稱量瓶和供試品以及枯燥后的恒重，均應(yīng)準(zhǔn)確至0.1mg。第二十八頁(yè)，共四十九頁(yè)。5.枯燥至恒重，除另有規(guī)定外，系指在規(guī)定條件下連續(xù)兩次枯燥后稱重的差異在0.3mg以下的重量；枯燥過(guò)程中的第一次時(shí)間一般為3小時(shí)(xiǎoshí)，第二次以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)枯燥1小時(shí)(xiǎoshí)后進(jìn)行。第二十九頁(yè)，共四十九頁(yè)。熾灼殘?jiān)?.空坩堝的恒重：取潔凈的坩堝〔必要時(shí)用鉻酸洗液浸泡后用蒸餾水沖洗干凈〕經(jīng)700~800℃熾灼30~60分鐘，停止加熱，待溫度降至300℃，取出坩堝置適宜的枯燥器中，放至室溫〔一般需要60分鐘〕，精密稱定坩堝重量〔準(zhǔn)確至0.1mg〕，再以同樣條件重復(fù)(chóngfù)操作，直至恒重〔兩次結(jié)果相差小于0.3mg〕。第三十頁(yè)，共四十九頁(yè)。2.取樣：除非另有規(guī)定，一般取樣約1g。3.碳化：在電爐上緩緩熾灼，應(yīng)防止供試品受熱驟然膨脹或燃燒而溢出，熾灼至供試品全部炭化呈黑色，并不再(bùzài)冒煙，放冷至室溫。4.灰化：滴加硫酸0.5~1ml，使炭化物全部濕潤(rùn)，繼續(xù)加熱至硫酸蒸汽除盡，白煙完全消失，置高溫爐中于700~800℃熾灼60分鐘，停止加熱，待溫度降至300℃，取出坩堝置適宜的枯燥器中，放至室溫〔一般需要60分鐘〕，精密稱定。第三十一頁(yè)，共四十九頁(yè)。5.如果還要做重金屬，那么熾灼(chìzhuó)溫度為600℃。硫酸蒸汽揮盡后，可以再加硝酸，待揮盡后再熾灼(chìzhuó)。殘?jiān)梢杂糜谧鲋亟饘贆z查。第三十二頁(yè)，共四十九頁(yè)。比旋度1.儀器預(yù)熱至少20分鐘。2.溫度對(duì)物質(zhì)的旋光度有一定影響，因此一般來(lái)講測(cè)定溫度應(yīng)為20℃。3.測(cè)定時(shí)應(yīng)使用規(guī)定的溶劑，供試品溶液如不澄清，應(yīng)濾清后再用，參加測(cè)定管時(shí)，應(yīng)沖洗數(shù)次，并排除氣泡。4.取連續(xù)測(cè)定三次(sāncì)結(jié)果的平均值。第三十三頁(yè)，共四十九頁(yè)。pH值的測(cè)定1.測(cè)定之前，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液〔pH值相差約3個(gè)單位〕，使供試品溶液的pH值處于(chǔyú)二者之間。2.選擇與供試品溶液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正〔定位〕，使儀器讀數(shù)與標(biāo)示pH值一致，再用另外一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行核對(duì)，誤差應(yīng)不大于0.02pH單位。第三十四頁(yè)，共四十九頁(yè)。3.供試品溶液的測(cè)定(cèdìng)：pH值的讀數(shù)在1分鐘之內(nèi)變化不超過(guò)0.05pH單位時(shí)，即可讀數(shù)。4.配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液和供試品溶液的水，應(yīng)是新沸放冷除去二氧化碳的蒸餾水或純化水〔pH值5.5~7.0〕，并應(yīng)盡快使用。以免二氧化碳重新溶入，造成測(cè)定誤差。5.配制好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液在密閉的容器中，一般可以保持2~3個(gè)月，如發(fā)現(xiàn)渾濁、發(fā)霉和沉淀，那么不能繼續(xù)使用。6.電極一般浸泡在3mol/L的氯化鉀溶液中。第三十五頁(yè)，共四十九頁(yè)?？梢?jiàn)異物1.簡(jiǎn)述可見(jiàn)異物是指存在于注射劑、滴眼劑中，在規(guī)定條件(tiáojiàn)下目視可以測(cè)到的任何不溶性物質(zhì)，其粒徑或長(zhǎng)度通常大于50μm。2.操作方法除另有規(guī)定外，置供試品于遮光板邊緣處，在黑色和白色背景下分別目視檢查。第三十六頁(yè)，共四十九頁(yè)。3.本卷須知3.1光源調(diào)節(jié)：無(wú)色注射液或滴眼液的光照度應(yīng)為1000~1500Lx;透明塑料容器或有色注射液的光照度應(yīng)為2000~3000Lx；混懸型注射液或滴眼液在光照度4000Lx下檢查色塊或纖毛等外來(lái)污染物。3.2背景：正面不反光黑色背板檢查無(wú)色或白色(báisè)異物，白色(báisè)背板檢查有色異物。第三十七頁(yè)，共四十九頁(yè)。紫外-可見(jiàn)分光光度法1.紫外光譜的測(cè)定：最大吸收和最小吸收的波長(zhǎng)范圍是±2nm。2.吸收系數(shù)或含量測(cè)定：應(yīng)先進(jìn)行最大吸收波長(zhǎng)的掃描，然后可單點(diǎn)測(cè)定；或直接測(cè)定規(guī)定波長(zhǎng)±2nm的吸光度(guāngdù)，取最大吸光度(guāngdù)進(jìn)行計(jì)算。注意：有偏離必須找到最大吸收。第三十八頁(yè)，共四十九頁(yè)。3.3檢查人員的視力：4.9以上〔矯正視力在5.0以上〕，應(yīng)無(wú)色盲。3.4距離：供試品位于眼部的明視距離(mínɡshìjùlí)處〔通常約為25cm〕。第三十九頁(yè)，共四十九頁(yè)?！擦秤嘘P(guān)物質(zhì)1.供試品取樣片劑取重量差異(chāyì)項(xiàng)下的供試品或至少取10片，研細(xì)，取規(guī)定的均勻的細(xì)粉適量。膠囊劑取裝量差異項(xiàng)下的供試品或至少取10粒的內(nèi)容物混合均勻，必要時(shí)研細(xì)，取規(guī)定的均勻的細(xì)粉適量。注射用粉針取至少5個(gè)包裝以上的內(nèi)容物，混合均勻。2.供試品測(cè)定對(duì)照品和供試品均取一份測(cè)定即可。第四十頁(yè)，共四十九頁(yè)?！财摺硽埩羧軇矚庀嗌V法〕1.對(duì)照品溶液制備1份，進(jìn)樣5次〔要求(yāoqiú)計(jì)算RSD%，內(nèi)標(biāo)法不得過(guò)5%；外標(biāo)法不得過(guò)10%〕。2.供試品溶液制備1份，進(jìn)樣1次。3.操作本卷須知：直接進(jìn)樣法：進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的沖洗；有些品種容易污染襯管，那么應(yīng)注意及時(shí)更換襯管?？瞻兹芤哼M(jìn)樣數(shù)次，以清洗色譜系統(tǒng)。第四十一頁(yè)，共四十九頁(yè)。頂空測(cè)定法：空白溶液進(jìn)樣數(shù)次，以清洗色譜系統(tǒng)。如果出現(xiàn)雜峰，那么可以(kěyǐ)將頂空溫度設(shè)置為100℃，用水蒸汽沖洗整個(gè)系統(tǒng)，直至沒(méi)有雜峰。第四十二頁(yè)，共四十九頁(yè)。薄層色譜法1.薄層板的活化和保存：自制和市售薄層板在使用前均應(yīng)在110℃活化30分鐘，活化的薄層板應(yīng)立即置于含有枯燥劑的枯燥器中保存，保存時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，隨用隨制。2.點(diǎn)樣：距底邊2.0cm，點(diǎn)樣直徑為2~4mm，點(diǎn)間距應(yīng)1~2cm。3.展開(kāi)劑飽和一般(yībān)需要15~30分鐘。展開(kāi)劑參加量應(yīng)使薄層板浸入展開(kāi)劑的深度為距原點(diǎn)0.5~1.0cm〔切勿將點(diǎn)樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中〕。第四十三頁(yè)，共四十九頁(yè)。滴定法:平行兩份測(cè)定結(jié)果之間的差異不得過(guò)0.5%；紫外法和液相色譜法：平行兩份測(cè)定結(jié)果之間的差異不得過(guò)2.0%；3.液相色譜法的操作本卷須知：流動(dòng)相的配制(pèizhì)：pH值的調(diào)節(jié)〔與有機(jī)相混合前或后〕；如果流動(dòng)相中有四氫呋喃，那么配制(pèizhì)的溶液在與四氫呋喃混合之前進(jìn)行過(guò)濾，混合后，超聲進(jìn)行脫氣。第四十四頁(yè)，共四十九頁(yè)。色譜柱的沖洗：色譜柱使用前使用水沖洗應(yīng)以30分鐘為宜，然后換上流動(dòng)(liúdòng)相平衡系統(tǒng)；使用后使用水沖洗應(yīng)以30分鐘為宜，然后換上10%的甲醇或乙腈沖洗60分鐘。第四十五頁(yè)，共四十九頁(yè)?！舶恕澈繙y(cè)定1.供試品取樣同有關(guān)