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飼料中總磷的測(cè)定飼料中總磷的測(cè)定1飼料中總磷的測(cè)定飼料中總磷的測(cè)定飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)1.適用范圍 配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混合飼料、單一飼料中的總磷測(cè)定2.測(cè)定原理 將試樣中的有機(jī)物破壞,使磷元素游離出來(lái),在酸性溶液中,用釩鉬酸銨處理,生成黃色的(NH4)3PO4·NH4VO3·16M0O3,在波長(zhǎng)400nm下進(jìn)行比色測(cè)定飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)1.適用范圍3.儀器和設(shè)備實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽分樣篩:孔徑0.42mm(40目)分析天平:感量0.0001g分光光度計(jì),有10mm比色池,可在400nm下進(jìn)行比色測(cè)定高溫爐:可控溫度在(550±20)℃坩堝:瓷質(zhì)容量瓶:50,100,1000mL刻度移液管:1.0,2.0,3.0,5.0,10mL凱氏燒瓶:250mL或500mL可調(diào)溫電爐:1000W飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)3.儀器和設(shè)備飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)分光光度計(jì)原理:分光光度計(jì)分析的原理是利用物質(zhì)的對(duì)不同波長(zhǎng)的光呈現(xiàn)選擇性吸收現(xiàn)象來(lái)進(jìn)行物質(zhì)的定性和定量分析根據(jù)相對(duì)測(cè)量原理先設(shè)定參比樣品(溶劑,蒸餾水,空氣等)的透射比為100%,再測(cè)量待測(cè)樣品的透射比,從而達(dá)到分析的目的飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)分光光度計(jì)原理:5%)以允許相對(duì)偏差3%0ml于50ml容量瓶中,各加入釩鉬酸銨顯色試劑10ml,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,放置10分鐘,以0ml溶液為參比,用10mm比色池,在400nm波長(zhǎng)下,用分光光度計(jì)測(cè)定各溶液的吸光度。完成調(diào)T零后,取出遮光體飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)5%)以允許相對(duì)偏差3%是一種樹(shù)脂)蓋子,不密封飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)(NH4)3PO4·NH4VO3·16M0O3,在波長(zhǎng)400nm下進(jìn)行比色測(cè)定25g,加硝酸250ml,另取鉬酸銨(分析純)25g,加蒸餾水400ml加熱溶解,冷卻后,將此溶液倒入上溶液,加蒸餾水定容至1000ml,避光保存。飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)0002g)于100ml燒杯中,緩緩加入鹽酸溶液(1+1,V+V)10ml使其全部溶解,冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)標(biāo)準(zhǔn)方形池●上開(kāi)口,Teflon(聚四氟乙烯,即特富龍。是一種樹(shù)脂)蓋子,不密封●兩面透光●內(nèi)部拋光,精細(xì)打磨●適用于所有標(biāo)準(zhǔn)池支架飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)5%)以允許相對(duì)偏差3%標(biāo)準(zhǔn)方形池飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色4.試劑及配置鹽酸溶液:1+1,V+V濃硝酸高氯酸磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:將磷酸二氫鉀在105℃干燥1小時(shí),在干燥器中冷卻后稱0.2195g,溶解于蒸餾水中,定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml(?),用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻,即成50μg/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)4.試劑及配置飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)4.試劑及配置⑤釩鉬酸銨顯色試劑:稱取偏釩酸銨(分析純)1.25g,加硝酸250ml,另取鉬酸銨(分析純)25g,加蒸餾水400ml加熱溶解,冷卻后,將此溶液倒入上溶液,加蒸餾水定容至1000ml,避光保存。如生成沉淀則不能繼續(xù)使用鉬酸銨:用作生產(chǎn)高純度鉬制品的基本原料健康危害:吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收后對(duì)身體有害,對(duì)眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激作用環(huán)境危害:不燃,有毒,具刺激性飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)4.試劑及配置飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)5.試樣的選取和制備取有代表性試樣用四分法縮減至200g,粉碎至40目裝入密封容器中,防止試樣成分的變化或變質(zhì)飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)5.試樣的選取和制備飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟(1)試樣的分解干法(不適用于含磷酸氫鈣的飼料):稱取試樣2—5g于坩堝中(準(zhǔn)確至0.0002g),在電爐上低溫炭化至無(wú)煙為止,再放入高溫爐于(550±20)℃下灼燒3小時(shí)(或測(cè)灰分后繼續(xù)進(jìn)行),取出冷卻,在坩堝中加入鹽酸溶液(1+1,V+V)10ml和濃硝酸數(shù)滴,小心煮沸約10分鐘,將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,并用熱水洗滌坩堝及漏斗中濾紙,冷卻至室溫后,定容,搖勻,為試樣分解液飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟(1)試樣的分解濕法:稱取試樣0.5~5g于凱氏燒瓶中(準(zhǔn)確至0.0002g)。加入硝酸(化學(xué)純)30ml,小心加熱煮沸,至二氧化氮黃煙逸盡,冷卻后加入高氯酸(分析純)10ml,繼續(xù)加熱煮沸至溶液無(wú)色,不得蒸干(危險(xiǎn)!)。冷卻后加蒸餾水50ml,并煮沸驅(qū)逐二氧化氮,冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度,搖勻,為試樣分解液飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟(1)試樣的分解鹽酸溶解法(適用于微量元素預(yù)混料):稱取試樣0.2~1g(精確至0.0002g)于100ml燒杯中,緩緩加入鹽酸溶液(1+1,V+V)10ml使其全部溶解,冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(50ug/ml)0,1.0,2.0,5.0,10.0,15.0ml于50ml容量瓶中,各加入釩鉬酸銨顯色試劑10ml,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,放置10分鐘,以0ml溶液為參比,用10mm比色池,在400nm波長(zhǎng)下,用分光光度計(jì)測(cè)定各溶液的吸光度。以50ml溶液中磷含量(μg)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)PS:吸光度測(cè)試方法:1.按動(dòng)“功能鍵”,切換至透射比測(cè)試模式2.調(diào)整測(cè)試波長(zhǎng)3.置入遮光體,合上樣品室,并使其進(jìn)入光路,按動(dòng)“調(diào)0%T”鍵調(diào)T零,此時(shí)儀器顯示“00.0”或“-00.0。完成調(diào)T零后,取出遮光體4.按動(dòng)“功能鍵”,切換至吸光度測(cè)試模式5.置入?yún)⒈葮悠?,按?dòng)“調(diào)100%T”鍵,此時(shí)儀器顯示“BL”延時(shí)數(shù)秒后便顯示“-.000”或“.000”6.置入待測(cè)樣品,讀取測(cè)試數(shù)據(jù)飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)PS:飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟(3)試樣的測(cè)定準(zhǔn)確移取試樣分解液1—10ml(含磷50-750ug)容量瓶中,加入釩鉬酸銨顯色試劑10ml,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,放置10分鐘。以0ml溶液為參比,用10mm比色池,在400nm波長(zhǎng)下,用分光光度計(jì)測(cè)得試樣分解液的吸光度。用標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣分解液的含磷量飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟(4)測(cè)定結(jié)果計(jì)算試樣中總磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算W(P)=a*10-6(V/V1)/m式中:m:試樣質(zhì)量,gV:試樣分解液總體積,mlV1:比色測(cè)定時(shí)所移取試樣分解液體積,mla:由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試樣分解液含磷量,μg/50ml10-6:從μg轉(zhuǎn)化為g的系數(shù)所得結(jié)果應(yīng)精確到兩位小數(shù)飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)重復(fù)性:每個(gè)試樣稱取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定,以其算術(shù)平均值為結(jié)果含磷量在0.5%以下(含0.5%)以允許相對(duì)偏差3%含磷量在0.5%以下,允許相對(duì)偏差10%飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)重復(fù)性:每個(gè)試樣稱取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定,以其算術(shù)平均值為結(jié)注意事項(xiàng)1.比色時(shí),待測(cè)液磷含量不宜過(guò)濃,最好控制在1ml含磷0.5mg以下2.待測(cè)液在加入試液后應(yīng)靜置10分鐘,再進(jìn)行比色,但不能靜置過(guò)久飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)注意事項(xiàng)飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)身體健康,學(xué)習(xí)進(jìn)步!身體健康,飼料中總磷的測(cè)定飼料中總磷的測(cè)定21飼料中總磷的測(cè)定飼料中總磷的測(cè)定飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)1.適用范圍 配合飼料、濃縮飼料、預(yù)混合飼料、單一飼料中的總磷測(cè)定2.測(cè)定原理 將試樣中的有機(jī)物破壞,使磷元素游離出來(lái),在酸性溶液中,用釩鉬酸銨處理,生成黃色的(NH4)3PO4·NH4VO3·16M0O3,在波長(zhǎng)400nm下進(jìn)行比色測(cè)定飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)1.適用范圍3.儀器和設(shè)備實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽分樣篩:孔徑0.42mm(40目)分析天平:感量0.0001g分光光度計(jì),有10mm比色池,可在400nm下進(jìn)行比色測(cè)定高溫爐:可控溫度在(550±20)℃坩堝:瓷質(zhì)容量瓶:50,100,1000mL刻度移液管:1.0,2.0,3.0,5.0,10mL凱氏燒瓶:250mL或500mL可調(diào)溫電爐:1000W飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)3.儀器和設(shè)備飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)分光光度計(jì)原理:分光光度計(jì)分析的原理是利用物質(zhì)的對(duì)不同波長(zhǎng)的光呈現(xiàn)選擇性吸收現(xiàn)象來(lái)進(jìn)行物質(zhì)的定性和定量分析根據(jù)相對(duì)測(cè)量原理先設(shè)定參比樣品(溶劑,蒸餾水,空氣等)的透射比為100%,再測(cè)量待測(cè)樣品的透射比,從而達(dá)到分析的目的飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)分光光度計(jì)原理:5%)以允許相對(duì)偏差3%0ml于50ml容量瓶中,各加入釩鉬酸銨顯色試劑10ml,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,放置10分鐘,以0ml溶液為參比,用10mm比色池,在400nm波長(zhǎng)下,用分光光度計(jì)測(cè)定各溶液的吸光度。完成調(diào)T零后,取出遮光體飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)5%)以允許相對(duì)偏差3%是一種樹(shù)脂)蓋子,不密封飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)(NH4)3PO4·NH4VO3·16M0O3,在波長(zhǎng)400nm下進(jìn)行比色測(cè)定25g,加硝酸250ml,另取鉬酸銨(分析純)25g,加蒸餾水400ml加熱溶解,冷卻后,將此溶液倒入上溶液,加蒸餾水定容至1000ml,避光保存。飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)0002g)于100ml燒杯中,緩緩加入鹽酸溶液(1+1,V+V)10ml使其全部溶解,冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)標(biāo)準(zhǔn)方形池●上開(kāi)口,Teflon(聚四氟乙烯,即特富龍。是一種樹(shù)脂)蓋子,不密封●兩面透光●內(nèi)部拋光,精細(xì)打磨●適用于所有標(biāo)準(zhǔn)池支架飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)5%)以允許相對(duì)偏差3%標(biāo)準(zhǔn)方形池飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色4.試劑及配置鹽酸溶液:1+1,V+V濃硝酸高氯酸磷標(biāo)準(zhǔn)溶液:將磷酸二氫鉀在105℃干燥1小時(shí),在干燥器中冷卻后稱0.2195g,溶解于蒸餾水中,定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中,加硝酸3ml(?),用蒸餾水稀釋到刻度,搖勻,即成50μg/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)4.試劑及配置飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)4.試劑及配置⑤釩鉬酸銨顯色試劑:稱取偏釩酸銨(分析純)1.25g,加硝酸250ml,另取鉬酸銨(分析純)25g,加蒸餾水400ml加熱溶解,冷卻后,將此溶液倒入上溶液,加蒸餾水定容至1000ml,避光保存。如生成沉淀則不能繼續(xù)使用鉬酸銨:用作生產(chǎn)高純度鉬制品的基本原料健康危害:吸入、攝入或經(jīng)皮膚吸收后對(duì)身體有害,對(duì)眼睛、皮膚、粘膜和上呼吸道有刺激作用環(huán)境危害:不燃,有毒,具刺激性飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)4.試劑及配置飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)5.試樣的選取和制備取有代表性試樣用四分法縮減至200g,粉碎至40目裝入密封容器中,防止試樣成分的變化或變質(zhì)飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)5.試樣的選取和制備飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟(1)試樣的分解干法(不適用于含磷酸氫鈣的飼料):稱取試樣2—5g于坩堝中(準(zhǔn)確至0.0002g),在電爐上低溫炭化至無(wú)煙為止,再放入高溫爐于(550±20)℃下灼燒3小時(shí)(或測(cè)灰分后繼續(xù)進(jìn)行),取出冷卻,在坩堝中加入鹽酸溶液(1+1,V+V)10ml和濃硝酸數(shù)滴,小心煮沸約10分鐘,將此溶液轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,并用熱水洗滌坩堝及漏斗中濾紙,冷卻至室溫后,定容,搖勻,為試樣分解液飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟(1)試樣的分解濕法:稱取試樣0.5~5g于凱氏燒瓶中(準(zhǔn)確至0.0002g)。加入硝酸(化學(xué)純)30ml,小心加熱煮沸,至二氧化氮黃煙逸盡,冷卻后加入高氯酸(分析純)10ml,繼續(xù)加熱煮沸至溶液無(wú)色,不得蒸干(危險(xiǎn)!)。冷卻后加蒸餾水50ml,并煮沸驅(qū)逐二氧化氮,冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度,搖勻,為試樣分解液飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟(1)試樣的分解鹽酸溶解法(適用于微量元素預(yù)混料):稱取試樣0.2~1g(精確至0.0002g)于100ml燒杯中,緩緩加入鹽酸溶液(1+1,V+V)10ml使其全部溶解,冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(50ug/ml)0,1.0,2.0,5.0,10.0,15.0ml于50ml容量瓶中,各加入釩鉬酸銨顯色試劑10ml,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,放置10分鐘,以0ml溶液為參比,用10mm比色池,在400nm波長(zhǎng)下,用分光光度計(jì)測(cè)定各溶液的吸光度。以50ml溶液中磷含量(μg)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)6.測(cè)定步驟飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)PS:吸光度測(cè)試方法:1.按動(dòng)“功能鍵”,切換至透射比測(cè)試模式2.調(diào)整測(cè)試波長(zhǎng)3.置入遮光體,合上樣品室,并使其進(jìn)入光路,按動(dòng)“調(diào)0%T”鍵調(diào)T零,此時(shí)儀器顯示“00.0”或“-00.0。完成調(diào)T零后,取出遮光體4.按動(dòng)“功能鍵”,切換至吸光度測(cè)試模式5.置入?yún)⒈葮悠罚磩?dòng)“調(diào)100%T”鍵,此時(shí)儀器顯示“BL”延時(shí)數(shù)秒后便顯示“-.000”或“.000”6.置入待測(cè)樣品,讀取測(cè)試數(shù)據(jù)飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比色法)PS:飼料中總磷的測(cè)定(鉬黃比

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