材料現(xiàn)代分析方法期末總結(jié)

材料現(xiàn)代分析方法期末總結(jié)材料現(xiàn)代分析方法期末總結(jié)材料現(xiàn)代分析方法期末總結(jié)V:1.0精細(xì)整理，僅供參考材料現(xiàn)代分析方法期末總結(jié)日期：20xx年X月材料分析方法習(xí)題1、晶帶定律：凡是屬于[uvw]晶帶的晶面，它的晶面指數(shù)(hkl)都必須符合hu+kv+lw=0，通常把這種關(guān)系式稱為晶帶定律。2、暗場(chǎng)像：用物鏡光闌擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強(qiáng)衍射束通過(guò)光闌參與成像的方法，稱為暗場(chǎng)成像，所得圖象為暗場(chǎng)像。3、中心暗場(chǎng)像：用物鏡光闌擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強(qiáng)衍射束通過(guò)光闌參與成像的方法，稱為暗場(chǎng)成像，所得圖象為暗場(chǎng)像。如果物鏡光闌處于光軸位置，所得圖象為中心暗場(chǎng)像。4、衍射襯度：入射電子束和薄晶體樣品之間相互作用后，樣品內(nèi)不同部位組織的成像電子束在像平面上存在強(qiáng)度差別的反映。衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差。5、背散射電子：入射電子被樣品原子散射回來(lái)的部分；它包括彈性散射和非彈性散射部分；背散射電子的作用深度大，產(chǎn)額大小取決于樣品原子種類和樣品形狀。6、吸收電子：入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒(méi)有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收。吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。7、特征X射線：原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。利用特征X射線可以進(jìn)行成分分析。8、二次電子：二次電子是指被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。二次電子來(lái)自表面50-100?的區(qū)域，能量為0-50eV。它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。9、俄歇電子：如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量不以X射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮樱@種二次電子叫做俄歇電子。俄歇電子信號(hào)適用于表層化學(xué)成分分析。簡(jiǎn)答題1.什么叫“相干散射”

答：相干散射，物質(zhì)中的電子在X射線電場(chǎng)的作用下，產(chǎn)生強(qiáng)迫振動(dòng)。這樣每個(gè)電子在各方向產(chǎn)生與入射X射線同頻率的電磁波。新的散射波之間發(fā)生的干涉現(xiàn)象稱為相干散射。2.特征x射線譜的產(chǎn)生機(jī)理。答：高速運(yùn)動(dòng)的粒子（電子或光子）將靶材原子核外電子擊出去，或擊到原子系統(tǒng)外，或填到未滿的高能級(jí)上，原子的系統(tǒng)能量升高，處于激發(fā)態(tài)。為趨于穩(wěn)定，原子系統(tǒng)自發(fā)向低能態(tài)轉(zhuǎn)化：較高能級(jí)上的電子向低能級(jí)上的空位躍遷，這一降低的能量以一個(gè)光子的形式輻射出來(lái)變成光子能量，且這降低能量為固定值（因原子序數(shù)固定），因而λ固定，所以輻射出特征X射線譜。3．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分別表示什么布拉格方程式有何用途答：dHKL表示HKL晶面的面網(wǎng)間距，θ角表示掠過(guò)角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面網(wǎng)間的夾角，λ表示入射X射線的波長(zhǎng)。該公式有二個(gè)方面用途：（1）已知晶體的d值。通過(guò)測(cè)量θ，求特征X射線的λ，并通過(guò)λ判斷產(chǎn)生特征X射線的元素。這主要應(yīng)用于X射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射X射線的波長(zhǎng)，通過(guò)測(cè)量θ，求晶面間距。并通過(guò)晶面間距，測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)或進(jìn)行物相分析。4．面心立方、體心立方、晶體結(jié)構(gòu)X衍射發(fā)生消光的晶面指數(shù)規(guī)律。答：常見(jiàn)晶體的結(jié)構(gòu)消光規(guī)律面心立方h，k，l奇偶混合；體心立方h+k+l=奇數(shù)；5、試總結(jié)德拜法衍射花樣的背底來(lái)源，并提出一些防止和減少背底的措施。答：德拜法衍射花樣的背底來(lái)源是入射波的非單色光、進(jìn)入試樣后出生的非相干散射、空氣對(duì)X射線的散射、溫度波動(dòng)引起的熱散射等。采取的措施有盡量使用單色光、縮短曝光時(shí)間、恒溫試驗(yàn)等。6、物相定性分析的原理是什么？

答：物相定性分析的原理：X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍射位置θ、衍射強(qiáng)度I），而沒(méi)有兩種結(jié)晶物質(zhì)會(huì)給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系，來(lái)確定某一物相。7、物相定量分析的原理是什么？試述用K值法進(jìn)行物相定量分析的過(guò)程。

答：根據(jù)X射線衍射強(qiáng)度公式，某一物相的相對(duì)含量的增加，其衍射線的強(qiáng)度亦隨之增加，所以通過(guò)衍射線強(qiáng)度的數(shù)值可以確定對(duì)應(yīng)物相的相對(duì)含量。由于各個(gè)物相對(duì)X射線的吸收影響不同，X射線衍射強(qiáng)度與該物相的相對(duì)含量之間不成線性比例關(guān)系，必須加以修正。這是內(nèi)標(biāo)法的一種，是事先在待測(cè)樣品中加入純?cè)?，然后測(cè)出定標(biāo)曲線的斜率即K值。當(dāng)要進(jìn)行這類待測(cè)材料衍射分析時(shí)，已知K值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωs，只要測(cè)出a相強(qiáng)度Ia與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωa。8、實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么已知一個(gè)以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片答：實(shí)驗(yàn)中選擇X射線管的原則是為避免或減少產(chǎn)生熒光輻射，應(yīng)當(dāng)避免使用比樣品中主元素的原子序數(shù)大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射線管。選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個(gè)濾波片，以濾掉Kβ線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數(shù)小1或2的材料。分析以鐵為主的樣品，應(yīng)該選用Co或Fe靶的X射線管，它們的分別相應(yīng)選擇Fe和Mn為濾波片。9、試述X射線衍射單物相定性基本原理及其分析步驟？

答：X射線物相分析的基本原理是每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的晶體結(jié)構(gòu)，即特定點(diǎn)陣類型、晶胞大小、原子的數(shù)目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強(qiáng)度公式知道，當(dāng)X射線通過(guò)晶體時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣，衍射花樣的特征可以用各個(gè)反射晶面的晶面間距值d和反射線的強(qiáng)度I來(lái)表征。其中晶面間距值d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度I則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。通過(guò)與物相衍射分析標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)比較鑒定物相。單相物質(zhì)定性分析的基本步驟是：（1）計(jì)算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值；（2）利用I值最大的三根強(qiáng)線的對(duì)應(yīng)d值查找索引，找出基本符合的物相名稱及卡片號(hào)；（3）將實(shí)測(cè)的d、I值與卡片上的數(shù)據(jù)一一對(duì)照，若基本符合，就可定為該物相。10、連續(xù)X射線和特征X射線的產(chǎn)生連續(xù)X射線根據(jù)經(jīng)典物理學(xué)的理論，一個(gè)帶負(fù)電荷的電子作加速運(yùn)動(dòng)時(shí)，電子周圍的電磁場(chǎng)將發(fā)生急劇變化，此時(shí)必然要產(chǎn)生一個(gè)電磁波，或至少一個(gè)電磁脈沖。由于極大數(shù)量的電子射到陽(yáng)極上的時(shí)間和條件不可能相同，因而得到的電磁波將具有連續(xù)的各種波長(zhǎng)，形成連續(xù)X射線譜。特征X射線處于激發(fā)狀態(tài)的原子有自發(fā)回到穩(wěn)定狀態(tài)的傾向，此時(shí)外層電子將填充內(nèi)層空位，相應(yīng)伴隨著原子能量的降低。原子從高能態(tài)變成低能態(tài)時(shí)，多出的能量以X射線形式輻射出來(lái)。因物質(zhì)一定，原子結(jié)構(gòu)一定，兩特定能級(jí)間的能量差一定，故輻射出的特征X射波長(zhǎng)一定。11、說(shuō)明多晶單晶及非晶電子衍射花樣的特征及形成原答：1.單晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征因電子衍射的衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦爾德球面上的那些倒易結(jié)點(diǎn)所代表的晶面組滿足布拉格條件而產(chǎn)生衍射束，產(chǎn)生衍射的厄瓦爾德球面可近似看成一平面。電子衍射花樣即為零層倒易面中滿足衍射條件的那些倒易陣點(diǎn)的放大像?；犹卣鳎罕尉w產(chǎn)生大量強(qiáng)度不等、排列十分規(guī)則的衍射斑點(diǎn)組成，2.多晶體的電子衍射成像原理和花樣特征多晶試樣可以看成是由許多取向任意的小單晶組成的。故可設(shè)想讓一個(gè)小單晶的倒易點(diǎn)陣?yán)@原點(diǎn)旋轉(zhuǎn)，同一反射面hkl的各等價(jià)倒易點(diǎn)（即（hkl）平面族中各平面）將分布在以1/dhkl為半徑的球面上，而不同的反射面，其等價(jià)倒易點(diǎn)將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園環(huán)，自反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖?；犹卣鳎憾嗑щ娮友苌鋱D是一系列同心園環(huán)，園環(huán)的半徑與衍射面的面間距有關(guān)。3.非晶體的花樣特征和形成原理點(diǎn)陣常數(shù)較大的晶體，倒易空間中倒易面間距較小。如果晶體很薄，則倒易桿較長(zhǎng)，因此與愛(ài)瓦爾德球面相接觸的并不只是零倒易截面，上層或下層的倒易平面上的倒易桿均有可能和愛(ài)瓦爾德球面相接觸，從而形成所謂高階勞厄區(qū)。12、透射電子顯微鏡的成像原理為啥是小孔成像成像原理：電子槍發(fā)射的電子束在陽(yáng)極加速電壓作用下加速，經(jīng)聚光鏡會(huì)聚成平行電子束照明樣品，穿過(guò)樣品的電子束攜帶樣品本身的結(jié)構(gòu)信息，經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大，以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。因?yàn)椋?.小孔成像可以減小球差，像散，色差對(duì)分變率的影響，達(dá)到提高分辨率的目的。2．正是由于α很小，電子顯微鏡的景深和焦長(zhǎng)都很大，對(duì)圖像的聚焦操作和圖像的照相記錄帶來(lái)了方便。13、比較光學(xué)和投射電子顯微鏡成像的異同不同點(diǎn)1光鏡用可見(jiàn)光作照明束，電鏡以電子束作照明束。2光鏡用玻璃透鏡，電鏡用電磁透鏡。3光鏡對(duì)組成相形貌分析，電鏡兼有組成相形貌和結(jié)構(gòu)分析相同點(diǎn)成像原理相似14、為啥投射電鏡的樣品要求非常薄而掃描電鏡沒(méi)有此要求透射電子顯微鏡成像時(shí)，電子束是透過(guò)樣品成像。由于電子束的穿透能力比較低，用于透射電子顯微鏡分析的樣品必須很薄。由于掃描電鏡是依靠高能電子束與樣品物質(zhì)的交互作用，產(chǎn)生了各種信息：二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電于等。且這些信息產(chǎn)生的深度不同，故對(duì)厚度無(wú)明確要求15、說(shuō)明透射電鏡的工作原理及在材料科學(xué)研究中的應(yīng)用工作原理:電子槍發(fā)射的電子束在陽(yáng)極加速電壓作用下加速，經(jīng)聚光鏡會(huì)聚成平行電子束照明樣品，穿過(guò)樣品的電子束攜帶樣品本身的結(jié)構(gòu)信息，經(jīng)物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大，以圖像或衍射譜形式顯示于熒光屏。應(yīng)用：早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，后來(lái)發(fā)展到可以通過(guò)電子衍射原位分析樣品的晶體結(jié)構(gòu)。具有能將形貌和晶體結(jié)構(gòu)原位觀察的兩個(gè)功能是其它結(jié)構(gòu)分析儀器（如光鏡和X射線衍射儀）所不具備的。透射電子顯微鏡增加附件后，其功能可以從原來(lái)的樣品內(nèi)部組織形貌觀察（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀察（二次電子像SED、背散射電子像BED）和透射掃描像（STEM）16制備薄膜樣品的基本要求是啥具體工藝過(guò)程如何雙噴減薄與離子減薄各適用于制備啥樣品答：基本要求：1.薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過(guò)程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。2.薄膜樣品厚度必須足夠薄，只有能被電子束透過(guò)，才有可能進(jìn)行觀察和分析。3.薄膜樣品應(yīng)有一定強(qiáng)度和剛度，在制備，夾持和操作過(guò)程中，在一定的機(jī)械力作用下不會(huì)引起變形或損壞。4.在樣品制備過(guò)程中不容許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會(huì)使樣品的透明度下降，并造成多種假象。工藝過(guò)程：第一步是從大塊試樣上切割厚度為0.3—0.5mm厚的薄片第二步驟是樣品的預(yù)先減薄。預(yù)先減薄的方法有兩種，即機(jī)械法和化學(xué)法。第三步驟是最終減薄。最終減薄方法有兩種，即雙噴減薄和離子減薄。適用的樣品效率薄區(qū)大小操作難度儀器價(jià)格雙噴減薄金屬與部分合金 高 小 容易 便宜離子減薄礦物、陶瓷、半導(dǎo)體及多相合金低 大 復(fù)雜 昂貴16、電子束入射固體樣品表面會(huì)激發(fā)哪些信號(hào)，他們有哪些特點(diǎn)和用途a.背散射電子特點(diǎn)：背散射電于是指被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子。用途:利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。b二次電子.特點(diǎn)：二次電子是指被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是二次電子分辨率。二次電于產(chǎn)額隨原于序數(shù)的變化不明顯，它主要決定于表面形貌。用途：它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。c.吸收電子特點(diǎn)：若把吸收電子信號(hào)作為調(diào)制圖像的信號(hào)，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補(bǔ)的。用途：吸收電流像可以反映原子序數(shù)襯度，同樣也可以用來(lái)進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。d.透射電子特點(diǎn)用途：如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會(huì)有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過(guò)薄樣品而成為透射電子。其中有些待征能量損失E的非彈性散射電子和分析區(qū)域的成分有關(guān)，因此，可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來(lái)進(jìn)行微區(qū)成分分析。e.特征X射線特點(diǎn)用途：特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。如果用X射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長(zhǎng)，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。f.俄歇電子特點(diǎn)用途：俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的，這說(shuō)明俄歇電子信號(hào)適用于表層化學(xué)成分分析。17、二次電子像的襯度和背射電子像的襯度各有啥特點(diǎn)二次：特別適用于顯示形貌襯度。一般來(lái)說(shuō)，凸出的尖棱、小粒子、較陡斜面二次電子產(chǎn)額多，圖像亮；平面上二次電子產(chǎn)額小，圖像暗；凹面圖像暗。（二次電子像形貌襯度的分辨率比較高且不易形成陰影）背散射電子：無(wú)法收集到背散射電子而成一片陰影，圖像襯度大，會(huì)掩蓋許多細(xì)節(jié)。18、什么是衍射襯度它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別答：由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。它與質(zhì)厚襯度的區(qū)別：（1）質(zhì)厚襯度是建立在原子對(duì)電子散射的理論基礎(chǔ)上的，而衍射襯度則是建立在晶體對(duì)電子衍射基礎(chǔ)之上。（2）質(zhì)厚襯度利用樣品薄膜厚度的差別和平均原子序數(shù)的差別來(lái)獲得襯度，而衍射襯度則是利用不同晶粒的晶體學(xué)位相不同來(lái)獲得襯度。質(zhì)厚襯度應(yīng)用于非晶體復(fù)型樣品成像中，而衍射襯度則應(yīng)用于晶體薄膜樣品成像中。19、掃描電子顯微鏡有哪些特點(diǎn)？

答：和光學(xué)顯微鏡相比，掃描電子顯微鏡具有能連續(xù)改變放大倍率，高放大倍數(shù)，高分辨率的優(yōu)點(diǎn)；掃描電鏡的景深很大，特別適合斷口分析觀察；背散射電子成像還可以顯示原子序數(shù)襯度。和透射電子顯微鏡相比，掃描電鏡觀察的是表面形貌，樣品制備方便簡(jiǎn)單。20、和波譜儀相比，能譜儀在分析微區(qū)化學(xué)成分時(shí)有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？

答：能譜儀全稱為能量分散譜儀(EDS)，波譜儀全稱為波長(zhǎng)分散譜儀(WDS)。Si(Li)能譜儀的優(yōu)點(diǎn)：(1)分析速度快能譜儀可以同時(shí)接受和檢測(cè)所有不同能量的X射線光子信號(hào)，故可在幾分鐘內(nèi)分析和確定樣品中含有的所有元素。(2)靈敏度高X射線收集立體角大，由于能譜儀中Si(Li)探頭可以放在離發(fā)射源很近的地方(10㎝左右)，無(wú)需經(jīng)過(guò)晶體衍射，信號(hào)強(qiáng)度幾乎沒(méi)有損失，所以靈敏度高。此外，能譜儀可在低入射電子束流條件下工作，這有利于提高分析的空間分辨率。(3)譜線重復(fù)性好由于能譜儀結(jié)構(gòu)比波譜儀簡(jiǎn)單，沒(méi)有機(jī)械傳動(dòng)部分，因此穩(wěn)定性和重復(fù)性好。(4)對(duì)樣品表面沒(méi)有特殊要求能譜儀不必聚焦，因此對(duì)樣品表面沒(méi)有特殊要求，適合于粗糙表面的分析工作。能譜儀的缺點(diǎn)：(1)能量分辨率低峰背比低。由于能譜儀的探頭直接對(duì)著樣品，所以由背散射電子或X射線所激發(fā)產(chǎn)生的熒光X射線信號(hào)也被同時(shí)檢測(cè)到，從而使得Si(Li)檢測(cè)器檢測(cè)到的特征譜線在強(qiáng)度提高的同時(shí)，背底也相應(yīng)提高,譜線的重疊現(xiàn)象嚴(yán)重。故儀器分辨不同能量特征X射線的能力變差。能譜儀的能量分辨率(160eV)比波譜儀的能量分辨率(5eV)低。(2)分析元素范圍限制帶鈹窗口的探測(cè)器可探測(cè)的元素范圍為11Na~92U，而波譜儀可測(cè)定原子序數(shù)從4-92之間的所有元素。(3)工作條件要求嚴(yán)格Si(Li)探頭必須始終保持在液氦冷卻的低溫狀態(tài)，即使是在不工作時(shí)也不能中斷，否則晶體內(nèi)Li的濃度分布狀態(tài)就會(huì)因擴(kuò)散而變化，導(dǎo)致探頭功能下降甚至完全被破壞。21、簡(jiǎn)述熱差分析的原理原理：差熱分析是在程序控制溫度下，測(cè)量試樣與參比物質(zhì)之間的溫度差ΔT與溫度T（或時(shí)間t）關(guān)系的一種分析技術(shù)，所記錄的曲線是以ΔT為縱坐標(biāo),以T（或t）為橫坐標(biāo)的曲線，稱為差熱曲線或DTA曲線，反映了在程序升溫過(guò)程中，ΔT與T或t的函數(shù)關(guān)系：ΔT=f(T)或f(t)DTA檢測(cè)的是ΔT與溫度的關(guān)系試樣吸熱ΔT＜0ΔT=Ts–Tr試樣放熱ΔT＞022、簡(jiǎn)述熱差分析的應(yīng)用凡是在加熱（或冷卻）過(guò)程中，因物理-化學(xué)變化而產(chǎn)生吸熱或者放熱效應(yīng)的物質(zhì)，均可以用差熱分析法加以鑒定。其主要應(yīng)用范圍如下：1）水對(duì)于含吸附水、結(jié)晶水或者結(jié)構(gòu)水的物質(zhì)，在加熱過(guò)程中失水時(shí)，發(fā)生吸熱作用，在差熱曲線上形成吸熱峰。2）氣體一些化學(xué)物質(zhì)，如碳酸鹽、硫酸鹽及硫化物等，在加熱過(guò)程中由于CO2、SO2等氣體的放出，而產(chǎn)生吸熱效應(yīng)，在差熱曲線上表現(xiàn)為吸熱谷。不同類物質(zhì)放出氣體的溫度不同，差熱曲線的形態(tài)也不同，利用這種特征就可以對(duì)不同類物質(zhì)進(jìn)行區(qū)分鑒定。3）變價(jià)礦物中含有變價(jià)元素，在高溫下發(fā)生氧化，由低價(jià)元素變?yōu)楦邇r(jià)元素而放出熱量，在差熱曲線上表現(xiàn)為放熱峰。變價(jià)元素不同，以及在晶格結(jié)構(gòu)中的情況不同，則因氧化而產(chǎn)生放熱效應(yīng)的溫度也不同。如Fe2+在340~450℃變成Fe3+。4）重結(jié)晶有些非晶態(tài)物質(zhì)在加熱過(guò)程中伴隨有重結(jié)晶的現(xiàn)象發(fā)生，放出熱量，在差熱曲線上形成放熱峰。此外，如果物質(zhì)在加熱過(guò)程中晶格結(jié)構(gòu)被破壞，變?yōu)榉蔷B(tài)物質(zhì)后發(fā)生晶格重構(gòu)，則也形成放熱峰。5）晶型轉(zhuǎn)變有些物質(zhì)在加熱過(guò)程中由于晶型轉(zhuǎn)變而吸收熱量，在差熱曲線上形成吸熱谷。因而適合對(duì)金屬或者合金、一些無(wú)機(jī)礦物進(jìn)行分析鑒定。差熱分析操作簡(jiǎn)單，但在實(shí)際工作中往往發(fā)現(xiàn)同一試樣在不同儀器上測(cè)量，或不同的人在同一儀器上測(cè)量，所得到的差熱曲線結(jié)果有差異。峰的最高溫度、形狀、面積和峰值大小都會(huì)發(fā)生一定變化。其主要原因是因?yàn)闊崃颗c許多因素有關(guān)，傳熱情況比較復(fù)雜所造成的。雖然影響因素很多，但只要嚴(yán)格控制某種條件，仍可獲得較好的重現(xiàn)性。22、簡(jiǎn)述熱差分析的應(yīng)用影響因素（1）氣氛和壓力的選擇氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫Γ械臉悠芬籽趸梢酝ㄈ隢2、Ne等惰性氣體。（2）升溫速率的影響和選擇升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小，一般來(lái)說(shuō)，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高。但測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，需要儀器的