材料分析方法課件 20 掃描電鏡之EBSD

第六章

電子背散射衍射（EBSD）ElectronBack-ScatterDiffraction—EBSD第六章電子背散射衍射（EBSD）ElectronBac晶體材料的特性？—材料的性能與取向密切關(guān)聯(lián)例1晶體材料磁性能與方向的關(guān)系晶體材料的特性？例1例2軋制板材的力學(xué)性能與板材取樣的關(guān)系-各向異性例2軋制板材的力學(xué)性能與板材取樣的關(guān)系-各向異性熱軋板材中粗大晶粒的取向？不同類型馬氏體的存在？變形組織中孿晶的存在？硅鋼中高斯晶粒的形成？例3材料制備過程中微觀組織的演變規(guī)律熱軋板材中粗大晶粒的取向？不同類型馬氏體的存在？變形組織中孿2.晶體材料中晶粒取向測定方法*

同時(shí)獲得大量晶粒的形貌與晶體學(xué)取向

EBSD技術(shù)的誕生

X-射線衍射

透射電鏡（TEM）大量晶粒的集合屬于材料宏觀范圍單個(gè)晶粒的取向?qū)儆诓牧衔⒂^范圍2.晶體材料中晶粒取向測定方法*同時(shí)獲得大量晶粒的形在晶粒尺度上，將晶粒形貌與晶體學(xué)取向結(jié)合起來晶粒形貌晶體學(xué)取向EBSD的最大特點(diǎn)在晶粒尺度上，將晶粒形貌與晶體學(xué)取向結(jié)合起來晶粒形貌晶體學(xué)取對菊池花樣進(jìn)行標(biāo)定，確定樣品的取向、結(jié)構(gòu)等信息菊池花樣KikuchiEBSD探頭電鏡中電子束作用于樣品表面，會激發(fā)非彈性背散射電子，并形成衍射菊池帶?；趯粘貛У牡姆治?，從而確定晶體結(jié)構(gòu)、取向等相關(guān)信息。3.EBSD?對菊池花樣進(jìn)行標(biāo)定，確定樣品的取向、結(jié)構(gòu)等信息菊池花樣EBS電子的非彈性散射示意圖（方向矢量的長度代表強(qiáng)度）ElectronbeamSample各個(gè)方向上的散射電子總會存在有些方向上的電子滿足某一個(gè)HKL晶面的布拉格方程（即產(chǎn)生衍射）。非彈性散射電子HKL4.菊池帶是如何產(chǎn)生的？電子的非彈性散射示意圖ElectronbeamSample由于入射的非彈性散射電子在空間三維分布，即入射線呈現(xiàn)圓錐形分布，則衍射線亦呈現(xiàn)圓錐分布（衍射圓錐），該衍射圓錐與HKL晶面的法線呈90o-。同理(-H-K-L)也會發(fā)生同樣的衍射。NHKL入射圓錐衍射圓錐由于入射的非彈性散射電子在空間三維分布，即入射線呈現(xiàn)圓錐形分利用三條菊池線可確定晶體學(xué)取向強(qiáng)弱HKL-(HKL)NNo12000HKL-NN暗線亮線HKL晶面跡線利用三條菊池線強(qiáng)弱HKL-(HKL)NNo12000ElectronbeamsampleCCD相機(jī)電子束Kikuchi花樣樣品掃描電鏡—主機(jī)EBSD—附件5.掃描電鏡中的EBSDElectronsampleCCD相機(jī)電子束Kikuchi花EBSD系統(tǒng)組成EBSD探頭EBSD探頭（1）成像單元（2）采集單元（3）數(shù)據(jù)處理及顯示單元掃描電鏡能譜探頭EBSD系統(tǒng)組成EBSD探頭EBSD探頭（1）成像單元掃描電材料分析方法課件20掃描電鏡之EBSD（1）電子束作用于樣品產(chǎn)生菊池花樣；（2）EDSD探頭采集花樣；（3）衍射花樣的識別、標(biāo)定與結(jié)果顯示EBSD工作原理示意圖（1）（2）（3）（1）電子束作用于樣品產(chǎn)生菊池花樣；EBSD工作原理示意圖（CCD相機(jī)電子束Kikuchi花樣樣品（1）產(chǎn)生菊池花樣（2）菊池花樣標(biāo)定（3）結(jié)果顯示OIM晶界特征分布極圖反極圖CCD相機(jī)電子束Kikuchi花樣樣品（1）產(chǎn)生菊池花樣（26.EBSD工作方式定點(diǎn)分析++面分析掃描的步長可設(shè)定在0.1~1400點(diǎn)/秒6.EBSD工作方式定點(diǎn)分析++面分析掃描的步長可設(shè)定在EBSD三大功能晶粒的取向相鑒別晶粒的形態(tài)（取向成像，OIM）EBSD晶粒的取向相鑒別晶粒的形態(tài)*EBSD靈便性之一：（與TEM相比）大面積取向成像（OIM，orientationimagemapping）可獲得:（1）取向分布；（2）取向差分布；（3）取向關(guān)系;（4）應(yīng)變分布高錳鋼中的兩種馬氏體分布7.EBSD的優(yōu)勢*EBSD靈便性之一：（與TEM相比）高錳鋼中的兩種馬氏體*EBSD靈便性之二：樣品制備簡便，數(shù)據(jù)獲得快捷，統(tǒng)計(jì)性好。牛津儀器HKL-FAST軟件界面/400點(diǎn)/S*EBSD靈便性之二：牛津儀器HKL-FAST軟件界面/4

形貌像取向成像（OIM）極圖*EBSD靈便性之三：配以取向（極圖）數(shù)據(jù)，可獲得更多信息。形貌像取向成像（OIM8.EBSD技術(shù)在材料研究中的應(yīng)用研究材料晶體取向的重要性

不同晶體學(xué)平面/方向常表現(xiàn)出不同的行為或性能；晶粒取向的擇優(yōu)分布是材料制備過程中的必然；出現(xiàn)取向擇優(yōu)后材料的性能怎么變化？8.EBSD技術(shù)在材料研究中的應(yīng)用研究材料晶體取向的重(1)物相鑒定及相含量測定TiB2/TiN復(fù)合材料相分布圖像金屬Co中不同相的鑒定過程(轉(zhuǎn)變溫度422℃)(1)物相鑒定及相含量測定TiB2/TiN復(fù)合材料相分布(2)晶體取向信息PZT薄膜中大晶粒形貌及晶粒中穿插孿晶的EBSD花樣(2)晶體取向信息PZT薄膜中大晶粒形貌及晶粒中穿插孿晶鋁合金晶粒和亞晶粒形貌鋁合金晶粒和亞晶粒形貌In718合金晶粒尺寸的測量In718合金晶粒尺寸的測量某多晶樣品晶粒取向差統(tǒng)計(jì)圖某多晶樣品晶粒取向差統(tǒng)計(jì)圖高純鎳的軋制織構(gòu)高純鎳退火后的再結(jié)晶織構(gòu)高純鎳的軋制織構(gòu)高純鎳退火后多相材料中兩相取向關(guān)系測定多相材料中兩相取向關(guān)系測定(3)應(yīng)變信息某形變樣品中形變區(qū)域和未形變區(qū)域菊池衍射花樣的清晰度差別(3)應(yīng)變信息某形變樣品中形變區(qū)域和未形變區(qū)域菊池衍射花304鋼硬度壓痕附近(左)和裂紋附近(右)的應(yīng)變分布304鋼硬度壓痕附近(左)和裂紋附近(右)的應(yīng)變分布(4)凝固過程中晶粒擇優(yōu)（柱狀晶，定向凝固，共晶體）一次冷軋退火鑄造組織(4)凝固過程中晶粒擇優(yōu)一次冷軋退火鑄造組織2mm鑄軋板材內(nèi)的柱狀晶及織構(gòu)FCC、BCC結(jié)構(gòu)材料板坯的鑄造織構(gòu)—<100>//凝固方向2mm鑄軋板材內(nèi)的柱狀晶及織構(gòu)FCC、BCC結(jié)構(gòu)材料板坯的鑄(5)塑性變形過程—形變織構(gòu)晶粒的轉(zhuǎn)動—力的作用形式及滑移行為00.51.6變形過程中導(dǎo)致的晶粒轉(zhuǎn)動(5)塑性變形過程—形變織構(gòu)00.51.6變形過程中導(dǎo)致孿生形變的取向變化孿生形貌像EBSD取向成像孿晶與基體取向關(guān)系孿生形變的取向變化孿生形貌像EBSD取向成像孿晶與基體取向關(guān)(6)再結(jié)晶過程—再結(jié)晶織構(gòu)新晶粒的形成與長大行為形變組織（軋制）再結(jié)晶組織（OIM）再結(jié)晶織構(gòu)電容器鋁箔組織演變(6)再結(jié)晶過程—再結(jié)晶織構(gòu)形變組織（軋制）再結(jié)晶組S{123}<634>Cube{001}<100>CpASurfacemorphologyafteretchinginAlfilm

例1電容器鋁箔立方織構(gòu)的控制S{123}<634>Cube{001}<100>CpFe-3%Si鋼二次再結(jié)晶高斯織構(gòu)（{110}<100>）形成過程高斯取向晶粒一次再結(jié)晶二次再結(jié)晶例2取向硅鋼高斯織構(gòu)的控制Fe-3%Si鋼二次再結(jié)晶高斯織構(gòu)（{110}<100>）形(7)薄膜制備過程中取向擇優(yōu)及晶粒形態(tài)的擇優(yōu)應(yīng)變能與表面能相互競爭作用的結(jié)果Si基體表面沉積TiN薄膜(7)薄膜制備過程中取向擇優(yōu)及晶粒形態(tài)的擇優(yōu)Si基體表面(8)固體相變—母相與新相的取向關(guān)系第二相共格析出（擴(kuò)散型相變）馬氏體相變（無擴(kuò)散型相變）應(yīng)變能與界面能相互競爭作用的結(jié)果鎳基高溫合金析出相隕石中的魏氏體組織高錳鋼中的馬氏體(8)固體相變—母相與新相的取向關(guān)系鎳基高溫合金析出(9)材料塑性成形質(zhì)量控制

r=x/N

NDN

xPlasticstrainratioorr-value:r=x/NhighR-valuecorrelatewithgoodformability

(9)材料塑性成形質(zhì)量控制r=x/NND晶體學(xué)織構(gòu)客觀存在；EBSD應(yīng)用廣泛。為更好利用EBSD技術(shù)，需要掌握必要的晶體學(xué)、取向（織構(gòu)）等相關(guān)知識。結(jié)束語晶體學(xué)織構(gòu)客觀存在；結(jié)束語第六章

電子背散射衍射（EBSD）ElectronBack-ScatterDiffraction—EBSD第六章電子背散射衍射（EBSD）ElectronBac晶體材料的特性？—材料的性能與取向密切關(guān)聯(lián)例1晶體材料磁性能與方向的關(guān)系晶體材料的特性？例1例2軋制板材的力學(xué)性能與板材取樣的關(guān)系-各向異性例2軋制板材的力學(xué)性能與板材取樣的關(guān)系-各向異性熱軋板材中粗大晶粒的取向？不同類型馬氏體的存在？變形組織中孿晶的存在？硅鋼中高斯晶粒的形成？例3材料制備過程中微觀組織的演變規(guī)律熱軋板材中粗大晶粒的取向？不同類型馬氏體的存在？變形組織中孿2.晶體材料中晶粒取向測定方法*

同時(shí)獲得大量晶粒的形貌與晶體學(xué)取向

EBSD技術(shù)的誕生

X-射線衍射

透射電鏡（TEM）大量晶粒的集合屬于材料宏觀范圍單個(gè)晶粒的取向?qū)儆诓牧衔⒂^范圍2.晶體材料中晶粒取向測定方法*同時(shí)獲得大量晶粒的形在晶粒尺度上，將晶粒形貌與晶體學(xué)取向結(jié)合起來晶粒形貌晶體學(xué)取向EBSD的最大特點(diǎn)在晶粒尺度上，將晶粒形貌與晶體學(xué)取向結(jié)合起來晶粒形貌晶體學(xué)取對菊池花樣進(jìn)行標(biāo)定，確定樣品的取向、結(jié)構(gòu)等信息菊池花樣KikuchiEBSD探頭電鏡中電子束作用于樣品表面，會激發(fā)非彈性背散射電子，并形成衍射菊池帶?；趯粘貛У牡姆治?，從而確定晶體結(jié)構(gòu)、取向等相關(guān)信息。3.EBSD?對菊池花樣進(jìn)行標(biāo)定，確定樣品的取向、結(jié)構(gòu)等信息菊池花樣EBS電子的非彈性散射示意圖（方向矢量的長度代表強(qiáng)度）ElectronbeamSample各個(gè)方向上的散射電子總會存在有些方向上的電子滿足某一個(gè)HKL晶面的布拉格方程（即產(chǎn)生衍射）。非彈性散射電子HKL4.菊池帶是如何產(chǎn)生的？電子的非彈性散射示意圖ElectronbeamSample由于入射的非彈性散射電子在空間三維分布，即入射線呈現(xiàn)圓錐形分布，則衍射線亦呈現(xiàn)圓錐分布（衍射圓錐），該衍射圓錐與HKL晶面的法線呈90o-。同理(-H-K-L)也會發(fā)生同樣的衍射。NHKL入射圓錐衍射圓錐由于入射的非彈性散射電子在空間三維分布，即入射線呈現(xiàn)圓錐形分利用三條菊池線可確定晶體學(xué)取向強(qiáng)弱HKL-(HKL)NNo12000HKL-NN暗線亮線HKL晶面跡線利用三條菊池線強(qiáng)弱HKL-(HKL)NNo12000ElectronbeamsampleCCD相機(jī)電子束Kikuchi花樣樣品掃描電鏡—主機(jī)EBSD—附件5.掃描電鏡中的EBSDElectronsampleCCD相機(jī)電子束Kikuchi花EBSD系統(tǒng)組成EBSD探頭EBSD探頭（1）成像單元（2）采集單元（3）數(shù)據(jù)處理及顯示單元掃描電鏡能譜探頭EBSD系統(tǒng)組成EBSD探頭EBSD探頭（1）成像單元掃描電材料分析方法課件20掃描電鏡之EBSD（1）電子束作用于樣品產(chǎn)生菊池花樣；（2）EDSD探頭采集花樣；（3）衍射花樣的識別、標(biāo)定與結(jié)果顯示EBSD工作原理示意圖（1）（2）（3）（1）電子束作用于樣品產(chǎn)生菊池花樣；EBSD工作原理示意圖（CCD相機(jī)電子束Kikuchi花樣樣品（1）產(chǎn)生菊池花樣（2）菊池花樣標(biāo)定（3）結(jié)果顯示OIM晶界特征分布極圖反極圖CCD相機(jī)電子束Kikuchi花樣樣品（1）產(chǎn)生菊池花樣（26.EBSD工作方式定點(diǎn)分析++面分析掃描的步長可設(shè)定在0.1~1400點(diǎn)/秒6.EBSD工作方式定點(diǎn)分析++面分析掃描的步長可設(shè)定在EBSD三大功能晶粒的取向相鑒別晶粒的形態(tài)（取向成像，OIM）EBSD晶粒的取向相鑒別晶粒的形態(tài)*EBSD靈便性之一：（與TEM相比）大面積取向成像（OIM，orientationimagemapping）可獲得:（1）取向分布；（2）取向差分布；（3）取向關(guān)系;（4）應(yīng)變分布高錳鋼中的兩種馬氏體分布7.EBSD的優(yōu)勢*EBSD靈便性之一：（與TEM相比）高錳鋼中的兩種馬氏體*EBSD靈便性之二：樣品制備簡便，數(shù)據(jù)獲得快捷，統(tǒng)計(jì)性好。牛津儀器HKL-FAST軟件界面/400點(diǎn)/S*EBSD靈便性之二：牛津儀器HKL-FAST軟件界面/4

形貌像取向成像（OIM）極圖*EBSD靈便性之三：配以取向（極圖）數(shù)據(jù)，可獲得更多信息。形貌像取向成像（OIM8.EBSD技術(shù)在材料研究中的應(yīng)用研究材料晶體取向的重要性

不同晶體學(xué)平面/方向常表現(xiàn)出不同的行為或性能；晶粒取向的擇優(yōu)分布是材料制備過程中的必然；出現(xiàn)取向擇優(yōu)后材料的性能怎么變化？8.EBSD技術(shù)在材料研究中的應(yīng)用研究材料晶體取向的重(1)物相鑒定及相含量測定TiB2/TiN復(fù)合材料相分布圖像金屬Co中不同相的鑒定過程(轉(zhuǎn)變溫度422℃)(1)物相鑒定及相含量測定TiB2/TiN復(fù)合材料相分布(2)晶體取向信息PZT薄膜中大晶粒形貌及晶粒中穿插孿晶的EBSD花樣(2)晶體取向信息PZT薄膜中大晶粒形貌及晶粒中穿插孿晶鋁合金晶粒和亞晶粒形貌鋁合金晶粒和亞晶粒形貌In718合金晶粒尺寸的測量In718合金晶粒尺寸的測量某多晶樣品晶粒取向差統(tǒng)計(jì)圖某多晶樣品晶粒取向差統(tǒng)計(jì)圖高純鎳的軋制織構(gòu)高純鎳退火后的再結(jié)晶織構(gòu)高純鎳的軋制織構(gòu)高純鎳退火后多相材料中兩相取向關(guān)系測定多相材料中兩相取向關(guān)系測定(3)應(yīng)變信息某形變樣品中形變區(qū)域和未形變區(qū)域菊池衍射花樣的清晰度差別(3)應(yīng)變信息某形變樣品中形變區(qū)域和未形變區(qū)域菊池衍射花304鋼硬度壓痕附近(左)和裂紋附近(右)的應(yīng)變分布304鋼硬度壓痕附近(左)和裂紋附近(右)的應(yīng)變分布(4)凝固過程中晶粒擇優(yōu)（柱狀晶，定向凝固，共晶體）一次冷軋退火鑄造組織(4)凝固過程中晶粒擇優(yōu)一次冷軋退火鑄造組織2mm鑄軋板材內(nèi)的柱狀晶及織構(gòu)FCC、BCC結(jié)構(gòu)材料板坯的鑄造織構(gòu)—<100>//凝固方向2mm鑄軋板材內(nèi)的柱狀晶及織構(gòu)FCC、BCC結(jié)構(gòu)材料板坯的鑄(5)塑性變形過程—形變織構(gòu)晶粒的轉(zhuǎn)動—力的作用形式及滑移行為00.51.6變形過程中導(dǎo)致的晶粒轉(zhuǎn)動(5)塑性變形過程—形變織構(gòu)00.51.6變形過程中導(dǎo)致孿生形變的取向變化孿生形貌像EBSD取向成像孿晶與基體取向關(guān)系孿生形變的取向變化孿生形貌像EBSD取向成像孿晶與基體取向關(guān)(6)再結(jié)晶過程—再結(jié)晶織構(gòu)新晶粒的形成與長大行為形變組織（軋制）再結(jié)晶組織（OIM）