DB37-T 4177-2020 蔬菜中4-羥基百菌清殘留量的快速測定　液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS65.100G25

DB37山 東 省 地 方 標 準DB37/T4177—20204-Determinationof4-hydroxychlorothalonilresiduesinvegetables—LiquidDeterminationof4-hydroxychlorothalonilresiduesinvegetables—Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod2020093020201030山東省市場監(jiān)督管理局發(fā)布前言本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由山東省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并組織實施。本標準由山東省農(nóng)業(yè)標準化技術(shù)委員會種植業(yè)標準化分技術(shù)委員會歸口。本標準起草單位：山東省農(nóng)業(yè)環(huán)境保護和農(nóng)村能源總站。本標準主要起草人：吳成、王蕾、趙志強、于富昌。蔬菜中4-羥基百菌清殘留量的快速測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法范圍本標準規(guī)定了蔬菜中4-羥基百菌清（參見附錄A）殘留量液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本標準適用于蔬菜中4-羥基百菌清殘留量的快速測定。GB2763食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法原理試樣用乙腈勻漿提取，鹽析離心后，取上清液，過濾后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外標法定量。4試劑和材料4試劑和材料除另有規(guī)定外，所有試劑均為色譜純，水為符合GB/T6682中規(guī)定的一級水。試劑4.1.1乙腈（CH3CN，75-05-8）4.1.2甲醇（CH3OH，67-56-1）4.1.3甲酸（CH2O2，64-18-6）4.1.4（C2H7NO2，631-61-8）。4.1.5（NaCl，7647-14-5），1404h。0.1+5mmol/L0.385g500mLmL1000mL標準品4-羥基百菌清標準品：純度≥98%，標準品信息參照附錄A。0.1mg）410mL1000mg/L（），0～4610mg/L的4～42周。準確吸取適量的中間標準溶液（4.4.2），用空白樣品基質(zhì)溶液稀釋配制成所需濃度的標準工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。4.5材料0.22μm。（ESI-）。0.00001g0.01g。1515000r/min。5000r/min。6試樣制備蔬菜樣品取樣部位按GB2763的規(guī)定執(zhí)行。對于個體較小的樣品，取樣后全部處理；對于個體較大187分析步驟提取稱取15.0（0.1于100mL30mL12000r/min勻漿提取26g1200r/min離心520.22μm測定參考條件如下：Shim-packXR-ODSⅢ50mm×2.0mm(i.d.)，1.6μm注：注：以上質(zhì)譜條件是在SHIMADZULCMS-8040質(zhì)譜儀上完成的，列出試驗用儀器型號僅是為了提供參考，并不涉及商業(yè)目的，鼓勵標準使用者嘗試采用不同廠家或型號的儀器。7.2.2定性測定被測試樣中4-羥基百菌清色譜峰的保留時間與相應(yīng)標準色譜峰的保留時間相比較，相對誤差應(yīng)在±2.5%之內(nèi)。24表2定性時相對離子豐度的最大允許偏差7.2.3定量測定b)0.15mmol/L速：0.35mL/min；c)柱溫：40℃；10.0μL；（MRM）B；400DL250i)（N2）15.0L/min99.999j)（N2）3.0L/min99.999（ESI-）-3.5kV；1.74kV；（Ar）0.23MPa。表1梯度洗脫程序時間minA/%B/%0.590102.050505.050509.059511.559513.09010相對離子豐度＞50%＞20%至50%＞10%至20%≤10%允許相對偏差±20%±25%±30%±50%中4-4AC。除不稱取試樣外，均按上述步驟進行。按以上步驟對同一試樣進行平行測定。8結(jié)果計算和表述液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定結(jié)果可由計算機按外標法自動計算，也可按式(1)計算： (1)m式中：ω——質(zhì)量分數(shù)，指試樣中4-羥基百菌清殘留量，單位為毫克每千克（mg/kg）；ρ——從標準工作曲線上得到的試樣中4-羥基百菌清的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V（mL）；m1mg/kg1mg/kg9精密度（）附錄E的要求。（）F10定量限和回收率定量限本方法的定量限（LOQ）參照附錄A?；厥章十斕砑铀綖長OQ、5×LOQ、10×LOQ時,添加回收率參照附錄D。附錄A（資料性附錄）4-羥基百菌清中英文名稱、分子式、CAS號、保留時間、定量限和標準物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖4CASA.1表A.14-CAS序號中文名稱英文名稱分子式CAS號保留時間min定量限mg/kg14-羥基百菌清4-hydroxychlorothalonilC8HCl3N2O28343-61-56.910.01圖A.14-羥基百菌清標準物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖圖A.14-羥基百菌清標準物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖附錄B（資料性附錄）4-羥基百菌清監(jiān)測離子對、碰撞能量和碎裂電壓4-羥基百菌清監(jiān)測離子對、碰撞氣能量和碎裂電壓，參照表B.1。表B.14-序號化合物名稱電離模式母離子子離子Q1/VCE/VQ3/V相對離子強度/%14-羥基百菌清-245175*27252971.8210112512注：“-”代表負離子模式，“*”指定量離子，“Q1”和“Q3”分別指質(zhì)譜儀碰撞池前端和后端四極桿預(yù)桿偏置電壓，“CE”指碰撞池電壓，“相對離子強度”指定性參考離子與定量離子強度比。附錄C（資料性附錄）4-羥基百菌清標準物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）質(zhì)譜圖4-羥基百菌清標準物質(zhì)多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）質(zhì)譜圖，參照圖C.1。圖C.14-（MRM）附錄D（資料性附錄）4-羥基百菌清在6種蔬菜中的添加回收率4-羥基百菌清在6種蔬菜中的添加回收率，參照表D.1。表D.14-6化合物名稱添加水平mg/kg菠菜%豇豆%番茄%甘藍%黃瓜%韭菜%4-羥基百菌清0.0170～8673～9186～9373～8680～9171～910.0580～9680～9276～9676～8880～9280～920.188～9882～9878～9678～10078～9179～87附錄E（）實驗室內(nèi)重復(fù)性要求如表E.1所示。表E.1實驗室內(nèi)重復(fù)性要求被測組分含量mg/kg精密度%≤0.00136＞0.001≤0.01/