復方丹參片顆粒檢驗原始記錄

——復方丹參片（顆粒）檢驗原始記錄——生效日期：2020年11月29日第1頁/共7頁批發(fā)部門：質(zhì)量部分發(fā)部門：質(zhì)量部編號：SOR-SC-001-01新訂：，修改：/替代：/起草人：部門審核：QA審核：批準：日期：2020年11月13日日期：2020年11月17日日期：2020年11月20日日期：2020年11月25日1.目的：建立復方丹參片（顆粒）檢驗原始記錄，實時記錄檢驗過程。2.范圍：適用于復方丹參片（顆粒）檢驗原始記錄。3.責任：各分發(fā)部門檢驗負責人。4.內(nèi)容：復方丹參片顆粒檢驗原始記錄品名：規(guī)格：批號：請檢單號：數(shù)量：取樣日期：來源：取樣量：檢驗日期：檢驗依據(jù)：《中國藥典》2015年第一部［性狀］本品為薄膜衣顆粒，研碎后顯棕色至棕褐色；氣芳香，味微苦。［結(jié)果］［結(jié)論］［鑒別］取〔含量測定〕三七項下續(xù)濾液45ml，蒸干，殘渣加水10ml使溶解，濾過，濾液至C18小柱（0.5g，分別用甲醇5ml和水5ml預處理）上，分別用水10ml、25%甲醇10ml洗脫，棄去洗脫液，再用甲醇10ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取三七對照藥材1g,加70%甲醇20ml,超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣自“加水10ml使溶解”起同供試品溶液制備方法制成對照藥材溶液。再取三七皂苷R1對照品、人參皂苷Rb1對照品、人參皂苷Rg1對照品及人參皂苷Re對照品，分別加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述六種溶液各23，分別點于同一高效預制硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-無水乙醇-水（70:45:6.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰，分別置日光和紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點。［結(jié)果］［結(jié)論］［微生物限度］需氧菌總數(shù)不得過104cfu/g霉菌和酵母菌應不得過102cfu/g大腸埃希菌不得檢出,不得檢出沙門氏菌,耐膽鹽革蘭陰性菌應小于102Cfu/g［數(shù)據(jù)記錄］需氧菌霉菌和酵母菌大腸埃希菌沙門氏菌耐膽鹽革蘭陰性菌［結(jié)論］......丹參丹參酮11A照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（73:27）為流動相;檢測波長為270nm。理論板數(shù)按丹參酮峰計算應不低于2000。對照品溶液的制備取丹參酮對照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含20|jg的溶液，即得。供試品溶液的制備取裝量差異項下的本品，混勻，取適量，研細，取約0.2g,精密稱定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml,密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W,頻率33kHz）15分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1。3，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每袋含丹參以丹參酮llA（C19Hl8O3）計，不得少于1.3mg。丹酚酸B照高效液相色譜法（通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛-甲醇-甲酸-水（10：30:1:59）為流動相；檢測波長為286nm。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應不低于4000。對照品溶液的制備取丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含60陽的瑢液，即得。供試品溶液的制備取裝量差異項下的本品，混勻，取適量，研細，取約0.2g,精密稱定，置25ml量瓶中，加75%甲醇約20ml,密塞，超聲處理（功率300W,頻率50kHz）20分鐘，放冷，加75%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1。3，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每袋含丹參以丹酚酸B（C36H30O16）計，不得少于15.0mg。三七照高效液相色譜法(通則0512)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛為流動相A,以水為流動相B,按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；檢測波長為203nm。理論板數(shù)按人參皂苷Rg1峰計算應不低于6000,人參皂苷Rg1與人參皂苷Re的分離度應大于1.8。時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)0?35198135?5519f2981f7155?70297170?10029f4071f60對照品溶液的制備取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Rb1對照品、三七皂苷R1對照品及人參皂苷Re對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含人參皂苷Rg10.2mg、人參皂苷Rb10.2mg、m七皂苷R10.05mg及人參皂苷Re0.05mg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取裝量差異項下的本品，混勻，取適量，研細，取約1.0g,精密稱定，精密加入70%甲醇50ml,稱定重量，超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各203，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每袋含三七以人參皂苷Rg(CHO)、人參皂苷Rb(CHO)、三七皂苷R(CHO)142721415492231478018及人參皂苷Re（C48H82J8）的總量計，不得少于18.0mg。本品含量為結(jié)論:檢驗報告書檢品名稱規(guī)格生產(chǎn)單位批號送檢單位洗劑車間包裝檢驗目的檢品數(shù)量檢驗日期報告日期檢驗項目標準規(guī)定檢驗數(shù)據(jù)項目結(jié)果‘性）狀本品為薄膜衣顆粒，研碎后顯棕色至棕褐色；氣芳香，味微苦鑒別（1）供試品色譜中，在與丹參酮對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；噴以2%香草醛硫酸溶液，在110℃加熱至斑點顯色清晰，在與冰片對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。(2)供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑點。檢查粒度：不能通過一號篩與能通過五號篩的總和不得超過15%。干燥失重：減失重量不得超過2.0%。裝量差異：6.0g以上±5%微生物限細菌數(shù)應不得過8000cfu/g度霉菌和酵母菌應不得過80cfu/g大腸埃希菌不得檢出大腸菌群不小于100個含量測定本品每袋含三七以人參皂苷Rg1(C42H/r/