直接碘量法測定維生素C(1)課件

碘量法測定維生素C含量

小組成員實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

掌握碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法與標(biāo)定原理。掌握直接碘量法測定維生素C的原理、方法及其操作。

實(shí)驗(yàn)原理維生素C（Vc）又稱抗壞血酸，分子式

C6H8O6，分子量

176.1232g/mol。Vc具有還原性，可被定量氧化，因而可用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。其滴定反應(yīng)式為：

C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI由于Vc的還原性很強(qiáng)，較易被溶液和空氣中的氧氧化，在堿性介質(zhì)中這種氧化作用更強(qiáng)，因此滴定宜在酸性介質(zhì)中進(jìn)行，以減少副反應(yīng)的發(fā)生?？紤]到在強(qiáng)酸性溶液中也易被氧化，故一般選在pH=3~4的弱酸性溶液中進(jìn)行滴定。因此測定時(shí)加入醋酸或偏磷酸-醋酸溶液使溶液呈弱酸性，以降低氧化速度，減少Vc的損失。藥品試劑及儀器藥品：0.04mol/L的Na2S2O3;0.02mol/LI2標(biāo)準(zhǔn)溶液；0.2%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）淀粉溶液；2mol/L醋酸溶液；重鉻酸鉀溶液儀器：燒杯、容量瓶、量筒、酸式滴定管、堿式滴定管、移液管、膠頭滴管、錐形瓶、玻璃棒、電子天平等實(shí)驗(yàn)步驟維生素C試樣的準(zhǔn)備：取2~4片維生素C藥片稱重，小心研成粉末，計(jì)算平均片重。準(zhǔn)確稱量適量藥粉，以醋酸溶解，于100mL容量瓶中定容，搖勻后干過濾，棄去10mL左右的初濾液，收集續(xù)濾液備用。0.04mol/LNa2S2O3溶液的配制：稱5.0gNa2S2O3·5H2O于燒杯中，加入約200mL新煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，加入約0.1gNa2CO3固體，然后用新煮沸且冷卻的蒸餾水稀釋至500mL，貯于棕色試劑瓶中，在暗處放置1~2周后再標(biāo)定。實(shí)驗(yàn)步驟0.02mol/LI2溶液的配制在250mL燒杯中加入25mL去離子水，稱入4gKI和2.6gI2，用玻璃棒輕輕研磨或攪拌至I2全部溶解后，轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中，加水稀釋至500mL，搖勻，放暗處保存。實(shí)驗(yàn)步驟0.02mol/LI2標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：準(zhǔn)確移取0.04mol/LNa2S2O3溶液25mL于250mL錐形瓶中，加水25mL，加淀粉溶液5mL,以待標(biāo)定的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰成穩(wěn)定的藍(lán)色，即為終點(diǎn)。計(jì)算I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。維生素C含量的測定：準(zhǔn)確移取25mL上述維生素C制備液于250mL錐形瓶中，加淀粉溶液5mL,立即以0.02mol/LI2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰成藍(lán)色穩(wěn)定不褪，即為終點(diǎn)。計(jì)算每片維生素C藥片中維生素C的含量（以mg/片計(jì)算）實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理標(biāo)準(zhǔn)碘液的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)數(shù)及處理據(jù)記錄Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理維生素C含量的測定注意事項(xiàng)由于維生素C的還原能力強(qiáng)而易被空氣氧化，特別是在堿性溶液中更易被氧化，所以，在測定中須加入稀HAc，使溶液保持足夠的酸度，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。溶解I2時(shí)，應(yīng)加入過量的KI及少量水研磨成糊狀，使I2完全生成I3ˉ后再稀釋。否則，加水后I2不再溶解。稱樣前將Vc片研成粉末，稱樣后應(yīng)立即溶解測定，以免Vc被空氣中的氧氧化而損失。必須用新煮沸過并冷卻的蒸餾水溶解樣品，目的是為了減少蒸餾水中的溶解氧。

注意事項(xiàng)做碘量法實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)用具有磨口的碘量瓶，以防I2的揮發(fā)，本實(shí)驗(yàn)可用錐形瓶代替。在用K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3時(shí)，要在接近終點(diǎn)時(shí)再加入淀粉。原因是淀粉溶液作為指示劑與其他大部分指示劑不同，它不能過早加入試樣中，這與淀粉特殊的結(jié)構(gòu)以及淀粉變色反應(yīng)的機(jī)理有關(guān)系?？扇苄缘矸鄢事菪隣罱Y(jié)構(gòu)，可以弱鍵結(jié)合游離碘，開始出現(xiàn)變色反應(yīng)，隨結(jié)合量的增加，顏色由紅紫色變?yōu)樗{(lán)色，這就是淀粉遇碘變色的機(jī)理。間接碘量法在接近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉指示劑使少量未反應(yīng)碘和淀粉結(jié)合顯色有利于終點(diǎn)的觀察和滴定精度的提高。提前加淀粉指示劑的話，部分碘已經(jīng)提前參與反應(yīng)，淀粉變色將會提前，影響到滴定終點(diǎn)顏色的變化，對滴定終點(diǎn)的判斷會產(chǎn)生誤差。

分析討論

I2-KI溶液呈深棕色，在滴定管中較難分辨凹液面，但液面最高點(diǎn)較清楚，所以常讀取液面最高點(diǎn)，讀時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)眼睛的位置，使之與液面最高點(diǎn)前后在同一水平位置上使用碘量法時(shí)，應(yīng)該用碘量瓶，防止Vc被氧化，影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。由于實(shí)驗(yàn)中不能避免地?fù)u動錐形瓶，因此空氣中的氧會將Vc氧化，使結(jié)果偏低。分析討論

Na2s2o3不是基準(zhǔn)物質(zhì)，不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。配制好的Na2s2o3溶液不穩(wěn)定，容易分解，這是由于在水中的微生物、CO2、空氣中O2作用下，發(fā)生其它反應(yīng)。此外，水中微量的銅離子或三價(jià)鐵離子等也能促進(jìn)Na2s2o3溶液分解。Na2s2o3一般含有少量雜質(zhì)，在PH=9~10間穩(wěn)定。因此，配制Na2s2o3溶液時(shí)，需要用新煮沸（為了除去CO2和殺死細(xì)菌）并冷卻了的蒸餾水，加入少量Na2CO3使溶液呈弱堿性，以抑制細(xì)菌生長。Na2s2o3見光分解可用棕色瓶儲于