衛(wèi)生化學(xué)課程各章習(xí)題及答案

氣相色譜法復(fù)習(xí)題一、填空題1.氣譜法測(cè)定蔬菜中微量含Cl的農(nóng)藥殘留量，可采用檢測(cè)器。2.采用歸一化法定量時(shí)，要求3.氣相色譜中，常用參數(shù)4.速率理論方程的簡(jiǎn)化式。來(lái)描述柱效能綜合指標(biāo)。，其中第二項(xiàng)叫。5.在氣一液色譜中，分離非極性物質(zhì)，一般選用的固定液，此時(shí)試樣中各組分按先后流出，先流出，的后流出。6.氣相色譜常用檢測(cè)器有四種。7.氣相色譜分析中的總分離效能指標(biāo)是8.氣-液色譜中，柱溫升高，分子擴(kuò)散，它受、、三個(gè)參數(shù)控制。，保留時(shí)間。9.某組分的分配系數(shù)越大，在色譜柱中保留時(shí)間越。10.沒(méi)有組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)的流出曲線(xiàn)稱(chēng)為。二、選擇題1.氣相色譜法中，調(diào)整保留值反映了哪些分子間的相互作用？A.組分與載氣B.組分與固定相C.組分與組分D.組分與載氣和固定相2.相鄰兩峰要實(shí)現(xiàn)完全分離，要求分離度達(dá)到以上A.0.8B.1.0C.1.5D.2.0E.3.03.色譜法中固定液的選擇性可用下列哪種方式表示？A.相對(duì)保留值rB.兩組分的保留值之比C.保留指數(shù)ID.分離度R4.在氣液色譜中，首先流出色譜柱的組分是A.在固定液中溶解度小的B.分配系數(shù)大的C.揮發(fā)性小的5．氣譜分析中只與柱溫、固定相性質(zhì)有關(guān)，不隨其它操作條件變化的參數(shù)是A.保留時(shí)間tRC.峰寬D.分配系數(shù)KB.調(diào)整保留時(shí)間tR‘D.揮發(fā)性大的6.氣譜法中，不能用來(lái)定性的參數(shù)是A.峰面積B.保留值C.相對(duì)保留值7.在氣譜分析中，與被測(cè)組分含量成正比關(guān)系的參數(shù)是A.保留時(shí)間B.相對(duì)保留值C.半峰寬D.峰面積8.色譜法中兩組分分離的先決條件是D.保留指數(shù)A.分配系數(shù)K不等B.色譜峰要窄C.分子擴(kuò)散要小9.在氣相色譜中，對(duì)分離效果最有影響的是D.填充物顆粒要細(xì)且均勻A.柱長(zhǎng)B.載氣流速D.固定液的選擇10.氣相色譜法中，色譜柱老化的目的是A.除去固定相表面水份B.除去固定相中的粉狀物C.載氣種類(lèi)C.除去固定相中殘余溶劑及其它揮發(fā)性雜質(zhì)D.使固定相活化三、名詞解釋1.死時(shí)間tM2.基線(xiàn)3.保留時(shí)間4.分離度5.校正因子6.半峰寬7.分配系數(shù)8.容量因子9．程序升溫四、簡(jiǎn)答題1.寫(xiě)出三種氣相色譜分析常用的檢測(cè)器名稱(chēng)及英文縮寫(xiě)，檢測(cè)下列三種物質(zhì)各自最適于那種檢測(cè)器（與上述三種檢測(cè)器一一對(duì)應(yīng)）？有機(jī)氯農(nóng)藥；苯系物；啤酒中痕量硫化物。2.氣譜分析法的實(shí)驗(yàn)條件選擇包括哪些方面？3.用內(nèi)標(biāo)法色譜定量時(shí)，對(duì)內(nèi)標(biāo)物的一般要求是什么？五、計(jì)算題1.假設(shè)兩個(gè)組分的相對(duì)保留值r2.1＝1.05，要在一根色譜柱上得到完全分離，求所需要有效板數(shù)neff為多少？若Heff＝0.2mm，所需的柱長(zhǎng)為多少？2.在一根3m長(zhǎng)的色譜柱上分離某試樣時(shí)，測(cè)得兩組分的保留時(shí)間分別為9min和12min，死時(shí)間為1min，組分1的峰寬為50s，組分2的峰寬為80s，計(jì)算：（1）該色譜柱對(duì)組分2的有效塔板數(shù)和有效塔板高度；（2）組分1和組分2的容量因子k（分配比）；（3）兩組分的相對(duì)保留值r21。（4）兩組分的分離度R。3.在某1.152米長(zhǎng)的色譜柱上分離樣品得如下色譜圖12.0min9.0min2.0minAB進(jìn)樣空氣峰底寬1'20"1'40"試計(jì)算：①組分B對(duì)組分A的相對(duì)保留值(保留3位數(shù))；②組分A與組分B的分離度；③該色譜柱對(duì)組分B的有效塔極高度。.4.某色譜柱柱長(zhǎng)為0.5m，測(cè)得某組分色譜峰的保留時(shí)間為4.29min，峰底寬度為53S，試計(jì)算該色譜柱的理論塔板數(shù)及理論塔板高度。氣相色譜法復(fù)習(xí)題（參考答案）一、填空1.電子捕獲2.樣品中所以組分都出峰3.分離度4.H＝A+B/u+Cu、分子擴(kuò)散項(xiàng)5.非極性、極性由弱到強(qiáng)的順序、強(qiáng)極性、弱極性6.熱導(dǎo)檢測(cè)器、火焰離子化檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器7.分離度、柱效能、柱選擇性、柱容量8.加劇、縮短9.長(zhǎng)10.基線(xiàn)二、選擇題1.B2.C3.A4.A5.D6.A7.D8.A9.D10.C三、名詞解釋1．指不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時(shí)間。2．在正常操作條件下，僅有載氣通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)的曲線(xiàn)。3．組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時(shí)間。4．表示兩相鄰色譜峰的分離程度，以?xún)山M分保留值之差與其平均峰寬之比表示。5．表示單位峰面積或峰高所代表的物質(zhì)質(zhì)量。6．峰高一半處的峰寬。7．在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相間分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度之比。8．即分配比，表示組分在固定相和流動(dòng)相間分配達(dá)到平衡時(shí)，固定相中質(zhì)量與流動(dòng)相中質(zhì)量的倍率。9.程序升溫：指在一個(gè)分析周期內(nèi)柱溫隨時(shí)間由低溫向高溫作線(xiàn)形或非線(xiàn)性變化，以達(dá)到用最短時(shí)間獲得最佳分離的目的升溫方式。四、簡(jiǎn)答1．火焰離子化檢測(cè)器（FID）：苯系物電子捕獲檢測(cè)器（ECD）：有機(jī)氯農(nóng)藥火焰光度檢測(cè)器（FPD）：啤酒中痕量硫化物2．包括固定相的選擇、載氣種類(lèi)及流速的選擇、柱溫的選擇、檢測(cè)器和進(jìn)樣方式的選擇等。3．內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)物分子結(jié)構(gòu)與性質(zhì)相似或相近，內(nèi)標(biāo)物在待測(cè)物附近出峰；樣品中不存在內(nèi)標(biāo)物，且在色譜圖上內(nèi)標(biāo)物應(yīng)與樣品中各組分完全分離；內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是純物質(zhì)或含量準(zhǔn)確已知；內(nèi)標(biāo)物與樣品互溶，且不發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)。五、計(jì)算題1．要完全分離則R≥1.5neff=16R2(r21/r21-1)2=16x1.52(1.05/1.05-1)2=15876所需有效塔板數(shù)至少15876塊L=n·H=0.2×15876=3175.2mm=3.18M所需柱長(zhǎng)為3.18M2．(1):neff(2)=16(tR(2)’/W2)2=16[(12-1)/(80/60)]2=1089Heff(2)=3×1000/1089=2.76(mm)(2):k1=(9-1)/1=8k2=(12-1)/1=11(3):r21=11/8=1.4(4):R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)=2(12-9)/(50/60+80/60)=2.83．rBA＝12－2/9－2＝1.43；R＝2×（12－9）/1.33＋1.67＝2；nB＝16（12-2/1.67）2＝574；HB＝1.152×100m/574＝0.2cm4．理論塔板數(shù)n=16×（4.56/53÷60）2=426理論塔板高度H=L/n=0.5/426=0.12（cm）高效液相色譜法復(fù)習(xí)題一、填空題1.高效液相色譜柱中存在的流動(dòng)相的傳質(zhì)阻力，包括中的傳質(zhì)阻力和，定性的參數(shù)是中的傳質(zhì)阻力兩。種。2.在高效液相色譜中，判斷組分能否分離的參數(shù)是3.在高效液相色譜分析中，引起色譜峰柱內(nèi)展寬的主要因素是。4.在高效液相色譜法中，在同一分析周期按一定程度不斷改變流動(dòng)相的濃度配比，稱(chēng)為。5.高效液相色譜法常用的吸附劑按結(jié)構(gòu)可分為二種，它們是6.高效液相色譜中，引起柱效下降和色譜峰展寬的因素可分為和。和兩方面。7.分配色譜中有兩種方式，正相分配色譜一般宜于分離組分；反相分配一般適于分離。組分。8.高效液相色譜法的特點(diǎn)為、、和9.根據(jù)鍵合反應(yīng)不同，鍵合固定相主要有兩種類(lèi)型，即10.在反相分配色譜中，親脂性組分比親水性組分移動(dòng)二、選擇題型和型。。1.在高效液相色譜中影響柱效的主要因素是A.渦流擴(kuò)散B.分子擴(kuò)散C.傳質(zhì)阻力D.輸液壓力2.在高效液相色譜中，保留值實(shí)際上反映何種分子間的作用力？A.組分與載液B.載液與固定液C.組分與組分D.組分與固定液3.用高效液相色譜法分析維生素，應(yīng)選用何種檢測(cè)器較好？A.紫外光度檢測(cè)器B.氫焰檢測(cè)器C.火焰光度檢測(cè)器D.熱導(dǎo)池檢測(cè)器4.在高效液相色譜中，提高柱效能的有效途徑是A.進(jìn)一步提高載液流速C.提高柱溫D.采用更靈敏的檢測(cè)器5.高效液相色譜法的分離效能比氣相色譜法高，其主要原因是A.輸液壓力高B.流動(dòng)相種類(lèi)多C.固定相顆粒細(xì)D.檢測(cè)器靈敏度高6.在高效液相色譜中，通用型檢測(cè)器是A.紫外光度檢測(cè)器B.熒光檢測(cè)器C.示差折光檢測(cè)器D.電導(dǎo)檢測(cè)器7.孕甾酮、雄甾二酮、腎上腺甾酮等激素混合物中各種激素的定量分析應(yīng)采用B.改進(jìn)填充物的表面結(jié)構(gòu)A.氣相色譜法B.高效液相色譜法C.頂空氣相色譜法D.毛細(xì)管色譜法8.反相分配色譜A.分離極性大的樣品B.流動(dòng)相極性小于固定相D.極性小的組分后流出色譜柱C.極性小的組分先流出色譜柱9.正相分配色譜A.流動(dòng)相極性小于固定相極性B.適于分離極性小的組分D.極性小的組分后出峰C.極性大的組分先出峰10.高效液相色譜分析中，對(duì)于極性組分，當(dāng)增大流動(dòng)相的極性，可使其保留值A(chǔ).不變B.增大C.減小D.增大或減小三、名詞解釋1.梯度洗脫2.正相分配色譜3.反相分配色譜4.化學(xué)鍵合固定相5.恒壓泵四、簡(jiǎn)答題1.高效液相色譜法中廣泛的采用化學(xué)鍵合固定相，有哪些優(yōu)點(diǎn)？2.試比較氣相色譜儀與高效液相色譜儀的異同點(diǎn)。高效液相色譜法復(fù)習(xí)題（參考答案）一、填空1.移動(dòng)流動(dòng)相、滯留流動(dòng)相2.分配系數(shù)或分配比、保留值或相對(duì)保留值3.傳質(zhì)阻力4.梯度洗脫5.表面多孔型、全多孔微粒型6.柱內(nèi)展寬、柱外展寬7.極性、非極性8.高速、高效、高靈敏度、高自動(dòng)化9.酯化、硅烷化10.慢二、選擇題1.C2.D3.B4.B5.B6.C7.B8.D9.A10.C三、名詞解釋1．是在分離過(guò)程中，通過(guò)按一定程序連續(xù)或階段改變流動(dòng)相的配比，使溶劑極性逐漸增加，從而改進(jìn)復(fù)雜樣品分離，改善峰形、減少拖尾并縮短分析時(shí)間，以提高分離效率的一種洗脫方式。2．用極性溶劑作固定液，非極性或弱極性溶劑作流動(dòng)相，稱(chēng)為正相分配色譜。3．用非極性或弱極性溶劑作固定液，極性溶劑作流動(dòng)相，稱(chēng)為反相分配色譜。4．利用化學(xué)反應(yīng)的方法，通過(guò)化學(xué)鍵各種