DB15T 2687-2022天然青干草中揮發(fā)性成分的測定 頂空固相微萃取-氣相色譜質譜聯(lián)用法

ICS65.020.01CCSICS65.020.01CCSB04內蒙古自治區(qū)地方標準DB15/T2687—2022DeterminationofvolatilecomponentsinnativehayDeterminationofvolatilecomponentsinnativehaygrass—headspacesolid-phasemicroextractiongaschromatographymassspectrometry2022-07-152022-08-15內蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局發(fā)布前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由內蒙古農業(yè)大學提出。本文件由內蒙古自治區(qū)畜牧業(yè)標準化技術委員會（SAM/TC19）歸口。本文件主要起草人：賈玉山、李宇宇、格根圖、王志軍、孫林、特日格樂、袁寧、馬千鵬、常春、降曉偉、都帥、王偉、丁霞、包健、司強、劉明健。天然青干草中揮發(fā)性成分的測定范圍本文件規(guī)定了天然青干草中揮發(fā)性成的測定頂空固相微萃取—氣相色譜質譜聯(lián)用法的儀器設備、試樣制備和保存、分析步驟、結果分析與計算和精密度。本文件適用于典型草原天然青干草中醛、酮、醇類等揮發(fā)性成分的測定。（GB/T20195動物飼料試樣的制備NY/T2129飼草產品抽樣技術規(guī)程3術語和定義3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。天然青干草nativehaygrass天然草地生長的經適時刈割、自然晾曬或人工干燥的牧草。4儀器設備固相微萃取裝置，配DVB/CAR/PDMS纖維萃取頭。氣相色譜—質譜聯(lián)用儀。磁力攪拌器（60RPM～1150RPM、5℃～550℃）。溫度計（0℃～150℃）。分析天平感量0.01g。5試樣制備和保存抽樣按照NY/T2129執(zhí)行。按照GB/T20195執(zhí)行。置于-20°冰箱中，24h內完成分析。6分析步驟DVB/CAR/PDMS25020min1mL/min。固相微萃?。⊿PME）參考分析條件2g20mL705min7060min3min。氣相色譜（氣相色譜（GC）參考分析條件：5（30m×0.25mm×0.25μm），504min5℃/min2005min15℃/min，程序升溫至250℃，保持4min。6.3.3色譜條件：進樣口溫度250℃，載氣為高純氦氣純度≧99.999%，載氣流速1mL/min，進樣方式為手動進樣，不分流進樣模式。質譜（MS）電離方式EI，電離電壓70eV，離子源溫度230℃，傳輸線溫度280℃，采集方式為全掃描方式，質量掃描范圍40m/z～550m/z。7結果分析與計算NIST80A。用峰面積歸一化法計算各揮發(fā)性成分的相對含量。按如下公式計算：……（1）式中：Ci——試樣中揮發(fā)性成分i的峰面積分數，以百分數表示（%）；Ai——試樣中揮發(fā)性成分i的峰面積；——試樣中各揮發(fā)性成分的峰面積之和。8精密度在重復性條件下獲得的2次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值10%，結果保留小數點后2位數字。附錄A（資料性）典型草原天然青干草揮發(fā)性成分總離子流圖A.1A.1。圖A.1典型草原天然青干草揮發(fā)性成分總離子流圖（TIC）表A.1典型草原天然青干草主要揮發(fā)性成分質譜鑒定結果表A.1典型草原天然青干草主要揮發(fā)性成分質譜鑒定結果序號保留時間（min）化合物英文名稱CAS號115.428十九碳三烯Nonadeca-3,6,9-triene89353-62-8221.34丁香酚Eugenol97-53-0322.631甲基丁香酚Methyleugenol93-15-2423.016β-石竹烯β-Caryophyllene87-44-5523.74香葉基丙酮Geranylacetone3796-70-1624.543α-姜黃烯α-curcumene644-30-4724.702β-紫羅蘭酮β-ionone79-77-6825.1822,5-乙烯[4.2.2]丙基-3,7,9-三烯2,5-Etheno[4.2.2]propella-3,7,9-triene92-52-4925.679芳姜黃酮ar-tumerone38142-58-41026.096二氫獼猴桃內酯Dihydroactinidiolide15356-74-81127.102桉油烯醇Spathalenol77171-55-21228.89