LNPFKL-2021163遼寧省中藥焦檳榔配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-20210163焦檳榔配方顆粒JiaobinglangPeifangkeli【來源】本品為棕櫚科植物焦檳榔ArecacatechuL.的干燥成熟種子經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。【制法】取焦檳榔飲片10000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為5%~9.5%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為淺棕紅色至紅棕色的顆粒；氣微，味澀、微苦?！捐b別】取本品1g，研細(xì)，加無水乙醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取檳榔對照藥材lg，加乙醚50ml，再加碳酸鹽緩沖液（取碳酸鈉1.91g和碳酸氫鈉0.56g，加水使溶解成100ml，即得）5ml，放置30分鐘，時時振搖，加熱回流30分鐘，分取乙醚液，揮干，殘?jiān)蛹状糽ml使溶解，置具塞離心管中，靜置1小時，離心，取上清液作為對照藥材溶液。再取氫溴酸檳榔堿對照品，加甲醇制成每lml含1.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-濃氨試液(7.5︰7.5︰0.2)為展開劑，置氨蒸氣預(yù)飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm）；以乙腈為流動相A，以0.01mol/L磷酸二氫銨溶液（用磷酸調(diào)pH值至2.3）為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為215nm。理論板數(shù)按檳榔堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～601006～70→9100→917～259→2491→7625～272476參照物溶液的制備取檳榔對照藥材0.5g，置具塞錐形瓶中，加入水25ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取【含量測定】項(xiàng)下對照品溶液，作為對照品參照物溶液。再取兒茶素對照品適量，加70%甲醇制成每1mg含兒茶素100μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個特征峰，并與對照藥材參照物色譜中的5個特征峰保留時間相對應(yīng)；其中2個峰保留時間應(yīng)與檳榔堿、兒茶素對照品參照物色譜峰的保留時間相對應(yīng)。對照特征圖譜峰2（S1）：檳榔堿；峰4（S2）：兒茶素參考色譜柱：CORTECST3，150mm×2.1mm,1.6μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于25.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動相A，以0.01mol/L磷酸氫二鉀溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至8.5）為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為215nm。理論板數(shù)按檳榔堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~613→1787→83對照品溶液的制備取氫溴酸檳榔堿對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1ml含檳榔堿50μg的溶液，搖勻，即得（檳榔堿重量=氫溴酸檳榔堿/1.5214）。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法