陜西中藥鳳尾草配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

鳳尾草配方顆粒FengweicaoPeifangkeli【來源】本品為鳳尾蕨科植物井欄邊草PterismultifidaPoir.的干燥全草經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。【生產(chǎn)用飲片的炮制】應(yīng)按照《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)》中藥材（第一冊(cè)）“鳳尾草”項(xiàng)下規(guī)定的方法炮制。【制法】取鳳尾草飲片6000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為8.5%~16.7%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窚\棕褐色至黑褐色的顆粒；氣微，味微苦、澀?！捐b別】取本品適量，研細(xì)，取1g，加甲醇20ml，加熱回流1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙酸乙酯振揺提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取鳳尾草對(duì)照藥材1g，加水50ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?0ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯-丙酮（5:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml，柱溫為30℃，檢測(cè)波長為350nm。理論板數(shù)按野漆樹苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A(%)流動(dòng)相B(%)0~10158510~1815→2285→7818~2322→2878→7223~3028→7072→30參照物溶液的制備取鳳尾草對(duì)照藥材0.5g，置具塞錐形瓶中，加70%甲醇25ml，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取野漆樹苷對(duì)照品、木犀草素對(duì)照品、芹菜素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml各含80μg的混合溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，置具塞錐形瓶中，加70%甲醇25ml，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的7個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰5、峰6、峰7應(yīng)分別與對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)；與野漆樹苷參照物相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算峰1~峰4與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)，規(guī)定值為：0.62（峰1）、0.70（峰2）、0.79（峰3）、0.98（峰4）。峰2：忍冬苷；峰5（S）：野漆樹苷；峰6：木犀草素；峰7：芹菜素鳳尾草配方顆粒對(duì)照特征圖譜色譜柱：HSST3，2.1mm×100mm，1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】取本品適量，研細(xì)，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，不得少于14.0%?！竞繙y(cè)定】對(duì)照品溶液的制備取芹菜素對(duì)照品適量，精密稱定，加80%甲醇配制成每1ml含40μg的溶液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液1ml、2ml、4ml、6ml、8ml，分別置25ml量瓶中，各加80%甲醇至刻度，搖勻，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-分光光度法(中國藥典2020年版通則0401)，在338nm的波長處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定法取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%乙醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置25ml量瓶中，加50%乙醇至刻度，搖勻，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，至“以相應(yīng)的試劑為空白”起，依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)